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Compression Test of a Single Carbon Fiber in a Scanning Electron Microscope

and Its Evaluation via Finite Element Analysis炭素繊維の走査電子顕微鏡内圧縮試
験及び有限要素解析による試験法の評価

Article  in  Journal of the Japan Society for Composite Materials · May 2018

DOI: 10.6089/jscm.44.100

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2 authors, including:

Masahito Ueda
Nihon University
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 日本複合材料学会誌，44，3（2018)，100-106

研究論文

炭素繊維の走査電子顕微鏡内圧縮試験及び
有限要素解析による試験法の評価
上田 政人 ，秋山 真範
(2017 年 7 月 31 日受付)

Compression Test of a Single Carbon Fiber in

a Scanning Electron M icroscope and
Its Evaluation via Finite Element Analysis
M asahito UEDA and M asanori AKIYAMA
(Received July 31, 2017)

Abstract: A longitudinal compression test for a single polyacrylonitrile-based carbon fiber (T300)
was performed using a scanning electron microscope. The compressive stress/strain behavior was
initially linear, but subsequently became nonlinear. The longitudinal tangent modulus decreased
with increasing compressive strain. A cyclic compression test revealed that the T300 carbon fiber
deformed elasticallyup to ∼90% compressive strength.The variabilityin thecompressivestrength
was evaluated using Weibull analysis.The representative compressive strength ofthe T300 carbon
fiber was nearlythesameas thetensilestrength.Thecompressivestrength oftheT300carbon fiber
wasalmost sameasthat ofthehigh-tensile-strength T800S carbon fiber.Finiteelement analysiswas
performed to investigate the validity of the test method. The results showed that the longitudinal
compressive stress on the carbon fiber varied during longitudinal compressive loading. The maxi-
mum longitudinal compressive stress in the carbon fiber was slightly higher than the average
compressive strength applied at the end. However, the variability in the measured compressive
strength was much higherthan that in thelongitudinalcompressivestresson thecarbon fiber,which
does not affect the former.

Keywords: Carbon fiber, Compression, Strength, Scanning electron microscope, Polyacrylonitrile

ては，成形時に生じる繊維うねりの影響 と，繊維の非
1．緒 言
線形挙動とが報告されている ．すなわち，圧縮負荷
一方向炭素繊維強化プラスチック（CFRP）は金属材料 により繊維うねりの振幅が増大するため，繊維が荷重を
と比較して軽量でありながら，繊維方向の引張特性に優 支持しにくくなり，また，圧縮応力の増大に伴い，炭素
れた材料である．しかしながら，その補強形態が繊維状 繊維の接線弾性率が低下するためであると えられる．
であるため，繊維方向の圧縮特性は一般的に引張特性と また，繊維方向圧縮強度が低い原因としては，キンクバ
比較して劣るという特徴を有している．繊維方向の圧縮 ンド破壊が生じることに起因する ．キンクバンド破
弾性率は引張弾性率よりも∼10%程度低く ，圧縮強度 壊は母材中の炭素繊維の同位相座屈に起因した構造不安
については引張強度の∼50%程度低いことが報告されて 定現象であり，繊維の圧縮強度に到達する以前に構造不
いる ． 安定となる場合，繊維の圧縮強度は一方向 CFRP の圧縮
一方向 CFRP の繊維方向圧縮弾性率が低い原因とし 強度に直接的には寄与しない ．
以上の圧縮特性の低下要因は，一方向 CFRP としての
日本大学 准教授（101-8308 東京都千代田区神田駿 材料評価の結果から推察されるものである．一方で，炭
河台 1-8-14）
素繊維の圧縮特性を直接評価することができれば，一方
Associate Professor, Nihon University
日本大学大学院 学生 向 CFRP の圧縮変形及び圧縮破壊メカニズムをより詳
Student, Graduate School of Nihon University 細に明らかにすることができる．しかしながら，炭素繊

(28)
 上田・秋山：炭素繊維の走査電子顕微鏡内圧縮試験及び有限要素解析による試験法の評価 101

維の直径は数 μm 程度の細線であることから，引張特性 Table 1 Material properties of T300 and T800S

の評価 と比較して，圧縮特性の評価は容易ではない． carbon fiber.
炭素繊維の圧縮特性の評価方法としては，これまでに T300 T800S
リコイル試験 やループ試験 ，モデルコンポジットを Nominal diameter μm 7 5
用いた圧縮試験 などによって圧縮強度を測定した Tensile modulus GPa 230 294
報告例はあるが，いずれも間接的に圧縮特性を求めるた Tensile strength M Pa 3530 5880
Tensile failure strain % 1.5 2.0
め，その厳密な評価が難しい．一方で，炭素繊維の直接
Compressive strength MPa 3710 3690
圧縮試験は繊維が容易に座屈することからほとんどなさ Compressive failure strain % 10.7±4.4 ―
れていない ． Shape parameter (compressive 12.1 8.0
そこで本研究では，全体座屈を生じない長さの炭素繊 strength)
維に対して，走査電子顕微鏡（SEM ）内で炭素繊維を観
察しながら圧縮試験を実施した．評価対象にはポリアク
リロニトリル（PAN）系炭素繊維を用いた．炭素繊維の
圧縮応力-圧縮ひずみ線図を取得してその変形挙動を明
らかにするとともに，ばらつきを 慮した圧縮強度の評
価を行った．また，有限要素法解析を用いて，本圧縮試
験方法の妥当性について検討を行った．

2．圧 縮 試 験 方 法

2.1 炭素繊維試験片
2.1.1 炭素繊維の長さの決定
炭素繊維を軸方向に圧縮する際，全体座屈を生じさせ
ないためには，適切な長さとする必要がある．一端固
定，一端自由の境界条件におけるオイラーの座屈荷重よ
り，炭素繊維を座屈させずに圧縮破壊させるためには，
その長さ L は以下の条件を満たす必要がある．
πd E (1)
L
8 σ
ここで，d は炭素繊維の直径，E は炭素繊維のヤング率，
σ は炭素繊維の圧縮強度である．Table1 に示した T300
炭素繊維の物性値 を用いると，適切な炭素繊維の長さ
は 22μm 以下であることから，本研究ではそれよりも短
い 10μm とした．なお，ここでは炭素繊維の圧縮強度は
引張強度に等しいとして算出した． Fig. 1 Configuration of a single carbon fiber
2.1.2 試験片の製作方法 specimen for axial compression test.
試験片形状を Fig.1(a)に示す．以下に試験片の製作
方法について説明する．まず，炭素繊維（T300，東レ） である．常温で 24 時間以上放置した後，恒温器内で 80°
C
の一端を 2 枚の 板（1×1×0.25mm)で挟み，シアノ で 3 時間のポストキュアを実施し，エポキシ樹脂を完全
アクリレート系接着剤を用いて接着した．台形形状のア 化させて炭素繊維を固定した．
ルミ製ベースに直径 1.8mm の を深さ 3mm まで加工 その後，集束イオンビーム装置（SMI2200，セイコー
し，常温 化エポキシ樹脂（105/206，West system)を インスツル）を用いて炭素繊維がエポキシ樹脂から 10
流し込んだ後， 板を接着した炭素繊維をエポキシ樹脂 μm 程度突き出た位置で切断した（Fig.1b）
．ここで，炭
に沈めた状態で保持した．なお，炭素繊維に接着した 素繊維のエポキシ樹脂への埋め込み長さを確認するた
板は，炭素繊維をエポキシ樹脂に 直に沈めるための錘 め， 板を接着した炭素繊維をエポキシ樹脂に沈めた直

(29 )
 102 日本複合材料学会誌 第 44 巻 第 3 号 (2018)

(a) Compression test (b) SEM and thecontrol-

fixture in the SEM ling system
Fig. 3 Experimental apparatus.

Fig. 2 Theweighted end ofa singlecarbon fiber 先端部断面写真から多角形近似をすることにより算出し

after embedded into epoxy resin. た．圧縮荷重はロードセルから取得した電圧を 正式に
より換算して取得した．得られた圧縮荷重とそれぞれの
後に引き上げて観察した炭素繊維を Fig.2 に示す． 板 炭素繊維の断面積とから圧縮応力を算出した．
の上端部から炭素繊維がエポキシ樹脂によって濡れた部 圧縮試験中の炭素繊維の圧縮ひずみは，試験中に撮影
までの長さ，すなわち炭素繊維のエポキシ樹脂内埋め した SEM 画像から算出した．なお，圧縮ひずみは炭素
込み長さは L ＝1mm 以上であり，突き出し量の 10μm 繊維の先端部（圧子との接触面)と目印となる炭素繊維
よりも十 に長くなっている． 表面の凹凸，または集束イオンビーム装置によって炭素
2.2 走査電子顕微鏡内の微小荷重-微小変位小型圧縮 繊維の表面につけた微細な目印との間の縮み量から求め
試験装置 た．
SEM 内で炭素繊維の圧縮試験を実施するため，小型 2.5 ワイブル 布による圧縮強度の評価方法
圧縮試験装置を製作した ．小型圧縮試験装置は，ピエ 炭素繊維は脆性材料であるため，その引張強度はワイ
ゾ駆動ステージと X-Y ステージとをアルミニウム製の ブル 布に従う．圧縮強度についても引張強度と同様に
共通土台に設置したものである．ピエゾ駆動ステージに ワイブル 布を用いて評価した．
設置されたロードセル (静電容量センサ式)の先端には直 対称ランク法を用いれば，
累積破壊確率 F は次式で決
径 3mm の SUS303 製円柱圧子を取り付けてある．ロー 定される．
ドセルの 解能は 0.3mN である．ピエゾ駆動ステージは i−0.5
F＝ (2)
5nm ずつ移動させることができ，最大移動量は 200μm n
である．SEM 内で圧縮試験を行うために，小型圧縮試験 ここで，i は低強度順位，n はデータ 数である．
装置には真空処理を施した．Fig.3 に試験装置を示す． また，ワイブル 布において累積破壊確率は次式で表
2.3 炭素繊維の軸方向圧縮試験 される．
SEM（JSM-6510，JEOL）内の小型圧縮試験装置に試 L σ−σ
F ＝1−exp − (3)
験片を設置して，炭素繊維を SEM にて観察しながら軸 L σ
方向圧縮試験を実施した．ピエゾ駆動ステージを一定量 ここで，L は炭素繊維の長さ，L は基準長さ，σ は圧縮
ずつ移動させることで，取り付けた圧子を介して炭素繊 試験から得られた圧縮強度，σ は位置パラメータ，σ は
維に軸方向圧縮負荷を加えた．圧縮試験前には数回の負 尺度パラメータ，m は形状パラメータである．一般的に
荷除荷を行い，その後に炭素繊維が圧縮破壊するまでの 脆性材料では σ＝0 とする ．
負荷を加えた． (3)式の両辺に対数を取り，式を整理すると次式を得
2.4 圧縮応力及び圧縮ひずみの算出方法 る．
T300 炭素繊維の断面形状は円形ではないため，圧縮 1
ln ln ＝m ln σ −m ln σ L (4)
応力の算出のために圧縮試験前に各繊維の断面積を測定 1−F L
した．断面積は SEM により取得した炭素繊維試験片の 実験結果をワイブルプロットし，近似式で表すことによ

(30)
 上田・秋山：炭素繊維の走査電子顕微鏡内圧縮試験及び有限要素解析による試験法の評価 103

って，尺度パラメータ及び形状パラメータを取得するこ
とができる．ただし，炭素繊維の長さを大きく変えるこ
とは難しいため，本研究では炭素繊維の長さの影響につ
いては無視して評価を行い，基準長さは L ＝L とした．

3．実 験 結 果

3.1 圧縮応力-圧縮ひずみ線図
T300 炭素繊維の軸方向圧縮試験を実施して，圧縮応
力-圧縮ひずみ線図を取得した．試験本数は合計 23 本で
ある．なお，明らかな曲げ破壊が生じたり，圧縮試験中
に圧子が炭素繊維を固定しているエポキシ樹脂に接触し
Fig. 4 Typicalexampleofa compressivestress-
た場合などについては，試験結果から除外した．取得し
compressive strain curve of a T300 car-
た圧縮応力-圧縮ひずみ線図の一例を Fig.4 に示す．負 bon fiber.
荷初期では，圧縮応力が増大するにつれて圧縮ひずみも
ほぼ線形的に増加した．圧縮ひずみが 1%以下の初期の
圧縮弾性率については，引張弾性率とほぼ同等である．
その後，圧縮負荷が進むにつれて接線弾性率は低下し
て，非線形的な挙動を示した．
また，圧縮強度の約 90%の圧縮応力まで負荷除荷を行
った後，圧縮破壊するまで負荷を加えた場合の圧縮応
力-圧縮ひずみ線図の一例を Fig.5 に示す．圧縮応力-圧
縮ひずみ線図は繰り返し負荷においてもほぼ同じ経路を
っており，非線形的ではあるが，圧縮強度の約 90%ま
では弾性変形であることを示している ．これまでの報
告 にあるように，炭素繊維内部のフィブリル構造が Fig. 5 Compressive stress-compressive strain-
圧縮負荷により座屈を生じて，大きく変形した後に破壊 curve ofa T300 carbon fiber during load-
ing and unloading.
に至っているためであると えられる．
計 23 本の圧縮試験を実施した結果，圧縮破断ひずみは
10.7±4.4%であった．T300 炭素繊維の引張破断ひずみ
は 1.5%であることから ，圧縮破断ひずみは引張破断ひ
ずみよりも大きい．この傾向は他の繊維における結果と
同様である ．
3.2 炭素繊維の圧縮強度評価
本圧縮試験から取得した炭素繊維のワイブルプロット
を Fig.6 に示す．また，本研究と同様の方法で評価され
た引張強度の異なる炭素繊維（T800S，東レ）のワイブル
プロット も合わせて示した．Table1 には，これらの
形状パラメータ，尺度パラメータ
（代表圧縮強度とする）
，
及び引張強度を示す．T300 炭素繊維の代表圧縮強度は Fig. 6 Weibull distribution of compressive
3,710MPa であった．一方，引張強度は 3,530MPa で strengths of T300 and T800S carbon
あることから，T300 炭素繊維の引張強度と圧縮強度と fibers.
はほぼ同等の値であると えることができる．また，
T800S 炭素繊維の圧縮強度は 3,690MPa であるから，
T300 炭素繊維の圧縮強度とほぼ同等の値である．但し，

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 104 日本複合材料学会誌 第 44 巻 第 3 号 (2018)

(a) Finite element model (b) Fiber tip

(1/4 model)
Fig. 9 Finite element model of single fiber com-
pression test.

Fig. 7 SuccessiveSEM images ofa T300carbon

fiber during axial compression test.

Fig. 10 Meniscus of epoxy resin.

認することは困難であった．Fig.8 に炭素繊維の圧縮破
断面の様子を示す．破断面は凹凸状となっている．

Fig. 8 The fracture surface of the T300 carbon 4．有限要素解析による圧縮試験法の評価

fiber after compression. The images are
taken from the loading direction. 4.1 解析モデル
本試験法における炭素繊維の応力 布及び炭素繊維と
T300 炭素繊維の形状パラメータは T800S 炭素繊維と比 エポキシ樹脂との界面の応力 布とを三次元有限要素解
較して大きく，圧縮強度のばらつきが小さいことを示し 析を用いて求めることにより，圧縮強度測定の妥当性に
ている．なお，炭素繊維の引張強度とそのばらつきは繊 ついて検討を行った．
維長に依存する ．本試験で用いた炭素繊維の長さは Fig.1 の繊維と樹脂部とを，Fig.9 のようにモデル化
約 10μm 程度であり，炭素繊維の引張試験における試 した．エポキシ樹脂は直径 500μm，長さ 420μm の円
験片長さと比較して非常に短い．繊維長が圧縮強度の確 柱状とし，その中央に全長 410μm の炭素繊維を埋め込
率 布に与える影響については明らかになっておらず， んでいる．また，実際の試験片で観察された樹脂のメニ
今後の検討が必要であると えられる． スカス部を再現した（Fig.10）．炭素繊維の突き出し量は
3.3 圧縮試験中の炭素繊維の観察 10μm である．なお，繊維の埋め込み長さが繊維及び界
圧縮試験中の炭素繊維の SEM 画像を Fig.7 に示す． 面応力に与える影響を小さくするため，負荷する圧縮応
圧縮負荷により，炭素繊維が大きく変形している様子が 力に対して繊維末端部での応力が 1%以下となるよう
観察された．なお，炭素繊維の圧縮破壊前にエポキシ樹 に，繊維全長を決定している．
脂部が破壊する様子は観察されなかった．炭素繊維の圧 Fig.11 に解析モデルの境界条件を示す．解析モデルは
縮破壊は一瞬で生じ，破壊の開始位置や進展の様子を確 対称性を 慮して，1/4 形状モデルとした．炭素繊維の

(32)
 上田・秋山：炭素繊維の走査電子顕微鏡内圧縮試験及び有限要素解析による試験法の評価 105

Fig. 12 Longitudinal compressive stress distri-

bution in a single carbon fiber during
axial loading.
Fig. 11 Boundary conditions for finite element
model.

Table 2 M aterial constants of T300 carbon fiber

used in finite element analysis.
Longitudinaland transverse
E ＝230, E ＝E ＝15
modulus GPa
Poisson s ratio ν ＝ν ＝0.2, ν ＝0.07
Shear modulus GPa G ＝G ＝15, G ＝7
ν is calculated by G ＝E /2 1＋ν .

先端部には 3,700MPa の圧縮応力を負荷した．四面体二

次要素を用い，解析モデルの節点数は 312,154 である． Fig. 13 Shear stress distribution at interface
炭素繊維の材料特性は直 異方性線形弾性体とし，エ between carbon fiber and epoxy resin.
ポキシ樹脂は等方性線形弾性体とした．それぞれの材料
特性を Table2 に示す ． 20∼100MPa程度であることが報告されているから ，
4.2 炭素繊維に生じる圧縮応力 せん断応力の最大値は界面せん断強度に近い値である．
有限要素解析により得られた炭素繊維の軸方向応力 しかしながら，本研究では炭素繊維と樹脂部とのはがれ
布を Fig.12 に示す．圧縮負荷により炭素繊維の内部で や，このはがれのために炭素繊維が樹脂部に埋まってい
生じる圧縮応力は，樹脂による支持の影響を受けて一様 く様子は観察されなかった．但し，もし炭素繊維と樹脂
にはなっていない．本条件において，圧縮応力の最大値 とがはがれた場合であっても，炭素繊維表面の凹凸また
は約 3,790MPa であっ た．炭 素 繊 維 の 先 端 に は 3,700 は集束イオンビームによってつけた印から圧子と炭素繊
MPa の圧縮応力を負荷しているが，炭素繊維の内部に 維との接触面までの変形量を測定していることから，変
生じる圧縮応力はこれよりも 2.4%程度高くなっている． 位量の測定において界面はく離の影響は受けないと え
すなわち，本試験では圧縮強度を低く評価することを示 られる．
している．しかしながら，Fig.6 に示した圧縮強度のば
5．結 言
らつきと比較すると十 に小さいため，評価結果は妥当
であると えられる． 走査電子顕微鏡内で T300 炭素繊維の直接圧縮試験を
4.3 繊維と樹脂との界面に生じるせん断応力 実施して，圧縮応力-圧縮ひずみ線図を取得し，圧縮強度
繊維と樹脂との界面に生じるせん断応力の 布を Fig. の測定を行った．また，有限要素解析を用いて評価手法
13 に示す．これよりせん断応力の最大値は約 80MPa で の妥当性について検討を行った．得られた結果を以下に
あった．炭素繊維とエポキシ樹脂との界面せん断強度は 要約する．

(33)
 106 日本複合材料学会誌
(1) 圧縮ひずみが 1%以下の初期圧縮弾性率は引張弾性
率とほぼ同等であるが，圧縮負荷が進むにつれて接線
弾性率は低下する．
(2) 引張強度と圧縮強度とはほぼ同等の値であることを
示した．また，圧縮破断ひずみは引張破断ひずみと比
較して著しく大きい．
(3) 圧縮強度の約 90%の負荷までは，炭素繊維が弾性変
形することを示した．
(4) 引張強度の異なる T300 と T800S 炭素繊維とを比
較した場合，圧縮強度はほぼ同等であることを示した．
(5) 有限要素解析により，繊維内部の圧縮応力は端面か
ら負荷した一様な圧縮応力よりも 2.4%程度高いこと
を示した．これは圧縮強度のばらつきの範囲と比較す
ると十 に小さく，評価結果にはほとんど影響を与え
ないため，本評価法が妥当であることを示した．
参 文 献
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