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6장 연습 문제

1. Bragg-Brentano parafocusing geometry를 작도하고,입사빔의 각


 = 10o,  = 35o,  = 75o 일때의 각각 X-ray tube와 Detector의
위치를 보이고,회절각 2 을 각각 나타내라.

Detector

s
 = 10o, 2 = 20o
X-ray
tube


2  = 35o, 2 = 70o
 = 75 , 2 = 150
o o

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6장 연습 문제
2. Co K 를 이용하여 상온에서 Fe powder의 회절시험 시
회절각 2  110o 회절각들을 구하라.
단 Co K = 0.179 nm, Fe의 lattice parameter= 0.286 nm이다.
상온에서 Fe는 Body centered cubic
 h+k+l 짝수일 때 회절이 일어남.
→ (110), (200), (112), (220),(222)..........
hkl dhkl [nm] 2 [ ]
1 h +k +l 2 2 2

d 2
=
a2 2d sin  =  (110) 0.20223 52.5353
12 + 12 + 02
1
= 2d110 sin  = 0.179 nm (200) 0.14300 77.4927
d110 2 0.2862
1 22 + 02 + 02 2d 200 sin  = 0.179 nm (211) 0.11676 100.086
=
d 200 2 0.2862 2d 211 sin  = 0.179 nm
1 +1 + 2
2 2 2
1
2
= 2d 220 sin  = 0.179 nm
d 211 0.2862
1 22 + 22 + 02
=
d 220 2 0.2862

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3. Fe3C는 orthohombic primative lattice이다. a1 =0.451 nm, 1 h2 + k 2 + l 2
a 2 =0.504 nm, a 3 =0.673 nm 이다. CoKα 로 회절시험시 (002)와 2
=
d a2
(110) 결정면의 회절각 2θ 는얼마인가?
1 h2 k 2 l 2 2d sin  = 
단 면간거리 d 는. = + +
d 2 a12 a2 2 a32

1
2
=
02
+
02
+
22 2d 002 sin  = 0.179 nm
d 002 0.4512 0.5042 0.6732
0.179 nm
1
=
12
+
12
+
02  = sin −1

d110 2 0.451 0.504 0.6732


2 2 2d 002
2d110 sin  = 0.179 nm
 d 002 = 0.3395 nm, d110 = 0.6763 nm
0.179 nm
 = sin −1

2d110
 2 002 = 30.5702o , 2110 = 15.2089o
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4. 일반적으로 X-ray diffractormeter용 powder시편을 만들때


well에 bulk powder를 위에서 넣어 만든다.
그 방법에서 틀린 것은?
1) 될수록 동글동글한 powder를 사용한다.
2) 밀가루나 전분같은 binder를 사용한다.
3) 좀더 단단하고 미세한 금속재료를 섞어서 만든다.
4) Vaseline등을 살짝 발라 사용한다.
5) powder는 10 μm 이상인 큰 분말을 사용한다.
6) 시편 밑 바닥을 평평하게 꽉 눌러준다.

3) 좀더 단단하고 미세한 금속재료를 섞어서 만든다.

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5. X-ray diffractormeter에서 Bragg-Brentano 회절상을 얻을때


좀더 better resolution을 얻기위하여 노력할 점 3가지는 무엇인가?

❖ For better resolution.

1) Line source, specimen surface, and receiving-slit axis are all parallel,
2) The specimen surface coincides with the diffractometer axis, and
3) The line source and receiving slit both lie on the diffractormeter circle.

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6. X-ray diffractormeter에서 Bragg-Brentano 회절상을 얻을때
Diffractor circle과 Focusing circle을 작도하고
이때 X-ray source와 Receiving slit의 위치,
시편의 위치를 정확히 표시하라.

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350

7. 다음은 Fe 분말의 X-ray 회절상 (Bragg-Brentano)이다. 300


Fe powder
(Target : Co K)

만약 시편의 표면이 (001) 방향을 가지는 single cryatal로 250

같은 실험을 한다면 어떠한 회절상이 얻어지나?

Intensity
200

150

또한 시편 표면 방향으로 {110}//ND texture가 발달한 시편으로 100

같은 실험을 한다면 어떠한 회절상이 얻어지나? 50

0
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
2 Theta

(001) 방향을 가지는 single cryatal {110}//ND texture가 발달한 시편

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8. Texture를 측정하는 X-ray diffractormeter와 일반적인
powder patter을 얻는 X-ray diffractor와의 차이점은 무엇인가?

a pole figure maps the intensity of a single peak as


a function of tilt () and rotation () of the sample
(goniometer)

집합조직 측정용 고니오메타는 일정한 2 조건에서


시편의 위치를 ,  방향으로 회전시키는 장치가 시편이 놓여지는 시료대에
장착되어 있다.

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9. X-ray diffractormeter에서 Bragg-Brentano 회절상을 얻을때
Diffractor detector에서 얻는 정보가 무척 작은 이유는 무엇인가?

1. Each diffraction peak is actually a Debye diffraction cone produced by


the tens of thousands of randomly oriented crystallites in an ideal sample.
2. A cone along the sphere corresponds to a single Bragg angle 2theta
- The linear diffraction pattern is formed as the detector scans along an arc
that intersects each Debye cone at a single point
- Only a small fraction of scattered X-rays are observed by the detector.

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10. Bragg-Brentano diffraction pattern으로부터 얻을 수 있는


물질 정보가 아닌 것은 다음 중 무엇인가?
1. Phase의 정량 분석 및 정성분석
2. Alloying elements of solid solution
3. Residual Strain (macrostrain)
4. Crystal Structure
5. Texture/Orientation
6. Crystallite Size and Microstrain
7. Unit cell lattice parameter
8. Array of electrons
9. Density of dislocations
10. Vacancy concentration

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11. X-ray diffractormeter에서 Bragg-Brentano geometry의
foucing circle에 수반되어 얻어지는 error source들에 의하여 열거하라.

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12. HR XRD는 일반적인 Bragg-Brentano parafocusing XRD에는 부착
하지 않은 특별한 부가적인 장치들이 장착되어 있다. 이러한 부가적인 장
치 3 가지를 열거하고 그 역할들에 대해 설명하라.

1) 평행 빔 거울: X-ray source로부터 나온 x-ray를 모두 손실 없이 평행


한 으로 만들어 준다.

2) Monochromator: 입사 x-ray에서 선만 골라내서 하나의 파장으로 만


들어주며, 비탄성산란된 x-ray와 형광 x-ray를 제거하고 단파장의 x-
ray만 detector가 검출하게 해준다.

3) 3 축으로 회전이 가능한 시편 테이블: 단결정 시료의 x-ray 회절 peak


를 얻거나Rocking curve 측정을 위해서 시료를 원하는 방향으로 회전시
킬 수 있게 해준다.

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13. Bragg-Brentano parafocusing XRD 회절상과 HR XRD Coupled
scan mode 회절상의 공통점은 무엇이며 HR XRD Coupled scan mode의
가장 큰 장점은 무엇인가?

Bragg-Brentano parafocusing XRD 회절상과 HR XRD Coupled scan


mode 회절상은 모두 회절각 에 따른 회절 강도를 측정한다. HR XRD
Coupled scan mode 회절상은 가 1 미만인 아주 근접한 회절 peak들도
정확히 구분하여 측정할 수 있고, 유사한 구조를 가지는 기판 위에 증착된
박막 시료들의 정확한 회절 시험이 가능하다.

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14. X-ray diffractometer에서 Bragg-Brentano 회절상을 얻을 때와
glancing angle x-ray에서 회절상을 얻을 때 geometry의 가장 큰
차이점은 무엇인가?

Glancing angle x-ray는 입사각  는 고정되어 있고, detector 회전 2 만


한다.

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15. X-ray diffractormeter에서 Bragg-Brentano 회절상과
Glancing angle x-ray 회절상의 특징을 비교하라.

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16. Glancing angle x-ray 회절상에서는 granzing angle을 변화시켜
substrate의 영향을 무시하고 thin film의 정보만을 얻을 수 있는
원리를 설명하라.

입사각  이 작으면 투과 깊이가 낮아 thin films의 정보만 얻을 수 있다.


즉 Substrates의 영향을 배제 할 수 있다.
주목 할 것은  각에 상관 없이 회절이 일어나는
각도 즉 회절각 2는 같다는 것이다.
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17. X-ray reflectometer (XRR)을 이용하여 박막시편의 어떠한 특성들을
분석할 수 있는가?

박막 또는 다층 박막 시편의 밀도, 두께, 표면 또는 계면의 roughness를 측


정할 수 있다.

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18. X-ray detector로 주로 Scintillation counter가 사용된다.
이counter의 작동 원리를 설명하라.

Detector에 X-ray가 입사되면


1. X-ray 와 만난 형광체에서 빛을 방출한다.
2. Photocathode에서 형광체에서 방출된 빛을 받아 전자를 방출한다.
3. 방출된 전자가 Dynode에서 증폭된다.
4. Anode에서 Dynode에서 증폭되어 나온 전자의 전류를 감지한다.
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19. Neutron detector로 주로 proportional counter가 사용된다.
이counter의 작동 원리를 설명하라.

기체로 채워진 원통형의 Detector에 X-ray가 입사되면


1. X-ray가 내부의 기체 원자(Ar)를 양이온(Ar+)과 전자(e-)로 이온화 킨다.
2. 원통 벽은 음 전압, 원통 축의 전선에는 양 전압이 걸려있다.
X-ray에 의해 발생된 양이온은 원통 벽으로, 전자는 전선으로 이동한다.
3. 회로에 전류펄스를 감지하여 X-ray를 검출한다.
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20. 0D-detector와 비교하여 1D-detector와 2D-detector의 장점은
무엇인가?

0-D detector는 한 번에 하나의 2 의 회절강도를 측정하지만 1-D


detector는 2에서 10 사이의 넓은 2 영역을 동시에 측정하기 때문에 측정
시간을 단축할 수 있다. 측정 시간이 짧아지면 시간이 흐름에 따른 상의 변화
와 같이 dynamic한 결정 구조 분석이 가능하다.
2-D detector는 한 번에 넓은 2 영역과  영역의 회절강도를 동시에 측정
할 수 있어 측정 시간을 현저히 단축할 수 있다. 또한 2-D detector는 집합
조직이 존재하거나 격자의 탄성변형 strain이 존재하는 시편의 회절정보를
분석하는데 유용하다.

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