Professional Documents
Culture Documents
ÖNSÖZ
Bu standard ISO tarafõndan kabul edilen ISO 5725-3 (1994) esas alõnarak TS Genel Sekreterliğe bağlõ
Akreditasyon ve Belgelendirme Özel Daimi Komitesi’nce TS 5822 (1988)’in revizyonu olarak
hazõrlanmõştõr ve TSE Teknik Kurulu’nun 23 Kasõm 2000 tarihli toplantõsõnda Türk Standardõ olarak
kabul edilerek yayõmõna karar verilmiştir.
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
İÇİNDEKİLER
0 - GİRİŞ..................................................................................................................... 1
1 - KAPSAM............................................................................................................... 2
2 - ATIF YAPILAN STANDARDLAR ......................................................................... 3
3 - TARİFLER............................................................................................................. 3
4 - GENEL KURAL .................................................................................................... 4
5 - ÖNEMLİ FAKTÖRLER ......................................................................................... 4
6 - İSTATİSTİKÎ MODEL ............................................................................................ 5
6.1 - TEMEL MODEL......................................................................................................... 5
6.2 - GENEL ORTALAMA, m............................................................................................. 5
6.3 - B TERİMİ................................................................................................................... 6
6.4 - B0, B(1), B(2) vb. TERİMLER........................................................................................ 6
6.5 - HATA TERİMİ, e........................................................................................................ 7
7 - ÖLÇME ŞARTLARININ SEÇİLMESİ .................................................................... 8
8 - ARA KESİNLİK ÖLÇMELERİNİN LÂBORATUVAR İÇİ ÇALIŞILMASI VE
ANALİZİ ..................................................................................................................... 8
8.1 - EN BASİT YAKLAŞIM ............................................................................................... 8
8.2 - ALTERNATİF BİR METOT ........................................................................................ 9
8.3 - ÖLÇME ŞARTLARININ ALINAN SON SONUCA OLAN ETKİSİ ................................ 9
9 - LÂBORATUVARLAR ARASI ÇALIŞMA VE ARA KESİNLİK ÖLÇMELERİNİN
ANALİZİ ................................................................................................................... 10
9.1 - MEVCUT VARSAYIMLAR ........................................................................................10
9.2 - EN BASİT YAKLAŞIM ..............................................................................................10
9.3 - İÇ İÇE DENEYLER...................................................................................................10
9.4 - TAM İÇ İÇE DENEY .................................................................................................10
9.5 - KAYDIRILMIŞ İÇ İÇE DENEY ..................................................................................12
9.6 - İÇ İÇE BİR DENEYİN TASARIMINDA FAKTÖRLERİN YERLEŞTİRİLMESİ ............13
9.7 - TS ISO 5725-2’DE VERİLEN İŞLEM İLE İÇ İÇE TASARIMIN KARŞILAŞTIRILMASI
.........................................................................................................................................13
9.8 - TAM GRUPLANDIRILMIŞ VE KAYDIRILMIŞ İÇ İÇE DENEYLERİN
KARŞILAŞTIRILMASI ......................................................................................................13
EK A......................................................................................................................... 14
EK B......................................................................................................................... 16
EK C......................................................................................................................... 19
EK D......................................................................................................................... 23
EK E ......................................................................................................................... 30
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
0 - GİRİŞ
0.1 - ISO 5725 standard serisinde, bir ölçme metodunun doğruluğunu tarif etmek için “Gerçeklik” ve
“Kesinlik” terimleri kullanõlmõştõr. “Gerçeklik” terimi, çok sayõda deney sonuçlarõnõn aritmetik
ortalamasõyla, gerçek veya kabul edilen bir referans değer arasõndaki yakõnlõk derecesini ifade eder.
“Kesinlik”, deney sonuçlarõ arasõndaki yakõnlõk derecesini ifade eder.
0.2 - Bu büyüklüklerin genel kabulü, ISO 5725-1’de verilmiş olup bu standardda tekrar edilmemiştir.
Temel tarifler ve genel prensiplerin verildiği ISO 5725-1, bu standard da dahil olmak üzere ISO 5725’in
diğer bölümleriyle birlikte uygulanmalõdõr.
0.3 - Özdeş olduğu varsayõlan numuneler arasõndaki farklõlõklarõn dõşõnda, birçok faktör, bir ölçme
metodundan elde edilen sonuçlarõn değişebilirliğinin sebebi olabilir. Bunlar;
Deneyi yapan farklõ kişiler tarafõndan ve/veya farklõ donanõmla gerçekleştirilen ölçmeler arasõndaki
değişebilirlik, aynõ donanõmõ kullanan ve bir deneyi yapan kişi tarafõndan kõsa bir zaman aralõğõnda
gerçekleştirilen ölçmeler arasõndaki değişebilirlikten çoğu zaman daha büyük olur.
0.4 - Tekrarlanabilirlik ve uyarlõk olarak adlandõrõlan kesinliğin bu iki şartõ, çok sayõdaki uygun durum
için gerekli ve bir ölçme metodunun değişebilirliğinin açõklanmasõ için faydalõ bulunmuştur.
Tekrarlanabilirlik şartlarõ altõnda Madde 0.3’de verilen a) ilâ f)’deki faktörler, sabit kabul edilir. Uyarlõk
şartlarõ altõnda bu faktörler değişir. Ancak, deney sonuçlarõnõn değişebilirliğine katkõda bulunmaz.
Böylece, tekrarlanabilirlik ve uyarlõk şartlarõ; birincisi sonuçlardaki en düşük değişebilirliği ve ikincisi
sonuçlardaki en büyük değişebilirliği tayin eden kesinliğin iki uç sõnõrõdõr. Bir veya birkaç faktörün [(a)
ilâ f)] değişmesine izin verildiğinde ve kesin belirtilmiş durumlar için bu faktörler kullanõldõğõnda,
kesinliğin bu iki uç sõnõr şartlarõ arasõndaki ara şartlar da kabul edilebilir.
0.5 - Bu standardda özellikle bir ölçme metodunun ara kesinlik ölçmeleri ele alõnmõştõr. Ölçmelerin
büyüklüğü bir ölçme metodunun kesinliğinin iki uç sõnõrõ (tekrarlanabilirlik ve uyarlõk standard
sapmalarõ) arasõnda kaldõğõnda, bu gibi ölçmeler ara ölçmeler olarak adlandõrõlõr.
Bu gibi ara kesinlik ölçmelerinde gerekliliği göstermek için, ölçmelerin farklõ deneyi yapan kişiler
tarafõndan ve farklõ ölçme donanõmõyla yapõldõğõ, örnek olarak, üç vardiya sistemiyle çalõşan bir üretim
fabrikasõ ile bağlantõlõ, lâboratuvarõn bir günlük çalõşmasõ dikkâte alõnmõştõr.
Deneyi yapan kişiler ve donanõm, deney sonuçlarõnõn değişebilirliğine katkõda bulunan faktörlerden
bazõlarõdõr. Ölçme metodunun kesinliği değerlendirilirken bu faktörler dikkate alõnmalõdõr.
0.6 - Bu standardda belirtilen ara kesinlik ölçmeleri esas olarak, bir lâboratuvar içinde bir ölçme
metodunu geliştirmede, standardlaştõrmada veya kontrol etmede faydalõdõr. Bu ölçmeler özel olarak
tasarlanan bir lâboratuvarlar arasõ çalõşmayla da tahmin edilir; fakat, bunlarõn yorumu ve uygulamasõ
yapõlõrken Madde 1.3 ve Madde 9.1’de açõklanan hususlar dikkate alõnmalõdõr.
1
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
0.7 - Bir ölçme metodunun kesinliğini oldukça fazla etkileyen dört faktör aşağõda verilmiştir :
a) Zaman (Z) : Birbirini izleyen ölçmeler arasõndaki zaman aralõğõnõn kõsa veya uzun olmasõdõr.
b) Kalibrasyon (K) : Birbirini izleyen ölçmelerin gruplarõ arasõnda aynõ donanõmõn yeniden kalibre edilip
edilmeyeceğidir.
c) Deneyi yapan kişi (O) : Birbirini izleyen ölçmelerin aynõ veya farklõ deneyi yapan kişiler tarafõndan
gerçekleştirilip gerçekleştirilmeyeceğidir.
d) Donanõm (D) : Ölçmelerde aynõ veya farklõ donanõmõn (veya maddelerin aynõ veya farklõ partilerinin)
kullanõp kullanõlmadõğõdõr.
0.8 - Yukarõda verilenlerden dolayõ, bir lâboratuvar içinde ölçme şartlarõndaki (zaman, kalibrasyon,
deneyi yapan kişi ve donanõm) değişmeleri hesaba katacak şekilde farklõ ara kesinlik şartlarõnõ (M =
1,2,3 ve 4) dikkate almak (M-faktörü) yararlõ olur.
Farklõ ara kesinlik şartlarõ s1( ) ile gösterilen farklõ ara kesinlik standard sapmalarõna yol açar. Buradaki
özel şartlar, parantezler içinde verilmiştir. Örnek olarak s1(Z0),farklõ zamanlarda ve farklõ deneyi yapan
kişilerle elde edilen ara kesinliğin standard sapmasõdõr.
0.9 - Ara kesinlik şartlarõ altõnda ölçmeler için Madde 0.7’de verilen faktörlerin bir veya bir kaçõ farklõ
olabilir. Tekrarlanabilirlik şartlarõ altõnda bu faktörler sabit olarak kabul edilir.
Tekrarlanabilirlik şartlarõ altõnda elde edilen deney sonuçlarõnõn standard sapmasõ genellikle ara
kesinlik ölçmeleri için varolan şartlar altõnda elde edilen standard sapmadan daha küçüktür. Genellikle
kimyasal analizde, ara kesinlik şartlarõ altõnda standard sapma, tekrarlanabilirlik şartlarõ altõndaki
standard sapmadan en az iki veya üç kat daha büyük olabilir. Şüphesiz bu standard sapma, uyarlõk
standard sapmasõnõ aşmamalõdõr.
Bir örnek olarak, bir bakõr cevherindeki bakõrõn tayininde 35 lâboratuvar arasõnda işbirliği halinde
yapõlan bir deney, bir faktörün farklõ olduğu ara kesinlik şartlarõ (deneyi yapan kişi ve donanõm aynõ
fakat zaman farklõ) altõnda elde edilen standard sapmanõn, tekrarlanabilirlik şartlarõ altõndaki standard
sapmadan 1,5 kat daha büyük olduğunu (hem elektrolitik gravimetri hem de Na2S2O3 titrasyon
metotlarõ için) göstermiştir.
1 - KAPSAM
1.1 - Bu standard bir lâboratuvar içinde gözlem şartlarõndaki (zaman, kalibrasyon, deneyi yapan kişi ve
donanõm) değişmeler sebebiyle dört ara hassiyet ölçmesinin tayinini kapsar. Bu ara ölçmeler, özel bir
lâboratuvar içinde yapõlan bir deneyle veya lâboratuvarlar arasõ bir deneyle tayin edilebilir.
2
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
1.2 - Bu standard; bir tek değer, bir grup gözlemden hesaplanan sonuç olmasõna rağmen, deney
sonucu olarak bir tek değer veren ve sürekli bir skala üzerinde ölçme yapmaya dayanan ölçme
metotlarõ ile açõkça ilgilidir.
1.3 - Bu ara kesinlik ölçmelerini tayininin özü, bunlarõn, tarif edilen şartlar altõnda deney sonuçlarõnõ
tekrarlamak için ölçme metodunun kapasitesini tayin etmektir.
1.4 - Bu standardda geliştirilen istatistikî metotlar, ara kesinlik ölçmelerinde daha doğru bilgiyi elde
etmek için “benzer” ölçme şartlarõnda bilginin toplanabilmesi kabulüne dayanmaktadõr. Bu kabul,
“benzer” olduğu ileri sürülenin gerçekten benzer olarak kaldõğõ sürece güçlü bir varsayõmdõr. Ancak ara
kesinlik ölçmeleri lâboratuvarlar arasõ çalõşmadan tahmin edildiğinde, bu desteği sürdürmek oldukça
zordur. Meselâ, “zaman” veya “deneyi yapan kişinin” etkisinin kontrolü, farklõ lâboratuvarlardan çapraz
kontrolla toplanan bilgilerin benzer olmasõ ve bir anlam ifade etmesi gerektiğinde çok zordur. Bu
yüzden ara kesinlik ölçmelerinde, lâboratuvarlar arasõ çalõşmalardan elde edilen sonuçlar
kullanõldõğõnda çok dikkat edilmesi gerekir. Lâboratuvar içi çalõşmalar da bu kabule dayalõdõr. Ancak bu
gibi çalõşmalarda bir faktörün gerçek etkisinin bilinmesi ve kontrolu daha çok analizcinin işi
olduğundan, yapõlan kabulün daha gerçekçi olmasõ muhtemeldir.
1.5 - Bu standardda açõklananlarõn dõşõnda, meselâ kontrol kartlarõ gibi (ISO 5725-6) ara kesinlik
ölçmelerini tahmin edecek ve doğruluğunu ispatlayacak diğer teknikler de mevcuttur. Bu standardda
açõklanan yaklaşõm, özel bir lâboratuvar içinde ara kesinlik ölçmelerinin tahmini için uygulanmasõ
gereken tek yaklaşõm değildir.
NOT 1 - Bu standard, iç içe tasarõmlar gibi deney tasarõmlarõna atõf yapar. Bazõ temel bilgiler Ek B ve
Ek C’de verilmiştir. Bu alanla ilgili diğer atõflar Ek E’de verilmiştir.
3 - TARİFLER
3
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
Bu standardõn amacõ bakõmõndan ISO 3534-1 ve ISO 5725-1’de verilen tarifler uygulanõr.
_________________________________________________________________________________
_____1) TSE Notu : Atõf yapõlan standardlarõn TS numarasõ ve Türkçe adõ 3. ve 4. kolonda verilmiştir.
4 - GENEL KURAL
Ölçmelerin aynõ yolla yapõlmasõ için ölçme metodu, standardlaştõrõlmõş olmalõdõr. Özel bir lâboratuvar
içinde bir deneyin veya lâboratuvarlar arasõ deneyin bir bölümünü teşkil eden bütün ölçmeler, bu
standarda göre gerçekleştirilmelidir.
5 - ÖNEMLİ FAKTÖRLER
5.1 - Bir lâboratuvar içinde ölçme şartlarõndaki dört faktör (zaman, kalibrasyon, deneyi yapan kişi ve
donanõm), ölçmelerin değişebilirliğine esas katkõda bulunan faktörler olarak kabul edilir (Çizelge 1).
5.2 - “Aynõ zamanda yapõlan ölçmeler”, kararlõlõğõ her zaman garanti edilemeyen çevre şartlarõ gibi
şartlardaki değişmeleri en aza indirmek için mümkün olduğunca kõsa bir zamanda yürütülen ölçmeleri
ihtiva eder. “Farklõ zamanlarda yapõlan ölçmeler”, uzun zaman aralõklarõnda gerçekleştirilen ölçmelerdir
ve çevreye bağlõ şartlardaki değişmelerden dolayõ olan etkileri ihtiva edebilir.
5.3 - Burada kullanõlan “kalibrasyon” sözcüğü, ölçme metoduyla bir deney sonucunu elde etmenin
tamamlayõcõ bir parçasõ olarak gerekli herhangi bir kalibrasyon anlamõnda değildir. “Kalibrasyon”
sözcüğü, bir lâboratuvar içinde ölçmelerin gruplarõ arasõndaki düzenli aralõklarda yapõlan kalibrasyon
işlemi anlamõndadõr.
5.4 - Gerçekte bazõ işletmelerde “deneyi yapan kişi”, her biri işlemin bazõ özel bölümünü yapan bir
deneyi yapan kişiler ekibi olabilir. Böyle bir durumda ekip, deneyi yapan kişi olarak dikkate alõnmalõdõr.
Ve ekip içindeki görevlerin taksiminde veya üyeliklerde herhangi bir değişiklik, farklõ bir “deneyi yapan
kişi” olarak dikkate alõnmalõdõr.
5.5 - “Donanõm” çoğu zaman donatõlardan oluşan bir gruptur. Herhangi önemli bileşendeki her bir
değişim, farklõ bir donanõm olarak kabul edilmelidir. Hangi bileşenin önemli olduğuna ortak bir görüşle
karar verilmelidir. Meselâ, termometrenin değişmesi önemli bir bileşen olarak dikkate alõnmalõdõr.
Fakat içinde su banyosu yapõlan bir teknedeki çok az bir değişiklik önemli sayõlmamalõdõr. Maddenin
bir partisindeki bir değişiklik, önemli bir bileşenin değişmesi olarak dikkate alõnmalõdõr. Bu, farklõ bir
“donanõma” veya bu gibi bir değişme kalibrasyondan sonra ise, yeniden kalibrasyona yol açabilir.
5.6 - Tekrarlanabilirlik şartlarõ altõnda dört faktörün hepsi, Çizelge 1’de Durum 1’deki gibidir. Ara
kesinlik şartlarõ için bir veya birkaç faktör, Çizelge 1’de Durum 2’deki gibidir ve Durum 2’deki faktörlerin
sayõsõ olan M, “M faktör farkõyla kesinlik şartlarõ” olarak belirtilir. Böylece Durum 2’deki dört faktörün
hepsi değil aynõ zamanda; deney sonuçlarõnõn kontrolü ve kararlõlõğõ, deneyi yapan kişilerin genel
eğitim seviyeleri ve lâboratuvarlarõn yönetim ve bakõmõ gibi lâboratuvarlar arasõndaki farklõlõklar
sebebiyle ilâve etkiler de vardõr.
5.7 - M faktör farkõyla ara kesinlik şartlarõ altõnda, hangi faktörlerin Çizelge 1 Durum 2’deki gibi
olduğunu alt indisler aracõlõğõyla belirtmek gerekir. Örnek :
4
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
6 - İSTATİSTİKÎ MODEL
6.1 - TEMEL MODEL
Bir ölçme metodunun doğruluğunun (gerçeklik ve kesinlik) tahmini için her deney sonucunun
aşağõdaki gibi üç bileşenin toplamõ olduğunu kabul etmek uygundur.
y=m+B+e ..................................................(1)
Bu bileşenlerin her birinin ve bu temel modelin bir açõklamasõ aşağõda maddeler halinde verilmiştir :
Bir çok durumda gerçek değer kavramõ, µ, titrasyon yapõlacak bir solüsyonun gerçek konsantrasyonu
gibi geçerliliğini korur. m seviyesi genellikle gerçek değer µ’e eşit değildir. (m - µ) farkõ, “ölçme
metodunun toplam sistematik hatasõ” olarak adlandõrõlõr.
Bazõ durumlarda deneyin seviyesi sadece ölçme metoduyla tayin edilir ve bağõmsõz bir gerçek değer
kavramõ uygulanmaz. Örnek olarak, çeliğin Vickers sertlik değeri ve kok kömürünün göstergeleri, bu
kategoriye aittir. Bununla beraber genelde toplam sistematik hata, δ ile gösterilir (gerçek değer
olmadõğõnda δ = 0’dõr) ve genel ortalama, m,
olur.
NOT 2 - Toplam sistematik hata terimi δ’nõn tartõşõlmasõ ve gerçeklik deneylerinin bir açõklamasõ, ISO
5725-4’de verilmiştir.
6.2.2 - Aynõ ölçme metoduyla elde edilen deney sonuçlarõ arasõndaki fark incelendiğinde, ölçme
metodunun toplam sistematik hatasõ hiçbir etkiye sahip olmayabilir ve deney seviyesinin bir fonksiyonu
olmadõğõ sürece ihmal edilebilir.
Bu belgede verilen belirli bir değerle, belge veya özelliklerin m deney seviyesi yerine µ gerçek
değerine atõf yapõldõğõ bir standard değerle deney sonuçlarõ kõyaslandõğõ veya farklõ ölçme metotlarõyla
deney sonuçlarõ kõyaslandõğõ durumda, ölçme metodunun toplam sistematik hatasõ hesaba
katõlmalõdõr.
5
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
6.3 - B TERİMİ
6.3.1 - B, bir veya birden çok sebeple her deney sonucunda ortaya çõkan rastgele hata (e) ne olursa
olsun m’ye göre bir lâboratuvardaki tekrarlanabilirlik şartlarõ altõnda B, sabit kabul edilir ve “toplam
sistematik hatanõn lâboratuvar bileşeni” olarak adlandõrõlõr.
6.3.2 - Bununla beraber rutin olarak bir ölçme metodu kullanõldõğõnda, B için kapsayõcõ bir değer içinde
bütün halinde toplanan çok sayõda etkilerin olduğu açõktõr. Bu etkiler örnek olarak, deneyi yapan
kişideki, kullanõlan donanõmdaki, donanõmõn kalibrasyonundaki ve çevredeki (sõcaklõk, nem, hava
kirliliği vb.) değişiklikler sebebiyledir. Istatistikî model, Eşitlik 1’e göre aşağõdaki biçimde yazõlabilir;
veya
Burada ; B, B0, B(1), B(2)…., değişkenlerden gelen katkõlardan oluşur ve bununla ara kesinlik
faktörlerinin bir çoğu da hesaba katõlmõş olabilir.
6.4.2 - Deneyi yapan kişiler arasõndaki farklar sebebiyle etkiler, ölçme metotlarõnõ, çalõşma esnasõnda
personelin taksimatlarõ okuma derecelerindeki gibi personel alõşkanlõklarõ ihtiva eder.
Bu farklõlõklarõn bir kaçõ, ölçme metodunun standardlaştõrõlmasõyla veya özellikle dahil edilen tekniklerin
açõk ve doğru tarif edilmesiyle ortadan kaldõrõlabilir. Her ne kadar tek deneyi yapan kişi tarafõndan elde
edilen deney sonuçlarõnda toplam sistematik hata olsa da, toplam sistematik hata daima sabit değildir
(meselâ, toplam sistematik hatanõn büyüklüğü deneyi yapan kişinin duygusal veya fiziksel şartlarõna
göre değişir). Toplam sistematik hata tam olarak düzeltilemez veya kalibre edilemez. Bu gibi bir toplam
sistematik hatanõn büyüklüğü, net bir işletme kõlavuzu kullanõlarak ve eğitimle azaltõlabilir. Bu gibi
durumlar altõnda değişen deneyi yapan kişilerin etkisi, rastgele bir yapõda olduğu kabul edilebilir.
6.4.3 - Donanõmlar arasõndaki farklar sebebiyle oluşan etkiler, donanõmõn kurulduğu yerlerin farklõ
olmasõ dolayõsõyla oluşan etkileri ihtiva eder (özellikle skalanõn düzensiz değişmelerindeki gibi).
Donanõmlar arasõndaki farklõlõklar sebebiyle etkilerden bazõlarõ tam kalibrasyonla düzeltilebilir.
Donanõmlar arasõndaki sistematik sebeplerden dolayõ farklõlõklar kalibrasyonla düzeltilmeli ve bu gibi bir
işlem standard metodun metninin içine dahil edilmelidir. Örnek olarak maddenin bir partisinde olan bir
değişme, bu anlamda işlem görmelidir.
Bunun için kabul edilen bir referans değer gereklidir ve uygulamada ISO Kõlavuz 33 ve ISO Kõlavuz
35’e başvurulmalõdõr. Bir referans malzeme kullanõlarak kalibre edilmiş olan donanõm sebebiyle son
etki, rastgele bir etki olarak kabul edilir.
6.4.4 - Zamandan doğan etkiler, oda sõcaklõğõndaki ve nemindeki değişiklikler gibi çevreye ait şartlarda
oluşan farlõlõklardan kaynaklanabilir. Çevre ile ilgili şartlarõn standardlaştõrõlmasõ, bu etkileri en az
indirmeye gayret etmelidir.
6
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
6.4.5 - Bir deneyi yapan kişinin hatasõnõn veya deneyiminin etkisi, deneyi yapan kişi ve zamanõn bir
etkileşimi olarak kabul edilir. Donanõmõn bir grubunun performansõ, kullanõlmaya başladõğõ zamanda ve
bir kaç saat kullanõldõktan sonra farklõ olabilir. Bu, donanõm ve zamanõn etkileşimine bir örnektir.
Deneyi yapan kişilerin popülasyonu sayõca küçük olduğunda ve donanõmõn gruplarõnõn popülasyonu
da daha küçük olduğunda bu faktörlerden doğan etkiler, sabit etkiler olarak (belirli değil)
değerlendirilebilir.
6.4.6 - ISO 5725-2’de verilen işlemler, toplam sistematik hatanõn lâboratuvar bileşenlerinin dağõlõmõnõn
yaklaşõk olarak normal olduğu kabul edilerek geliştirilmiştir. Fakat uygulamada bu dağõlõmlar, tek yapõlõ
olmak şartõyla bir çok dağõlõmlar için uygun çalõşõr. B’nin varyansõ “lâboratuvarlar arasõ varyans” olarak
adlandõrõlõr ve aşağõdaki eşitlikle bulunur :
Bununla beraber, B’nin varyansõ, deneyi yapan kişinin, donanõmõn, zamanõn ve çevrenin
değişmelerinin etkilerini de ihtiva eder. Bir gruplandõrõlmõş tasarõmda farklõ deneyi yapan kişiler, ölçme
zamanlarõ, çevreler … vb. kullanõlarak bir kesinlik deneyinden ara kesinlik varyanslarõ hesaplanabilir.
Var (B), lâboratuvarõn, deneyi yapan kişinin, deney gününün, çevrenin… vb. bağõmsõz katkõlarõnõn
bileşkesi olarak kabul edilir.
6.5.2 - Tek lâboratuvar içinde varyans, lâboratuvar içi varyans olarak adlandõrõlõr ve aşağõdaki eşitlikle
bulunur :
2
6.5.3 - ó w ’nin deneyi yapan kişilerin tecrübeleri gibi farklõlõklar sebebiyle farklõ lâboratuvarlarda farklõ
değerler almasõ beklenebilir. Ancak bu standardda, bu gibi lâboratuvarlar arasõ farklõlõklarõn çok küçük
olmasõ gerektiği ve ölçme metodunu kullanan bütün lâboratuvarlar için lâboratuvar içi varyansõn ortak
bir değerini tespit etmenin doğru olduğu kabul edilmiştir. Bu ortak değer (lâboratuvar içi varyanslarõn
ortalamasõ ile tahmin edilen), “tekrarlanabilirlik varyansõ” olarak adlandõrõlõr ve aşağõdaki eşitlikle ifade
edilir :
ó r2 = Var (e) ..................................................(9)
Bu ortalama değer, değerlendirme dõşõ bõrakõlanlar hariç tutulduktan sonra kesinlik deneyinde yer alan
bütün lâboratuvarlar kapsanarak hesaplanõr.
7
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
7.2 - Standardlaştõrõlan ölçme metodunun mümkün olduğu kadar küçük toplam sistematik hatasõ
olduğu kabul edilir. Metodun kendisinin tabiatõnda var olan toplam sistematik hata, teknik vasõtalarla
birlikte ele alõnmõş olmalõdõr. Bu yüzden bu standardda, sadece ölçme şartlarõndan gelen toplam
sistematik hata ele alõnmõştõr.
7.3 - Tekrarlanabilirlik şartlarõndaki ölçme şartlarõnõn faktörlerindeki (zaman, kalibrasyon, deneyi yapan
kişi ve donanõm) bir değişme (Çizelge 1, Durum 1’den Durum 2’ye dönüşme), deney sonuçlarõnõn
değişebilirliğini arttõrõr. Bununla beraber bir çok deney sonuçlarõnõn ortalamasõnõn tahmini,
tekrarlanabilirlik şartlarõ altõndakine nazaran daha az etkilenir. Ara kesinlik şartlarõ için standard
sapmadaki artõş, tek deney sonucuna dayalõ olarak değil, son alõnan sonuçlar olarak bir kaç deney
sonucunun ortalamasõ kullanõlarak giderilebilir.
7.4 - Alõnan son sonucun istenilen kesinliği (standard sapmasõ) ve ölçmelerin gerçekleştirilmesi için
yapõlan masraflar gibi lâboratuvarlarõn çoğunda uygulamada kabul gören düşünceler, faktörlerin
sayõsõnõ ve ölçme metodunun standardlaştõrõlmasõnda yapõlmasõ mümkün olan değişiklere göre
seçimini tayin eder.
Ölçmelerin k sayõsõna karşõlõk (yk - y )’nin grafiği (burada k, n tekrarlõ deney sonuçlarõnõn k’õncõ deney
sonucu ve y , n tekrarlõ deney sonuçlarõnõn ortalamasõdõr), muhtemel olarak değerlendirme dõşõ
bõrakõlanlarõn tayini için tavsiye edilir. Değerlendirme dõşõ bõrakõlanlarõn tespiti için amaca daha uygun
bir deney, ISO 5725-2’de Madde 7.3.4’de verildiği gibi Grubbs deneyinin uygulanmasõndan ibarettir.
8
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
∑ (y
1
s1 = k - y ) 2 .................................(10)
n - 1 k =1
Bu eşitlikde, ara kesinlik şartlarõnõ gösteren semboller, alt indiste yer alan parantez içinde
gözükmelidir.
Sadece t sayõda malzemenin hepsinin deney seviyelerinin zaman aralõğõna ait olmasõ gereklidir. Bu
zaman aralõğõnda, M farklõlõk faktörüyle ara kesinlik standard sapmasõnõn bir değerinin uygulandõğõ
kabul edilebilir. t . (n - 1) değerinin en az 15 olmasõ tavsiye edilir.
ÖRNEK
t sayõda malzemenin her birinde tek ölçme, bir deneyi yapan kişi ile yerine getirilir, sonra bu ikinci
deneyi yapan kişi ile tekrarlanõr ve muhtemelen bir üçüncü deneyi yapan kişi ile de devam edilir. Bu
işlemlerden, hesaplanacak s1(0) değerinin bir tahmini elde edilir.
8.2.2 - Malzeme numarasõ j - (yjk - y j) grafiği (burada; yjk, j’inci malzemede k’õncõ deney sonucu; y j,
j’inci malzemede n sayõda sonucun ortalamasõdõr), değerlendirme dõşõ bõrakõlanlarõ tespit etmek için
tavsiye edilir. Değerlendirme dõşõ bõrakõlanlarõn tespitinin amaca daha uygun bir deneyi, ya her grup
için ayrõ ayrõ ya da (t x n) sayõda deney sonuçlarõnõn hepsinin bileşimi için ISO 5725-2 Madde 7.3.4’de
verildiği gibi Grubbs deneyinin uygulanmasõndan ibarettir.
M fark faktörü, s1 ile ara kesinlik standard sapmasõnõn tahmini, aşağõdaki eşitlikte verilmiştir.
t n
1
s1 = ∑
t (n - 1) j = 1
∑ (y
k =1
jk - y j ) 2 ......................(11)
∑ (y - y j2 )
t
1 2
s1 = j1 ................................(12)
2t j =1
olur.
8.3.1 - Dört faktörün sadece biri değiştirildiğinde dahi, y ’nin beklenilen değeri, bir birleşim ile diğer
zamanõn, kalibrasyonun, deneyi yapan kişinin ve donanõmõn arasõndaki farktõr. Bu, ortalama değerlerin
faydasõ üzerinde bir sõnõrlama getirir. Kimyasal analizde veya fiziksel deneyde y , son alõnan sonuç
olarak rapor edilir. Hammaddelerin ticaretinde bu alõnan son sonuç, ham malzemelerin kalite
değerlendirmesinde sõkca kullanõlõr ve ürünün fiatõnõ önemli derecede etkiler.
ÖRNEK
9
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
Kömürün uluslar arasõ ticaretinde gönderilen malõn (partinin) büyüklüğü çoğu zaman 70.000 ton’u
aşabilir ve kül muhtevasõ sonuçta sadece 1 g deney parçasõna göre tayin edilir. Kül muhtevasõnda
sadece % 1’lik bir farkõn kömürün tonu başõna 1,5 Dolar’a karşõlõk gelmesi bir anlaşmada şart
koşulduğunda; kimyasal dengelemeyle külün ağõrlõğõndaki 1 mg’lõk bir fark kül muhtevasõnõn % 0,1’ine
veya ton başõna 0,15 Dolara karşõlõk gelir. Bu durum, gönderilen malõn maliyetinde 10500 (0,1 x 1,5 x
70 000) Dolar’lõk bir farka yol açar.
8.3.2 - Dolayõsõyla, kimyasal analizin veya fiziksel deneyin nihaî alõnan sonucu yeterli düzeyde hassas,
yüksek derecede güvenilir ve özellikle uluslar arasõ yaygõnlõkta ve uyarlõkta olmalõdõr. Sadece özel bir
deneyi yapan kişinin, donanõmõn veya zamanõn şartlarõ altõnda garanti edilebilen alõnan son sonuç,
ticarî kriterler açõsõndan yeterli seviyede iyi olmayabilir.
Bir kaç lâboratuvarla iş birliğinde üç faktörlü tam iç içe deney gerçekleştirilerek, bir defada yeniden
tekrarlanabilirlik ve uyarlõk standard sapmalarõ olarak bir ara kesinlik ölçüsü elde edilebilir [σ(0), σ(1) ve
σr tahmin edilebilir]. Aynõ şekilde dört faktörlü tam iç içe deney, iki ara kesinlik ölçüsünü elde etmek
için kullanõlabilir [σ(0), σ(1), σ(2) ve σr tahmin edilebilir].
Üç faktörlü tam iç içe deney için Şekil 1 (a)’da y verilerine eklenen i, j ve k alt indisleri, meselâ,
sõrasõyla bir lâboratuvarõ, deneyin bir gününü ve tekrarlanabilirlik şartlarõ altõnda bir tekrarlamayõ temsil
eder.
10
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
Dört faktörlü tam iç içe deney için Şekil 1 (b)’de y verilerine eklenen i, j, k ve l alt indisleri, meselâ,
sõrasõyla bir lâboratuvarõ, deneyin bir gününü, bir deneyi yapan kişiyi ve tekrarlanabilirlik şartlarõ altõnda
bir tekrarlamayõ temsil eder.
n faktörleri tam iç içe bir deneyin sonuçlarõnõn analizi, deneyin her seviyesi için ayrõ olarak “varyans
analizi” (ANOVA) istatistikî teknik ile gerçekleştirilir. Bu teknik, Ek B’de ayrõntõlõ olarak açõklanmõştõr.
11
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
FAKTÖR
0 (lâboratuvar) i---
1 j---
2 (artõk) k---
yijk
yi11 yi12 yi21 yi22
3 ( artõk)
yi111 yi112 yi121 yi122 yi211 yi221 yi221 yi222
yijkl
ŞEKİL 1 - Üç Faktörlü Ve Dört Faktörlü Tam İç İçe Deneyler İçin Şematik Çizimler
FAKTÖR i---
0 (lâboratuvar)
3 (artõk) j---
Üç faktörlü kaydõrõlmõş iç içe deney, her i lâboratuvarõnda üç deney sonucu elde etmeyi gerektirir. yi1
ve yi2 deney sonuçlarõ, tekrarlanabilirlik şartlarõ altõnda elde edilebilir ve yi3, M farklõlõk faktörüyle ara
kesinlik şartlarõ altõnda elde edilebilir (M=1,2 veya 3, meselâ, zaman farklõ ara kesinlik şartlarõ altõnda
yi1 ve yi2’nin elde edildiğinden farklõ günde elde edilen yi3 gibi).
Dört faktörlü kaydõrõlmõş iç içe deneyde yi4, bir fazla faktör farkõyla ara kesinlik şartlarõ altõnda elde
edilmelidir (meselâ, [zaman ve deneyi yapan kişi]’nin farklõ olduğu ara kesinlik şartlarõ altõnda günün
ve deneyi yapan kişinin değiştirilmesi gibi).
İç içe deneydeki gibi n faktörlü kaydõrõlmõş iç içe deney sonuçlarõnõn analizi, deneyin her seviyesi için
ayrõ ayrõ “varyans analizi” (ANOVA) istatistikî teknik ile gerçekleştirilebilir.
12
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
Tekrarlanabilirlik şartlarõ altõnda her lâboratuvarõn iki deney sonucu elde ettiği her lâboratuvardaki iki
deneyi yapan kişi ile yapõlan tasarõm bir faktör daha arttõrõlõrsa, tekrarlanabilirlik ve uyarlõk standard
sapmalarõna ilâve olarak farklõ deneyi yapan kişi ara kesinlik standard sapmalarõ da elde edilebilir.
Alternatif olarak her lâboratuvar sadece bir deneyi yapan kişi kullanõyorsa fakat deneyi bir başka
günde tekrar ediyorsa, bu üç kesinlik standard sapmasõ tayin edilebilir.
Her biri iki ölçmeyi gerçekleştiren iki deneyi yapan kişiye ve bütün deneyin bir sonraki gün tekrarõna
sahip her lâboratuvarla deneye daha fazla faktör ilâvesi; tekrarlanabilirlik, uyarlõk, farklõ deneyi yapan
kişi, farklõ zaman, farklõ [zaman ve deneyi yapan kişi] standard sapmalarõnõn tayini yapõlabilir.
Bu tasarõm, deney sonuçlarõnõn daha az sayõsõ sebebiyle standard sapmalarõn tahmininde büyük
belirsizlikler oluşmasõna ve analizin daha da karmaşõklaşmasõna rağmen, aynõ sayõda standard
sapmayõ elde etmek için daha az deney sonucunu gerektirir.
13
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
EK A
14
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
K : Kalibrasyon farkõ
D : Donanõm farkõ
i : Belirlenmiş bir lâboratuvar için tanõtõcõ
I( ) : Kesinliğin ortalama ölçmeleri için tanõtõcõ (Parantez içinde ortalama durum tipinin
göstergesi yazõlõr)
j : Belirli seviye için tanõtõcõ (ISO 5725-2)
Deneylerin bir grubu veya bir faktör için tanõtõcõ (ISO 5725-3)
k : Lâboratuvar i ve seviye j’de belirli bir deney sonucu için tanõtõcõ
L : Lâboratuvarlar arasõ işaret
m : Algõlanabilir toplam sistematik hata için tanõtõcõ
M : Ara deney numunesi
O : Farklõ deneyi yapan kişi işareti
P : İhtimal
R : Tekrarlanabilirlik
Z : Farklõ zaman işareti
W : Lâboratuvar içi işareti
1,2,3 : Deney sonuçlarõ için, sonuçlarõn elde edilme sõrasõna göre numaralama
(1), (2), (3) : Deney sõnõrlarõ için, artan büyüklük sõrasõna göre numaralama
15
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
EK B
ISO 5725-2:1994 Madde 7.3’de açõklanan metotlar, değerlendirme dõşõ bõrakõlanlar ve tutarlõlõk
açõsõndan verileri kontrol etmek için uygulanmalõdõr. Bu ekte açõklanan tasarõmlarla verilerin tam
analizi, bir lâboratuvardan bazõ deney sonuçlarõnõn elde edilemediği durumlarda oldukça karmaşõk hâl
alõr. Bir lâboratuvardan gelen deney sonuçlarõnda bazõ değerlendirme dõşõ bõrakõlanlarõn veya uzakta
kalanlarõn olduğuna ve analizden çõkartõlmasõna karar verilirse, o lâboratuvardan gelen bütün verilerin
(etkilenen seviyede) analizden çõkartõlmasõ tavsiye edilir.
Deneyden elde edilen veriler yijk ile bahsedilmiş ve ortalama değerler ve kademeler aşağõdaki gibi
bulunmuştur :
1 1 1
y ij =
2
( y ij1 + y ij2 ) yi =
2
( y i1 + y i2 ) y= ∑y i
p i
W ij (1) = y ij1 - y ij2 W i (2) = y i1 - y i2
KTT = ∑
i
∑ ∑ (y
j k
ijk -y ) = KT0 + KT1+ KTe
2
KT0 = ∑ ∑∑ (y i - y ) 2 = 4 ∑ (y i - y ) 2 = 4 ∑ (y i ) 2 - 4p (y ) 2
i j k i i
KT1 = ∑ ∑∑ ( y ij - y i ) = 2 ∑
2
∑ ( y ij - y i ) 2 = ∑ W i 2 ( 2)
i j k i j i
1
KTe = ∑ ∑∑ ( y ik - y ij ) 2 = ∑ ∑W 2
ij ( 2 )
i j k 2 i j
KT0, KT1 ve KTe kareler toplamlarõ için serbestlik dereceleri sõrasõyla p-1, p ve 2p olduğundan,
varyans analiz (ANOVA-Analysis of variance) çizelgesi, Çizelge B.1’de gösterildiği gibi düzenlenmiştir.
16
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
2 1
s(0) = (OK0 - OK1)
4
2 1
s(1) = (OK1 - OKe)
2
sr2 = OKe
Tekrarlanabilirlik varyansõnõn, bir faktör farklõ ara kesinlik varyansõnõn ve uyarlõk varyansõnõn tahminleri
sõrasõyla aşağõdaki eşitliklerde verilmiştir :
s r2
s12 (1) = s r2 + s (1)
2
sR2 = s r2 + s (1)
2 2
+ s(0)
Deneyden elde edilen veriler yijk ile bahsedilmiş ve ortalama değerler ve kademeler aşağõdaki gibi
bulunmuştur.
1
y ijk = ( y ijk1 + y ijk2 ) W ijk (1) = y ijk1 - y ijk2
2
1
y ij = ( y ij 1 + y ij2 ) W ij (2) = y ij1 - y ij2
2
1
y i = ( y i1 + y i2 ) W i (3) = y i1 - y i2
2
1
y = ∑yi
p i
17
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
KT0 = ∑ ∑∑∑ ( y i - y ) 2 = 8 ∑ ( y i ) 2 - 8p ( y ) 2
i j k l i
KT1 = ∑ ∑∑∑ ( y ij - y i ) = 4 ∑
2
∑ ( y ij - y i ) 2 = 2 ∑ W i 2 (3)
i j k l i j i
1
KTe = ∑ ∑∑∑ ( y ijkl - y ijk ) 2 = ∑ ∑ ∑W 2
ijk(1)
i j k l 2 i j k
KT0, KT1, KT2 ve KTe kareler toplamlarõ için serbestlik dereceleri sõrasõyla p-1, p, 2p ve 4p
olduğundan, varyans analizi (ANONA) çizelgesi, Çizelge B.2’de gösterildiği gibi düzenlenmiştir.
ÇİZELGE B.2 - Dört Faktörlü Tam İç İçe Deney İçin ANOVA Çizelgesi
1
s (20 ) = (OK0 - OK1)
8
1
2
s (1) = (OK2 - OK1)
4
1
2
s (2) = (OK1 - OKe)
2
s r = OKe
2
Tekrarlanabilirlik varyansõnõn, bir faktör farklõ ara kesinlik varyansõnõn, iki faktör farklõ ara kesinlik
varyansõnõn ve uyarlõk varyansõnõn tahminleri sõrasõyla aşağõdaki eşitliklerde verilmiştir.
s r2
2
s1(1) = sr2 + s(2)
2
2
s1(2) = sr2 + s(2)
2 2
+ s (1)
sR2 = s r2 + s (2)
2 2
+ s(1) 2
+ s (0)
18
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
EK C
ISO 5725-2:1994 Madde 7.3’de açõklanan metotlar, değerlendirme dõşõ bõrakõlanlar ve tutarlõlõk
açõsõndan verileri kontrol etmek için uygulanmalõdõr. Bu ekte açõklanan tasarõmlarla verilerin tam
analizi, bir lâboratuvardan bazõ deney sonuçlarõnõn elde edilemediği durumlarda oldukça karmaşõk hâl
alõr. Bir lâboratuvardan gelen deney sonuçlarõnda bazõ değerlendirme dõşõ bõrakõlanlarõn veya uzakta
kalanlarõn olduğuna ve analizden çõkartõlmasõna karar verilirse, o lâboratuvardan gelen bütün verilerin
(etkilenen seviyede) analizden çõkartõlmasõ tavsiye edilir.
Lâboratuvar i içinde deneyden elde edilen veriler yij (j=1,2,3) ile bahsedilmiştir ve ortalama değerler ve
kademeler aşağõdaki gibi bulunur :
1
y i(1) = ( y i1 + y i2 ) W i(1) = y i1 - y i2
2
1
y i(2) = ( y i1 + y i2 + y i3 ) W i(2) = y i(1) - y i3
3
1
y = ∑ ( y i(2) )
p i
2
KT1 = ∑
3 i
2
W i(2)
1
KTe = ∑ W i(2)
2
2 i
KT0, KT1 ve KTe kareler toplamlarõ için serbestlik dereceleri sõrasõyla p-1, p ve 2p olduğundan,
varyans analizi (ANOVA) çizelgesi, Çizelge C.1’de gösterildiği gibi düzenlenir.
19
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
ÇİZELGE C.1 - Üç Faktörlü Kaydõrõlmõş İç İçe Bir Deney İçin ANOVA Çizelgesi
Toplam KTT 3p – 1
1 5 1
s (20 ) = OK0 - OK1 + OKe
3 12 12
3 3
2
s (1) = OK1 - OKe
4 4
s r2 = OKe
Tekrar edilebilir varyansõnõn, bir faktör farklõ ara kesinlik varyansõnõn ve uyarlõk varyansõnõn tahminleri
sõrasõyla aşağõdaki eşitliklerde verilmiştir.
s r2
s l2(1) = s r2 + s (1)
2
s R2 = s r2 + s (1)
2 2
+ s (0)
Lâboratuvar i içinde deneyden elde edilen veriler yij. (j =1,2,3) ile bahsedilmiştir ve ortalama değerler
ve kademeler aşağõdaki gibi bulunur :
1
y i(1) = ( y i1 + y i2 ) W i(1) = y i1 - y i2
2
1
y i(2) = ( y j 1 + y i2 + y i3 ) W i(2) = y i(1) - y i3
3
1
y i (3) = ( y i1 + y i2 + y i3 + y i4 ) W i(3) = y i(2) - y i4
4
1
y = ∑ y i (3)
p i
20
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
Artõk 1 p KTe/p ó r2
∑ Wi(2)2
2 i
Toplam 4p - 1
∑∑
i j
( y ij - y ) 2
Lâboratuvar i içinde deneyden elde edilen veriler yij (j =1,2,3) ile bahsedilmiştir ve ortalama değerler ve
kademeler aşağõdaki gibi bulunur :
1
y i(1) = ( y i1 + y i2 ) W i(1) = y i1 - y i2
2
1
y i(2) = ( y i1 + y i2 + y i3 ) W i(2) = y i(1) - y i3
3
1
y i(3) = ( y i1 + y i2 + y i3 + y i4 ) W i(3) = y i(2) - y i4
4
1
y i(4) = ( y i1 + y i2 + y i3 + y i4 + y i5 ) W i(4) = y i(3) - y i5
5
1
y = ∑ y i (4)
p i
ÇİZELGE C.3 - Beş Faktörlü Kaydõrõlmõş İç İçe Deney İçin ANOVA Çizelgesi
Kaynak Kareler toplamõ Serbestlik Ortalama Beklenen ortalama kare
dereceleri kare
0 p-1 KT0/(p-1)
5∑ ( y i(4) ) 2 - 5p( y ) 2 ór
2 7 2 11 2 17 2
+ó (3) + ó (2) +
2
ó (1) + 5ó (0)
i 5 5 5
1 4 p KT1/p 11 2 13 2 8 2
∑ Wi(4)2
5 i
2
ór +
10
ó (3) +
10
ó (2) + ó (1)
5
3 p KT2/p 7 2 3 2
2 ∑ Wi(3)2
4 i
2
ó r + ó (3) + ó (2)
6 2
3 2 p KT3/p 4 2
∑
3 i
2
W i(2) 2
ó r + ó ( 3)
3
Artõk 1 p KTe/p 2
∑ Wi(1)2
2 i
ór
Toplam 5p - 1
∑ ∑
i j
( y ij - y ) 2
21
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
Lâboratuvar i içinde deneyden elde edilen veriler yij (j =1,2,3) ile bahsedilmiştir ve ortalama değerler ve
kademeler aşağõdaki gibi bulunur :
1
y i(1) = ( y i1 + y i2 ) W i(1) = y i1 - y i2
2
1
y i(2) = ( y i 1 + y i2 + y i3 ) W i(2) = y i(1) - y i3
3
1
y i (3) = ( y i1 + y i2 + y i3 + y i4 ) W i(3) = y i(2) - y i4
4
1
y i(4) = ( y i1 + y i2 + y i3 + y i4 + y i5 ) W i(4) = y i(3) - y i 5
5
1
y (5) = ( y i1 + y i2 + y i3 + y i4 + y i5 + y i6 ) W i(5) = y i(4) - y i6
6
1
y = ∑ y i (5)
p i
ÇİZELGE C.4 - Altõ Faktörlü Kaydõrõlmõş İç İçe Deney İçin ANOVA Analizi Çizelgesi
3 p KT3/p 7 2 3 2
3 ∑W i(3)2
4 i
2
ó r + ó ( 4 ) + ó ( 3)
6 2
2 p KT4/p 4 2
4 ∑
3 i
2
W i(2) 2
ór +
3
ó ( 4)
Artõk 1 p KTe/p 2
∑ Wi(1)2
2 i
ór
Toplam 6p - 1
∑ ∑
i j
( y ij - y ) 2
22
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
EK D
(Bilgi İçin)
a) Ölçme Metodu : Deney sonuçlarõnõn kütlenin yüzde cinsinden ifade edildiği, vakum emisyonu
spektrometresiyle çelikteki karbon muhtevasõnõn tayin edilmesidir.
b) Kaynak : Kasõm 1984’de yayõmlanan çelik üzerine çalõşmalarõn rutin bir raporudur.
c) Deney Tasarõmõ : Belirli bir lâboratuvarda aynõ günde analiz edilen malzemelerden rastgele seçilen
bir numune aynõ gün analiz edilmiş ve ertesi gün bir başka analizci tarafõndan analiz edilmiştir. Bir
ayda bu gibi verilerden 29 çift elde edilmiştir (Çizelge D.1).
Numune No İlkgün Ertesi gün Kademe Numune No İlkgün Ertesi gün Aralõk
j yj1 yj2 Wj j yj1 yj2 Wj
1 0,130 0,127 0,003 16 0,149 0,144 0,005
2 0,140 0,132 0,008 17 0,044 0,044 0,000
3 0,078 0,080 0,002 18 0,127 0,122 0,005
4 0,110 0,113 0,003 19 0,050 0,048 0,002
5 0,126 0,128 0,002 20 0,042 0,146 0,104
6 0,036 0,032 0,004 21 0,150 0,145 0,005
7 0,050 0,047 0,003 22 0,135 0,133 0,002
8 0,143 0,140 0,002 23 0,044 0,045 0,001
9 0,091 0,089 0,010 24 0,100 0,161 0,061
10 0,040 0,030 0,003 25 0,132 0,131 0,001
11 0,110 0,113 0,003 26 0,047 0,045 0,002
12 0,142 0,145 0,003 27 0,168 0,165 0,003
13 0,143 0,150 0,007 28 0,092 0,088 0,004
14 0,169 0,165 0,004 29 0,041 0,043 0,002
15 0,169 0,173 0,004
D.1.2 - Analiz
Verilerin bir grafik çizimi [her iki gündeki ölçmelerin ortalamasõndan bulunan sapmalara (yjk - y j) - j
numune sayõsõna göre], Şekil D.1’de gösterilmiştir. Bu grafik ve Cochran deneyinin uygulanmasõ, 20
ve 24 numaralõ numunelerin aralõklarõ, bunlarõn değerlendirme dõşõ bõrakõlanlar olduğunu
göstermektedir. Verileri kaydetmedeki hatalar sebebiyle olmasõ muhtemel bu numunelerdeki günlük
ölçmeler arasõndaki büyük bir farklõlõk vardõr. Bu iki numune için elde edilen değerler, [zaman ve
deneyi yapan kişi] farklõ ara hasssasiyet standard sapmasõ - s1(ZO), hesabõnda kullanõlmamõştõr. s1(ZO)
değeri, (12) nolu eşitliğe göre aşağõdaki gibi hesaplanõr.
1 27 2
s1( ZO ) = ∑W j = 2,87 x 10 -3
2 27 j = 1
23
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
ŞEKİL D.1 - Çelikteki Karbon Muhtevasõ (Numune Numarasõ - Her İki Günde Ölçmelerin
Ortalamasõndan Sapmalar)
a) Ölçme Metodu : Deney için talimatlarla belirtilen atomik absorbsiyon spektrometrik metotla,
çelikteki vanadyum muhtevasõnõn tayinidir. Deney sonuçlarõ kütlece yüzde cinsinden ifade edilir.
b) Kaynak : ISO/TC 17, Steel/SC1, Kimyasal bileşimin tayin metotlarõ, deney, Mayõs 1985’de
uygulandõ.
c) Deney Tasarõmõ : Üç faktörlü kaydõrõlmõş bir iç içe deney, 20 lâboratuvarõn katõlõmõyla
gerçekleştirildi. Her lâboratuvar, bir günde tekrarlanabilirlik şartlarõ altõnda elde edilen iki deney
sonucu rapor etmiş ve deneyde yer alan altõ seviyenin her birinde ertesi gün yapõlan deneylerden
24
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
elde edilen ayrõca deney sonucu bildirmiştir. Her bir lâboratuvardaki bütün ölçmeler, aynõ donanõm
kullanõlarak ve bir deneyi yapan kişi ile gerçekleştirilmiştir.
D.2.2 - Analiz
Altõ seviyenin hepsi için veriler Çizelge D.2’de verilmiştir.
Gün 2 için deney sonucu ile gün 1 için ortalama değer arasõnda büyük bir farklõlõk vardõr. Bu fark, diğer
lâboratuvarlar için deney sonuçlarõyla karşõlaştõrõldõğõnda da çok büyüktür. Bu lâboratuvar, kesinlik
ölçmelerinin hesaplarõndan çõkarõlmõştõr.
25
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
2 0,010 0 0,010 0 0,009 0 0,041 0 0,041 0 0,039 0 0,111 0,111 0,108 0,220 0,220 0,215
3 0,009 5 0,009 0 0,009 4 0,039 0 0,038 0 0,037 0 0,108 0,110 0,107 0,213 0,215 0,215
4 0,008 0 0,008 3 0,007 7 0,037 4 0,036 1 0,038 2 0,109 0,106 0,104 0,214 0,222 0,201
5 0,010 0 0,010 0 0,010 0 0,035 0 0,037 0 0,037 0 0,103 0,103 0,110 0,210 0,210 0,205
6 0,008 9 0,009 4 0,009 4 0,036 8 0,036 8 0,037 7 0,106 0,106 0,108 0,232 0,240 0,221
7 0,009 8 0,009 9 0,010 1 0,037 6 0,038 0 0,038 4 0,107 0,105 0,108 0,215 0,215 0,216
8 0,009 6 0,009 4 0,009 9 0,037 9 0,036 6 0,037 9 0,108 0,107 0,108 0,193 0,195 0,210
9 0,010 4 0,009 4 0,010 0 0,036 5 0,037 0 0,036 7 0,104 0,106 0,105 0,211 0,205 0,213
10 0,010 7 0,011 8 0,009 7 0,037 0 0,037 5 0,038 0 0,105 0,110 0,105 0,210 0,220 0,225
11 0,010 0 0,010 0 0,009 0 0,038 0 0,038 0 0,037 5 0,102 0,102 0,102 0,213 0,211 0,214
12 0,010 9 0,011 5 0,009 7 0,039 0 0,039 0 0,039 0 0,101 0,108 0,105 0,208 0,215 0,210
13 0,010 0 0,009 5 0,009 5 0,037 5 0,037 5 0,037 5 0,103 0,104 0,108 0,212 0,222 0,215
14 0,009 6 0,009 6 0,010 0 0,037 4 0,037 4 0,038 9 0,104 0,106 0,110 0,218 0,218 0,212
15 0,009 9 0,009 1 0,008 2 0,038 1 0,037 5 0,039 2 0,109 0,106 0,107 0,214 0,210 0,211
16 0,009 8 0,010 0 0,009 5 0,037 3 0,037 7 0,039 7 0,105 0,105 0,104 0,215 0,212 0,218
17 0,010 5 0,010 2 0,011 2 0,038 9 0,038 2 ,037 3 0,107 0,108 0,104 0,214 0,210 0,209
18 0,010 3 0,010 5 0,011 8 0,038 2 0,038 0 0,037 4 0,103 0,104 0,103 0,224 0,218 0,217
19 0,009 8 0,009 6 0,010 4 0,038 3 0,037 5 0,036 6 0,110 0,109 0,104 0,217 0,215 0,215
20 0,014 0 0,014 0 0,010 0 0,037 0 0,040 8 0,036 9 0,104 0,106 0,107 0,214 0,214 0,203
26
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
Lâboratuvar
No Wi(1) Wi(2) y i(2)
i
1 0,001 1 0,000 15 0,009 700
2 0,000 0 0,001 00 0,009 667
3 0,000 5 0,000 15 0,009 300
4 0,000 3 0,000 45 0,008 000
5 0,000 0 0,000 00 0,010 000
6 0,000 5 0,000 25 0,009 233
7 0,000 1 0,000 25 0,009 933
8 0,000 2 0,000 40 0,009 633
9 0,001 0 0,000 10 0,009 933
10 0,001 1 0,001 55 0,010 733
11 0,000 0 0,001 00 0,009 667
12 0,000 6 0,001 50 0,010 700
13 0,000 5 0,000 25 0,009 667
14 0,000 0 0,000 40 0,009 733
15 0,000 8 0,001 30 0,009 067
16 0,000 2 0,000 40 0,009 767
17 0,000 3 0,000 85 0,010 633
18 0,000 2 0,001 40 0,010 867
19 0,000 2 0,000 70 0,009 933
Wi(1), Wi(2) ve y i(2)’nin kareleri toplamlarõ ve y ortalama değer aşağõdaki gibi hesaplanõr :
∑W
i
2
i(1) = 5,52 x 10 -6
1
∑W
i
2
i(2) = 12,44 x 10 -6 y= ∑ y i(2) = 0,009 798 25
19 i
∑ (y
i
i(2) ) 2 = 1832,16 x 10 -6
Bu değerlerden KT0, KT1 ve KTe kareler toplamlarõ elde edilmiş ve varyans analizi çizelgesi, Çizelge
D.4’de gösterildiği gibi hazõrlanmõştõr.
2 2
Lâboratuvarlararasõ s(0) ve bir lâboratuvar içi günler arasõ s(1) varyanslarõn toplam sistematik hatasõz
2
tahminleri ve tahmin edilen tekrarlanabilirlik varyansõ sr , aşağõdaki gibi elde edilmiştir.
2
s(0) = 0,278 x 10 -6
2
s(1) = 0,218 x 10 -6
sr2 = 0,145 x 10 -6
Uyarlõk standard sapmasõ sR farklõ zaman ara kesinlik standard sapmasõ s1(T) ve tekrarlanabilirlik
standard sapmasõ sr, aşağõdaki gibi elde edilir.
s R = s r2 + s (1)
2 2
+ s (0) = 0,801 x 10 -3
s1(T ) = s r2 + s (1)
2
= 0,603 x 10 -3
s r = s r2 = 0,381 x 10 -3
Vanadyum muhtevasõnõn altõ seviyesi için bu standard sapmalarõn değerleri Çizelge D.5’de özetlenmiş
ve Şekil D.3’de gösterilmiştir.
27
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
ÇİZELGE D.5 - Çelikteki Vanadyum Muhtevasõnõn Altõ Seviyesi İçin sr, s1(T) ve sR’nin Değerleri
Seviye Dõşta
kalan lâboratuvar Ortalama (%) sr (%) sl(T) (%) sR (%)
No
-3 -3 -3
1 20 0,009 8 0,381 x 10 0,603 x 10 0,801 x 10
-3 -3 -3
2 2 0,037 8 0,820 x 10 0,902 x 10 0,954 x 10
-3 -3 -3
3 - 0,105 9 1,739 x 10 2,305 x 10 2,650 x 10
-3 -3 -3
4 6 ve 8 0,213 8 3,524 x 10 4,710 x 10 4,826 x 10
-3 -3 -3
5 20 0,516 4 6,237 x 10 6,436 x 10 9,412 x 10
-3 -3 -3
6 20 0,748 4 9,545 x 10 9,545 x 10 15,962 x 10
28
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
29
ICS 03.120.30; 17.020 TÜRK STANDARDI TS 5822-3
ISO 5725-3/Kasõm 2000
EK E
KAYNAKLAR
[1] ISO 3534-2:1993, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2:Statistical quality control.
[2] ISO 3534-3:1985, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 3: Desing of experiments.
[3] ISO 5725-4:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part
4:Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method.
[4] ISO 5725-5:1998, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part
5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method.
[5] ISO 5725-6:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part
6: Use in practice of accuracy values.
[6] WINER, B.J. Statistical principles in experimental design. McGraw -Hill, 1962.
[7] SNEDECOR, G.W. and COCHRAN; W.G. Statistical methods. lowa University Press, 1967.
30