ESKİŞEHİR OSMANGAZİ ÜNİVERSİTESİ

MÜHENDİSLİK MİMARLIK FAKÜLTESİ

KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

ALETLİ ANALİZ LABORATUVARI

GAZ KROMATOGRAFİSİ

HAZIRLAYANLAR

151620141066 TAREQ S.AHMED AL-AMODI

151620141084 ALPEREN ÇALIŞKAN
15162016101023 ŞULE NİSA KESKİN
151620161031 SİMGE KÜÇÜKOSMAN

Öğretim Görevlisi:

Doç. Dr. ALİME ÇITAK

 Teslim Tarihi : 19.10.2018

ÖZET
Kromatografi, çeşitli maddelerin, hareketli bir faz yardımıyla, sabit bir faz üzerinden,
değişik hızlarla hareket ettirilmesi veya sürüklenmeleri esasına dayanır. Kromatografi yardımıyla
başka metodlarla birbirinden ayrılmaları çok zor ve hatta imkansız olan maddeleri, saf olarak
ayırmak mümkündür.
Bütün kromatografi çeşitlerinde ayrılacak olan bileşenler sabit ve hareketli olmak üzere iki
faza bağlıdır. Sabit fazı içeren katıya destek katısı, bu katıya tutunan durgun faza hareketsiz faz,
hareketli olan faza da taşıyıcı faz denir. Gaz kromatografisinde taşıyıcı faz gazdır ve adını da
bundan almıştır. Sistemde ayrılması istenen karışım, destek katısı ve üzerindeki sabit fazı içeren
cam veya metal bir kolona doldurulmuş dolgu maddesinden geçirilerek ayırma işlemi
gerçekleştirilir.
Deneyde hava, n-pentan, n-hegzan, n-heptan karışımından kromatografiye enjekte edildi.
Her bir bileşenin alıkonma zamanını belirlendi. Karbon sayısına karşı alıkonma zamanının
logaritması grafiğe geçirildi. Daha sonra karbon sayısı bilinmeyen numune enjekte edildi ve
alıkonma zamanından yararlanılarak enjekte edilen numunenin karbon sayısı belirlendi.
Bilinmeyen karışımın bileşeni 3 farklı akış hızı ile kolona enjekte edildi ve alıkonma
sürelerini kaydedildi. Ardından teorik plakaya eşdeğer yüksekliği hesaplandı.

1.GİRİŞ VE AMAÇ

Gaz kromatografisi deneyinin amacı; gaz kromatografisi teorisinin kısaca hatırlanması, gaz
kromatografisi cihazı hakkında bilgi sahibi olunması, nitel analizin gaz kromatografisinde nasıl
yapıldığının öğrenilmesidir.
Kromatografi, karışımların ayrı ayrı bileşenlerine ayrıldığı analitik yöntemlere verilen
addır. Ayırma biçimidir. Temeli maddelerin iki faz arasında dağılma özelliğine dayanır. Sabit ve
hareketli faz olmak üzere iki fazdan oluşmaktadır. Karışımı oluşturan bileşiklerin özellikleri ne
kadar farklıysa ayırma o kadar kolay olur.Kromatografi cam veya metal borular içinde
gerçekleştirilir. Cam veya metal borular bu amaçla ince veya gözenekli bir katı ile iyice
doldurulurlar. Böylece bu dolguya sabit faz veya kolon denir.Kromatografi 1897-1906 yıllarında
ilk kez Doy ve Tswett tarafından geliştirildi.
Gaz–sıvı kromatografisinde iki çeşit kolon tipi vardır. Bunlar kapiler kolonlar ve dolgulu
kolonlardır. Kapiler kolonlar camsı malzemelerden, dolgulu kolonlar ise çelik malzemelerden
oluşturulmaktadırlar.
Gaz–katı kromatografisinde bileşenler sabit fazdaki adsorpsiyon özelliklerine göre
ayrılırlar, az adsorbe olan kolonu erken terk eder. Gaz–sıvı kromatografisinde bileşenler apolarsa
kolonda kaynama noktalarına göre ayrılırlar. Polarsa sabit fazda çözünürlüğü yüksek bileşenler
kolonu geç terk ederler, çözünürlüğü düşük bileşenler ise kolonu erken terk ederler.
 2. KURAMSAL TEMELLER
Kromatografi ayrılacak olan komponentlerin iki faz arasında dağıldığı fiziksel
bir ayırma metodudur. Bu fazlardan bir tanesi genis yüzeyli sabit bir yatak
teşkil eder, diğeri sabit yatak boyunca süzülerek geçen bir gaz veya sıvıdır.

 SABİT FAZ:
Yarıçapı küçük uzun bir boru içine yerleştirilmiş geniş yüzeyli (gözenekli)bir maddeden
meydana getirilen sabit faz (kolon).

 HAREKETLİ FAZ:
Bu fazın görevi sürükleyici etkisi maddeleri taşımaktır. Bu amaçla kullanılan başlıca gazlar
He,Ne,Ar,N2 gibi inert gazlardır.

2.1Kromatografi ‘nin Sınıflandırılması

-Ayrılma Mekanizmalarına Göre
-Uygulama Biçimine Göre
-Faz Tiplerine Göre
Ayrılma Mekanizmalarına Göre
Adsorpsiyon kromatografisi
Partisyon kromatografisi
İyon değiştirme kromatografisi
Jel filtrasyon (Moleküler eleme) kromatografisi
İyon çifti kromatografisi
Afinite kromatografisi
Uygulama Biçimine Göre
Düzlemsel kromatografi
Kağıt kromatografisi
İnce tabaka kromatografisi (TLC)
Kolon kromatografisi
Gaz kromatografisi (GC)
Yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC)
Faz Tiplerine Göre
Sıvı kromatografisi
-Sıvı-Katı kromatografisi
-Sıvı-Sıvı kromatografisi
Gaz kromatografisi
-Gaz-Katı kromatografisi
-Gaz-Sıvı kromatografisi
Bir karisimda gaz halinde bulunan veya kolayca buharlastirilabilen bilesenlerin birbirinden
ayrilmasi amaciyla gaz kromatografisi yöntemi kullanilir. Bu yöntemde ayrilma, bilesenlerin farkli
kati yüzeylerdeki farkli adsorpsiyon ilgilerine göre gerçeklesir. Numunede bulunan bilesenler bir
cihazla spektrum haline getirilir ve bu spetrumda bulunan her pik ayri bir bileseni gösterir.
 Kromatografik Ayırma Yöntemleri

Sıvı kromatografisi Gaz kromatografisi

Sıvı-sıvı Sıvı-kstı İyon değiştirme Gaz-sıvı Gaz-katı

Kromatog. Kromatog. Kromatog. Kromatog.
(s.faz: katı) (s.faz: sıvı) (s.faz: sıvı) (s.faz: katı)

Şekil –1. Kromatografik ayırma yöntemleri şeması

Maddenin kolona verilmesinden, kromatogramda o maddenin pik maksimumunun

görüldüğü zamana kadar geçen süreye alıkonma süresi (tA), bu zaman içinde kolondan geçen
taşıyıcı gaz hacmine ise alıkonma hacmi (VA) denir. Alıkonma hacminin formülü; VA= Ft*tA’dir.
Burada Ft kolon çıkış sıcaklık ve basıncında ölçülen taşıyıcı gazın hacimsel akış hızıdır.

Ayarlanmış alıkonma süresi tA1 ve ayarlanmış alıkonma hacmi VA1 ‘dür.

VA1 = VA – Vm , (2.1)
tA1 = tA – tm (2.2)
Burada tm, numunenin kolona verilmesinden itibaren adsorplanmayan bir gazın pikinin
maksimumunun görüldüğü ana kadar geçen zamandır. Vm ise kolondaki gazın hacmidir ve hava
gibi adsorplanmayan gazların alıkonma hacminin ölçülmesi ile belirlenir.

tA

tm tA1
adsorplanmış bir
bileşiğin piki

W W

X1
X

Şekil – 2. Bir kromotogram örneği

Bir gaz kromatografisinin verimi, sahip olduğu teorik plaka sayısı ile belirlenir. Kolon için teorik
plaka sayısı (N) şöyle hesaplanabilir:

N = 16 * X1 / W 2
(2.3)
 X1=tA1 * CS *1 / 60 CS, integratör kağıt hızıdır.

Bu teorik plakaya eşdeğer yükseklik (H); H = L / N şeklinde verilir.

Kolon destek maddesinin özellikleri;

 Gözenekli, geniş bir yüzey alanına sahip olmalı,
 İnert olmalı,
 Mekanik bir dirence sahip olmalı,
 Homojen olmalı,
 Adsorpsiyon özelliği olmamalıdır.

Diotame toprağı, çelik, polimerik yapılar, toz teflon, Al2O3, mikrocam partikülleri kolon
destek maddesi olarak kullanılır.

Kolon sabit fazın özellikleri;

 Ayrılacak bileşenlerle ve taşıyıcı gazla tepkimeye girmemelidir,
 Kaynama noktası ve buhar basıncı yüksek olmamalıdır,
 Çalışılan kolon sıcaklığında parçalanmamalıdır,
 Ayrılacak bileşenin polarlığına uygun sabit faz seçilmelidir,
 İncelenecek numune için uygun bir dağılım katsayısına sahip olunmalıdır.

Taşıyıcı Gaz: Taşıyıcı gaz yüksek sıcaklıkta olmalıdır. Taşıyıcı gaz olarak soygaz olan
argon, azot ve helyum kullanılır. Kapiler kolonlarda H2 kullanılır. Tehlikeli olduğu için özel
analizlerde kullanılır. Özellikle elektron yakalama dedektöründe taşıyıcı gazın saflığı önemlidir.
Saf olmazsa temel hat çizgisinde kaymalara neden olur. Taşıyıcı gaz O2 ve su içermemelidir.
Taşıyıcı gaz içerisinde O2 ve su bulunması kullanılan sabit faza (özellikle polar faza) zarar
verir.taşıyıcı faz kolona girmeden önce bünyesindeki suyu tutmak için özel filtrelerden geçirilir.

Oksijen de kolon sabit fazını parçalayan önemli faktörlerden biridir.kolondaki oksijeni

uzaklaştırmak için ısıtılmadan 5 – 10 dk taşıyıcı gaz geçirilerek temizlenir. Taşıyıcı gazda su ve
oksijen bulunması dedektörde parçalanmalara neden olur. Kolondaki taşıyıcı gazın akış hızı
kolonun dedektör tarafındaki çıkışından sabun köpüğü ile ya da dijital ölçerlerle ölçülebilir. Kolon
sıcaklığını düşürmek ya da taşıyıcı gazın akış hızını azaltarak daha iyi ayrım sağlanır.

Dedektörler: Dedektör kolondan gelen taşıyıcı gaz içinde bulunan binde birkaç oranındaki
yabancı bir gazı belirleyen bir düzenektir.

Dedektörlerin özellikleri:
 Duyarlılığı yüksek olmalıdır,
 Duyarlılığı geniş bir derişim aralığında doğrusal olmalıdır,
 Her çeşit bileşene karşı duyarlı olmalıdır,
 Gaz akış hızı ve sıcaklık değişmelerinden etkilenmemelidir,
 Dayanıklı olmalıdır.
 Dedektör çeşitleri:
 Alev iyonlaşma dedektörü (FID),
 Isıl iletkenlik dedektörü (TCD),
 Elektron yakalama dedektörü (ECD),
 Azot seçici dedektör,
 Alev fotometrik dedektör (FPD),
 Alkali alev iyonlaşma dedektörü (Alkali FID).

Alev iyonlaşma dedektörü (FID): organik maddelerin çoğu hidrojen ve hava alevi
sıcaklığında bozunurlar. Bu bozunma süresince iyonlar oluşur. Böylece alev ortamı akımın
geçmesini sağlar. Gazların elektrik geçirgenliği gaz ortamındaki yüklü taneciklerin miktarı ile
orantılıdır. Alevden geçen akım, özel elektronik devrelerle tespit edilir. Kolona taşıyıcı gazla
birlikte hava ve hidrojen verilir. Alev üzerine doğru akımla beslenen elektrotlar yerleştirildiğinde
alevde oluşan tanecik miktarına orantılı olarak akım geçer. Organik maddelere duyarlı inorganik
maddelere duyarsızdır. Kapiler kolon tercih edilir,taşıyıcı gaz olarak da helyum ve hidrojen
kullanımı uygundur.

Isıl iletkenlik dedektörü (TCD): Alev iyonlaşma dedektörü kadar duyarlı değildir. Metal
silindir blok içerisinde ince tel flamentler yerleştirilmiştir. Bu flamentler winston köprüsü ile
birbirine bağlıdır. Köprü dengede kaldıkça sinyal oluşmaz. Temel hat çizgisi düzgündür.
Flamentlerden akım geçirilerek ısıtılır. Taşıyıcı gazla birlikte örnek bileşen dedektöre girdiğinde
flament sıcaklığı değişir ve köprünün dengesi bozulur. Bu denge değişikliği, örnek bileşenin
konsantrasyonu ile orantılıdır. Isıl iletkenliği yüksek taşıyıcı gaz kullanılarak (He ve H2gibi),
flament sıcaklığı arttırılır ve dedektör bloğunun sıcaklığı düşürülür, dedektörün hassaslığı
arttırılabilir.

Elektron yakalama dedektörü: Yüksek duyarlılığa sahiptir. Prensibi serbest elektronları

yakalama eğilimine sahip bileşikler tarafından elektron adsorpsiyonuna dayanır. Kolondan gelen
gaz iyonizasyon odasında radyasyon kaynağından gelen elektronlara maruz kalır.bunlar taşıyıcı
gaz moleküllerini iyonize eder ve daha büyük kütleli (-) iyon oluşturur.maddenin dedektör
hücresine girmesi sonucu elektron konsantrasyonundaki azalma kaydedicide (-) bir değer olarak
görünür. En uygun taşıyıcı gaz Azottur. Bileşikler bünyesinde organik ve inorganik, halojen içeren
bileşikleri ve kükürt içeren bileşikleri bulundurur.

Azot seçici dedektör: Azot seçici dedektör azot ve fosfor içeren bileşenlerin belirlenmesi
için tasarlanmıştır. Dedektörün duyarlılığı ve ömrü, kaynak sıcaklığı ve örnek molekülünde azot
karbon bağlarının kuvvetini içeren çeşitli faktörlerle belirlenir.

Aalev fotometrik dedektör (FPD): Kükürt, sülfür veya fosfor içeren bileşiklerin analizinde
kullanılır. Biyokimya, çevre, gıda,petrol ve gaz endüstrisinde bileşenlerin analizi için kullanılır.

Alkali alev iyonlaşma dedektörü (Alkali FID): Halojen ve fosfor tespitinde kullanılır. Bu
dedektörde kullanılan alkali tuzun seçimi duyarlılığa etki eder. Alkali tuz olarak KCl ve RbBr
kullanılır. Fosofr için iki tuz da aynı duyarlılığı gösterir ama azot için RbBr’ün kullanılması daha
hassas sonuçların alde edilmesini sağlar.
 Kaydedici:

Dedektörde oluşan sinyalin yani kromatogramın kağıda aktarıldığı bölümdür. Bilgisayar ya

da integratör kaydedici olarak kullanılır. Bunlara bağlı olarak yazıcıdan kromatogramlar alınabilir.

GAZ KROMATOGRAFİSİNDE ALKOL DENEYİ

DENEY ADI Gaz Kromotografisi (12 No’lu deney)

AMAÇ Gaz kromotografisinin çalı ma prensiplerinin ve piklerin incelenmesi, alkol

karı ımındaki her bir alkolün miktarının bulunması

TEOR K B LG
Gaz Kromotografisi
Gaz kromotografisi ilk defa 1914 yılında Martin ve Syge tarafından sıvı-sıvı
kromotografisini izah ederken ortaya atılmı tır. Bu makalede hareketli fazın sıvı
kadar gaz da olabilece i bildirilmekteydi.
Bilindi i gibi kromotografi tekni inde ayrılacak maddeler biri sabit faz (stasyoner
faz) ve di eri hareketli faz (mobil faz) olmak üzere iki faz arasında da
ılmaktadır. Gaz kromotografisinde hareketli faz ta ıyıcı gazdır. Gaz
kromotografisi geleneksel kromotografiye göre bazı üstünlükler gösterir.
Bunlar; yüksek çözüm gücü, yüksek duyarlılık, hızlı separasyon, aynı anda
(simültan) miktar belirtimi olana ı olarak sayılabilir.

Gaz kromotografisi buhar fazına getirilmi bir bile ik karı ımını, ta ıyıcı gaz ile
stasyoner bir faz üzerinden geçirmek suretiyle ayırmaya yarayan bir prosestir.
Kontrollü ko ullarda nmunenin tek bir komponenti buhar basınçlarına göre
kısmen stasyoner fazda kısmen de mobil fazda bulunacaktır. Her bir
komponent için bir partiysen koefisyantı yani denge da ılım katsayısı
hesaplanmı tır. Bu satasyoner fazın 1 ml’sindeki çözünmü madde miktarının
mobil fazın 1 ml’sindeki çözünmü madde miktarına oranıdır. Bile iklerin
stasyoner fazla etkile imlerinin farklı olması ve buhar basınçlarının farklı
olmasından dolayı kolondan çıkı hızları farklı olacaka buna ba lı olarak da
ayırım sa lanacaktır.
Ta ıyıcı gaz ile kolona giren komponent kolonu terk edi sırasına göre
dededektöre ta ınır. Dedektörün yanıt sinyali bir elektrometride üyütülerek
kaydediciye gönderilir. Çıkan grafik genelde üzerinde birkaç pik içeren bir
temel çizgidir. Nmunenin içindeki her bir komponent bir pik verir. Retansiyon
zamanı ya da tutulma zamanı numunenin enjeksiyonu ile dedektörede pik
maksimumu elde edili i arasında geçen zaman olup belli bir separasyon
sisiteminde spesifiktir. Böylece karı ımda bulunan her bir bile ik retansiyon
zamanlarına göre birbirinden ayrılabilir. Kalitatif analiz yapılabilir. Pikin büyüklü
ü de incelenen bile i in miktarı ile orantılı oldu u için miktar analizi de yapılabilir.
Kantitaif analiz mümkündür.
deal bir kromotogramda ta ıyıcı gazın akı hızı ve moleküllerin da ılım katsayıları
önemlidir.

Kolonlar

Gaz kromotografisinde kolonlar cam ya da paslanmaz çeliktir. Materyal analiz

edilecek maddeye göre de i ir. Kolestrol ile özellikle halojen içeren numuneler
sıcak metal yüzeyleri ile reaksiyona girerler. Bu durumda cam kolonların
kullanımı daha uygundur. Paslanmaz çelik kolonlar ise ucuz ve dayanıklı
ayrıca ısı transfer özellikleri iyidir. Kapiler kolonlar ince çaplı uzun tüplerdir.
0,01-0,03 inç iç çapında ve 100-500 feet uzunlu undadır. Borunun içi yüzü sıvı
fazında ince bir tabaka ile kaplıdır. Kapiler kolonlar yüksek verime fakat düü k
numune kapasiresine sahipti.
Dedektörler

Termal Kondüktivite Dedektörü: En çok kullanılan dedektördür. Ta ıyıcı gazın

termal kondüktivitesi kolondan elüe edilen madde miktarı ile orantılıdır. 2
Bloktan olu ur. Birinden saf gaz di erinden ise safgaz+ kolondan çıkan karı ım
komponenti geçer.
Elektron tutma Ddedektörü: Elektronlara afinitesi olan bile ikleri saptar.

Alev yonizasyon Dedektörü: Kolondan çıkan materyal dedektöre girmezden

önce hidrojen gazı ile karı tırılır, alev alır,iyonizasyon olur, elektronlar toplanır
ve akım ölçülür.
Kromotogramlar

Kaydediciden elde edilen ekil bir sinyal-zaman e risi olup komponentin

cinsini, miktarını ve kolon parametrelerini belirtir. Elde edile nçan eklindeki
e rilerin alanları ölçülerek miktarı bulunabilir.
GC de önce standart verilerek standardın alıkonma zamanı bulunur. Sonra
örnek verilerek alıkonma süresinde elde edilen piklerin miktarı bulunur. Elde
edilen pikerlin ayrılmaları, yüksekli i ve geni li i kolonla ilgilidir. Kolonun ve ta
ıyıcı gazın özellikleri de i tirilerek optimum pikler elde edilebilir.
 Kolon verimlili inin artması

Uygulama Alanları
Organik bile ik analizlerinde, plastik made analizlerinde, fermantasyon
endüstrisinde, ham petrol fraksiyonları analizinde, gıda endüstrisinde meyve,
süt, kahve, ekmek analizlerinde, biyokimya ve klinik çalı malarda, kozmetik ve
parfüm sanayinde kullanılmaktadır.
DENEY N
YAPILI I

Etanol, Metanol ve propanolün ayrı ayrı satandart çözeltilerinin kromotogramı alınır.

Buradan retansiyon zamanı belirlenir. Daha sonra bu üçünün karı ımı olan örne in
kromotogramından her birininin retansiyon zamanındaki piklerin miktarına bakılarak
deri imleri bulunur.
SONUÇ

Örnekteki bile iklerin alıkonma süreleri farklılı ı piklerin ayrı çıkması ile, pik
alanlarının farklılı ı ise miktarları ile ilgili oldu u gözlenmi tir.

 GAZ KROMATOGRAFİSİ TEORİSİ

Gaz kromatografisi teorisine geçmeden önce çeşidinde geçen bazı terimleri açıklamaya
çalışalım.

Alıkonma Zamanı (tR)

 Bir maddenin gaz kromatografi cihazına enjekte edildikten sonra, dedektörde sinyalinin
(pikinin) görünmesine kadar geçen zamana alıkonma zamanı denir ve tR ile gösterilir. Hava ve inert
taşıyıcı gazlar için bu zaman çok kısadır ve tM veya tG ile verilir.

Alıkonma Hacmi (VR)

Bir maddenin sinyalinin dedektörde meydana çıkmasına kadar harcanan taşıyıcı gazın
hacmine, alıkonma hacmi denir ve VR ile gösterilir.

Alıkonma hacmi,

VR=tR*F

eşitliğinden hesaplanır. F gazın cihazdan çıkışında saniyedeki hızıdır (mL/s).

Ayırma kolonunda çok az veya hiç alıkonmayan bir gazın( taşıyıcı gazın,azot gibi), alıkonma
hacmi de benzer şekilde,

VR= tR*F

olur. Bir gazın farklı sıcaklıklarda akış hızları arasında,

F1/T1= F2/T2

şeklinde bir bağıntı vardır. T1 ve T2 mutlak sıcaklıklardır.

7.1. Gaz Kromatografisinde Rezolüsyon Kavramı

Kromatografinin amacı karışımdaki bileşimleri ayırmaktır. Rezolüsyon(Rs) kavramı bu amacın ne
derecede gerçekleştiğinin bir ölçütüdür. Teorik tanım olarak piklerin retensiyon zamanları arasındaki farkın
ortalama pik genişliğine oranıdır.
 Şekil 7.1. Rezolüsyon arttıkça analizde doğruluk artar. Rezolüsyonun küçük olması
ayırmanın yeterli olmadığının bir göstergesidir.

 GAZ KROMATOGRAFİSİNİN AVANTAJLARI

Gaz-sıvı kromatografisinde bir karışımda bulunan maddeler önce birbirinden ayrılır; ondan
sonra ayrılan maddelerin tek tek kalitatif ve kantitatif tayinleri yapılır. Kalitatif tayinlerde
maddelerin alıkonma zamanlarından ve alıkonma hacimlerinden yararlanılır. Elde edilen piklerin
yüksekliğinden ve alanlarından yararlanılarak da kantitatif tayinleri yapılır. Ancak, maddelerin
kalitatif tayinlerinin yapılması bakımından, bu metot spektrofotometrik metodlar kadar etkin
değildir. Bu nedenle metodun değerini arttırmak için, kolondan çıkan maddeler (fraksiyonlar) ya
bir kütle spektrofotometresine veya bir IR cihazına veya NMR cihazına gönderilir.

Teorik olarak alıkonulma zamanları karışımda bulunan maddeleri kalitatif olarak belirlemedi
çok yararlıdır. Ancak, bunların tekrarlanabilir olmaları gerekir. Bu da birçok değişkenlerin kontrol
edilmesine bağlıdır. Buna rağmen, şüphelenilen bir maddenin karışımda bulunup bulunmadığını
anlama bakımından gaz-sıvı kromatografisi eşsiz bir metottur. Ancak, karışımda olup olmadığı
şüpheli olan maddeden elde saf olarak bir kısım bulunması gerekir. Karışıma bu saf maddeden bir
miktar ilave edildiği zaman, şüphelenilen madde karışımda varsa, piki büyür ve yeni bir pik
meydana gelmez. Aynı işlemleri bir başka kolonla da yapmak, farklı sıcaklıklarda yapmak daha da
uygun olur. Bu genel açıklamalardan sonra gaz-sıvı kromatografisinin yararları şöyle özetlenebilir:

 Verilen bir numune içindeki uçucu maddelerin sayısının tayin edilmesi,

 Bir maddenin saf olup olmadığının araştırılması,

 Yeni geliştirilen bir metodun ne derecede duyarlı (hassas) olduğunun araştırılması,

 GAZ KROMATOGRAFİSİNİN DEZAVANTAJLARI

 GC’nin en büyük dezavantajı numunelerin belli bir uçuculuğa sahip olma zorunluluğudur.
 Kompleks karışımlar için, GC, analizden önce ekstraksiyon ve türevlendirme gibi ön
işlemler gerekebilir.
 Kolon sıcaklığında bozunan maddeler için uygun değildir.
 Yüksek molekül ağırlıklı maddelerle çalışılmamaktadır.
Notlar:

 Verilen numuneden elde edilen her pik ayrı bir maddeyi gösterir. Bu kromatografinin en
önemli yönlerinden birisidir.

 Saflığı kontrol edilen madde birden fazla pik vermişse, içinde safsızlık var demektir.
Piklerin altında kalan alanların birbirlerine oranı, madde ve yabancı maddenin karışma
oranı kadardır.

Belirli şartlarda bir maddenin alıkonma zamanı sabittir. Bundan yararlanılarak elde edilen pikin
hangi maddeye ait olduğu tespit edilir.

3. DENEY YÖNTEMİ
3.1. deney düzeneği:

3.2 Deneyin Yapılışı:

Deneyde n-pentan, n-hegzan, n-heptan karışımından kromatografiye enjekte edildi. Her bir
bileşenin alıkonma zamanını belirlendi. Karbon sayısına karşı alıkonma zamanının logaritması
grafiğe geçirildi. Daha sonra karbon sayısı bilinmeyen numune enjekte edildi ve alıkonma
zamanından yaralanılarak enjekte edilen numunenin karbon sayısı belirlendi. Yapılan deneyde
sonradan enjekte edilen numunenin alıkonma zamanı yardımıyla n-pentan olduğu bulundu.

Deney-2: Ölçümler için n-pentan bileşeni seçildi. Seçilen bileşen 3 farklı akış hızı ile kolona
enjekte edildi ve alıkonma sürelerini kaydedildi. Bundan sonra teorik plakaya eşdeğer yüksekliği
hesaplanmak için veriler kaydedildi.
3.2.Deney Verileri
Çizelge 3.2.1 Deneysel Veriler

Kolon Sıcaklığı ( ⁰C ) 200

Enjektör sıcaklığı ( ⁰C ) 200
Dedektör sıcaklığı ( ⁰C ) 280
Taşıyıcı gaz akış hızı ( ml/dk ) 20

Çizelge3.2.2 Deneysel veriler

Karışım Bileşenleri Alıkonma Süreleri (dk)

Pentan 0,283

Hekzan 0,352

Heptan 0,443

Hava 0,224

Karışım 1 0,528

Karışım 2 0,271

Karışım 3 0,380
4. DENEYSEL SONUÇLAR VE DEĞERLENDİRME

4.1 Sonuçlar ve Hesaplamalar

Log(tA’)- Karbon Sayısı grafiğinin çizilebilmesi için her bir bileşen için ayarlanmış alıkonma
süreleri (tA’) bulunması gerekir.
tA’ = tA - tM denkliğinden hesaplanır.
tM havanın alıkonma süresidir. ( tM = 0,224dk=13,44s)
Pentan için bu işlemi yaparsak;
tA’=16,98-13,44=3,54 s

Yukarıdaki bileşenlerin herbirinin alıkonma hacimleri ise VA=Ft*tA denkleminden yararlanılarak

hesaplanır. Bu denklemde Ft kolonun çıkış sıcaklık ve basıncında ölçülen gazın hacimsel akış hızıdır.

Pentan için bu işlemi yaparsak;

VA=20 ml/dk*0,283dk =5,66 ml

Bu işlemler diğer karışımlar için yapılıp logaritması alınarak bir çizelge toplanmıştır.

Çizelge 4.1.1 Akış hızının değişimi ile enjekte edilen örnek için elde edilen veriler

Karışım Karbon Alıkonma Ayarlanmış Log( t’A) Alıkonma

Bileşenleri Sayısı Süresi (s) Alıkonma Süresi hacmi (ml)
(t’a)

Pentan 5 16,98 3,54 0,549 5,66

Hekzan 6 21,12 7,68 0,8854 7,04

Heptan 7 26,58 13,14 1,1186 8,86

 Karışım 1 - 31,68 18,24 1,261 10,56

Karışım 2 - 16,26 2,82 0,4502 5,42

Karışım 3 - 22,8 9,36 0,9713 7,6

1.2
y = 0.2848x - 0.8578
1 R² = 0.9892

0.8
log(t'a)

0.6

0.4

0.2

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Karbon sayısı

Grafik 4.1.1 Karbon sayısına karşın ayarlanmış alıkonma süresi grafiği

Grafikteki denklem kullanılarak karışım 1 ve karışım 2’nin kaç karbonlu olduğu bulunur.
Karışım 1 için ; 1,261=0,2848x-0,8578
x =7,44 buradan yaklaşık 8 karbonlu olduğu anlaşılır.
Karışım 2 için ; 0,4502=0,2848x-0,8578
x = 4,59 buradan yaklaşık 5 karbonlu olduğu anlaşılır.
Karışım 3 için : 0,9713=0,2848x-0,8578
x = 6,42 buradan yaklaşık 7 karbonlu olduğu anlaşılır.
5.TARTIŞMA VE SONUÇLAR
Deney 1‘de n-pentan,n-hegzan ve hava için alıkonma zamanı hesaplandı. Ardından bileşimini
bilmediğimiz karışım kolona gönderildi ve alıkonma zamanından bu bileşenin n-pentan,n-hegzan
ve n-oktan olduğu bulundu.Deney 2’de ise farklı hızlarda kolona gönderdiğimiz n-pentan için
teorik plaka sayısı ve HETP değerlerini hesapladık.

6. KAYNAKLAR
1. Aletli Analiz Laboratuarı Deney Föyü
2.http://turkish.alibaba.com/goods/gc-capillary-columns.html
3.file:///C:/Users/LAB14/Downloads/Ay%C5%9Feg%C3%BCl%20OTUZO%C4%9ELU%20C
ANATALI%20tez.pdf
4. http://alsglobal.com.tr/website/var/assets/media-tr/pdf/tph-library-tur-son_1.pdf