POLITECHNIKA WROCŁAWSKA Sprawozdanie z ćwiczenia nr 15:

INSTYTUT CHEMII FIZYCZNEJ I Temat: Analiza termiczna

TEORETYCZNEJ
PRACOWNIA CHEMII FIZYCZNEJ
Justyna Kulig 134997
Wrocław dn. 10.03.2005 r.
Wydział: Chemiczny,
kierunek: Biotechnologia
PROWADZĄCY: dr inż. J. Masalski
rok: II, semestr IV

Chemia fizyczna – laboratorium

ćwiczenie nr 15

Temat: ANALIZA TERMICZNA

WPROWADZENIE

Analiza termiczna jest jedną z metod, za pomocą której można nie tylko
sporządzać lub badać wykresy fazowe ciecz–ciało stałe, lecz także analizować skład
stopów dwuskładnikowych różnych metali, których wykresy fazowe są dobrze znane.
Można to wykonać bez konieczności uciekania się do metod chemicznych. Analizę
termiczną stosuje się m.in. do określania czystości metali i szybkiego ustalania
zawartości poszczególnych składników w stopie. Metoda znajduje zastosowanie
przede wszystkim w metaloznawstwie i w metalurgii. Skład stopu decyduje bowiem
zarówno o jego strukturze, jak i o właściwościach chemicznych, mechanicznych oraz
elektrycznych.
Wykres fazowy można sporządzić, analizując przebieg krzywych ostygania
stopów o różnych składach. Stopy takie przygotowuje się w stalowych lub
grafitowych tyglach przez zmieszanie składników w odpowiednich proporcjach i
ogrzanie powyżej temperatury topnienia najtrudniej topliwego składnika. Zawartość
każdego tygla dokładnie się miesza i powoli schładza aż do całkowitego
zakrzepnięcia stopionej masy. W trakcie schładzania rejestruje się zależność
temperatury od czasu ostygania (wyznacza krzywe ostygania).

CEL I ZAKRES ĆWICZENIA

Zakres ćwiczenia obejmuje zarejestrowanie krzywych ostygania ołowiu, cyny i

stopu eutektycznego oraz krzywych ostygania wybranych stopów Sn-Pb oraz
określenie ich składu w oparciu o wykres fazowy.
APARATURA I WYPOSAŻENIE

 dwa termometry oporowe Pt1000 (czujniki termometryczne),

 przetwornik analogowo–cyfrowy,
 interfejs,
 komputer z oprogramowaniem „Analiza termiczna”,
 zestaw tygli ze stopami o znanych składach,
 grzejnik,
 osłona lub podkładka izolacyjna do powolnego studzenia tygli,
 szczypce do przenoszenia gorących tygli.

Schemat blokowy zestawu do cyfrowego zapisu krzywych ostygania został

pokazany na rys. 1. Składa się on z czujników temperatury Pt1000 (3),
przyłączonych poprzez przetwornik analogowo–cyfrowy (4) i interfejs (5) do
komputera (6). Temperatura odczytywana jest z obu czujników na przemian w
równych odstępach czasu (zwykle co 6 sekund), a wyniki przekazywane do pamięci
komputera z zainstalowanym programem. Są one zapisywane w postaci plików
cyfrowych temperatura–czas (osobno dla każdego czujnika) i jednocześnie
wyświetlane na ekranie monitora, na którym można także śledzić przebieg krzywych
ostygania.

Rys. 1. Zestaw pomiarowy do analizy termicznej z zapisem cyfrowym:

1 – tygle (pierwszy od lewej podczas stapiania, dwa następne umieszczone w osłonach
izolacyjnych podczas rejestracji krzywych ostygania),
2 – grzejnik,
3 – czujniki temperatury Pt1000,
4 – przetwornik analogowo–cyfrowy,
5 – interfejs,
6 – komputer,
7 – port dyskietki,
8 – monitor,
9 – klawiatura,
10 – mysz.
PRZEBIEG ĆWICZENIA

Stopy przygotowuje się w stalowych lub grafitowych tyglach przez zmieszanie

składników w odpowiednich proporcjach i ogrzanie na kuchence powyżej
temperatury topnienia najtrudniej topliwego składnika. Zawartość każdego tygla
dokładnie się miesza i powoli schładza aż do całkowitego zakrzepnięcia stopionej
masy. W trakcie schładzania rejestruje się zależność temperatury od czasu
ostygania (wyznacza krzywe ostygania) przy użyciu komputera z zainstalowanym
programem „Analiza termiczna”.

WYZNACZANIE POPRAWKI

Temperatura topnienia [0C]

Numer tygla Rejestrowany stop T [0C]
rzeczywista zmierzona
9. eutektyk (Sn–Pb) 183 175,1 7,9
10. eutektyk (Sn–Pb) 183 175,3 7,7
2. cyna (Sn) 232 224 8
20. ołów (Pb) 327 319,9 7,1

PARAMETRY KRZYWYCH OSTYGANIA

Numer tygla 10 9 2 20 8(I) 8 (II) 16 (I) 16 (II)

Temperatura początku zmierzona 175,3 175,1 224,0 319,9 258 258 – 254
krzepnięcia [0C] rzeczywista 183 183 232 327 265,3 265,1 – 261,1
Temperatura zmierzona 175,3 175,1 224,0 319,9 172,0 173,9 173,8 174,2
krzepnięcia
izotermicznego [0C] rzeczywista 183 183 232 327 179,3 181,0 181,1 181,3
Czas krystalizacji izotermicznej [s] 44,54 44,54 77,96 11,14 22,28 11,13 22,26 11,14

WNIOSKI

Wykonane doświadczenie wykazało, że otrzymane stopy posiadają następującą

zawartość cyny:

Tygiel nr 8 35.0% wag. Sn

Tygiel nr 16 32.5% wag. Sn