Gasna hromatografija masena spektrometrija (GC-MS)

Gasna hromatografija (GC) je tehnika koja se, verovatno, najee koristi u kombinaciji sa masenom spektrometrijom (MS). Kompleksne smee se mogu veoma lako razdvojiti gasnom hromatografijom, a MS se koristi za identifikaciju individualnih komponenata, jer maseni spektar daje informacije o njihovoj strukturi. Pojedinane komponente smee se pojavljuju na gasnom hromatogramu u vidu zasebnih pikova. Retenciono vreme moe posluiti kao veliina za kvalitativno definisanje, ali ovo nije pouzdan nain, pa se nikako ne sme koristiti za odreivanje sastava nepoznatih i ranije neidentifikovanih jedinjenja [39]. Ono to je veoma bitno za GC MS je da obe tehnike koriste priblino istu koliinu uzorka u gasovitom stanju (manje od 1 ng) [23]. Nedostatak se ogleda u ogranienju po pitanju upotrebe. GC MS mogu se analizirani samo komponente iji je napon pare vei od 10-10 mbar, a maseni spektri izomernih komponenti se ne razlikuju. Drugi nedostatak se esto prevazilazi hromatografskim razdvajanjem izomera. GC se moe direktno vezati za MS, to predstavlja kontinualni postupak vezivanja. Postoji vie modela interfejsa koji povezuju ova dva instrumenta. U diskontinualnom postupku komponente se prvo razdvajaju pomou GC, zatim se kondenzacijom u kapilarnoj cevi na izlazu izdvajaju, a potom se svaki uzorak unosi zasebno u MS. Kada se MS direktno vezuje za GC, postoji problem u razlici pritisaka. Na izlazu iz GC pritisak iznosi oko 1 bar, a MS radi pri visokom vakuumu, pritiska od 10-4 do 10-6 mbar. Danas je pojava vika gasa nosaa prevaziena, jer se koriste kapilarne kolone kod kojih je protok gasa nosaa relativno mali [23]. U sistemu GC MS koriste se razliiti sistemi za injektovanje, kolone, gasovi nosai, jonski izvori i maseni analizatori [39]. Tokom analize dobija se veliki broj podataka, koji se ne mogu obraditi runo, pa je neophodno povezivanje instrumenata sa raunarskim sistemom [39]. U ovom radu je koritena aparatura sa sledeim delovima :

Split / Splitless sistem injektovanja kapilarne kolone visoke polarnosti jonski izvor koji radi na principu jonizacije elektronima kvadrupolni maseni analizator

Opta ema aparature, bez obzira na navedene razlike, moe se prikazati na nain pokazan na slici 7, pri emu su brojevima oznaeni sledei delovi: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. boca sa gasom nosaem injektor kapilarna kolona veza izmeu GC i MS jonski izvor maseni analizator detektor vakuum sistem

9. raunar

Slika 7. ema aparature za GC-MS