You are on page 1of 12

Chương 

3 Cấu tạo dụng cụ

3.1.7 Hệ thống trắc quang

Hình 3.7 cho thấy hệ thống trắc quang.

Năng lượng đèn
cung cấp

Deuterium
Analog
đèn
mạch điện

Máy đo đơn sắc Tài liệu tham khảo

Đèn catốt rỗng
Máy dò Mẫu vật

Gương chopper
Bộ tách tia

Bộ điều khiển khí
đơn vị

Hình 3.7 Hệ thống trắc quang

Có thể chọn bốn chế độ đo sau trong AA‑6300.
Chế độ EMISSION Được sử dụng để phân tích phát xạ ngọn lửa.

Chế độ KHÔNG BGC Được sử dụng để phân tích hấp thụ nguyên tử không yêu 
cầu hiệu chỉnh nền.
Chế độ BGC‑D2 chỉ khả dụng trong dải bước sóng từ 185 đến 430 nm. Có 
Chế độ BGC‑SR sẵn ở bất kỳ bước sóng nào. Hiệu quả để bù nhiễu quang 
phổ do các vạch lân cận gây ra.

3‑8
3.1 Cấu hình AA‑6300

(1) Chế độ EMISSION:
Quang phổ tạo ra bằng cách nguyên tử hóa nguyên tố phân tích trong ngọn lửa 
được chọn bởi máy đơn sắc và cường độ của nó được đo thông qua mạch trắc 
quang.
(2) Chế độ KHÔNG BGC:
Đèn đơteri bị tắt và chỉ có ánh sáng từ đèn catốt rỗng đi qua bộ phun. Sau 
đó, chỉ vạch quang phổ (vạch phân tích) được sử dụng để phân tích được 
chọn bởi máy đơn sắc. Bằng cách đo độ hấp thụ ánh sáng tại thời điểm này, 
có thể xác định được nồng độ của các nguyên tố được phân tích. Máy dò 
đầu ra tín hiệu, là tổng của tín hiệu xung tỷ lệ với cường độ dòng phân tích 
và tín hiệu dòng điện một chiều từ đèn
phát ra từ bộ phun (ngọn lửa hoặc ống than chì).
(3) Chế độ BGC‑D2:
Cả ánh sáng từ đèn cathode rỗng phát sáng xung và ánh sáng từ đèn đơteri 
được phát sáng theo pha khác nhau đều đi qua bộ phun. Ánh sáng trước đây 
chịu cả sự hấp thụ bởi các nguyên tử của nguyên tố cần phân tích và sự hấp 
thụ nền do các chất cùng tồn tại, trong khi ánh sáng thứ hai chỉ chịu sự hấp 
thụ nền. Trong mạch trắc quang, sau khi mỗi tín hiệu được chuyển thành 
logarit, sự khác biệt về độ hấp thụ của chúng được đo. Điều này cho phép 
hiệu chỉnh các chất nền đồng thời và đo chính xác độ hấp thụ của nguyên tố 
được phân tích. Đặc điểm,
chế độ này cung cấp độ nhạy trắc quang cao hơn chế độ BGC‑SR.
(4) Chế độ BGC‑SR:
Ánh sáng từ đèn catốt rỗng tạo ra bởi xung dòng điện thấp và dòng điện cao 
xen kẽ được truyền qua bộ phun. Ánh sáng được tạo ra với dòng điện thấp 
được hấp thụ bởi cả nguyên tố được phân tích và các chất đồng thời làm 
nền hấp thụ, trong khi ánh sáng được tạo ra với dòng điện cao chỉ được hấp 
thụ dưới dạng nền. Sau khi cả hai tín hiệu được chuyển đổi thành Logarit 
trong mạch trắc quang, sự khác biệt giữa chúng được tính toán để hiệu 
chỉnh độ hấp thụ nền do các chất đồng thời gây ra và xác định chính xác độ 
hấp thụ của phần tử phân tích. Chế độ này có đặc điểm là loại bỏ ảnh hưởng 
của các dòng lân cận.
Phải sử dụng đèn catốt rỗng tương thích với phương pháp SR (phương pháp tự 
đảo chiều).

GHI CHÚ

PMT tùy chọn được yêu cầu cho chế độ BGC‑SR trong dải bước sóng
lớn hơn 600.0nm.

AA‑6300 3‑9
Chương 3 Cấu tạo dụng cụ

Điều chỉnh độ nhạy của máy dò

Khi chế độ đo được chọn trong AA‑6300, độ nhạy của máy dò sẽ tự động được 
điều chỉnh đến điều kiện tối ưu. Trong chế độ EMISSION, tín hiệu phát xạ được đặt 
thành một giá trị cố định; ở chế độ KHÔNG‑BGC, tín hiệu đèn cathode rỗng đã chọn 
được đặt; và ở chế độ BGC‑D2, tín hiệu đèn đơteri được đặt, trong khi ở chế độ BGC‑
SR, tín hiệu đèn catốt rỗng dòng điện cao được đặt để thu được độ nhạy của máy 
dò tối ưu cho mỗi chế độ.

3‑10
Chương 4 Nội dung

Chương 4 Hoạt động cơ bản

Nội dung

4.1 Bật nguồn và khởi động phần mềm ............. 4‑1
4.1.1 BẬT Nguồn sang Phần cứng ......................................... ....... 4‑1
4.1.2 Khởi động phần mềm ........................................... .......................... 4‑3
4.2 Hoạt động cơ bản của phần mềm .............................................. ............. 4‑4
4.2.1 Hoạt động cơ bản của phần mềm (Phương pháp liên tục ngọn lửa) ...................... 4‑4

4.2.1.1 Lưu đồ hoạt động (Phương pháp liên tục ngọn lửa) ..................... 4‑4

4.2.1.2 Đăng nhập WizAArd ............................................ ...................... 4‑5

4.2.1.3 Lựa chọn trình hướng dẫn ............................................. ............................ 4‑5

4.2.1.4 Lựa chọn phần tử ............................................. .......................... 4‑6

4.2.1.5 Các thông số chuẩn bị ............................................. ................ 4‑10

4.2.1.6 Kết nối với công cụ / gửi tham số ................................... 4‑17
4.2.1.7 Khởi tạo công cụ ............................................ ............. 4‑18
4.2.1.8 Danh sách kiểm tra dụng cụ để phân tích ngọn lửa ............................... 4‑19

4.2.1.9 Tham số quang học ............................................. ........................ 4‑20

4.2.1.10 Thiết lập bộ phun / tốc độ dòng khí ......................................... ..... 4‑22

4.2.2 Hoạt động cơ bản của phần mềm (Phương pháp lấy mẫu vi mô ngọn lửa) ............ 4‑24

4.2.2.1 Lưu đồ hoạt động (Phương pháp lấy mẫu vi ngọn lửa) ........... 4‑24

4.2.2.2 Đăng nhập WizAArd ............................................ .................... 4‑25

4.2.2.3 Lựa chọn trình hướng dẫn ............................................. .......................... 4‑25

4.2.2.4 Lựa chọn phần tử ............................................. ........................ 4‑26

4.2.2.5 Các thông số chuẩn bị ............................................. ................ 4‑31

4.2.2.6 Kết nối với thiết bị / tham số gửi ................................... 4‑40
4.2.2.7 Khởi tạo công cụ ............................................ ............. 4‑41
4.2.2.8 Danh sách kiểm tra dụng cụ để phân tích ngọn lửa ............................... 4‑42

4.2.2.9 Các thông số quang học ............................................. ........................ 4‑43

4.2.2.10 Thiết lập bộ phun / tốc độ dòng khí ......................................... ..... 4 ‑ 45

AA‑6300
Chương 4 Hoạt động cơ bản

4.2.3 Hoạt động cơ bản của phần mềm (Phương pháp lò nung) .................................... 4‑47

4.2.3.1 Lưu đồ vận hành (Phương pháp lò) ................................... 4‑47
4.2.3.2 Đăng nhập WizAArd ............................................ .................... 4‑48

4.2.3.3 Lựa chọn trình hướng dẫn ............................................. .......................... 4‑48

4.2.3.4 Lựa chọn phần tử ............................................. ........................ 4‑49

4.2.3.5 Các thông số chuẩn bị ............................................. ................ 4‑54

4.2.3.6 Kết nối với trang Instrument / Send Parameters .......................... 4‑64

4.2.3.7 Khởi tạo công cụ ............................................ ............. 4‑65
4.2.3.8 Bỏ qua danh sách kiểm tra thiết bị để phân tích ngọn lửa ............. 4‑66

4.2.3.9 Các thông số quang học ............................................. ........................ 4‑67

4.2.3.10 Chương trình lò nung ............................................. ........................ 4‑69

4.3 Lưu mẫu .............................................. ................... 4‑72
4.4 Quy trình đo lường ................................................... ........... 4‑73
4.4.1 Hoạt động đo (đối với phương pháp ngọn lửa) .................................... 4‑74

4.4.2 Hoạt động đo (đối với phương pháp lò nung) ................................. 4‑77

4.4.3 Hoàn thành phép đo ............................................ ................ 4‑78
4.5 Lưu và In dữ liệu ............................................ ........ 4‑79
4.5.1 Lưu dữ liệu ............................................ ...................................... 4‑79
4.5.2 In dữ liệu ............................................ .................................... 4‑80
4.6 Giải thích về cửa sổ chính ............................................. ...... 4‑82
4.6.1 Thanh trình đơn ............................................. ............................................... 4‑83

4.6.2 Thanh công cụ tiêu chuẩn .............................................. .................................... 4‑83

4.6.3 Thanh công cụ phần tử đo lường ........................................... ............... 4‑84

4.6.4 Hiển thị kỹ thuật số độ hấp thụ ............................................ .................... 4‑84

4.6.5 Đồ thị thời gian thực (và đồ thị chương trình lò) ................................... 4‑85

4.6.6 Cấu hình đỉnh (Bốn phép đo mới nhất và hiển thị lớp phủ) ........... 4‑87

4.6.7 Hiển thị đường cong hiệu chuẩn ............................................ ..................... 4‑89

4.6.8 Bảng công việc MRT ............................................ .................................... 4‑93

4.6.9 Các nút chức năng ............................................. ................................... 4‑94

4.6.10 Thanh trạng thái ............................................. ............................................ 4‑96
Chương 4 Nội dung

4.7 Vận hành bảng công việc MRT ............................................ .... 4‑97
4.7.1 Các lĩnh vực của bảng công việc MRT .......................................... ....................... 4‑98

4.7.2 Menu nút chuột phải ........................................... ................... 4‑105
4.7.3 Nút chuột phải trên bảng tóm tắt ......................................... 4‑110
4.7.4 Chèn và xóa hàng đo ................................ 4‑110
4.7.5 Di chuyển ô hoạt động bằng phím tắt và chọn ô ........... 4‑111
4.7.5.1 Di chuyển một ô đang hoạt động ........................................... ................. 4‑111

4.7.5.2 Chọn ô ............................................. ........................... 4‑111
4.7.6 Sao chép và Dán ... .................................... 4‑112
4.7.6.1 Bản sao .............................................. ......................................... 4‑112

4.7.6.2 Dán .............................................. .......................................... 4‑113

4.7.7 Thay đổi chiều rộng cột và
Chiều cao tiêu đề cột của MRTWorksheet ............................ 4‑114

4.8 Đốt cháy và dập tắt ngọn lửa .................................... 4‑115
4.8.1 Địa điểm hoạt động ............................................. ........................... 4‑115

4.8.2 Các biện pháp phòng ngừa an toàn trước khi đánh lửa .......................................... ....... 4‑115

4.8.3 Đốt cháy và dập tắt ngọn lửa không khí‑C2H2 ................................... 4‑116

4.8.4 Đốt cháy và dập tắt ngọn lửa N2O‑C2H2 ................................. 4‑118
4.8.5 Điều kiện ngọn lửa khi phân tích mẫu dung môi hữu cơ ....... 4‑121
4.9 Phương pháp bổ sung tiêu chuẩn và

Phương pháp bổ sung tiêu chuẩn đơn giản ...................... 4‑122

4.9.1 Thiết lập trang “Tham số chuẩn bị” ...................................... 4 123
4.9.2 Quy trình đo lường trên bảng tính MRT ................................. 4‑128
4.10 Các điều kiện và hoạt động để phân tích phát thải ngọn lửa ...... 4‑130
4.10.1 Trang “Tham số Quang học” .......................................... .................... 4‑130

4.10.2 Trang “Thiết lập bộ phun / tốc độ dòng khí” ...................................... ... 4‑133

4.10.3 Tìm kiếm dòng và cân bằng tia ... ........... 4‑135
4.11 Xác định các điều kiện tối ưu cho ngọn lửa ............................ 4‑136
4.11.1 Đặt điều kiện tối ưu của chiều cao đầu đốt ......................... 4‑137
4.11.2 Đặt điều kiện tối ưu của tốc độ dòng khí nhiên liệu ................ 4‑138

AA‑6300
4.1 Bật nguồn và khởi động phần mềm

4.1 Bật nguồn và khởi động phần mềm

4.1.1 BẬT nguồn sang phần cứng

(1) Xác minh rằng quá trình cài đặt đã được hoàn tất một cách chính xác.

(2) Khi sử dụng Auto sampler ASC‑6100F hoặc Graphite Furnace Atomizer GFA‑EX7i, hãy đặt 
công tắc nguồn ASC‑6100F (Hình 4.1) hoặc công tắc nguồn GFA‑EX7i (Hình 4.2‑
➀) sang vị trí BẬT ("|" Chức vụ).
(3) Đặt công tắc nguồn của thiết bị chính AA‑6300 (Hình 4.3) sang vị trí BẬT ( "|"
Chức vụ).
(4) Duy trì công tắc nguồn để sưởi ấm trên GFA‑EX7i (Hình 4.2‑➁) ở vị trí TẮT và BẬT 
khi chuẩn bị bắt đầu đo lò.

➀ Công tắc nguồn

Hình 4.1 Công tắc nguồn của ASC‑6100F

AA‑6300 4‑1
Chương 4 Hoạt động cơ bản

➀ Công tắc nguồn

➁ Công tắc nguồn (HEAT)

Hình 4.2 Công tắc nguồn của GFA‑EX7i

➀ Công tắc nguồn

Hình 4.3 Công tắc nguồn của AA‑6300

4‑2
4.1 Bật nguồn và khởi động phần mềm

4.1.2 Khởi động phần mềm

BẬT máy tính cá nhân để khởi động Windows. Nhấp đúp vào biểu tượng WizAArd. Các
“Đăng nhập WizAArd” hộp thoại (Hình 4.4) sẽ xuất hiện ở giữa màn hình. Khi bạn đăng 
nhập trình hướng dẫn,“Lựa chọn thuật sĩ” hộp thoại (Hình 4.5) xuất hiện.
Phần mềm AA‑6300 cho phép bạn hoàn thành các cài đặt cần thiết cho phép đo chỉ bằng cách 
thực hiện theo các hướng dẫn hiển thị trên màn hình sau khi khởi động phần mềm (chức năng 
thuật sĩ). Phần này giải thích quy trình vận hành đơn giản bằng cách sử dụng trình hướng dẫn cho 
từng phương pháp ngọn lửa, phương pháp lấy mẫu vi ngọn lửa và phương pháp lò nung. Để có 
giải thích chi tiết hơn về từng mục, menu và nút trên màn hình, hãy tham khảo thông tin HELP 
tương ứng.

AA‑6300 4‑3
Chương 4 Hoạt động cơ bản

4.2 Hoạt động cơ bản của phần mềm

4.2.1 Hoạt động cơ bản của phần mềm (Phương pháp liên tục ngọn lửa)

4.2.1.1 Lưu đồ hoạt động (Phương pháp liên tục ngọn lửa)

Wizard này có một trình tự để thiết lập như hình dưới đây. Bạn có thể tiếp tục bước tiếp theo hoặc 
quay lại bước trước đó bằng cách sử dụng nút <Tiếp theo> hoặc <Quay lại> tương ứng.

(Khởi động AASoftware)

1. Đăng nhập WizAArd

2. Lựa chọn thuật sĩ
3. Chọn các phần tử cần đo và chỉnh sửa các thông số.
4. Chỉnh sửa các thông số chuẩn bị mẫu và cài đặt QA / QC.
5. Thiết lập đường cong hiệu chuẩn

6. Thiết lập nhóm mẫu
7. Kết nối với Instrument / Gửi tham số
8. Các thông số quang học

9. Thiết lập bộ phun / tốc độ dòng khí 

(Kết thúc)


(Bắt đầu đo lường)

GHI CHÚ

Khi đo phần tử số nhiều, bạn không thể đặt tham số cho các phần tử 
khác với phép đo hiện tại trên “8. Các thông số quang học” và “9. 
Thiết lập bộ phun / tốc độ dòng khí” các trang. Nếu bạn sử dụng ASC 
để đo tự động các phần tử số nhiều và bạn cần sửa đổi các tham số 
cho các phần tử khác với phép đo hiện tại, bạn có thể thay đổi các 
tham số này bằng cách sử dụng nút <Chỉnh sửa Tham số> trong“3. 
Lựa chọn phần tử” trang.

4‑4
4.2 Hoạt động cơ bản của phần mềm

4.2.1.2 Đăng nhập WizAArd

Hình 4.4 Hộp thoại “Đăng nhập thứ ba của WizAA”

Khi mà “Đăng nhập WizAArd” hộp thoại xuất hiện ở giữa màn hình, nhấp vào nút <OK> 
cho lần sử dụng đầu tiên. Điều này cho phép bạn tiến hành cài đặt.
Nếu ID đăng nhập và mật khẩu đã được chỉ định, chỉ người dùng được ủy quyền mới được 
phép sử dụng WizAArd. Do đó, hãy nhập chính xác các mục để đăng nhập WizAArd. ID đăng 
nhập có thể được chọn từ danh sách thả xuống (hiển thị bằng cách nhấp vào▼). Nhập mật khẩu 
và nhấp vào nút <OK>. Các“Lựa chọn thuật sĩ” hộp thoại sẽ xuất hiện.

4.2.1.3 Lựa chọn thuật sĩ

Hình 4.5 Hộp thoại “Lựa chọn trình hướng dẫn”

Khi mà “Lựa chọn thuật sĩ” hộp thoại xuất hiện, nếu bạn thực hiện một bộ tham số mới, 
hãy chọn biểu tượng Lựa chọn Phần tử trên trang Wizard và nhấp vào nút <OK>. Sau đó
“Lựa chọn phần tử” trang sẽ xuất hiện. Cho“Tệp gần đây” tờ và “Mẫu gần đây” , bạn có thể mở 
các tệp hoặc mẫu được gửi lại một cách nhanh chóng bằng cách chọn từ danh sách.

AA‑6300 4‑5

You might also like