CÂU HỎI & BÀI TẬP CHƯƠNG 1-4

HỌC PHẦN: CH3322

CÂU HỎI:
UV-Vis
1. Biểu thức của định luật Beer? Ý nghĩa vật lý của hệ số hấp thụ mol?
2. Độ truyền quang (T %), độ hấp thụ quang (A), quan hệ giữa T % và A?
3. Tại sao trong phân tích định lượng bằng phổ UV-Vis người ta thường đo độ hấp thụ quang ở
bước sóng ứng với cực đại hấp thụ của chất nghiên cứu?
4. Tính cộng tính về độ hấp thụ? Dung dịch so sánh (mẫu trắng hay blank)? Tại sao để đo độ hấp
thụ của một dung dịch cần sử dụng dung dịch so sánh?
5. Tại sao khi phân tích mẫu có thành phần phức tạp thường sử dụng phương pháp thêm chuẩn?
AES-AAS
1. Bản chất sự xuất hiện phổ AES? Tại sao phổ AES là phổ vạch?
2. Nêu các trang bị cần thiết trong phép ghi phổ AES và AAS.
3. Nêu các kỹ thuật nguyên tử hóa trong phương pháp AES và AAS.
4. Trong hai phương pháp hấp thụ nguyên tử và phát xạ nguyên tử, phương pháp nào cho phép
định tính toàn diện mẫu nghiên cứu? Tại sao?
5. Các nguyên tố Ag, Au, Cu có thể được xác định bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử và phát
xạ nguyên tử. Giải thích tại sao phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy cao hơn?
6. So sánh phương pháp phân tích phổ AES và AAS. Chỉ ra ít nhất một nhược điểm của mỗi phương
pháp.

BÀI TẬP:
UV-Vis

1. Độ hấp thụ quang của dung dịch phức FeSCN2+ 1,04  10-4 M (= 580 nm, b = 1cm) là A = 0,726,
hãy tính:
a. Độ truyền quang T % của dung dịch trên.

b. Hệ số hấp thụ mol của phức ở bước sóng 580 nm (580).

c. Bề dày cuvet để dung dịch phức FeSCN2+ 4,16  10-5 M cũng có cùng độ hấp thụ như trên.
d. Tính khoảng nồng độ Fe(III) để phức tạo thành có độ hấp thụ quang trong khoảng:

Nguyễn Xuân Trường - ANACHEM/SCE/HUST

 d1. A = 0,2 – 0,8 d2. A = 0 – 2

2. Độ hấp thụ của dung dịch chuẩn chứa 50 ppm NO3- đo ở = 220 nm (b = 1cm) là A = 0,570. Hãy
tính nồng độ NO3- (ppm) trong một mẫu nước biển biết rằng độ hấp thụ của dung dịch này đo
cùng điều kiện như trên là A = 0,540.
ĐS: 47,37 ppm.

3. Để định lượng Pb trong thực phẩm, tiến hành cân 5,000-g mẫu, hòa tan hoàn toàn thành dung
dịch, sau đó thêm thuốc thử dithizone, dạng phức Pb(II)-dithizonat được chiết bằng CHCl3, dung
dịch sau khi chiết được định mức thành 25-mL. Hãy tính hàm lượng Pb trong mẫu thực phẩm
nếu:

a. Dung dịch chuẩn được chuẩn bị tương tự như mẫu, chứa 10 g Pb2+ trong thể tích dung dịch
đem đo là 20-mL. Độ hấp thụ quang (max = 545 nm, b = 1 cm) của dung dịch chuẩn và mẫu lần
lượt là Ac = 0,320 và Am = 0,225.

b. Dung dịch chuẩn được chuẩn bị tương tự như mẫu, 1 bình chứa 6,25 g Pb2+ trong thể tích
dung dịch đem đo là 25-mL và 1 bình chứa 12,5 g Pb2+ trong thể tích dung dịch đem đo là 25-
mL. Độ hấp thụ quang (max = 545 nm, b = 1 cm) của dung dịch chuẩn và mẫu lần lượt là A1 =
0,160, A2 = 0,320 và Am = 0,225.

4. Lấy 5,00 ml một mẫu nước biển cho tạo phức với thuốc thử Dithizone. Phức Pb(II)-dithizonat
tạo thành được chiết sang dung môi CCl4 và định mức lên 25,00 ml cho giá trị độ hấp thụ quang
A = 0,193 (= 520 nm, b = 1cm).
Mặt khác, nếu thêm 1,00 ml dung dịch chuẩn Pb2+ có nồng độ 1560 ppb vào 5,00 ml mẫu nước
biển trên, sau đó tạo phức, chiết bằng CCl4 và định mức lên 25,00 ml như trên thì độ hấp thụ
quang của dung dịch thu được là A = 0,419. Tính nồng độ Pb2+ có trong mẫu nước biển (ppm).
ĐS: 0,226 ppm.

5. Tính nồng độ ppm của dung dịch mẫu chứa Fe3+ theo cách tiến hành sau:
- Lấy 20,00 mL dung dịch mẫu có chứa Fe3+ cho tạo phức với thuốc thử axit sunfosalixilic rồi pha
loãng thành 50,00 mL dung dịch đo. Đo độ hấp thụ quang (max = 425 nm, b = 1 cm) được giá trị
Am1 = 0,225.
- Lấy 20,00 mL dung dịch mẫu có chứa Fe3+ khác thêm vào 4,00 mL dung dịch Fe3+ chuẩn 10-mg/L,
cho tạo phức với thuốc thử axit sunfosalixilic rồi pha loãng thành 50,00 mL dung dịch đo. Đo độ
hấp thụ quang (max = 425 nm, b = 1 cm) được giá trị Am2 = 0,358.

Nguyễn Xuân Trường - ANACHEM/SCE/HUST

6. Nồng độ của Fe3+ và Cu2+ trong hỗn hợp được xác định bằng thuốc thử hexacyanoruthenate(II),
Ru(CN)64-, theo phương pháp phổ UV-Vis. Ru(CN)64- tạo phức với Fe3+ màu xanh tím (max = 550
nm); Ru(CN)64- tạo phức với Cu2+ màu xanh nhạt (max = 396 nm). Độ hấp thụ quang và số hấp
thụ mol của phức Fe và Cu với thuốc thử như sau:

550 396
Phức Fe 9970 84
Phức Cu 34 856
Ahh 0,183 0,109

Tính nồng độ CM của từng ion trong hỗn hợp.

Cho Fe =56; Cu = 64.
7. Cân 0,425g hợp kim chứa Co và Ni đem hòa tan và pha loãng đến 50,0 ml. Lấy 25,0 ml dung
dịch, thêm các chất để loại ion cản sau đó thêm thuốc thử và pha loãng đến 50,0 ml. Đo độ hấp
thụ quang của dung dịch này với cuvet 1cm ở bước sóng 510 nm được A = 0,446 và ở bước sóng
656 nm có A bằng 0,326. Tính nồng độ Co và Ni trong mẫu hợp kim theo ppm, biết rằng hệ số
hấp thụ mol của phức Co và Ni với thuốc thử như sau:

510 656
Phức Co 36400 1240
Phức Ni 5520 17500
Ahh 0,446 0,326

Cho Ni =58,7; Co = 58,9 .

8. Cho biết kết quả xác định nồng độ dung dịch Cu2+ (dung dịch X - Cx) với thuốc thử NH3 như sau:

Thể tích (ml) Dung dịch Dung dịch so Dung dịch X

chuẩn 0,061M sánh 0,022M
Cu2+ 5,0 5,0 5,0
NH3, 10% 5,0 5,0 5,0
nước cất Thêm đến vạch định mức 25,0 ml; lắc đều
độ hấp thụ quang A 0,468 0,000 0,234
(λmax = 620 nm)

Tính Cx.

Nguyễn Xuân Trường - ANACHEM/SCE/HUST

AES
Cho biết các hằng số: h = 6.62 x 10-34 J.s; c = 3 x 108 m/s; k = 1.38 x 10-23 J/K.
1. Tính tỷ lệ số nguyên tử Na ở trạng thái kích thích và trạng thái cơ bản (Nm/N0) nếu nhiệt độ của
nguồn nguyên tử hóa là:
a. 1700 K
b. 2000 K
c. 2300 K

Cho biết: gm/g0 = 6/2; em = 589.00 nm.

2. Tính tỷ lệ số nguyên tử Cd ở trạng thái kích thích và trạng thái cơ bản (Nm/N0) nếu nhiệt độ của
nguồn nguyên tử hóa là:
a. 2300 K
b. 4500 K
c. 8000 K

Cho biết: gm/g0 = 6/2; em = 228.80 nm.

3. Kết quả xác định hàm lượng Li bằng AES theo phương pháp điểm thêm chuẩn như sau:

Thể tích mẫu Thể tích thêm Thể tích cuối Cường độ phát
lấy (mL) chuẩn (mL) cùng (mL) xạ (a.u)
10.0 0.0 100.0 309
10.0 5.0 100.0 452
Tính hàm lượng Li, cho biết dung dịch Li thêm chuẩn có nồng độ 1.62 g/mL
AAS
1. Xác định hàm lượng Pb trong máu bằng phương pháp F-AAS được tiến hành như sau:
+ 5.0-mL mẫu máu được thêm axit tricloaxetic nhằm tách protein;
+ Tiến hành ly tâm, thu phần dung dịch;
+ Axit hóa phần dung dịch thu được tới pH = 3;
+ Pb được chiết ra bằng dung dịch metyl isobutyl xeton có chứa chất tạo phức APDC, mỗi lần 5-
mL;
+ Mẫu chiết sau đó được đưa tới bộ phận nguyên tử hóa;
+ Độ hấp thu đo được tại bước sóng 283.3 nm là 0.502.
+ 5-mL dung dịch chuẩn Pb thực hiện theo quy trình trên, kết quả thu được: A = 0.396 với Pb
0.400 ppm và A = 0.599 với Pb 0.600 ppm.

Nguyễn Xuân Trường - ANACHEM/SCE/HUST

Tính hàm lượng Pb trong mẫu máu giả sử độ hấp thụ A tuân theo biểu thức của định luật Beer.
2. Hàm lượng Pb trong mẫu phân tích được xác định bằng kỹ thuật AAS. Quy trình thực nghiệm
như sau:
Hòa tan hoàn toàn 2.0-g mẫu bằng axit thích hợp, sau đó pha loãng và định mức đến 50.0-mL.
Độ hấp hấp thụ của dung dịch này đo tại bước sóng 218-nm là 0.20. Tính % Pb theo khối lượng.
Cho biết kết quả xây dựng đường chuẩn như hình dưới.

3. Thiếc tributyl clorua (TBT) là một loại thuốc trừ sâu có trong sơn (hiện nay đã bị cấm sử dụng)
để tránh sự phát triển của vi sinh vật trên vỏ tàu biển. Quy trình xác định hàm lượng TBT trong
mẫu trầm tích theo kỹ thuật GF-AAS tiến hành như sau:
Hòa tan 0.5004-g mẫu trầm tích biển bằng 5-mL axit axetic ở 900C trong 15 phút; ly tâm trong 10
phút với tốc độ 2500 vòng/phút. Sau đó lấy ra 2.00-mL dung dịch, thêm tiếp 3-mL dung dịch đệm
amoni citrat, pha loãng bằng nước cất, định mức đến 10.00-mL. Mẫu dung dịch (20 L) sau đó
được phân tích trên thiết bị GF-AAS.
Xây dựng đường chuẩn:

Thể tích dung dịch Diện tích pic

chuẩn gốc Sn 100 ppb
5 L 0.0310
10 L 0.0611
15 L 0.0909
20 L 0.1203

Nguyễn Xuân Trường - ANACHEM/SCE/HUST

Hỏi: nếu tín hiệu diện tích của mẫu đo là 0.0541 thì hàm lượng của TBT trong mẫu trầm tích là
bao nhiêu?

Nguyễn Xuân Trường - ANACHEM/SCE/HUST

 CÂU HỎI & BÀI TẬP CHƯƠNG 5-7
HỌC PHẦN: CH3322
CÂU HỎI:
Potentiometry
1. Thế nào là điện cực so sánh, điện cực chỉ thị? Có những loại điện cực so sánh và điện cực chỉ
thị nào?
2. Sự xuất hiện thế tiếp xúc lỏng? Biểu thức tính?
3. Nêu cấu tạo của điện cực thủy tinh đo pH.
4. Nêu nguyên tắc và các trường hợp định phân theo phương pháp chuẩn độ đo thế? Xây dựng
đồ thị minh họa các cách xác định điểm tương đương theo phương pháp chuẩn độ đo thế.
Electrolysis
1. Thế nào là thế phân hủy, thế thoát kim loại, quá thế?
2. Các ưu điểm của phương pháp điện phân không kiểm soát thế và điện phân kiểm soát thế?
3. Nêu những ưu điểm của catot thủy ngân trong quá trình điện phân.
Von-ampe
1. Nêu các loại dòng cực phổ.
2. Ý nghĩa của thế bán sóng?
3. Giải thích tại sao giới hạn định lượng trong phương pháp cực phổ cổ điển chỉ từ 10-3 – 10-5 M.
4. Đặc điểm của phương pháp cực phổ xung.
5. Giải thích tại sao giới hạn định lượng trong phương pháp cực phổ hiện đại < 10-5 M.
BÀI TẬP
Phương pháp đo điện thế – điện phân – cực phổ
Câu 1: Thiết lập sơ đồ và tính suất điện động của các pin được ghi tóm tắt dưới đây:
a. Pt/I2(r),I- (0,02M)//Fe2+ (0,04M),Fe3+ (0,04M)/Pt
b. Pt,H2 (0,5 atm), H3O+ (0,01M)//OH- (0,01M)/H2(1atm),Pt
c. Ag,AgCl/KCl (bão hòa)//Cr2O72- (0,001M), Cr3+(0,002M), H3O+ (1M)/Pt
Câu 2: 100,0 ml dung dịch Fe2+ 0,05M được chuẩn độ bằng dung dịch Ce4+ 0,10M sử dụng máy
chuẩn độ đo thế với hệ điện cực calomen – Pt. Tính điện thế đo được khi thêm: 35,0; 50,0 và 65
ml Ce4+. Cho biết: ESCE = 0,244V; E0(Fe3+/Fe2+) = 0,77 V; E0(Ce4+/Ce3+) = 1,45 V.

Nguyễn Xuân Trường - ANACHEM/SCE/HUST

Câu 3: 100,0 ml dung dịch NaCl 0,1M được chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,10M sử dụng máy
chuẩn độ đo thế với hệ điện cực calomen – Ag. Tính điện thế đo được khi thêm: 65,0; 100,0 và
105 ml AgNO3. Cho biết: ESCE = 0,244V; E0(Ag+/Ag) = 0,80 V; TAgCl = 1.0  10-10.
Câu 4: Bằng phương pháp điện phân có thể tách Cu và Cd khỏi nhau hay không? Nếu dung dịch
CuSO4 và CdSO4 cùng nồng độ 0,1 M, pH = 0; và biết: E0(O2,4H+/2H2O) = 1,23 V; A = + 0,40 V;
E0(Cu2+/Cu) = 0,34 V; E0(Cd2+/Cd) = - 0,40 V; K = 0,0 V.
Câu 5: Cu hay H2 thoát ra trước khi điện phân dung dịch CuSO4 0,1 M trong dung dịch pH = 0 ở j
= 0,01 A/cm2. Cho biết: E0(2H+/H2) = 0,000 V; H2 = - 0,58 V; và E0(Cu2+/Cu) = 0,34 V.
Câu 6: Cd hay H2 thoát ra trước khi điện phân dung dịch CdSO4 0,1M trong dung dịch pH = 0 ở j
= 0,01 A/cm2. Cho biết: E0(2H+/H2) = 0,000 V; H2 = - 0,70 V; và E0(Cd2+/Cd) = - 0,40 V.
Câu 7:

- 25,0 mL dung dịch mẫu chứa Ni2+ cho chiều cao của sóng cực phổ là 2,36 A.
- Nếu thêm vào mẫu trên 0,50 mL dung dịch Ni2+ chuẩn nồng độ 28,7 mM thì chiều cao của
sóng cực phổ là 3,79 A.
Tính nồng độ của Ni2+ trong mẫu phân tích.
ĐS: 0,900 mM.
Câu 8: Sóng cực phổ xung vi phân của In(III) và Cd(II) bị xen phủ (overlap), pic cực đại của In(III)
tại -0,557 V còn pic cực đại của Cd(II) tại -0,597 V. Tính nồng độ của In(III) và Cd(II) trong hỗn hợp
theo các dữ liệu thực nghiệm cho ở bảng sau:

KL C (ppm) Ipic (au.)

tại E = - 0,557 V tại E = -0,597 V

In(III) chuẩn 0,800 200,5 87,5

Cd(II) chuẩn 0,793 58,5 128,5

Hỗn hợp In(III)+Cd(II) - 167,0 99,5

ĐS: In(III) 0,606ppm và Cd(II) 0,205 ppm

Câu 9: Nồng độ Cu(II) trong một mẫu nước biển được xác định bằng phương pháp von-ampe hòa
tan anot theo cách thêm chuẩn một điểm.

- 50,0 mL dung dịch mẫu chứa Cu2+ cho Ipic là 0,886 A.

- Nếu thêm vào mẫu trên 5,0 mL dung dịch Cu2+ chuẩn nồng độ 10,0 ppm thì Ipic là 2,52 A.
Tính nồng độ (ppb) của Cu2+ trong mẫu phân tích.
ĐS: 0,542 ppb.
Nguyễn Xuân Trường - ANACHEM/SCE/HUST
 CÂU HỎI & BÀI TẬP CHƯƠNG 8-11
HỌC PHẦN: CH3322
CÂU HỎI:
1. Thế nào là hằng số phân bố, hệ số phân bố, phần trăm chiết? Quan hệ giữa các đại lượng đó.
2. Các yếu tố ảnh hưởng quá trình chiết ion kim loại?
3. Các loại cột chiết pha rắn? Ưu điểm của chiết pha rắn so với chiết lỏng – lỏng.
4. Phân loại các phương pháp sắc ký. Nêu các phương pháp tiến hành sắc ký sắc ký lỏng.
5. Nêu nguyên tắc hoạt động và ứng dụng của detector ion hóa ngọn lửa (FID), cộng kết điện tử
(ECD) trong sắc ký khí.
BÀI TẬP
Câu 1: Hệ số phân bố của I2 giữa CCl4 và H2O là 85. Tính nồng độ I2 còn lại trong pha nước nếu
đem 50,0ml dung dịch I2 chiết bằng CCl4 theo các cách sau:
1. Chiết 1 lần bằng 50,0ml CCl4
2. Chiết 2 lần mỗi lần bằng 25,0ml CCl4
3. Chiết 5 lần mỗi lần bằng 10,0ml CCl4
Câu 2: Hệ số phân bố của 1 hợp chất D=5. Giả thiết chiết 1g chất đó ra khỏi 20ml pha nước bằng
20ml một dung môi hữu cơ. Hỏi:
1. Sau lần chiết thứ nhất lượng chất còn lại là bao nhiêu?
2. Muốn chiết được 99,9% thì phải chiết bao nhiêu lần?
Câu 3: Tìm khoảng pH của pha nước để tách hoàn toàn (99,9%) bitmut (Bi3+) khỏi chì (Pb2+) bằng
cách chiết bitmut bằng dung dịch dithizon trong CCl4. Biết rằng thể tích pha nước là 40ml chứa
khoảng 10µg Bi3+ và 10µg Pb2+, khi chiết dùng 10ml dung dịch dithizon 4.10-4M trong CCl4. Hằng
số chiết của hai hệ chiết Kch (Bi3+) = 5,6.109 và Kch (Pb2+) = 2,4.
Đáp số: pH 1,35 - 2,01
Câu 4: Chiết thori axetylxetonat bằng benzen ở điều kiện như sau: Ka = 1,17.10-9. KD,phức = 315;
KD,thuốc thử = 5,95. ß1 = 7.107; ß1,2 = 3,8.1015; ß1,3 = 7,2.1021; ß1,4 = 7,2.1026. Tính E ở pH = 6 nếu nồng
độ cuối cùng của axetylaxeton trong pha hữu cơ là 10-3M; Vhc/Vnc = 1/5.
Câu 5: Chiết Cu2+ 10-4M bằng dithizon được hòa tan trong CCl4 có mặt EDTA 10-2M. Tính hằng số
phân bố điều kiện D ở pH=2. Biết: Hằng số bền của phức Cu2+ và EDTA là 1018,8; Ka = 3.10-5. KD,phức
= 7.104; KD, thuốc thử = 1,1.104; β = 5.1022.

Nguyễn Xuân Trường - ANACHEM/SCE/HUST

Câu 6: Hằng số phân bố KD của axit yếu HA giữa pha nước và dietylete là 800. Hằng số phân ly
axit Ka=1,5.10-5. Tính nồng độ axit HA còn lại trong pha nước nếu ta lấy 50,0ml axit HA 0,050M
chiết bằng 25,0ml dietylete ở pH=2,0.
Đáp số: [HA]hc = 1,25.10-4M.

Câu 7: Hệ số phân bố của chất tan A lớn hơn của chất tan B, KA > KB, trong một cột sắc ký. Chất
nào được giữ lâu hơn trong cột sắc ký?

Câu 8: Trong một cột sắc ký phân bố lỏng đã cho hợp chất A có K=10 còn hợp chất B có K=15. Đối
với cột đã cho VS = 0,5ml , VM = 1,5ml và tốc độ di chuyển của pha di động bằng 0,5ml/phút. Hãy
tính VR và tR mỗi cấu tử.
Câu 9: Hai chất tan A và B được tách bằng sắc ký với các thông số sau:
chiều dài cột L= 3.2m, tRA = 280s, tRB = 300s, wA = 15s, wB = 14s, tm = 10s. Tính:
1. Tính số đĩa lý thuyết, chiều cao đĩa lý thuyết
2. Tính số đĩa lý thuyết hiệu dụng, chiều cao đĩa lý thuyết hiệu dụng
3. Tính độ phân giải R của phép tách sắc ký
4. Tính độ phân giải nếu thay cột có chiều dài là 400cm.
Câu 10: Một phép sắc ký sử dụng cột dài 36m, chạy đơn chất chuẩn ở 3 TN như sau:

TN U (cm/s) tR (s) W (s)

1 10 300 20

2 20 250 16

3 30 150 10

Xác định vận tốc tối ưu, số đĩa lý thuyết, chiều cao đĩa lý thuyết cho cột khi vận hành ở vận tốc
tối ưu đó.
Câu 11: Trên sắc ký đồ người ta tìm thấy 3 pic ở 0,84 phút, 10,6 phút và 11,08 phút tương ứng
với các hợp chất A, B và C. Hợp chất A không được lưu giữ bởi pha tĩnh lỏng. Các píc của các hợp
chất B và C có dạng đường Gauss có chiều rộng 0,56 phút và 0,59 phút tương ứng. Độ dài cột
bằng 28,3 cm.

a> Tính giá trị trung bình N và H theo các pic B và C.

b> Tính chỉ số lưu giữ (f) đối với B và C.

Nguyễn Xuân Trường - ANACHEM/SCE/HUST

 c> Thể tích của chất lỏng được giữ trên bề mặt của chất mang của cột bằng 12,3 ml còn thể
tích của pha động bằng 17,6 ml. Hãy tính hằng số phân bố của hợp chất B và C.
d> Tính hệ số tách tương đối B và C ().

Câu 12: Tiến hành sắc ký hỗn hợp 2 chất A và B trên cột sắc ký có chiều dài L=4m có số đĩa lý
thuyết n = 800 đĩa. Tốc độ tuyến tính của 2 cấu tử A và B trong pha động lần lượt là 2 cm/s ; 1,6
cm/s, tm = 10s.
a> Tính tRA và tRB
b> Có thể tách A và B ra khỏi nhau được không?
c> Tính độ phân giải của phép sắc ký.
Câu 13: Thử nghiệm cột sắc ký khí - lỏng có chiều dài 2m ở ba tốc độ dòng khác nhau với khí mang
heli. Kết quả thử nghiệm thấy rằng cột có các đặc trưng sau như sau:

Pha di động (CH4) n-octadecan

tR (s) tR (s) W (s)
18.2 2020 223
8.0 888 99
5.0 558 68

a> Xác định vận tốc tối ưu?

b> Số đĩa lý thuyết, chiều cao đĩa lý thuyết cho cột khi vận hành ở vận tốc tối ưu đó.

Nguyễn Xuân Trường - ANACHEM/SCE/HUST