Professional Documents
Culture Documents
PRCOBAAN I
OLEH
NAMA : ETRIYANTI
KELOMPOK :VB
KENDARI
2017
HALAMAN PENGESAHAN
Menyetujui:
Asisten Pembimbing
Air merupakan salah satu sumber kehidupan seluruh mahkluk hidup. Air
dapat bersumber darimana saja, salah satunya yaitu air yang terdapat dalam
sumur. Air sumur biasa digunakan oleh masyarakat sebagai sumber air untuk
lainnya. Namun, air sumur biasanya mengandung suatu unsur kimia yaitu besi
(Fe) yang ikut tercemar dalam air sumur. Dalam analisis kimia, besi (Fe) yang
mempelajari interaksi radiasi dengan materi yang didasarkan pada absorbsi radiasi
setiap zat kimia atau segolongan zat kimia (aplikasi kualitatif). Spektofotometer
pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan untuk mengukur
serapan sinar ultra-violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan.
Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap
oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini, hukum Lamber-Beer
dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam
dimana logam besi (Fe) yang dianalisis berasal dari air sumur.
Tujuan dari percobaan ini adalah agar mahasiswa dapat melakukan analisis
warna merupakan salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu komponen serta
keberadaannya. Besi yang dapat dikonsumsi oleh manusia berada dalam bentuk
ionnya yaitu Fe2+ dan Fe3+. Dalam tubuh, besi esensial memproduksi hemoglobin
mengangkut elektron dalam sel dan mensistesis enzim yang mengandung besi
Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat ditemui pada hampir
setiap tempat-tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air.
Besi (Fe) berada dalam tanah dan batuan sebagai ferioksida (Fe2O3) dan
tanah mengandung besi terlarut berbentuk ferro (Fe 2+). Jika air tanah dipompakan
keluar dan kontak dengan udara (oksigen) maka besi (Fe 2+) akan teroksidasi
yang memakan waktu, peralatan besar dan mahal untuk pengukuran sensitivitas
dan akurasi, sementara masih banyak kasus on-site lebih disukai seperti point-of-
penopang sehingga ion logam berat lain tidak mengganggu pengukuran sampel.
Selain itu, larutan buffer asetat pH 4,5 yang bertujuan untuk mengatur dan
ultraviolet atau radiasi yang terlihat diserap oleh zat dalam solusi instrumen yang
mengukur rasio atau fungsi rasio, intensitas dua balok cahaya di daerah UV-
sederhana, cepat, cukup spesifik dan bisa diterapkan sejumlah kecil senyawa.
adalah hukum Beer-Lambert. Hukum beer ini menyatakan bahwa intensitas balok
sejajar radiasi monokromatik menurun secara eksponensial dengan jumlah
diserap (I), sebagian dipantulkan (lr), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Aplikasi
alat untuk analisa suatu unsur yang berkadar rendah baik secara kuantitatif
puncak yang dihasilkan spektrum dari suatu unsur tertentu pada panjang
Metode analisa yang lazim digunakan dalam analisis suatu unsur secara
teknik kurva kalibrasi. Tetapi pada metode tersebut terdapat kelemahan yang
dikarenakan adanya matrik dalam sampel tersebut sedangkan pada larutan standar
tidak adanya matrik, sehingga diperlukan metode lain yang diharapkan dapat
nilai data satu dengan yang lainnya dalam suatu pengukuran pada kondisi analisis
yang sama. Nilai batas deteksi merupakan nilai batas konsentrasi tesrendah dari
analit yang masih dapat terdeteksi oleh alat spektrofotometer (Suriansyah, 2012).
2.5 Pengompleks Orto-Phenantroline
pewarnaan merah jingga yang disebabkan oleh kation kompleks [Fe(C 18H8N2)2]3+
dalam larutan sedikit asam. Reaksi Fe2+ dengan 1,10-fenantrolin yang membentuk
warna kompleks jingga adalah salah satu metode yang digunakan dalam
akan stabil pada rentang pH 2-9 dan hal ini menunjukkan kompleks [Fe
(C12H8N2)3]2+. Dalam hal ini 1,10-fenantrolin bertindak sebagai ligan. Ligan ini
adalah basa lemah yang bereaksi untuk membentuk ion phen H+ dalam media
asam. Ion H+ juga akan berkompetisi dengan Fe2+ dalam pembentukan kompleks
terukur dengan nilai yang diterima baik nilai konvensi, nilai sebenarnya atau nilai
rujukan. Penentuan ketepatan dan kadar teoritis dari jumlah tertentu senyawa
kesamaan antar hasil yang terukur dari pengambilan sampel yang berulang dari
suatu sampel yang homogen menggunakan suatu metode analisis. Presisi sering
dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat
3.2.1. Alat
buah, botol semprot 1 buah, gelas kimia 250 mL 1 buah, pipet skala 25 mL 1
3.2.2. Bahan
yang digunakan yaitu botol gelap telah dibersihkan sebersih mungkin. Kemudian
diambil dari Lorong Anawai, depan Kampus Baru Universitas Halu Oleo, sekitar
Dibuat larutan standar Fe2+ dengan konsentrasi 0,0 ppm, 1,5 ppm, 2,5 ppm
dan 4,5 ppm dengan melakukan pengenceran pada arutan induk. Selanjutnya
mL larutan orto-fenantrolin 0,1%, lalu diencerkan hingga tanda tera labu takar.
sampai terbentuk warna stabil. Kemudian diukur serapan dari sampel dengan
dengan prosedur antara lain dihomogenkan sampel air sumur, lalu dimasukan 50
mL di dalam gelas piala 100 mL. Kemudian ditambahkan 5 mL asam nitrat pekat
asam dan dipanaskan hingga semua logam larut yang ditadai dengan warna
endapan dalam sampel air sumur menjadi agak putih atau menjadi jernih.
hingga tanda batas labu takar. Kemudian dikocok-kocok agar larutan bercampur
serapan dari sampel pada panjang gelombang 520 nm. Selanjutnya dihitung
Harga konsentrasi sampel besi dalam air sumur yang diperoleh, dihitung
b± y
y = ax ± b sehingga x = a
dimana;
a = intersep
b = gradien
√
−
∑ ( x−x )2
Sb = N−2
√
− − −
( x 1 − x )2 + ( x2 − x )2 + ( x 3 − x )2
Sb = N −2
S =
√ Ʃ ( Xi−X r ) 2
N−1
S
RSD =
Xr
CV = RSD x 100 %
diberikan. Makin kecil kadar zat yang dianalisis dan makin panjang tahapan
Akurasi = µ - x/ µ x 100 %
Penentuan sensitifitas
menyebabkan perubahan respon yang besar dengan kata lain mempunyai nilai
Konsentrasi Konsentrasi
mula-mula setelah
pengenceran Absorbansi Si –Sb
0,0 ppm 0,00 ppm 0.006 0
1,5 ppm 0,3 ppm 0.031 0.025
2,5 ppm 0,5 ppm 0.044 0.038
4,5 ppm 0,9 ppm 0.053 0.047
0.05
0.05 f(x) = 0.05x + 0.01
R² = 0.91
0.04
0.04
0.03
ABSORBANSI
0.03
0.02
0.02 Linear ()
0.01
0.01
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
KONSENTRASI
No Sampel Absorbansi
1. Kelompok 5 0.096
Berdasarkan data tersebut, diperoleh nilai absorbansi yang melebihi absorbansi
sebagai berikut.
4.5 Pembahasan
Besi (Fe) merupakan salah satu unsur yang banyak tersebar di alam bebas.
Besi juga sering terkandung dalam air sumur. Pada umumnya, kadar besi (Fe)
dalam air sumur dapat ditentukan atau dianalisa menggunakan suatu teknik
analisis instrumen yaitu spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri UV-Vis
pada daerah ultraviolet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa.
zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel, absorbansi zat sampel (tanpa
penambahan zat standar), dan absorbansi zat sampel dan zat standar.
sampel air sumur yang kemungkinan mengandung banyak unsur besi (Fe).
Sampel air sumur diambil disekitaran kampus, karena area tersebut kemungkinan
mengandung besi (Fe) sehingga perlu dianalisis berapa persen kandungan Fe yang
terdapat dalam air sumur tersebut. Pada saat pengambilan sampel, air sumur perlu
ditetesi dengan larutan asam nitrat pekat (HNO3) sebanyak satu tetes agar sampel
dapat bertahan lama dan tidak teroksidasi dengan bakteri. Sampel air sumur perlu
disimpan dalam botol gelap yang tertutup rapat, karena botol yang dibiarkan
terbuka terus menerus, maka sampel akan teroksidasi dengan udara. Hal ini
Analisis besi dalam air sumur dilakukan dengan membuat larutan standar
Fe2+ dalam berbagai konsentrasi yaitu 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; 2,5 ; 3,0 ; 3,5 ; 4,0 ; dan
4,5 ppm. Pembuatan larutan standar dilakukan agar dapat ditentukan kurva
tidak berubah pH-nya secara signifikan jika larutan tersebut ditambah larutan lain
ditambahkan bertujuan untuk menjaga ion besi tetap stabil berada pada keadaan
bilangan oksidasi 2+, sehingga kompleks yang terbentuk bersifat sangat stabil dan
520 nm.
Preparasi yang dilakukan yaitu dengan memanaskan sampel uji dan ditambahkan
ditambahkan yang bertujuan untuk mengikat Fe2+. Sampel yang telah dipreparasi
Vis, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm.
Kurva standar yang didapat berbentuk linear, hal tersebut sesuai dengan
konsentrasi dari suatu sampel, maka absorbansinya juga akan semakin tinggi. Dari
analisis spektrofotometri didapatkan nilai konsentrasi Fe dalam sampel air sumur
yaitu 1,244186 ppm. Konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat
dideteksi atau batas deteksi yaitu 5,798497811. Dalam analisis Fe2+, ditentukan
presisi maupun akurasi dari sampel. Presisi merupakan derajat kesamaan antar
hasil yang terukur dari pengambilan sampel yang berulang, sedangkan akurasi
merupakan ketepatan metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur dengan
nilai yang diterima. Presisi yang didapat yaitu 98,90 %, sedangkan akurasinya
yaitu 78,60 %. Dari nilai tersebut dapat diketahui bahwa tingkat ketepatan dalam
5.1 Kesimpulan
didapatkan dalam sampel air sumur yaitu 1,244186 ppm dengan batas deteksi
sebesar 5,798497811. Dari hasil tersebut, nilai presisi yang didapat sebesar 98,90
%, sedangkan nilai akurasi yang didapatkan sebesar 78,60 %. Kurva standar yang
didapat berbentuk linear, yaitu semakin tinggi konsentrasi larutan standar, maka
5.2 Saran
Saran dari praktikum ini yaitu sebaiknya larutan standar yang akan
digunakan dibuat terlebih dahulu, dan bahan yang digunakan dalam penentuan
Behera Siladitya, Ghanty Subhajit, Ahmad Fahad, Santra Saayak & Banerjee.
2012. UV-Visible Spectrophotometric Method Development and
Validation Paracetamol Tablet Formulation. Journal Of Analytical &
Bioanaliytical techniques, 3(6).
Dianawati, Nov., Sugiarso, Djarot. (2015). Penentuan Kadar Besi selama Fase
Pematangan Padi Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis. Jurnal Sains
dan Seni ITS, 4(2).
Febrina, laila & Ayuna Astrid. 2014. Studi Penurunan Kadar Besi (Fe) Dan
Mangan (Mn) Dalam Air Tanah Menggunakan Saringan Keramik. Jurnal
Teknologi, 7(1).
Peng Bo, Chen Guorong, Li Kai, Zhou Min, & Zhao Ji S. Z. 2016. Dispersive
Liquid-Liquid Microextraction Coupled With Digital Image Colorimetric
Analysis For Detection Of Total Iron In Water And Food Samples. Journal
Of Food Chemistry.
Purwanto, A., Supriyanto C., Samin P. 2007. Validasi Pengujian Cr, Cu, dan Pb
dengan Metode Spektrofotometer Serapan Atom. Prosiding PPI Pustek
Akselerator dan Proses Bahan. Yogyakarta.