Atomic Absorption Spektrophotometry (AAS)

Spektrofotometri Serapan Atom

BAB I

PRNDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan Atom adalah

salah satu jenis analisa spektrofometri dimana dasar pengukurannya adalah pengukuran

serapan suatu sinar oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap, diteruskan dan diubah menjadi

sinyal listrik yang terukur. AAS pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Australia) pada

tahun 1955. AAS merupakan suatu metode yang populer untuk analisa logam, karena

disamping sederhana, ia juga sensitif dan selektif.

 Alat Atomic Absorption Spectrophotometer

Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada makin

meningkatnya pengetahuan serta kemampuan dari manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih

dituntut dan diarahkan kearah ilmu pengetahuan dan teknologi di segala bidang. Tidak

ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sosrotan

perkebangan IPTEK ini. Belakangan ini telah lahir IPTEK-IPTEK yang berpeluang

mempermudah dalam keperluan analisis kimia. Salah satu bentuk kemajuan IPTEK ini yang

biasa dikenal sekarang diantaranya alat serapan atom yang kemudian sangat mendukung

dalam analisis kimia dengan metode Spektroskopis Serapan Atom (SSA).

Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam

mengidentifikasi zat kimia. Dimana, serapan atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu.

Dewasa ini penggunaan istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya

penyerapan energi cahaya oleh suatu sistim kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang

radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu gelomabng

tertentu. Perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke unsur-unsur lain semula merupakan

akibat perkembangan spektroskopi pancaran nyala. Bila disinari dengan benar, kadang-

kadang dapat terlihat tetes-tetes sample yang belum menguap keluar dari puncak nyala, dan

gas-gas nyala itu terencerkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai akibat tekanan

rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi itu, lagi pula sistim optis itu tidak memerikasa
 seluruh nayala melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu diatas titik

puncak pembakar.

Selain dengan metode serapan atom unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga

dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi

hanya dapat dilakukan dengan fotomeetri nyala. Untuk analisisi dengan garis spektrum

resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara 200-300 nm,

metode AAS lebih baik dari fotometri nyala. Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala

lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).

Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperatur nyala

akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dalam fotometri nyala dapat berfarisasi

hasilnya. Dari segi biaya operasi, AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Dapat

dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama

lainnya.

1.2 Rumusan Masalah

Dari latar beklakang diatas, penulis dapat merumuskan masalah sebagai berikut :

1. Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Spektroskopi Serapan Atom (SSA)?

2. Bagaimanakah Penggunaan / penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) dalam proses

analis kimia?
3. Apakah sajakah gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada metode Spektroskopi Serapan

Atom (SSA)?

1.3 Manfaat Penulisan

Adapun Manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain memenuhi tugas dari

dosen mata kuliah, juga bertujuan agar penulis maupun pembaca dapat mengetahui lebih

mendalam tentang bagaimana metode ataupun prinsip kerja dari Spektroskopi Serapan Atom

(SSA) itu sendiri, selain itu juga diharapkan agar kita dapat melihat sejauh mana efisiensi dari

penggunaan metode ini jika dilihat dari kelebihan dan kekurangannya.

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Teori Singkat Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat

itu menelaah garis-garis hitam pada spetrum matahari. Sedangkan yang mememfaatkan

prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di

tahun 1995. Sebelum ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau

metode analis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian

segera di gantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectroscopy

(ASS). Metode ini sangat tepat untuk analisis Zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini

mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan metode spektroskopi emisi

 konvensional.Memang selain dengan metode serapan atom,unsur-unsur dengan energi

eksitasi dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala,tetapi untuk unsure-unsur dengan energi

eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala Untuk analisis dengan garis

spectrum resonansi antara 400-800 nm,fotometri nyala sangat berguna sedangkan antara 200-

300 nm metode ASS lebih baik daripada fotometri nyala.Untuk analisis kualitatif,metode

fotometri nyala lebih disukai dari ASS, karena ASS memerlukan lampu katoda spesifik

(hallow cathode).kemonokromatisan dalam ASS merupakan sarat utama. Dari segi biaya

AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri

nyala dan AAS merupakan komplomenter satu sama lainnya.

Komponen-komponen lainnya dari sebuah spektrofotometer serapan atom adalah

konfensional sifatnya. Monokromatornya dapat tak semahal monokromator spektrofotometer

biasa yang sepadan kualitasnya, karena kurang dituntut. Satu-satunya tuntutan adalah bahwa

monokromator itu melewatkan garis resonan yang dipilih, tanpa dibarengi garis-garis lain

dalam spektrum sumber cahaya yang timbul dari katode logam atau gas lambannya.

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya

tersebut pada panjang gelaombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan

Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm.

Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik

suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom

pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat

eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai

konfigurasi elektron 1s2 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk elektron valensi 3S, artinya tidak

memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 eV

ataupun ketingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang

gelombang sebesar 589nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini
 yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yang

dikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa

spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar

ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.

Pengertian Atomic Absorption Spectrometry

Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-

unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-

atom bebas unsur tersebut.

Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur

logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi, kemudian dengan metoda

spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS.

Prinsip pengukuran dengan metode AAS adalah adanya absorpsi sinar UV atau Vis oleh

atom-atom logam dalam keadaan dasar yang terdapat dalam “bagian pembentuk atom”. Sinar

UV atau Vis yang diabsorpsi berasal dari emeisi cahaya logam yang terdapat pada sumber

energi “HOLLOW CATHODE”.

Sinar yang berasal dari “HOLLOW CATHODE” diserap oleh atom-atom logam yang

terdapat dalam nyala api, sehingga konfigurasi atom tersebut menjadi keadaan tereksitasi.

Apabila electron kembali ke keadaan dasar “GROUND STATE” maka akan mengemisikan
 cahayanya. Besarnya intensitas cahaya yang diemisikan sebanding dengan konsentrasi

sampel (berupa atom) yang terdapat pada nyala api.

Ada lima komponen dasar alat SSA :

1) SUMBER SINAR, biasanya dalam bentuk “ HOLLOW CATHODE” yang

mengemisikan spectrum sinar yang akan diserap oleh atom.

2) Nyala Api, merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sampel berupa atom-atom

3) Monokromator, untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang tertentu

4) Detektor, untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal

5) Readout, gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh alat elektronik

Seperti umumnya pada peralatan spectrometer, analisi kuantitatif suatu sampel berdasarkan

Hukum Lambert-Beer, yaitu :

A=εbC

Keterangan: – A = absorbansi

– ε = absorptivitas molar

– b = lebar sampel yang dilalui sinar

– C = Konsentrasi zat
 Rumusan hokum Lambert Beer menunjukan bahwa besarnya nilai absorbansi berbanding

lurus (linear) dengan konsentrasi. Berdasarkan penelitian, kelinieran hokum Lamber-Beer

umumnya hanya terbatas pada nilai absorban 0,2 sampai dengan 0,8.

Hukum Lambert Beer dapat diterapkan pada metode standar biasa dan metode standar adisi.

STANDAR BIASA STANDAR ADISI

1. 1. Pengukuran sampel dan standar 1.Pengukuran sampel dan standar

dilakukan secara terpisah dilakukan secara bersamaan

1. 2. Pada kurva kalibrasinya hanya ada 2.Pada kurva kalibrasinya selain ada slop

slop ada juga intersep

3.Cara penentuan konsentrasi sampel

1. 3. Cara penentuan konsentrasi sampel
diplotkan ke kurva kalibrasi secara tidak
langsung diplotkan ke kurva kalibrasi
langsung

1. b. Prinsip Dasar

Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah, proses penguraian molekul menjadi

atom dengan batuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini

bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada

pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan

pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Panjang gelombang sinar

bergantung pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan intensitasnya bergantung pada
jumlah atom dalam keadaan dasar, dengan demikian AAS dapat digunakan baik untuk analisa

kuantitatif maupun kualitatif.

Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada

proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar

(ground state).

Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi

yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar

sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.

Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas,

energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-

proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan

panas.

Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang

karakteristik untuk setiap atom bebas.

Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan

electron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi yang lain.
 Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi sehingga

berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Emisi terjadi apabila ada elektron yang

berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam bentuk

radiasi.

Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi tingkat-1

disebut panjang gelombang radiasi resonansi. Radiasi ini berasal dari unsur logam/metalloid.

Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X, sebaliknya atom X tidak

dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. Tak ada satupun unsur dalam susunan berkala

yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain.

 Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas gangguan

karena frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap unsur. Gangguan

hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi dari dua unsur yang sangat berdekatan

satu sama lain.

c. Jenis dan tipe AAS

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :

1. Atomisasi dengan nyala

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC

atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan

cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan

untuk atomisasi setiap unsure berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari

campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan

memberikan sensitivitas yang berbeda pula.

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

• Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan

dianalisa

• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.

• Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan

 • Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000

ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC).

Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung

perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :

1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan

dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.

2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang

dianalisa.

3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :

• Tidak mudah meledak bila kena panas

• Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL

• Mempunyai titik didih > 100 ºC

• Mempunyai titik nyala yang tinggi

• Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

 Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS)

Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga terbentuk

aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan bahan bakar akan

mengalami proses atomisasi

2. Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA

– Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang

mempunyai 2 elektroda.

Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau

tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi.

Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :

• Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

• Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan

penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida

logam

• Pengatoman (atomization)
 3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang

mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan

dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-

atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

as4. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya

Skema peralatan AAS

1.Sumber radiasi berupa lampu katoda berongga

2.Atomizer yang terdiri dari pengabut dan pembakar

3.Monokromator

4.Detektor

5.Rekorder
 a. Sumber radiasi resonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode

Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga biasanya

terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari

unsur murni yang dikehendaki.

Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas pengisi

yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya digunakan ialah Ne, Ar

atau He.

Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang

terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini

menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-

atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke

tingkat dasar dengan melepaskan energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang

dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.

b. Atomizer

Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem

pembakar)

• Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan

ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari

aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang
 pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas

bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui

saluran pembuangan.

• Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan,

bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.

• Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur

yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.

c. Monokromator

Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala,

energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang

diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut

dilakukan oleh monokromator.

Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi

tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas

pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga.

Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.

d. Detektor

Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur

intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

 e. Rekorder

Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan

secara otomatis kurva absorpsi.

1. f. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai

atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji

berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa

digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam

sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk

memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada

AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi

lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur

logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang

kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada

gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
 Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas

dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam

kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan,

lamanya waktu pemakaian dicatat.

1. g. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas

asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas

N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada

tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan

gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan

pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan

mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila

terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang

keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada

bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka

tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan

minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung

dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang

dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

1. h. Ducting
 Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada

AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar

asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang

dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi

yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar

bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang

dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk

ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila

lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap

hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang

terhubung dengan ducting

1. i. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk

mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom.

Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam

merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang

akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan

merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan

disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat

penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.

 Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan

posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan

memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu

sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar

lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap.

1. j. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi

sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat

terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner,

merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian

nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke

dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian

pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk

menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator

berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang

yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji

merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan

menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan

mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.

Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan

berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah,
 maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan

warna api yang paling baik, dan paling panas.

1. k. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan

dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa

buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan

proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang

dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang

juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa

alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses

pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah

buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat

kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

D. Keunggulan/ Kelebihan AAS

Keuntungan metoda AAS adalah:

• Spesifik

• Batas (limit) deteksi rendah

• Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
 • Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum

pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)

• Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

• Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

E. Kelemahan Metode AAS

Analisis menggunakan AAS ini terdapat kelemahan, karena terdapat beberapa sumber

kesalahan, diantaranya: Sumber kesalahan pengukuran yang dapat terjadi pada pengukuran

menggunakan SSA dapat diprediksikan sebagai berikut :

1. Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti :

– Proses destruksi yang kurang sempurna

– Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama

Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan matriks standar

Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada jalannya

aliran sampel.

1. Gangguan kimia berupa :

– Disosiasi tidak sempurna

 – Ionisasi

– Terbentuknya senyawa refraktori

1. F. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia

Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur, dan teknik ini

merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam runutan dalam lingkungan dan

dalam sampel biologis. Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam

itu berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu, tetapi hanya tersediasedia sedikit

sampel dalam analisis, kadang-kadang demikianlah kasus dengan metaloprotein misalnya.

Laporan pertama mengenai peranan biologis yang penting untuk nikel didasarkan pada

penetapan dengan serapan atom bahwa enzim urease, sekurang-kurangnya dari organisme

pada dua ion nikel per molekul protein. Sering kali tahap pertama dalam analisis sampel-

sampel biologis adalah mengabukan untuk merusak bahan organik. Pengabuan basa dengan

asam nitrat dan perklorat sering kali lebih disukai daripada pengabuan kering mengingat

susut karena menguap dari unsur-unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata

adalah pemasangan sampel dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik). Kemudian

serapan atom dilakukan terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat

dari residu pengabuan kering.

Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan. Dalam satu segi, serapan atom

menyolok sekali bebasnya dari gangguan. Perangkat tingkat-tingkat energi elektronik untuk

sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak ada dua unsur yang

memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang gelombangnya. Sering kali

terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat pada beberapa garis unsur yang lain,
namun biasanya untuk menemukan suatu garis resonansi untuk suatu unsur tertentu, jika tak

terdapat gangguan spektral oleh unsur lain dalam sampel.

Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses

pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur tertentu

maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel. Misalnya jika

suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel halus CaCl2 padat

akan berdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada paertikel kalsium

fosfat, Ca3 (PO4)2.

Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang dieksistensikan dengan makin banyaknya publikasi

penelitian dalam bidang spektroskopi serapan atom, tampak bahwa tekhnik spektroskopi

serapan atom masih dalam taraf penyempurnaan

1. G. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS

 Gangguan kimia

Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan anion

atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analit dapat

teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1)

penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapat

melepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang

ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
  Gangguan Matrik

Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam, atau bila pelarut

yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan

sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah,

tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam

analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).

 Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan

elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi

jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah

ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang

lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. Penambahan ini

dapat mencapai 100-2000 ppm.

 Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk

menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi

molekular, dan penghamburan cahaya.