Professional Documents
Culture Documents
QUÍMICA
PRÀCTIQUES DE LABORATORI
GUIONS
Joaquim Folch Pérez
Margarita Morillo Cazorla
Jorge Macanás de Benito
Actualització 19/08/15
1
Figura 1.1. Etiqueta d’un producte químic.
2
Figura 1.2. Símbols i indicacions de perill de les substàncies i preparats perillosos.
3.2. Utilització de les balances.
Una operació comuna al laboratori és la mesura de la massa, per això s'utilitzen les balances. Hi
ha dos tipus de balances: les balances analítiques de precisió i els granetaris.
Les balances analítiques més habituals (macrobalances) tenen una precisió de 0,1 mg. Al nostre
laboratori no tenim balances analítiques, només disposem de granetaris. Tenim dues balances
amb sensibilitat 0,01 g i unes altres dues de 0,001 g. La capacitat màxima d'aquestes balances
3
4
5
6
7
8
Pràctica L2. Relació estructura i propietats.
1. Introducció.
Les propietats físiques i químiques d'elements i compostos condicionen les seves aplicacions i
depenen de l'estructura que presenten. Un bon exemple ho constitueix el carboni. Aquest
element presenta diferents formes al·lotròpiques: el diamant amb estructura tetraèdrica és molt
dur mentre que el grafit presenta una estructura en capes i serveix com a lubricant. El carboni
amorf amb petites grandàries de partícula pot adsorbir altres partícules també molt petites i
llavors servir per purificar dissolucions.
Les substàncies es poden classificar en funció de l'enllaç químic que uneix les partícules que
les formen en: iòniques, covalents, metàl·liques i moleculars.
– Les substàncies iòniques estan formades per ions positius i negatius disposats regularment
en l'estat sòlid. L'atracció entre els ions és de naturalesa electrostàtica i s'estén igualment
en totes direccions.
– Les substàncies covalents presenten tots els seus àtoms units mitjançant enllaços
covalents.
– Les substàncies moleculars estan formades per molècules discretes. En el sòlid les
molècules s'uneixen per forces febles de van der Waals (dipol-dipol les polars, i London les
apolars) o bé per pont d'hidrogen, depenent del tipus de compost.
– Els metalls, segons la teoria del mar d'electrons, consten de restes positives (cations) i
electrons de valència deslocalitzats pel metall.
Els assajos de solubilitat en aigua o altres dissolvents, i les proves de conductivitat elèctrica,
permeten posar de manifest quin tipus d'enllaç químic hi ha en les substàncies que s'estudien.
Els composts iònics que estan formats per ions grans i de càrrega petita, són generalment
solubles en aigua i en dissolvents polars. La solubilitat disminueix a mesura que augmenta la
càrrega i disminueix la grandària dels ions perquè en aquests casos augmenta la força de
l'enllaç iònic. Els composts moleculars apolars es dissolen en dissolvents no polars i els polars
en dissolvents polars segons la regla “semblant dissol a semblant”. Les substàncies covalents
són insolubles en els dissolvents habituals i els metalls es dissolen en altres metalls.
Pel que fa a la conductivitat elèctrica, els metalls condueixen l'electricitat. Els composts iònics
només condueixen en dissolució o fosos, mentre que les substàncies moleculars i covalents o
bé condueixen feblement o no condueixen.
Les temperatures de fusió també depenen del tipus d'enllaç present en la substància. Les
substàncies covalents, les metàl·liques i les iòniques tindran punts de fusió i ebullició més
elevats que les moleculars atès que els enllaços covalents, metàl·lics i iònics són més forts que
els ponts d'hidrogen o les forces de van der Waals.
9
10
5.2. Justifica a què es deu el diferent comportament de les substàncies iòniques de l’apartat
anterior.
5.3. L’etanol i l’heptà ¿són miscibles amb l’aigua? Justifica la teva resposta.
5.4. Indiqueu si condueixen o no l’electricitat les dissolucions de nitrat de calci, sulfat de
coure(II), l’aigua i l’etanol. Justifica el comportament observat.
5.5. En relació a la mostra problema indica: estat físic, solubilitat en aigua, heptà i toluè. Raona
quin tipus de substància (molecular, iònica, metàl·lica o covalent) és.
6. Bibliografia i material de consulta.
• Chang R. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA. 10 edición McGraw Hill. México 2010.- Tema 9.
“Fuerzas intermoleculares y líquidos y sólidos”. Pág. 303-324.
• Reboiras M. D. QUÍMICA. LA CIENCIA BÁSICA. International Thomson Editores Spain
Paraninfo S. A., Madrid 2006. Capítulo 12. “Fuerzas intermoleculares” Pág. 465- 511.
• Petrucci R. H., Harwood W. S., Herring F. G. QUIMICA GENERAL. 8ª ed. Pearson Educación
SA, Madrid 2003. - Capítulo 13. “Líquidos, Sólidos y Fuerzas Intermoleculares”. Pág. 478-533.
• Whitten K. W., Davis R. E., Peck M. L. QUIMICA GENERAL. 5ª ed. McGraw-Hill, Madrid
1998. Capítulo 13. “Líquidos y Sólidos.” Pg. 439-495.
• Presentació del Tema 3. Sòlids iònics i metàl·lics.
• Presentació del Tema 4. Enllaç covalent. Substàncies moleculars i covalents.
11
12
Pràctica 3.Determinació de la riquesa en carbonat
de sodi d’una mostra.
Pràctica L3. Determinació de la riquesa en carbonat de sodi d'una
mostra (mescla de NaCl i Na2CO3).
1. Introducció.
La riquesa o puresa d'una mostra seria el seu contingut en una determinada substància,
s’acostuma a expressar en tant per cent:
% de riquesa = (massa substància pura /massa substància impura) x 100
La riquesa es pot calcular a partir del resultat d’una reacció química. Per exemple, si tenim una
mescla de dues substàncies que no podem separar fàcilment i de la qual volem conèixer la
seva composició, podem fer reaccionar totalment una de les dos substàncies transformant-la
en algun producte que es pugui quantificar fàcilment. Si coneixem la quantitat de producte final
i l'estequiometria de la reacció, podrem determinar la quantitat de substància que ha reaccionat
i, suposant un rendiment del 100 %, la quantitat d'aquesta substància en la mostra inicial.
Atenent als mètodes de mesura del producte format o del reactiu, tenim diferents mètodes
analítics entre els que podem esmentar les gravimetries (procediments en els quals es mesura
una massa) i les volumetries (en les que es mesura un volum). Les reaccions poden ser àcid-
base, redox, de precipitació o de complexació.
En aquesta pràctica partirem d'una mescla de dues sals (NaCl i Na2CO3) que són solubles en
aigua. Separarem el carbonat del clorur formant una sal insoluble (CaCO3) que podrem aïllar
fàcilment per filtració. La reacció de precipitació és:
Na2CO3 + CaCl2 → CaCO3( s ) + 2 NaCl
2. Objectius.
-‐‑ Determinar experimentalment la riquesa en carbonat de sodi d'una mescla de clorur de sodi
i carbonat de sodi (solubles en aigua) per precipitació d'una sal insoluble (CaCO3) que es
forma en addicionar una dissolució de CaCl2 (precipitant).
-‐‑ Adquirir destresa en una tècnica de separació bàsica al laboratori: la filtració al buit.
3. Reactius, material i substàncies.
Mescla problema de NaCl i Na2CO3 1 termòmetre
Dissolució de CaCl2 2M 1 espàtula
13
Filtre correcte
Filtre Filtre Filtre
correcte
Figura 3.1. Selecció del filtre correcte per embuts Büchner.
petit gran
-‐‑ Una vegada la dissolució està freda, es filtra al buit amb l’ajuda del Büchner i el kitasato
segons la Figura 3.2.
Aixeta d’aigua
Aigua a
Embut
Buchner
pressió
Flascó de
Trompa
de buit seguretat
Matràs
Kitasato
Desguàs
Figura 3.2. Esquema del sistema de filtració. El flascó de seguretat és opcional.
14
Pràctica 3.Determinació de la riquesa en carbonat
de sodi d’una mostra.
-‐‑ El precipitat (carbonat de calci) cal rentar-lo repetides vegades amb aigua destil·lada fins
que el líquid que goteja de l’embut Büchner (les aigües mares) no reaccionen amb AgNO3.
Per efectuar aquesta última comprovació es procedirà de la manera següent: després de
realitzar els rentats amb aigua destil·lada, es recullen en un tub d'assaig uns 2 mL del líquid
que goteja del Büchner i s’addicionen 2-3 gotes de la dissolució de AgNO3. Si no s’observa
terbolesa a l’addicionar el AgNO3, s’hauran eliminat les restes de clorurs.
-‐‑ Es recull el precipitat amb els papers de filtre i dipositeu-lo sobre el vidre de rellotge
prèviament tarat. El conjunt (precipitat, filtres i vidre de rellotge) se seca a l'estufa a 100-110
o
C durant una hora. Finalment es treu de l'estufa, deixeu-lo refredar i peseu el conjunt
obtenint un pes P2. La massa de CaCO3 precipitat serà la diferència P2-P1.
-‐‑ Introduir una petita quantitat (una punta d'espàtula) de CaCO3 en un tub d'assaig. No
utilitzeu l'obtingut en la pràctica sinó un comercial i afegiu aprox. 2 mL de HCl 2 M.
Observeu l'efervescència, s’ha donat la reacció:
-‐‑ Netejar el material de vidre que hagi estat en contacte amb el CaCO3 amb la dissolució de
HCl 2 M. El CaCO3 és insoluble en aigua, en canvi el CaCl2 que es forma en la reacció és
soluble en H2O, i s'elimina fàcilment amb l'aigua de l'aixeta. La resta del material de vidre
cal rentar-ho com normalment.
5. Informe i presentació de resultats.
5.1. A partir de la quantitat de CaCO3 obtinguda experimentalment calcula la riquesa de la
mostra inicial (mescla de NaCl i Na2CO3) en Na2CO3 (suposant que el rendiment de la
reacció de precipitació ha estat del 100 %). La reacció de precipitació que ha tingut lloc és:
La massa de carbonat de sodi de la mostra problema es calcula de la següent manera:
@
*AB
<;<= @
*AB
: ;- <=0 @CD
?
: ; <=
𝑚:;- <=0 = >
?
<;<=0 @CC
?
<;<=0 ∗ @
*AB
<;<=0
∗ @
*AB
:;- <=0
0 - 0
Éssent x g CaCO3 és la massa de carbonat de calci seca (s’obté experimentalment).
5.2. Calcula la quantitat de CaCO3 que es formaria si es barregessin 5 g de carbonat de sodi i
20 mL de clorur de calci 2 M. Quin dels reactius és el limitant? Justifica la teva resposta.
5.3. A què és deguda l’efervescència que s’observa al barrejar carbonat de calci i àcid
clorhídric?
5.4. Per què s’utilitza AgNO3 per tal de comprovar que s’han eliminat les restes de clorurs del
precipitat de CaCO3?
15
16
Pràctica L4: Preparació de dissolucions. Mesura de densitats
1. Introducció.
1.1 Dissolucions i concepte de concentració.
Les dissolucions són mescles homogènies on no es poden distingir a simple vista les
substàncies que les composen i no es poden separar els seus components mitjançant mètodes
físics com la filtració.
Les dissolucions més senzilles són les binàries que tenen únicament dos components: el
dissolvent (habitualment el majoritari) i el solut. Les dissolucions més freqüents són aquelles on
el dissolvent és aigua, anomenades dissolucions aquoses.
La concentració d'una dissolució indica la proporció que hi ha entre la quantitat de solut i la
quantitat de dissolvent a la barreja. A menor proporció de solut dissolt en el solvent, menys
concentrada està la dissolució i viceversa.
Es poden fer servir diferents expressions per indicar la concentració d'una dissolució:
?E;*F
GH
FABIJ
grams per litre [g/L] =
BKJEHF
GH
GKFFABILKó
1.2 Anàlisi química.
L'anàlisi química té per finalitat la determinació de la composició química d'una mostra
mitjançant diferents mètodes de laboratori. Les anàlisis poden ser:
-‐‑ cualitatives: quan es volen identificar les substàncies que componen la mostra sense
indagar quina és la seva proporció relativa;;
-‐‑ quantitatives: quan es vol determinar de forma exacta la quantitat d'un o diversos
components de la mostra.
Per realitzar una anàlisi quantitativa s'utilitza una propietat de la substància que es vol
determinar (analit) que estigui relacionada amb la concentració d'aquesta substància. Amb l'ajut
de valors de referència es pot determinar la concentració de la mostra, que és inicialment
desconeguda.
17
Figura 4.1: Instruments per a la mesura de densitat: densímetre (esquerra) i picnòmetre (dreta).
-‐‑ El densímetre, que permet la mesura directa de la densitat d'un líquid al submergir-lo en ell.
El densímetre surarà en la dissolució i la densitat podrà llegir-se directament en l'escala de
l'instrument a l'alçada del nivell del líquid.
-‐‑ El picnòmetre, que permet la mesura precisa de la densitat de sòlids i líquids. El picnòmetre
té una capacitat coneguda i molt precisa. En pesar-lo buit i ple es pot conèixer la massa del
líquid que conté.
-‐‑ La balança hidrostàtica, que permet calcular densitats de sòlids en submergir-los
forçadament en un líquid i mesurant la força d'empenta que exerceix el líquid.
2. Objectius.
-‐‑ Adquirir destresa en la preparació de dissolucions i dilucions utilitzant material propi del
laboratori químic.
-‐‑ Determinar experimentalment la concentració d'una dissolució problema de NaCl a partir de
la mesura de la seva densitat i de la d'uns valors de referència o patrons.
18
4. Mètode experimental.
S'han de preparar 3 dissolucions i per a això s'han de seguir les indicacions sobre l'ús de
pipetes i de matrassos aforats descrits en la Pràctica L1, amb especial atenció a:
-‐‑ No pipetejar mai directament des d'un matràs aforat.
-‐‑ Ambientar la pipeta amb la dissolució que es vol pipetejar.
-‐‑ No utilitzar el matràs per dissoldre sals (sempre s’han de dissoldre en vasos de precipitats).
Un cop preparades les dissolucions s'ha de determinar la seva densitat segons l'apartat 4.3.
4.1. Preparació d'una dissolució de NaCl.
Es pesen en el vas de precipitats de 150 ml (o 200 ml) aproximadament 20 g de NaCl i s'anota
el pes exacte. S'afegeixen 80 ml d'aigua destil·lada mesurats amb la proveta. Es dissol la sal
amb l'ajuda de la vareta de vidre. Quan no quedin partícules de sòlid, es transvasa el líquid a
un matràs aforat de 100 ml amb ajuda d'un embut de canya llarga i una vareta de vidre (és
recomanable veure el vídeo de preparació de dissolucions). Es renta el vas amb una mica
d'aigua destil·lada 2 cops per arrossegar les restes de dissolució que hagin quedat. Aquests
rentades també s'introdueixen al matràs. Finalment, amb un comptagotes i gota a gota, s'omple
el matràs d'aigua destil·lada fins a la marca de enrassat. Es considera ben enrassat quan el
menisc que forma el líquid queda tangent, per sobre, a la marca.
Aquesta dissolució es considerarà la dissolució "mare".
4.2. Preparació de dilucions.
A partir de la dissolució "mare" es preparen 2 dilucions. Per a això es trasllada part del
contingut de la dissolució mare a un got de 50 ml, s'ambienta la pipeta i es pipeteja un volum
determinat i es trasllada a un altre matràs. El matràs s'omple i s'enrasa amb aigua destil·lada.
-‐‑ Amb la pipeta de 25 ml prepareu una dissolució en un matràs de 50 ml.
-‐‑ Amb la pipeta de menor volum prepareu una dissolució al matràs restant que podrà ser de
50 ml o de 100 ml.
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
Pràctica 6. Electroquímica.
1. Introducció.
En aquesta experiència es posaran en pràctica diversos principis electroquímics. Primer es
comprovarà com és de fàcil convertir l’energia química en energia elèctrica, fabricant una pila
casolana. Desprès es fabricarà la mateixa pila però en condicions de laboratori. Es compararà
la corrosió de claus metàl·lics en diferents condicions i, finalment, es realitzarà una electròlisi.
En la fabricació de les piles, es comprovarà que hi ha diverses formes d’aprofitar una reacció
redox espontània per produir electricitat. És necessari recordar que una reacció redox serà
espontània si el seu potencial de reacció ε és positiu (ε>0 i ΔG<0). El càlcul del potencial
electroquímic ε es pot fer mitjançant l’equació de Nernst:
RT
ε =εº− ln ( J C ) εo = εocàtode- εoànode
nF
On εo és el potencial estàndard de la reacció (εocàtodo i εoànodo són els potencials estàndard de
reducció dels elèctrodes que fan de càtode i ànode respectivament, valors tabulats), R és la
constant dels gasos ideals, T és la temperatura en Kelvin, n són els mols d’electrons que
intervenen en la reacció global, F és el Faraday (veure la introducció sobre corrosió, més avall)
i JC és el quocient de concentracions:
coef .esteq. prod .
Jc = ∏
[ productes]
coef .esteq.reac.
[reactius ]
En teoria, el potencial electroquímic hauria de ser igual al detectat experimentalment com a
potencial elèctric de la pila.
La corrosió, fenomen electroquímic de molta importància pràctica, també segueix els mateixos
principis que la pila, ja que també es tracta d’una reacció redox espontània. Es comprovarà
experimentalment amb la corrosió del ferro (component principal dels claus). L’oxidació del
ferro:
Fe (s) → Fe2+(aq) + 2 e─
Es produeix si hi ha una reducció:
Ambient àcid: O2 (g) + 4 H+(aq) + 4 e-→ H2O (l)
o bé 2 H+ + 2 e-→ H2 (g)
Ambient bàsic: O2 (g) + 2 H2O (l) + 4e-→ 4 OH─ (aq)
o bé 2 H2O + 2 e-→ H2 (g) +2 OH─ (aq)
Això implica diverses coses. Per exemple, que ha d’haver aigua, si no, no es produeix. El ferro
no pateix corrosió en ambients secs. Que la corrosió produirà ions ferrosos en dissolució
(Fe2+(aq)) i disminuirà la concentració de protons del medi (H+(aq)) o augmentarà la de hidròxids
(OH─ (aq)), que en dissolució aquosa vol dir el mateix.
29
30
31
32
34
35
36
Pràctica 7. Síntesi d'un compost orgànic. Obtenció de sabó.
1. Introducció.
Els sabons són les sals dels àcids grassos. Són
substàncies anfifíliques: tenen una part hidròfoba (la
cadena hidrocarbonada) i una altra hidrofílica (el grup
carboxilat) pel que ajuden a solubilitzar o dispersar
materials insolubles en aigua, formant agregats
microscòpics o micel·les.
L'aigua sola no elimina una taca de greix, però si la
rentem amb sabó sí, perquè les molècules de sabó
interaccionen per la part hidrofílica (polar, grup
carboxilat) amb les molècules d'aigua, i la part hidròfoba Aire
(apolar, cadena hidrocarbonada) envolta el greix formant
una micel·la que atrapa el greix i l'arrossega ajudada per Monocapa
l'aigua.
Molècula soluble
Les sals dels metalls pesats i alcalinoterris (calci,
Aigua
magnesi) són insolubles pel que no tenen utilitat com a
sabons. Fase orgànica
Els glicèrids són esters d'àcids grassos amb glicerol Micel·la
(1,2,3-propanotriol). Són molt abundants al teixit adipós
animal i a les llavors i fruits de les plantes oleaginoses.
37
38
39