Professional Documents
Culture Documents
Kullanım alanları:
• Maddelerin elementel bileşiminin belirlenmesinde
• İnorganik, organik ve biyolojik moleküllerin yapılarının aydınlatılmasında
• Komplex karışımların kalitatif ve kantitatif tayininde
• Katı yüzeylerin yapılarının ve bileşimlerinin aydınlatılmasında
• Bir numunedeki atomlarının izotop oranlarının belirlenmesinde
Moleküler Yapı Analiz Yöntemleri
Kütle Spektroskopisi
𝑀
= 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑘ü𝑙 𝑌ü𝑧𝑑𝑒𝑠𝑖 / 𝑌ü𝑘 (+)
𝑍
Örneğin;
𝑴 𝟒𝟒
CH3-CH2-CH3 + e- CH3-CH2-CH3+ + 2e- = = 𝟒𝟒
𝒁 𝟏
𝑴 𝟒𝟒
CH3-CH2-CH3 + e- CH3-CH2-CH3+2 + 3e- = = 𝟐𝟐
𝒛 𝟐
Moleküler Yapı Analiz Yöntemleri
Kütle Spektroskopisi
Her molekül veya atomun iyonlaşabilmesi için değişik enerjilere
ihtiyaç vardır. İhtiyaç duyulan enerjiye göre değişik iyonlaştırma
yöntemleri mevcuttur.
İyonlaştırma Türleri:
Isıtılmış flament kaynaklı elektronlarla iyonlaştırma
Kıvılcım kaynaklı iyonlaştırma
Foto iyonlaştırma
Isısal iyonlaştırma
Kimyasal iyonlaştırma
Alan iyonlaştırması
Soygazlarla iyonlaştırma
Lazer desorbsiyonu ile iyonlaştırma
Termal Karakterizasyon Yöntemleri
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri
(DSC)
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri veya DSC (Differential
Scanning Calorimetry) tekniği malzemelerin ısıl analizi için
kullanılan termoanalitik bir yöntemdir. Kısaca, polimerleri
ısıttığımız zaman ne gibi fiziksel değişimlere uğrayacağını
gösteren bir yöntemdir. Şema 1′de basitçe gösterildiği gibi
DSC, biri referans digeri ise numunenin konduğu iki
ısıtıcıdan, bu sistemi ısı kaybı olmadan tutan bir hücreden
ve ısı akışını kontrol eden bilgisayardan oluşur.
Termal Karakterizasyon Yöntemleri
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri
(DSC)
Termal Karakterizasyon Yöntemleri
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri
(DSC)
DSC yönteminde test edilen numunenin ve referansın
sıcaklığını arttırmak için gerekli olan ısı miktarı, sıcaklığın
zamana bağlı fonksiyonu olarak ölçülür. Numune ve
referans test boyunca aynı sıcaklıkta tutulmaya çalışılarak
ve aynı hızda ısıtılarak, numunenin ve referansın
üzerindeki ısı akışının hızı ölçülür ve karşılaştırılır. Aradaki
fark, malzeme bileşimi, kristallik ve oksidasyon gibi
özelliklerin tayininde kullanılır. DSC ölçümü sonunda
Sıcaklık-Isı Akışı grafiği elde edilir.
Termal Karakterizasyon Yöntemleri
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri
(DSC)
DSC, örnek ısıtılırken, soğutulurken ya da sabit bir
sıcaklıkta tutulurken soğurulan ya da salıverilen enerji
miktarını ölçer. DSC, Diferansiyel Termal Analiz (DTA) ile
aynı ölçüm prensiplerini kullanır. Her ikisinde de ana
numune ve referans örnekleri bulunur.
Termal Karakterizasyon Yöntemleri
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri
(DSC)
DTA’ dan farklı olarak, DSC’ deki örnek numune sıcaklığı
ile referans sıcaklığı aynı tutulur. Eğer örnek numune ile
referans arasında bir sıcaklık farkı saptanırsa, sıcaklığı aynı
tutmak için örneğe verilen enerji (güç) miktarı değiştirilir .
Bu yolla numunedeki faz değişimi sırasındaki ısı transferi
miktarı saptanabilir.
Termal Karakterizasyon Yöntemleri
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri
(DSC)
DSC’nin temel uygulama alanları ekzotermik ve
endotermik ayrışma gibi faz değişimleri üzerindeki
çalışmalardır. DSC, özgül ısı kapasitesi, faz (hal) değişimi
ısısı, faz değişimi sıcaklığı ve tepkime ısısı gibi ısıl
değişikliklerin ölçümünde kullanılır. Bu geçişler enerji
değişimi veya ısı kapasitesi değişimleri içerir ve DSC
tarafından ölçülebilir.
Termal Karakterizasyon Yöntemleri
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri
(DSC)
Faz Geçişlerinin Tespiti
DSC tekniğinin altında yatan temel prensip numunenin ve
referansın üzerindeki ısı akışı farkıdır. DSC testine tabi
tutulan numune faz değiştirme gibi fiziksel bir dönüşüme
gidiyorsa referansla aynı sıcaklıkta tutabilmek için
numuneden daha az veya daha çok ısı akışı olacaktır. Daha
az veya daha çok ısı akışı işlemin endotermik (numunenin
ısı alması) veya ekzotermik (numunenin ısı vermesi)
olmasına göre değişir.
Termal Karakterizasyon Yöntemleri
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri
(DSC)
Örneğin katı bir numune eriyip sıvı hale geçiyorsa
referansla aynı oranda sıcaklık artışına sahip olması için
numune ısıtılmalı ve numuneden daha fazla ısı akışı
gerçekleştirilmelidir. Bunun sebebi katı halden sıvı hale
geçerken numune tarafından gerçekleştirilen ısı
emilimidir. Numune ve referans arasındaki ısı akış değişimi
kontrol edilerek DSC yöntemi ile hal değişimi sırasında
yayılan veya emilen ısı miktarı ölçülebilir.
Termal Karakterizasyon Yöntemleri
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri
(DSC)
DSC deneylerinden ısı akışının zamana veya sıcaklığa göre
çizilen eğrisi elde edilir. İki farklı gösterim vardır:
Numunedeki egzotermik reaksiyonlar deney yapmak için
kullanılan ölçüm cihazlarında kullanılan farklı teknolojilere
bağlı olarak negatif veya pozitif tepe noktası olarak
gösterilir. Bu eğri hal değişimlerinin entalpilerini
hesaplamak için kullanılabilir.
Peki polimerleri DSC ile analiz etmek ve sonunda elde
ettiğimiz Sıcaklık-Isı Akışı grafiği ne işimize yarar?
Termal Karakterizasyon Yöntemleri
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri
(DSC)
Sıcaklık-Isı Akışı grafiği bize polimerler hakkında önemli
bilgiler sunmaktadır. Bu bilgilerden biri Isı Kapasitesidir. Isı
kapasitesi ya da diğer ismiyle ısı sığası, bir maddenin
sıcaklığını 1°C değiştirmek için gerekli olan ısı miktarıdır
ve Joule/Gram-Kelvin birimiyle ifade edilir.
Termal Karakterizasyon Yöntemleri
Diferansiyel Taramalı Kalorimetri
(DSC)