Professional Documents
Culture Documents
Farnesene
- Sesquiterpene có khoảng 15 nguyên tử cacbon trong đó. Và có một số tác dụng
làm dịu, là chống viêm và chống nhiễm trùng.
Phenol: Một số chất phenol trích từ các loại tinh dầu như: Thymol, Estragol,
Eugenol,...
- Các chất khử trùng hầu hết hóa chất có trong thực vật, kích thích cơ thể, phenol
có tác dụng khi sử dụng với liều lượng nhỏ. Tuy nhiên, liều lớn có thể là một chất
độc cho hệ thần kinh và có thể gây kích ứng da.
Ancol: Một số ancol quan trọng trích từ tinh dầu thường gặp như: Menthol, α –
Terpincol, Geraniol,...
- Rất nhiều ancol cũng có mặt trong các loại tinh dầu. Làm chất sát trùng, kháng
khuẩn, chống nấm rượu và thuốc kháng sinh, thuốc bổ rất tốt cho hệ thần kinh và
kích thích phản ứng miễn dịch trong cơ thể.
Este: Các este bốc hơi nhanh và tạo độ ngát cho hương. Một số este có trong tinh
dầu: etyl anthranilate, benzyl axetat,...
- Aldehyt chống viêm, có tính chất tương tự như Xeton và Ancol. Tuy nhiên, lượng
Aldehyt có thể gây ra kích thích lớn cho da và các màng nhầy.
Các hợp chất khác: Ngoài các hợp chất nói trên, trong các loại tinh dầu còn có
các hợp chất thuốc nhóm oxit như: (eucalyptus) và các aminoaxit (axit antranilic),
các lacton (coumarin, ambretolit), các hợp chất có lưu huỳnh như:
(anlylisosulfocyannat), hợp chất có nitơ (metyl antranilat).
1.4.5. Vai trò của tinh dầu trong đời sống thực vật
- Vấn đề về vai trò của tinh dầu trong đời sống của cây đã được đề cập tới rất nhiều
trong công trình nghiên cứu. Theo quan niệm được trình bày trong các công trình
khác nhau, vai trò của tinh dầu được quy tụ trong các nội dung sau đây:
Bảo vệ cây khỏi các tác động của sâu bệnh
Che phủ các vết thương ở cây gỗ
Ngăn chặn các bệnh do nấm
Biến đổi sức căng bề mặt của nước trong cây, thúc đẩy sự vận chuyển
nước, tăng hiệu quả của các phản ứng enzym.
1.5. Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu vỏ Bưởi
1.5.1. Tính chất vật lý của tinh dầu vỏ Bưởi
- Màu của tinh dầu bưởi là màu trắng hơi mờ, khi nhỏ ra bát nước sẽ có màu xanh
vàng nhạt nổi lên.
- Mùi của tinh dầu bưởi nguyên chất rất tự nhiên thì thoải mái và có mùi thơm dịu
nhẹ, ngược lại đối với các loại tinh dầu có pha tạp chất và chất tạo mùi sẽ có mùi
hắc.
Thống số Giá trị
Tỷ trọng (g/cm3) <1
Chỉ số khúc xạ 1,4500 - 1,5600
Góc quay cực 0o - +10o
Bảng 1.1. Thông số vật lý của tinh dầu Bưởi bán trên thị trường
1.5.2. Thành phần hóa học của tinh dầu vỏ Bưởi
Limonene (C10H16): Là thành phần chính trong tinh dầu vỏ bưởi với hoạt tính có
khả năng ức chế phòng chống ung thư. Là một chất tự nhiên từ nhóm của terpene
monocylic monoterpene. Có hai dạng thủ hình thường gặp là: (R) - (+) -
Limonene và (S) - (– ) - Limonene.
Geranial
Neral
Hình 1.9. Phương pháp chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước
b) Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước
Sự khuếch tán:
- Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ
và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu
còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa
tan và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất hơi nước như
sau: “ Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong
tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi
nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại
tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi
tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết.
- Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất
sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô. Nhưng nếu
lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh
dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước.
- Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho
lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp
này đồng đều và dễ dàng.
- Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói trên
cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn
trước. Thí dụ, khi chưng cất hơi nước hạt caraway nghiền nhỏ và không nghiền,
đối với hạt không nghiền thì carvon (nhiệt độ sôi cao nhưng tan nhiều trong nước)
sẽ ra trước, còn limonen (nhiệt độ sôi thấp, nhưng ít tan trong nước) sẽ ra sau.
Nhưng với hạt caraway nghiền nhỏ thì kết quả chưng cất ngược lại.
Sự thủy giải:
- Những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra acid và alcol
khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn chế hiện tượng
này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn
càng tốt.
Nhiệt độ:
- Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá
nhiệt (trên 100oC) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng
cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các tinh
dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian
chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.
- Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có
liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự
khuếch tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự
phân hủy cũng tăng theo.
- Trong công nghiệp, dựa trên thực hành, người ta chia các phương pháp chưng cất
hơi nước ra thành ba loại chính:
Chưng cất bằng nước
Chưng cất bằng nước và hơi nước
Chưng cất bằng hơi nước.
c) Ưu và nhược điểm của phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
Ưu điểm:
- Phương pháp này đơn giản, dễ làm.
- Thiết bị rẻ tiền, gọn và dễ chế tạo.
- Phù hợp với những cơ sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư ít.
- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.
- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp phụ.
- Thời gian chưng cất tương đối nhanh.
Nhược điểm:
- Hiệu suất thấp.
- Khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật như tốc độ, nhiệt độ chưng cất.
- Không hiệu quả với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.
- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu tinh dầu có những cấu phần dễ bị
phân hủy.
- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn. Những tinh
dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém.
1.7.2. Trích ly bằng CO2 siêu tới hạn
a) Nguyên lý
- Vật chất tồn tại ở 3 trạng thái chính là: rắn, lỏng và khí.
- Trong điều kiện nhất định, nếu nén chất khí tới một áp suất tới hạn (Pc), chất khí
sẽ hóa lỏng, nếu nâng dần nhiệt độ lên tới hạn (Tc) thì chất lỏng cũng không thể
trở về trạng thái khí, mà rơi vào một vùng trạng thái đặc biệt gọi là trạng thái siêu
tới hạn (supercritical). Do giá trị tới hạn thấp, dễ kiếm, giá rẻ, không ăn mòn thiết
bị và dưới áp suất thường sẽ bốc hơi khỏi sản phẩm không để lại dư lượng hóa
chất như các dung môi khác nên khí carbon dioxid (CO2) thường được sử dụng
làm dung môi trong trích ly siêu tới hạn.
- Khi CO2 được đưa lên nhiệt độ, áp suất cao hơn nhiệt độ, áp suất tới hạn của nó
(Tc = 310C, Pc = 73,8 bar), CO2 sẽ chuyển sang trạng thái siêu tới hạn. Tại đây,
CO2 có tính chất trung gian của chất khí và chất lỏng, có khả năng hoà tan rất tốt
các đối tượng cần tách. Theo Tiến sĩ Mai Thành Chí, Viện Công nghệ Hóa học,
Viện hàn lâm KH & CN Việt Nam cho biết, trong quá trình chiết tách, chỉ cần
giảm áp suất thấp hơn áp suất tới hạn thì CO2 chuyển sang dạng khí thoát ra ngoài,
sản phẩm thu về là tinh dầu tự nhiên.
Tùy thuộc vào các loại nguồn và bộ phân tích khối mà máy khối phổ có cấu
hình và nguyên tắc hoạt động khác nhau.
Hình 1.13. Sơ đồ cấu tạo đơn giản của hệ thống khối phổ
c) Ứng dụng
- Phổ khối lượng không những cho phép xác định chính xác phân tử lượng, mà căn
cứ vào các mảnh phân tử tạo thành, ta cũng suy ra được cấu trúc phân tử.
- Xác suất mảnh tạo thành phụ thuộc vào cường độ liên kết trong phân tử cũng như
vào khả năng bền hóa các mảnh tạo thành nhờ các hiệu ứng khác nhau. Các mảnh
có độ bền lớn sẽ ưu tiên tạo thành, các liên kết yếu nhất dễ bị đứt nhất. Có những
mảnh có khối lượng đặc trưng gọi là mảnh chìa khóa, chúng cho phép phân tích
các phổ khối lượng dễ dàng.
1.8.3. Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS)
- Hệ thống sắc ký khí khối phổ là một detector khối phổ được ghép nối với thiết bị
sắc ký khí nối với nhau qua bộ kết nối với mục đích loại bỏ khí mang N2, He để
giảm áp suất của dòng áp suất của dòng khí mang và phân tử mẫu chất đi vào
buồng ion hóa của khối phổ. Phần thiết bị sắc ký dùng mao quản, phần khối phổ
sử dùng buồng ion hóa với bộ tách từ cực và detector khối phổ.
- GC – MS bao gồm:
Sắc ký khí ( GC): sắc ký khí là phương pháp phân tách, phân ly, phân tích,
các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa hai pha động và
pha tĩnh.
Khối phổ (MS): khối phổ là phương pháp phân tích mà trong đó hợp chất
xét nghiệm được ion hóa và phá thành các mảnh trong thể khí dưới chân
không cao (10-6mmHg). Sau quá trình ion hóa, các hạt có điện tích đó
được gia tốc trong một điện trường, được tách trong một từ trường theo
tương quan giữa khối lượng và điện tích của chúng và được ghi nhận theo
cường độ của các hạt đó. Dùng để xác định định tính và định lượng.
2.1. Đối tượng, dụng cụ thiết bị và hóa chất, phương pháp nghiên cứu
2.1.1. Đối tượng nghiên cứu
- Nguyên liệu sử dụng tách tinh dầu trong nghiên cứu này là: vỏ Bưởi.
- Nguyên liệu tươi, không bị nấm mốc, đạt độ trưởng thành và không bị sâu bệnh.
Nguyên liệu
Xử lý
Chưng cất lôi cuốn hơi nước Nghiên cứu thời gian chưng cất
Tinh dầu
Xác định thành phần hóa học bằng
phương pháp GC/MS
Sơ đồ 2.1. Quy trình công nghệ chiết xuất tinh dầu vỏ Bưởi
2.3.2. Thuyết minh quy trình
- Bưởi sau khi được thu hoạch chọn những quả tươi, đạt độ trưởng thành, không
sâu bệnh và nấm mốc, sau đó rửa sạch rồi để ráo.
- Tiếp theo cắt vỏ Bưởi và mang đi xay nhỏ (kích thước 1-2 mm) nhằm tăng bề
mặt tiếp xúc của nguyên liệu với nước. Sau đó thêm nước và NaCl vào với nồng
độ thích hợp rồi chuyển toàn bộ nguyên liệu vào thiết bị chưng cất.
- Tiến hành chưng cất, khi đun sôi thì hơi nước sẽ bay lên lôi cuốn tinh dầu. Hỗn
hợp nước và tinh dầu thoát ra được đi vào ống sinh hàn của thiết bị chưng cất, rồi
chảy xuống bộ phận ngưng tụ. Để yên cho hỗn hợp thu được tách hoàn toàn thành
2 pha. Lớp tinh dầu ở trên chảy xuống bình chiết để thu tinh dầu thô . Nước bên
dưới có thể hoàn lưu trở lại phần chưng cất để đảm bảo thu được lượng tinh dầu
cao nhất.
- Thêm Na2SO4 khan vào bình chứa tinh dầu thô, vừa thêm vừa khuấy đều cho đến
khi thấy các tinh thể Na2SO4 bắt đầu rời ra. Để lắng hỗn hợp trên. Cho phần tinh
dầu đã làm khan bên trên chảy vào bình chứa sản phẩm.
- Sản phẩm tinh dầu sau đó sẽ được xác định các chỉ số hóa lý (tỷ trọng, chỉ số axit,
xà phòng hóa, este,…) và xác định thành phần hóa học bằng phương pháp sắc ký
khí khối phổ (GC/MS), tinh dầu được bảo quản trong lọ thủy tinh có nắp ở nhiệt
độ thấp khoảng 5oC.
2.4. Đề xuất mô hình chưng cất thực nghiệm tại phòng thí nghiệm
Chú thích:
1.Nồi inox 3.Ống sinh hàn 5.Bình chiết 7.Giá đỡ 9.Nước cất
2.Bếp điện 4.Ống sừng bò 6.Nhiệt kế 8.Vỉ phân tách 10. Nguyên liệu
2.5. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng và thành phần tinh dầu
2.5.1. Thực nghiệm xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu
a) Mục đích
- Nước có tác dụng thẩm thấu vào các mô nguyên liệu, sau đó sẽ hòa tan, khuếch
tán và lôi cuốn các hợp chất hữu cơ trong tinh dầu, có tác dụng phá vỡ hệ keo
xung quanh tinh dầu, tạo điều kiện cho tinh dầu thoát ra ngoài dễ dàng hơn.
- Nếu thể tích dung môi quá ít sẽ làm tinh dầu khuếch tán không được tốt vào trong
dung dịch làm cho thời gian chưng cất kéo dài và thời gian tiếp xúc nhiệt càng
lâu thì tinh dầu ngả vàng chất lượng tinh dầu giảm xuống. Tỷ lệ nước nhiều hay
ít đều ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu.
b) Thực nghiệm
- Lấy 500g nguyên liệu được xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một lượng nước
cất, trong đó tỷ lệ nước/nguyên liệu thay đổi lần lượt là: 2/1; 3/1; 4/1; 5/1; 6/1;
7/1 (v/w) đã được xác định từ quá trình nghiên cứu sơ bộ.
- Sau đó, chuyển toàn bộ nguyên liệu vào bếp inox của hệ thống chưng cất và tiến
hành chưng cất hỗn hợp trong 4h dưới áp suất khí quyển. Đọc thể tích tinh dầu
thô tách trên ống ngưng tụ và so sánh thể tích tinh dầu thu được ở những lần thay
đổi khác nhau như trên. Từ đó, chọn tỷ lệ nước/nguyên liệu thích hợp.
2.5.2. Thực nghiệm xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm
a) Mục đích
- Theo tham khảo tài liệu, NaCl có tác dụng tốt cho quá trình tách, chiết tinh dầu
vì: NaCl có tác dụng làm tăng khả năng thẩm thấu của nước trong tế bào, làm
tăng độ phân cực của dung dịch, nhờ đó làm giảm lực tương tác giữa các cấu tử
tinh dầu kém phân cực với nước. Do đó tinh dầu sẽ dễ dàng tách ra trong quá
trình chưng cất. Nồng độ muối quá thấp dẫn đến thời gian đun hỗn hợp kéo dài,
thời gian tiếp xúc nhiệt của tinh dầu lâu hơn (do không phá vỡ được hệ nhũ tương
khiến tinh dầu khó tách). Kết quả là tinh dầu thu được có màu vàng nhạt và tạo
nhũ tương.
- Lượng tinh dầu thu được sẽ phụ thuộc rất nhiều vào nồng độ NaCl. Nhưng đảm
bảo lượng NaCl cho vào phù hợp và lượng tinh dầu thu được là nhiều nhất. Khảo
sát nồng độ NaCl thêm vào giúp xây dụng biểu đồ quan hệ giữa nồng độ NaCl
và lượng tinh dầu thu được. Giúp xác định được nồng độ NaCl thích hợp trong
quá trình trích ly tinh dầu vỏ Bưởi.
b) Thực nghiệm
- Lấy 500g nguyên liệu được xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một lượng nước
cất, trong đó tỷ lệ nước/nguyên liệu thay đổi lần lượt là: 5/1 (v/w). Thêm NaCl
vào ở nồng độ biến thiên lần lượt là: 0%, 5%, 10%, 12,5%, 15% (w/v). Sau đó,
ngâm nguyên liệu trong 1h. Tiếp tục chuyển toàn bộ nguyên liệu đã ngâm vào hệ
thống chưng cất và chưng cất hỗn hợp trong 180 phút dưới áp suất khí quyển.
Hỗn hợp sau khi gia nhiệt sẽ bay hơi và đi qua ống sinh hàn.
- Tại đây, tinh dầu sẽ ngưng tụ khi gặp lạnh, sau đó sẽ phân li thành hai lớp: lớp
trên là tinh dầu, lớp dưới là nước. Đọc thể tích tinh dầu tách ra trên ống ngưng tụ
(có vạch đo) và so sánh. Từ đó, chọn nồng độ NaCl thích hợp.
2.5.3. Thực nghiệm xác định thời gian ngâm hỗn hợp
a) Mục dích
- Thời gian ngâm là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu
được bởi vì sự thẩm thấu của NaCl và nước hay sự khuếch tán của cấu tử tinh
dầu ra môi trường không thể thực hiện được trong giây lát mà đòi hỏi phải trong
một khoảng thời gian nhất định.
- Sau khi xác định nồng độ NaCl thích hợp, tỷ lệ nguyên liệu/nước thích hợp, NaCl
và nước sẽ được ngâm chung với nguyên liệu. Chúng tôi tiến hành lô thực nghiệm
xác định thời gian ngâm nước muối. Thực nghiệm được tiến hành với các thời
gian thay đổi như sau: 0h, 1h, 2h, 3h, 4h, 5h và 6h.
- Thời gian ngâm với dung dịch NaCl trước khi chưng cất có ảnh hưởng đáng kể
đến thể tích tinh dầu thu được. Do đó thời gian để tạo sự thẩm thấu cho tinh dầu
thoát ra môi trường bên ngoài nên khi chưng cất, tinh dầu thu được nhiều ngay
từ đầu và thể tích tăng lên đáng kể. Đồng thời NaCl sẽ làm tăng tỷ trọng của nước
phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu – nước và tinh dầu bị hơi nước cuốn đi dễ dàng hơn
khi chưng cất.
b) Thực nghiệm
- Lấy 500g nguyên liệu được xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một lượng nước
cất và NaCl với tỷ lệ nước/nguyên liệu và nồng độ NaCl thích hợp đã chọn.
Chuyển toàn bộ nguyên liệu đã ngâm vào hệ thống chưng cất. Thay đổi thời gian
ngâm nguyên liệu lần lượt là: 1h, 2h, 3h, 4h, 5h à 6h. Sau đó, chưng cất hỗn hợp
trong 180 phút dưới áp suất khí quyển.
- Tại đây, tinh dầu sẽ ngưng tụ khi gặp lạnh, sau đó sẽ phân li thành hai lớp. Đọc
thể tích tinh dầu tách ra trên ống ngưng tụ (có vạch đo) và so sánh. Từ đó, chọn
thời gian ngâm NaCl thích hợp.
2.5.4. Thực nghiệm xác định thời gian chưng cất
a) Mục đích
- Thời gian chưng cất có vai trò quyết định lượng tinh dầu thu hồi. Nếu chưng cất
trong thời gian quá ngắn thì lượng tinh dầu trích ly chưa hết hoàn toàn hay nó
vẫn còn tồn tại trong các tế bào tiết, do vậy sẽ làm giảm thể tích tinh dầu thu
được. Ngược lại, khi chưng cất quá thời gian tối ưu thì vừa tốn thời gian, vừa tổn
hao năng lượng và nghiêm trọng hơn là chất lượng tinh dầu thu được cũng bị
giảm đi đáng kể.
b) Thực nghiệm
- Sau khi xác định được thông số tối ưu về tỉ lệ nước/nguyên liệu. Chúng tôi tiếp
tục tiến hành một thực nghiệm xác định thời gian chưng cất. Thực nghiệm tiến
hành chưng cất nguyên liệu với các khoảng thời gian biến thiên từ 2h, 3h, 4h, 5h,
6h và 7h. Thời gian chưng cất bắt đầu tính khi có giọt tinh dầu đầu tiên rơi xuống
bình chiết, phải chú ý thường xuyên theo dõi và cứ sau 30 phút ghi lại thể tích
tinh dầu ngưng tụ cho đến khi thấy thể tích tinh dầu thu thu được trên bình chiết
không tăng được nữa.
- Lúc đó, tiến hành ngừng quá trình chưng cất và ghi lại thể tích tinh dầu cùng với
thời gian chưng cất mà tại lúc đó tinh dầu không tăng được nữa. Sau đó đánh giá
tỷ lệ khối lượng tinh dầu thu được, chọn thời gian chưng cất thích hợp.
2.6. Phương pháp xác định một số chỉ số hóa lý của tinh dầu vỏ Bưởi.
2.6.1. Đáng giá cảm quan
- Phân tích chất lượng sơ bộ của tinh dầu bằng cảm quan dựa trên việc quan sát
những dấu hiệu bên ngoài như mùi, vị , màu sắc và độ trong suốt.
- Bằng cách này có thể đánh giá sơ bộ về chất lượng tinh dầu và mục đích sử dụng
của tinh dầu.
a) Màu sắc và độ trong suốt
Xác định bằng cách cho tinh dầu vào một ống thủy tinh trong suốt không có màu
có dung tích 20 ml, thỉnh thoảng lắc và quan sát rồi ghi nhận xét về tính chất,
cường độ của màu và độ trong suốt. Nếu tinh dầu còn vẩn đục và không trong
suốt chứng tỏ còn tạp chất và nước.
b) Mùi
- Là một trong những biểu hiện bên ngoài quan trọng của tinh dầu. Mỗi một loại
tinh dầu có một mùi đặc trưng, dựa vào mùi có th biết được chất lượng và mục
đích sử dụng.
- Để xác định mùi, nhỏ một giọt tinh dầu lên tờ giấy lọc hoặc bôi một ít vào mu
bàn tay rồi ngửi cách chỗ có tinh dầu 20 – 30mm, cứ 15 phút ngửi một lần trong
1 giờ. Ghi nhận xét về bản chất và cường độ mùi.
c) Vị
- Là một biểu hiện bên ngoài quan trọng của tinh dầu. Mỗi một loại tinh dầu có vị
riêng. Để xác định dùng phư ng pháp nếm, nếm xong ghi nhận xét bản chất (ngọt,
đắng,…) và cường độ vị (dịu, thoảng,…).
2.6.2. Xác định tỷ trọng
- Tỷ trọng của tinh dầu là tỷ số của khối lượng tinh dầu ở 25oC với khối lượng của
cùng một thể tích nước cất cũng ở nhiệt độ 25oC.
- Cách tiến hành: Cân ống tiêm có vạch chia chuẩn dung tích 1ml chính xác tới
0,001g được kết quả G. Lấy ống tiêm ra, hút nước cất vào đến vạch 0,1ml (chú ý
trong quá trình tiến hành đừng để có bọt khí trong ống) để ống tiêm ổn nhiệt ở
25oC khoảng 30 phút, đem đi cân được kết quả G1. Sau đó, đổ hết nước đi, vẩy
cho khô . Hút tinh dầu vào ống tiêm cũng đến vạch 0,1ml. Đặt ống tiêm ổn nhiệt
ở 25oC rồi đem cân được kết quả G2. Tiến hành 3 lần, ghi giá trị trung bình.
- Kết quả:
𝐺− 𝐺2
d=
𝐺− 𝐺1
Đun sôi 2 bình trong nồi cách thủy trong 50 phút, sau đó để nguội. Thêm vào
mỗi bình 15ml nước cất và 3 giọt phenolphtalein, lắc đều, dung dịch có màu
hồng. Chuẩn độ 2 bình bằng dung dịch HCl 0,5N đến khi mất màu hồng. Tiến
hành chuẩn độ 3 lần, ghi thể tích HCl đã chuẩn độ, lấy giá trị trung bình.
- Kết quả:
(𝑉𝑇 −𝑉𝐾 ) 𝑥 28,05
IS =
𝑚
Trong đó: IS: chỉ số xà phòng hóa (mgKOH/g).
VT: số ml HCl 0,5N chuẩn độ bình thí nghiệm (ml).
VK: số ml HCl 0,5N chuẩn độ bình kiểm tra (ml).
m: khối lượng tinh dầu (g).
28,05: số mg KOH tương đương với 1ml KOH 0,5N.
2.7. Phương pháp xác định tỉ lệ khối lượng tinh dầu
- Tinh dầu sau khi chưng cất, để lắng hỗn hợp trong ống ngưng tụ đến khi tách
hẳn thành 2 pha riêng biệt. Pha nằm phía trên là tinh dầu, pha phía dưới là
nước. Đọc thể tích tinh dầu trên ống ngưng tụ có vạch đo thể tích. Rồi tiến hành
xác định tỷ lệ khối lượng tinh dầu tách chiết được.
- Tỷ lệ khối lư ng tinh dầu thu hồi được tính theo công thức:
𝑉𝑇𝐷 𝑥 𝑑𝑇𝐷
=
𝑚
Trong đó : η là tỷ lệ khối lượng thu hồi tinh dầu (%)
VTD là số ml tinh dầu thu được (ml)
dTD là tỷ trọng của tinh dầu (g/ml).
m là khối lượng nguyên liệu đem đi chưng cất (g).
CHƯƠNG 3: KẾT LUẬN
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. http://biomedia.vn/review/sac-ky-khi-ghep-noi-khoi-pho-phan-1.html
2. http://biomedia.vn/review/phuong-phap-khoi-pho-ms.html
3.