TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10369:2014
ISO 17895:2005
SƠN VÀ VEC NI - XÁ C ĐỊNH HÀ M LƯỢ NG CHẤ T HỮ U CƠ BAY HƠI (VOC) TRONG SƠN NHŨ TƯƠNG CÓ
HÀ M LƯỢ NG VOC THẤ P
Paints and Varnishes - Determination of the volatile organic compound content of low-VOC emulsions paints
(tin - can VOC)
Lời nói đầu
TCVN 10369:2014 hoà n toà n tương đương ISO 17895:2005
TCVN 10369:2014 do Viện Vậ t liệu xâ y dự ng - Bộ Xâ y dự ng biên soạn, Bộ Xâ y dự ng đề nghị, Tổ ng cụ c
Tiêu chuẩ n Đo lườ ng Chấ t lượ ng thẩ m định, Bộ Khoa họ c và Cô ng nghệ cô ng bố .
Giới thiệu
Vì lý do sứ c khỏ e và mô i trườ ng yêu cầ u cầ n phải kiểm soá t đượ c hà m lượ ng cá c monome cò n dư và
nhữ ng hợ p chấ t bay hơi no đô i khi nhữ ng hợ p chấ t nà y chỉ cò n lại ở dạ ng vết.
Tiêu chuẩ n nà y là mộ t trong cá c tiêu chuẩ n liên quan đến xá c định hà m lượ ng chấ t hữ u cơ dễ bay hơi
(VOC) trong sơn, vécni và nhữ ng sả n phẩ m liên quan. TCVN 10370-1:2014(ISO 11890-1) qui định mộ t
phương pháp xá c định hà m lượ ng VOC lớ n hơn 15 % (theo khố i lượ ng), TCVN 10370-2:2014 (ISO 11890-
2:2007) áp dụ ng đố i vớ i hà m lượ ng VOC từ 0,1 % đến 15 % (theo khố i lượ ng).
Tiêu chuẩ n nà y qui định trong phương phá p xá c định hà m lượ ng VOC từ 0,01 % đến 0,1 % (theo khố i
lượ ng) khá c vớ i TCVN 10370-1:2014 (ISO 11890-1:2007) và  TCVN 10370-2:2014 (ISO 11890-2:2007),
tiêu chuẩ n nà y áp dụ ng vớ i nhữ ng hợ p chấ t hữ u cơ có điểm sô i lớ n hơn 250 oC.
 
SƠN VÀ VEC NI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HỮU CƠ BAY HƠI (VOC) TRONG SƠN NHŨ TƯƠNG
CÓ HÀM LƯỢNG VOC THẤP
Paints and Varnishes - Determination of the volatile organic compound content of low-VOC emulsions
paints (tin - can VOC)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩ n nà y sử dụ ng phương phá p sắ c ký khí để xá c định hà m lượ ng VOC (có điểm sô i khô ng lớ n hơn
250 oC tại điều kiện chuẩ n 101,325 kPa củ a sơn nhũ tương hà m lượ ng VOC thấ p (in- can VOC). Phương
phá p nà y á p dụ ng đố i vớ i hà m lượ ng VOC từ 0,01 tớ i 0,1 % (theo khố i lượ ng).
Mụ c đích chính củ a phương phá p là xá c định hà m lượ ng VOC thấp có trong sơn nhũ tương, khô ng dù ng để
kiểm soá t chấ t lượ ng thườ ng xuyên.
2. Tài liệu viện dẫn
Cá c tài liệu viện dẫ n sau đâ y là cầ n thiết cho việc á p dụ ng tiêu chuẩ n. Đố i vớ i cá c tà i liệu viện dẫ n ghi nă m
cô ng bố thì á p dụ ng bả n đượ c nêu. Đố i vớ i cá c tà i liệu viện dẫ n khô ng ghi nă m cô ng bố thì á p dụ ng phiên
bả n mớ i nhấ t, bao gồ m cả cá c sử a đổ i, bổ sung (nếu có ).
TCVN 2090 : 2007 (ISO 15528 : 2000) Sơn, vecni và nguyên liệu cho sơn và vecni - Lấy mẫu;
TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987), Nước dùng để phân tích cho phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử;
ISO 2811-1, Paint and varnishes - Determination of density - Part 1: Pyknometer method (Sơn và véc ni - Xác
định khối lượng riêng - Phần 1: phương pháp phù kế);
ISO 2811-2, Paint and varnishes - Determination of density - Part 2: Immersed body (plummet) method (Sơn
và véc ni - Xác định khối lượng riêng - Phần 2: Phương pháp cân);
ISO 2811-3, Paint and varnishes - Determination of density - Part 3: Oscillation method (Sơn và véc ni - Xác
định khối lượng riêng - Phần 3: Phương pháp dao động);
ISO 2811-4, Paint and varnishes - Determination of density - Part 4: Pressure cup method (Sơn và véc ni - Xác
định khối lượng riêng - Phần 4: Phương pháp cốc áp lực).
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩ n nà y sử dụ ng cá c thuậ t ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (Volatile organic compound)
Nhữ ng chấ t hữ u cơ ở dạ ng rắ n và /hoặ c lỏ ng có thể bay hơi mộ t cá ch tự nhiên khi tiếp xú c vớ i á p suấ t khí
quyển tạ i nhiệt độ thườ ng.
CHÚ THÍCH 1: Khi sử dụ ng thuậ t ngữ VOC trong lĩnh vự c vậ t liệu phủ , đượ c hiểu là hợ p chấ t hữ u cơ dễ bay
hơi (hà m lượ ng VOC).
CHÚ THÍCH 2: Theo luậ t Mỹ (US), thuậ t ngữ VOC chỉ qui định đố i vớ i nhữ ng hợ p chấ t có hoạ t tính quang
hó a trong khô ng khí (xem ASTM D 3960). Nhữ ng hợ p chấ t khá c đượ c xem là nhữ ng hợ p chấ t ngoạ i trừ .
[ISO 4618].
3.2. Hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (Volatile organic compound content)
Hàm lượng VOC (VOC content)
Khố i lượ ng củ a cá c hợ p chấ t hữ u cơ dễ bay hơi có trong cá c vậ t liệu phủ , khi đượ c định lượ ng ở cá c điều
kiện xá c định.
CHÚ THÍCH: Đặ c tính và số lượ ng củ a cá c chấ t đượ c sử dụ ng để định lượ ng sẽ phụ thuộ c và o lĩnh vự c áp
dụ ng củ a vậ t liệu mà ng phủ . Vớ i mỗ i lĩnh vự c á p dụ ng, cá c giá trị giớ i hạ n và cá c phương phá p định lượ ng,
tính toá n đượ c quy định bở i cá c quy tắ c1) hoặ c thỏ a thuậ n.
3.3. In-can VOC
Hợ p chấ t hữ u cơ dễ bay hơi có mặ t trong sơn nhũ tương gố c nướ c.
1)
 Đố i vớ i mụ c đích củ a tiêu chuẩ n nà y, qui tắ c áp dụ ng đượ c đưa ra ở tổ chứ c EU quyết định 96/13/EC
ngà y 01-01-1996 định nghĩa tấ t cả nhữ ng hợ p chấ t hữ u cơ có điểm sô i (hoặ c điểm sô i ban đầ u) khô ng lớ n
hơn 250 oC dướ i điều kiện á p suấ t thô ng thườ ng (101,325 kPa) là nhữ ng hợ p chấ t hữ u cơ dễ bay hơi
(VOCs)
[ISO 4618]
3.4. Sơn nhũ tương (Emulsion paint)
Sơn latex (Latex paint)
Vậ t liệu phủ trong đó sử dụ ng chấ t tạ o mà ng hữ u cơ phâ n tá n trong nướ c.
[ISO 4618]
3.5. Hóa hơi hoàn toàn (Full evaporation)
Phương pháp chuyển cá c chấ t VOC trong mộ t mẫ u lỏ ng từ pha lỏ ng sau pha hơi.
CHÚ THÍCH: Cù ng sử dụ ng bộ lấ y mẫ u khô ng gian hơi để chuyển hơi và o cộ t sắ t ký nhưng phương phá p
hó a hơi hoà n toà n khá c că n bả n vớ i phương pháp hó a hơi truyền thố ng ở chỗ phả i thiết lậ p câ n bằ ng pha
cho dù lượ ng mẫ u chứ a trong ố ng nghiệm là rấ t nhỏ nhưng khi đượ c gia nhiệt, hầ u như toà n bộ cá c hợ p
chấ t hữ u cơ dễ bay hơi đều đượ c chuyển sang pha hơi.
3.6. Hỗn hợp chất đối chứng (Stock reference compound mixture)
Hỗ n hợ p chuẩ n bị từ cá c chấ t tinh khiết sử dụ ng trong phương phá p thêm chuẩ n.
CHÚ THÍCH: Nồ ng độ hỗ n hợ p chấ t đố i chứ ng đượ c xá c định bở i hà m lượ ng cá c cấ u tử riêng biệt ban đầ u
có trong mẫ u và độ tinh khiết củ a chú ng.
3.7. Phương pháp thêm chuẩn nhiều điểm (Multiple standard addition method)
Phương pháp xá c định hà m lượ ng VOC, trong đó mộ t lượ ng đã biết củ a hỗ n hợ p chấ t đố i chứ ng đượ c thêm
và o mẫ u.
4. Nguyên tắc
Hó a hơi hoà n toà n cá c hợ p chấ t dễ bay hơi có trong mẫ u sơn đã pha loã ng tạ i bộ lấ y mẫ u khô ng gian hơi
rồ i định lượ ng bằ ng sắ c ký khí theo trình tự sau:
Lấ y và i microlít mẫ u đã đượ c pha loã ng vớ i dung dịch đệm và o lọ chứ a mẫ u và đậ y nú t chặ t rồ i gia nhiệt
đến 150 oC và khi đượ c hó a hơi hoà n toà n, mộ t phầ n củ a pha hơi đượ c chuyển và o cộ t sắ c ký khí (cộ t mao
quản khô ng phâ n cự c). Diện tích píc củ a tấ t cả cá c cấ u tử có thờ i gian lưu nhỏ hơn củ a tetradecane (nhiệt
độ sô i 252,6 oC) sẽ đượ c tích phâ n hó a. Định lượ ng bằng phương pháp thêm chuẩ n củ a hỗ n hợ p chấ t đố i
chứ ng (xem 3.6) đượ c thự c hiện ở bố n mứ c nồ ng độ để xá c định hà m lượ ng VOC. Kết quả đượ c tính trên
cơ sở hệ số phả n hồ i trung bình củ a hỗ n hợ p đố i chứ ng.
CHÚ THÍCH: Có thể đá nh giá hệ thố ng phâ n tích bằng cá ch xá c định cá c cấ u tử riêng biệt trong mẫ u hoặ c
xá c định cá c mẫ u chuẩ n đượ c chuẩ n bị riêng biệt từ cá c dịch nhũ tương hoặ c sơn nhũ tương khô ng chứ a
VOC.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụ ng thiết bị và dụ ng cụ thủ y tinh thườ ng dù ng trong phò ng thí nghiệm, cù ng vớ i nhữ ng thiết bị sau:
5.1. Hệ thống sắc ký khí, bao gồ m bộ lấ y mẫ u khô ng gian hơi có giá chuyển mẫ u tự độ ng, cộ t chia đượ c
lập trình nhiệt độ , đầ u dò bằ ng ion hó a ngọ n lử a hoặ c khố i phổ và bộ xử lý số liệu. Tấ t cả cá c phụ kiện củ a
bộ lấ y mẫ u khô ng gian hơi tiếp xú c vớ i mẫ u sơn như kim, van phâ n phố i, ố ng dẫ n phả i chịu đượ c nhiệt.
5.2. Cột mao quản không phân cực được làm từ silica nung chảy, vớ i pha tĩnh liên kết hó a họ c trên cộ t
chứ a 95 % đến 100 % dimethylsilicone và 5 % đến 0 % phenylsilicon.
CHÚ THÍCH: Trong cá c thử nghiệm liên phò ng, kết quả phâ n tích cho kết quả tố t khi thự c hiện vớ i cộ t mao
quản có chiều dà i 30 m, đườ ng kính trong 0,32 mm đượ c phủ bở i 95 % dimethylsilicone và 5 %
phenylsilicone (lớ p mà ng dà y khoả ng 1 µm).
5.3. Xi lanh micro lít, dung tích 50 µL.
5.4. Xilanh nhựa loại dùng một lần, dung tích 2 mL.
5.5. Các lọ kín chứa mẫu có nút đậy chuyên dụng, thể tích 20 mL vớ i nắ p đậ y bằ ng cao su butyl hoặ c cao
su silicon đượ c phủ bằ ng polytetrafluoroethylene (PTFE). Vì cá c điều kiện thí nghiệm đượ c qui định trong
tiêu chuẩ n nà y có thể gâ y ra á p suấ t tương đố i cao ở trong lọ nên phả i đả m bả o chắ c chắ n độ chặ t củ a nú t
đậ y.
5.6. Bình định mức, dung tích 1L.
5.7. Cân phân tích, độ chính xá c đến 0,1 mg.
5.8. Cân kỹ thuật, độ chính xá c 0,1 g.
5.9. Tủ lạnh để lưu các hợp chất đối chứng.
6. Hóa chất và vật liệu
Trừ khi có yêu cầ u cụ thể khá c, chỉ sử dụ ng nhữ ng hó a chấ t ở cấp độ tinh khiết phâ n tích (độ tinh khiết lớ n
hơn 99 %) và nướ c cấ t cấ p độ 1 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987).
6.1. Các loại khí
- Khí mang: phả i khô , khí heli, khí nitơ hoặ c khí hidro khô ng chứ a oxi, vớ i độ tinh khiết khô ng nhỏ hơn
99,995 % (theo thể tích).
- Hỗ n hợ p khí detector: khí hidro có độ tinh khiết khô ng nhỏ hơn 99,995 % (theo thể tích) và khô ng khí
(tổ ng hợ p) khô ng chứ a cá c hợ p chấ t hữ u cơ.
6.2. Hỗn hợp hợp chất đối chứng, chứ a nhữ ng hợ p chấ t đạ i diện sau:
- Diethylelene glycol monobutyl ether;
- Diethylelene glycol monobutyl ete acetate;
- Butanol;
- Butyl acrylate;
- 2-ethylhexyl acrylate;
- Styrene;
- Vinyl acerate;
Lấ y khoả ng 1,000 g mỗ i chấ t đố i chứ ng (độ chính xá c 0,001 g) cho và o lọ chứ a mẫ u có nú t kín (cho chấ t có
nhiệt độ sô i cao và o trướ c, nhiệt độ sô i thấ p và o sau), chỉ mở nắp khi muố n thêm chấ t và o. Thêm khoả ng
1000 mg/kg chấ t ứ c chế polyme hó a (6.4) và o hỗ n hợ p.
CHÚ THÍCH: Có thể là m giả m sự hó a hơi cá c hợ p chấ t dễ bay hơi khi câ n bằ ng cá ch là m lạ nh và chuyển
chấ t bằ ng pipet.
Mộ t ví dụ về biểu đồ sắ c ký củ a hỗ n hợ p chấ t đố i chứ ng đượ c nêu trong phụ lụ c A.
6.3. Dung dịch đệm xitrat, pH 5,0
Có thể mua loạ i thương phẩ m để sử dụ ng ngay hoặ c điều chế bằ ng cá ch pha 20,265 g axitxitrat vớ i 7,840 g
hydroxit natri và o 1 L nướ c đề ion trong bình định mứ c ở 20 oC.
6.4. Chất ức chế polyme hóa: 2.6-ditert-butyl-4-methylphenol hoặ c muố i axit củ a natri hydrate vớ i N,N-
dimethyldithiocarbamate.
6.5. Tetra decane, độ tinh khiết khô ng nhỏ hơn 99,5 % (theo khố i lượ ng).
7. Lấy mẫu
Lấ y mẫ u đạ i diện củ a sả n phẩ m đượ c thử theo TCVN 2090:2007 (ISO 15528:2000).
8. Cách tiến hành
8.1. Số lượng mẫu
Chuẩ n bị ba mẫ u phâ n tích khô ng thêm chất chuẩ n (8.2.3) và ở bố n mứ c thêm chuẩ n, mỗ i mứ c thêm chấ t
chuẩ n phải chuẩ n bị ba mẫ u phâ n tích (8.2.4).
8.2. Chuẩn bị mẫu
8.2.1. Qui định chung
Chuẩ n bị mẫ u, bao gồ m việc pha loã ng mẫ u sơn nhũ tương (xem 8.2.2) và chuẩ n bị cá c mẫ u thử có và
khô ng có pha thêm chấ t chuẩ n (xem lầ n lượ t 8.2.4 và 8.2.3).
Việc chuẩ n bị mẫ u phả i đượ c tiến hà nh nhanh vì mẫ u sau khi pha loã ng vớ i dung dịch đệm xitrat dễ hình
thà nh dạ ng huyết thanh (serum) và cá c hợ p chấ t đều dễ bay hơi nên có thể gâ y ra sự thiếu hụ t cá c chấ t
riêng biệt nà o đó .
Qui trình chuẩ n bị mẫ u đượ c nêu ở Hình 1.
8.2.2. Pha loãng mẫu gốc
Câ n 10 g mẫ u gố c (sơn nhũ tương) và 10 g dung dịch đệm xitrate (6.3) (độ chính xá c 0,1 g) và o mộ t lọ
chứ a mẫ u dung tích 20 mL (5.5), đậ y kín và lắ c đều.
8.2.3. Chuẩn bị mẫu thử để phân tích, không thêm chất chuẩn
Lắ c mạ nh lọ chứ a sơn nhũ tương đã pha loã ng (theo 8.2.2), ngay lập tứ c loại khí quá áp bằng cá ch dù ng
xilanh thể tích 2 mL (5.4) đâ m xuyên qua nú t đậ y. Để phâ n tích câ n khoả ng (15 ± 3) mg) (độ chính xá c 0,1
mg) và o lầ n lượ t 3 lọ (5.5), đó ng nú t ngay lập tứ c.
CHÚ THÍCH: Câ n nhiều mẫ u hơn có thể gâ y ra sai số cho kết quả do á p suấ t tă ng lên.

CHÚ DẪ N:
0: Mẫ u ban đầ u
A10, A20, A30, A40: Cá c mẫ u thêm 10 mg, 20 mg, 30 mg và 40 mg chuẩ n
Hình 1 - Qui trình chuẩn bị mẫu
8.2.4. Chuẩn bị mẫu thử để phân tích bằng phương pháp thêm chuẩn nhiều điểm
Chuẩ n bị bố n mẫ u sơn nhũ tương đã pha loã ng theo 8.2.2 sử dụ ng xi lanh 50 µL (xem 5.3) thêm tương ứ ng
và o mỗ i lọ khoả ng 10 µL, 20 µL, 30 µL và 40 µL hỗ n hợ p chấ t đố i chứ ng (xem 6.2), câ n lạ i từ ng lọ sau khi
thêm chuẩ n (độ chính xá c 0,1 mg). Đậ y chặ t cá c lọ và lắ c đều.
Lắ c mạ nh cá c lọ mộ t lầ n nữ a, sau đó loạ i khí quá áp bằng cá ch đâ m thủ ng nú t đậ y bằ ng xi lanh dù ng mộ t
lầ n loạ i 2 mL (5.4). Để phâ n tích, câ n khoả ng (15 ± 3) mg cá c mẫ u có chứ a chuẩ n nà y, độ chính xá c đến 0,1
mg và o 3 lọ sạ ch (5.5), sau đó đó ng nắ p ngay lập tứ c.
8.3. Cách tiến hành
Đặ t cá c lọ đã chuẩ n bị trong 8.2.3 và 8.2.4 và o bộ bơm mẫ u headspace.
8.3.1. Bộ bơm mẫu headspace
Nhiệt độ kiểm soá t mẫ u 150 oC;
Nhiệt độ kiểm soá t củ a van phố i trộ n và ố ng dẫ n 160 oC;
Thờ i gian giữ nhiệt 4 min.
8.3.2. Sắc ký khí
Điều chỉnh cá c điều kiện sắ c ký khí phù hợ p vớ i thiết kế củ a hệ thố ng.
VÍ DỤ 1: Đố i vớ i bộ bơm mẫ u headspace có dù ng vò ng bơm mẫ u, cá c điều kiện sắ c ký như sau:
+ Cộ t mao quả n: Dà i 30 m, đườ ng kính trong 0,32 mm, trá ng phủ vớ i 95 % dimethylsilicone và 5 %
phenylsilicone (độ dà y lớ p mà ng khoả ng 1 µm).
+ Nhiệt độ : Nhiệt độ bộ bơm mẫ u: 250 oC
Lò cộ t (chương trình nhiệt độ ): Ban đầu 100 oC
Tố c độ gia nhiệt: 10 oC/min
Nhiệt độ cuố i 280 oC
Nhiệt độ detector: 300 oC
+ Lưu lượ ng khí mang: 1,8 mL/min
+ Tỷ lệ chia dò ng: 1:10
VÍ DỤ 2: Đố i vớ i bộ bơm mẫ u headspace kết hợ p phương phá p câ n bằ ng á p suấ t.
+ Cộ t mao quả n: Dà i 30 m, đườ ng kính trong 0,32 mm, đượ c phủ vớ i 95 % dimethylsilicone và 5 % phenylsilicone (độ
dà y lớ p mà ng khoả ng 1 µm) đượ c nố i vớ i ố ng mao quả n khử hoạ t tính methyl kích thướ c 1,5 m x 0,15 mm đặ t giữ a cộ t
và detector.
+ Nhiệt độ : Nhiệt độ bộ bơm mẫ u: 200 oC
Lò cộ t (chương trình nhiệt độ ): Ban đầu 100 oC
Tố c độ gia nhiệt: 10 oC/min
Nhiệt độ cuố i 280 oC
Nhiệt độ detector: 300 oC
+ Tố c độ khí mang: Khoả ng 1,8 mL/min, tương đương vớ i á p suấ t đặ t củ a headspace
Pheadspace = 160 kPa, PGC = 125 kPa
+ Chia dò ng: Chia dò ng từ 30 mL/min đến 50 mL/min.
8.4. Xác định điểm cuối tính tích phân
Xá c định thờ i gian lưu củ a tetradecane bằ ng phương phá p phâ n tá ch sắc ký khí. Dù ng nó để xá c định điểm cuố i tính
tích phâ n cho việc định lượ ng VOC.
9. Biểu thị kết quả
9.1. Tính diện tích píc
Đá nh giá kết quả theo phương phá p sắ c ký bằ ng việc tính tích phân tấ t cả cá c pic có thờ i gian lưu nhỏ hơn
thờ i gian củ a tetradecane để thu đượ c tổ ng diện tích píc.
CHÚ THÍCH: Trong quá trình tính toá n cá c pic, chỉ cá c pic có tỉ lệ tín hiệu/nhiễu lớ n hơn hoặ c bằng 5:1 mớ i
đượ c dù ng để tính tích phâ n.
Độ chính xá c trong phép định lượ ng theo phương pháp thêm chuẩ n bị ả nh hưở ng đá ng kể bở i độ chụ m.
Khi cân mẫ u cho và o lọ cầ n tiến hà nh nhanh để tránh mất má t trong quá trình bay hơi sớ m. Vì lý do trên,
khố i lượ ng mẫ u 15 mg trên thự c tế chỉ có thể tiến hà nh tương đố i chính xá c, do đó có thể chuẩ n hó a thô ng
số diện tích pic củ a mỗ i lầ n phân tích cho 1 mg mẫ u bằ ng cá ch chia chỉ số diện tích cho khố i lượ ng thự c
câ n củ a mẫ u, dù ng cô ng thứ c:

               (1)
trong đó :
Anorm là diện tích chuẩ n hó a cho 1 mg sơn nhũ tương, tính bằ ng đơn vị diện tích/miligam;
A là diện tích toà n bộ xá c định theo thờ i gian lưu củ a tetradecane, tính bằng đơn vị diện tích;
mvd là khố i lượ ng củ a mẫ u thử (EP-0-1 đến EP-A40-3, xem Hình 1), tính bằ ng miligam;
mp là khố i lượ ng củ a mẫ u sơn nhũ ban đầ u (EP), tính bằ ng gam;
mcb là khố i lượ ng củ a đệm citrate đã thêm và o mẫ u ban đầ u, tính bằ ng gam.
9.2. Tính hàm lượng VOC

Từ cá c diện tích chuẩ n hó a (Anorm), tính giá trị trung bình ( ), tính bằng đơn vị diện tích/miligam,
củ a ba phép thử khô ng thêm chuẩ n cũ ng như cá c bộ ba mẫ u thêm 10 mg, 20 mg, 30 mg và 40 mg chuẩ n,
dù ng cô ng thứ c sau:

                     (2)
trong đó :
Anorm(x) là diện tích, chuẩ n hó a cho 1 mg sơn nhũ , củ a mẫ u thử khô ng thêm chuẩ n và cá c mẫ u thử có thêm
10 mg, 20 mg, 30 mg và 40 mg chuẩ n, tính bằ ng đơn vị diện tích trên miligam;
x lầ n lượ t là chỉ số 0, 10, 20, 30 hoặ c 40 củ a cá c mẫ u thử có thêm 0 mg, 10 mg, 20 mg, 30 mg hoặ c 40 mg
chuẩ n.
Sau đó tiến hà nh phâ n tích đườ ng hồ i quy tuyến tính bằ ng cô ng thứ c toá n họ c hoặ c kết hợ p vớ i biểu đồ về
sự phụ thuộ c giữ a diện tích trung bình vớ i cá c lầ n chuẩ n tương ứ ng.
Từ giao điểm củ a đườ ng chuẩ n vớ i trụ c tung, xá c định đượ c giá trị Ay và hệ số gó c B củ a đườ ng hồ i quy
(xem Hình 2), từ đó tính đượ c khố i lượ ng mVOC, theo đơn vị miligam, củ a VOC trong khố i lượ ng mp mẫ u ban
đầ u, dù ng cô ng thứ c dướ i đâ y:

                     (3)
Hà m lượ ng VOC, WVOC, tính bằ ng miligam trên kilogam, đượ c tính như sau:

                (4)
trong đó : mp là khố i lượ ng tính bằ ng gam củ a mẫ u sơn nhũ ban đầ u (EP).
Muố n chuyển đổ i hà m lượ ng VOC trong bình kín sang đơn vị gam trên lít, ρVOC, cầ n phải biết khố i lượ ng
riêng củ a sơn nhũ tương đó , chỉ số nà y có thể tìm đượ c từ thô ng số củ a nhà sản xuấ t hoặ c xá c định đượ c
theo mộ t trong bố n phương pháp trong tiêu chuẩ n ISO 2811.
Để chuyển đổ i, sử dụ ng cô ng thứ c:

               (5)
trong đó :
WVOC là hà m lượ ng VOC trong bình kín, tính bằ ng miligam trên kilogam (% theo khố i lượ ng);
ρEP là khố i lượ ng riêng củ a mẫ u sơn nhũ tương ban đầ u, tính bằ ng g/mL.
CHÚ DẪ N:
X Chuẩ n thêm và o, tính bằ ng mg;
Y Anorm(x), tính bằ ng đơn vị diện tích/mg;
1 Mẫ u thử RP-0-1 đến EP-0-3 (khô ng thêm) (xem thêm Hình 1);
2 Mẫ u thử RP-A10-1 đến EP-A10-3 (thêm 10 mg chuẩ n) (xem thêm Hình 1);
3 Mẫ u thử RP-A20-1 đến EP-A20-3 (thêm 20 mg chuẩ n) (xem thêm Hình 1);
4 Mẫ u thử RP-A30-1 đến EP-A30-3 (thêm 30 mg chuẩ n) (xem thêm Hình 1);
5 Mẫ u thử RP-A40-1 đến EP-A40-3 (thêm 40 mg chuẩ n) (xem thêm Hình 1);
Ay Tung độ giao điểm củ a đườ ng hồ i quy tuyến tính vớ i trụ c tung.
Hình 2 - Đường hồi quy tuyến tính
10. Độ chụm
10.1. Qui định chung
Bố n kết quả kiểm tra liên phò ng khá c nhau đượ c thử tại tá m phò ng thí nghiệm. Kết quả đạ t đượ c như sau:
10.2. Giới hạn độ lặp r
Giớ i hạ n độ lặ p r là chênh lệch tuyệt đố i giữ a hai kết quả thử nghiệm độ c lậ p tiến hà nh trên cù ng mộ t mẫ u,
bở i cù ng mộ t ngườ i trong mộ t phò ng thí nghiệm, trong mộ t thờ i gian ngắ n sử dụ ng phương phá p thử
nghiệm đã đượ c chuẩ n hó a. Đố i vớ i phương phá p nà y, r là 10 % vớ i 95 % tần suấ t.
12.2. Giới hạn độ tái lặp R
Giớ i hạ n độ tá i lặ p R là chênh lệch trị tuyệt đố i giữ a hai kết quả thử nghiệm độ c lậ p, tiến hà nh trên cù ng
mộ t mẫ u, do cá c thí nghiệm viên trong cá c phò ng thí nghiệm khá c nhau, sử dụ ng phương phá p thử nghiệm
đã đượ c chuẩ n hó a. Đố i vớ i phương pháp nà y, R là 30 %, vớ i 95 % tầ n suất.
11. Báo cáo thử nghiệm
Trong bá o cá o thử nghiệm bao gồ m ít nhất cá c thô ng tin sau:
a) Viện dẫ n tiêu chuẩ n nà y;
b) Tấ t cả cá c thô ng tin cầ n thiết cho việc nhận biết sả n phẩ m thử nghiệm (nhà sả n xuấ t, tên thương mạ i, số
lô ,…);
c) Điều kiện sắ c ký đã dù ng để phâ n tích;
d) Hà m lượ ng VOC trong bình kín, tính theo đơn vị mg/kg hoặ c mg/L, theo qui định trong Điều 9;
e) Bấ t kì sự sai lệch nà o so vớ i phương pháp nà y;
f) Điều khoả n đã đượ c thỏ a thuậ n giữ a cá c bên liên quan;
g) Ngà y thử nghiệm.
 
Phụ lục A
(Tham khả o)
Sắc ký khí của hỗn hợp chất đối chứng và tetradecane

CHÚ DẪ N:
X: thờ i gian, rử a giả i, min
Y: Tín hiệu detector, mV
1 vinyl acetate 5 diethylene glycol monobutyl ether
2 n-butanol 6 2-ethelhexyl acrylate
3 butyl acrylate 7 diethylene glycol monobutyl ether acetate
4 styrene 8 tetradecane
CHÚ THÍCH: Thờ i gian lưu củ a tetradecane đượ c xá c định bằ ng phâ n tá ch GC (xem 8.4) đượ c chỉ trong
giả n đồ sắ c ký khí cù ng vớ i píc củ a nhữ ng hỗ n hợ p chấ t đố i chứ ng so sá nh thờ i gian lưu củ a tetradecene
vớ i nhữ ng hợ p chấ t đố i chứ ng.
Hình A.1: Sắc ký khí của hỗn hợp chất đối chứng và tetradecane
 
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 4618, Paint and varnishes - Term and definitions (Sơn và véc ni - Thuật ngữ và định nghĩa)
[2] TCVN 10370-1:2014 (ISO 11890-1:2006), Sơn và vécni - Phương pháp xá c định hà m lượ ng hợ p chấ t
hữ u cơ dễ bay hơi (VOC) - Phương phá p hiệu số .
[3] TCVN 10370-2:2014 (ISO 11890-2:2006), Sơn và vécni - Phương pháp xá c định hà m lượ ng hợ p chấ t
hữ u cơ dễ bay hơi (VOC) - Phương phá p sắ c ký khí.
[4] ASTM D 3960, Standard Practice for Determining Volatile Organic Compound (VOC) Content of Paint
and Related Coatings (Sơn và các màng phủ liên quan - Phương pháp xác định hàm lượng hợp chất hữu cơ
dễ bay hơi (VOC)).
[5] MARKELOV, M, GUZOWSKI, J.P., Jr., Anal. Chim. Acta, 1993, 276, pp. 235-245
 
MỤC LỤC
Lờ i nó i đầ u
1 Phạ m vi á p dụ ng
2 Tà i liệu viện dẫ n
3 Thuậ t ngữ và định nghĩa
4 Nguyên tắ c
5 Thiết bị, dụ ng cụ
6 Hó a chấ t
7 Lấ y mẫ u
8 Cá ch tiến hành
9 Biểu thị kết quả
10 Bá o cá o thử nghiệm
Phụ lụ c A (Tham khả o) Sắ c ký khí củ a hỗ n hợ p chấ t đố i chứ ng và tetradecane
Tà i liệu tham khả o
--------------------------

Nguồn: Trang TTĐT Thư viện phá p luậ t

(http://thuvienphapluat.vn/TCVN/Xay-dung/TCVN-10369-2014-Son-vecni-xac-dinh-ham-
luong-hop-chat-huu-co-de-bay-hoi-911157.aspx)