Test 2

• TQ3. Ce intelegeti prin ce se aseamana se aduna?

• TA3. Compusii polari se vor dizolva /adsorbi in faze

stationare polare si invers;
• TQ4. Aplicati aceasta sintagma pentru variantele de mai jos
si sugerati care dintre cei doi compusi este solubil in
solventul dat:
a) Naftalina si 1-naftol in benzen;
b) Benzofenona si difenilmetan in propan;
c) Metanol si 1-butanol in apa.
• TA4. a1; b2; c1.
 COLOANA CROMATOGRAFICA

Cu umplutura Capilara
Lungime, m 1,5 ÷ 10 60 (15 ÷ 30)
Diametru intern, mm 2÷4 0.1 ÷ 0.5 (0.1)
Suport sticla sticla
metal otel
fused silica
COLOANA CROMATOGRAFICA
COLOANA CROMATOGRAFICA
Cu umplutura Capilara
Faza stationara lichid
solid
 COLOANA CROMATOGRAFICA
• Q1. Aranjati in ordinea cresterii polaritatii urmatoarele faze
stationare: polietilen glicol succinat (PEG-S), polietilen glicol
400 (PEG 400), polietilen glicol 20000 (PEG 20M),
hexadecan, fosfat de tritolil, adipat de propilen glicol (PPGA).

• A1. hexadecan < fosfat de tritolil < PEG (20M) < PEG (400M) <
PPGA < PEG - S
 COLOANA CROMATOGRAFICA

Efectul polaritatii fazei stationare asupra separarii (i) unui alcan si unui ester cu
volatilitati similare; (ii) unui alcan si a doi ester cu volatilitati diferite
 COLOANA CROMATOGRAFICA
• Q2. Aplicati sintagma cine se aseamana se aduna pentru
variantele de mai jos si sugerati care dintre cei doi compusi va
fi eluat primul din coloana:
a) metilbenzenul (t.f.=100oC) si etil-2-metilpropanat (t.f.=110oC)
in squalena (o hidrocarbura saturata);
b) 1-butanol (t.f.=116oC) si 4-metilpentan-2-ona (t.f.=117oC) si
in glicerina;
c) hexan (t.f.=68oC) si 1-metiletilmetanoat (t.f.=68oC) in PEG-S.

• A2. a.2 b.2 c.1

 COLOANA CROMATOGRAFICA
Cu umplutura Capilara
Faza stationara solid

Faze stationare pentru cromatografie gas-solid

Silicagel

Alumina

Negru de fum (CB), GCB or CB modificat cu PEG

Zeoliti (site moleculare)
Polimeri porosi
 COLOANA CROMATOGRAFICA
• Q3. Benzenul (t.f.=80oC) va fi eluat primul, in acelasi timp sau
dupa ciclohexan (t.f.=80oC) pe o coloana de alumina?
• A3. Dupa.

• Q4. Ce faza stationara ati alege pentru separarea:

a) metan, etan, propan, butan;
b) Heliu, neon, argon.
• A4. a) negru de fum, modificat cu PEG 400.
• b) site moleculare (zeoliti).
COLOANA CROMATOGRAFICA
Optimizarea separarii
• Observatii:
- Picuri neseparate;
- Elutie in timp prea scurt .

• Solutii:
- Scaderea temperaturii;
- Program de temperatura;
- Coloana mai lunga;
- Alta faza stationara, cu
capacitate de retinere mai
mare.
COLOANA CROMATOGRAFICA
Optimizarea separarii

• Observatii:
- Rezolutie scazuta;
- Elutie in timp
rezonabil.

• Solutii:
- Alta faza stationara.
COLOANA CROMATOGRAFICA
Optimizarea separarii

• Observatii:
- Rezolutie inadecvata;
- Eficienta coloanei nu
prea mare.

• Solutii:
- Coloana mai lunga;
- Cresterea temperaturii;
- Alta faza stationara, cu
capacitate de retinere mai
mica.
COLOANA CROMATOGRAFICA
Optimizarea separarii
• Observatii:
- Picuri asimetrice

• Solutii:
- Scaderea volumului de
injectie sau diluarea
probei;
- Alta faza stationara, cu
capacitate de retinere mai
mare.
- Coloana cu d.i. mai
mare;
- Debit gas purtator mai
mare.
 COLOANA CROMATOGRAFICA
Optimizarea separarii
• Observatii:
- Picuri “cu coada” –
adsorbtie ireversibila pe
FS.
- Impuritati din proba.

• Solutii:
- Regenerarea FS;
- Coloana noua.

• Q5. De ce constituie picurile asimetrice o problema?

• A5. Influenteaza in mod eronat analiza cantitativa.
COLOANA CROMATOGRAFICA
Optimizarea separarii
• Observatii:
- Resolutie foarte buna.
- Timp de analiza prea
lung.

• Solutii:
- Scaderea temperaturii de
lucru;
- Debit gaz purtator mai
mare.
COLOANA CROMATOGRAFICA
Optimizarea separarii
• Observatii:
- “Drift-ul” liniei de baza”
cu cresterea temperaturii
in modul program.

• Solutii:
- Scaderea temperaturii de
final de program;
- Schimbarea coloanei.
 COLOANA CROMATOGRAFICA
Optimizarea separarii

• Q6. Timpul petrecut in FM este acelasi pentru toti componentii?

• Q7. Cum se poate schimba timpul de retentie?