Machine Translated by Google

Tạp chí Khoa học Phân tích Malaysia, Tập 17 số 3 (2013): 394 - 402

XÁC ĐỊNH ANILINE ĐƯỢC PHÁT HIỆN TỪ SUDAN I TRONG QUẦN ÁO

(Penentuan Anilin Yang Terurai Daripada Sudan I Dalam Kain)

Chong Kian Wei *, Loke Chui Fung và Chan Kar Men

Khoa Hóa học và Sinh học,

Khoa Khoa học Ứng dụng và Máy tính,
Tunku Abdul Rahman University College, Jalan Genting Kelang, Setapak, 53300 Kuala Lumpur, Malaysia

* Tác giả tương ứng: chongkw@acd.tarc.edu.my

trừu tượng

Một phương pháp phát triển để xác định một amin thơm bị phân huỷ từ thuốc nhuộm azo trong vải đã được thực hiện. Natri dithionite được sử dụng
để phân cắt liên kết azo của Sudan I thành các amin thơm của nó, và các amin, chủ yếu là anilin được phân tích bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC) với phát hiện tia cực tím. Hiệu quả của quá trình khử Sudan I, dựa trên mức độ khử màu của thuốc nhuộm, được đo bằng máy quang phổ. Các
giá trị được tối ưu hóa của việc giảm
Quá trình được phát hiện có hiệu quả khi sử dụng tỷ lệ 1: 1 của 0,30% natri dithionite với Sudan I (dit / Sud) ở pH 8. Phần trăm thu hồi và độ
lệch chuẩn tương đối (RSD) của phương pháp này là 62,9 - 88,4% và Tương ứng là 7,6 - 21,5%.
Phương pháp đề xuất được thử nghiệm trên các mẫu vải tự nhuộm với Sudan I. Anilin được giải phóng từ quá trình khử Sudan I được phát hiện trong
các mẫu vải tự nhuộm. Kết quả của nghiên cứu này chứng minh khả năng ứng dụng của natri dithionite để khử thuốc nhuộm azo trong các mẫu vải.

Từ khóa: anilin, Sudan I, natri dithionite, thuốc nhuộm azo

Trừu tượng

Satu perkembangan kaedah unuk penentuan amina aromatik yang terdegradasi daripada pencelup azo dalam kain-kain telah dijalankan. Natrium ditionit
telah digunakan unauk menguraikan ikatan azo Sudan Tôi kepada amina aromatik, dan amina, terutamanya anilina telah dianalisis dengan menggunakan
kromatografi cecair prestasi tinggi dengan pengesanan UV. Kecekapan proses penurunan Sudan I, berdasarkan tahap penyahwarnaan warna pencelup, telah
diukur dengan menggunakan Spektrofotometer. Nilai Optimum dalam proses penurunan ini telah didapati berkesan apabila nisbah 0,30% natrium ditionit
kepada Sudan I (dit / Sud) digunakan pada pH 8. Peratusan pemulihan dan nilai sisihan piawai relatif (SPR) bagi kaedah ini telah ditentak 62,9 -
21,5%, masing-masing. Kaedah yang dicadangkan telah diuji ke atas sampel-sampel

kain yang telah dicelup sendiri dengan Sudan I. Anilina yang dibebaskan daripada penurunan Sudan I telah dikesan dalam sampel-sampel kain yang
dicelup sendiri. Keputusan kajian ini menunjukkan bahawa kebolehan pengunaan natrium ditionit unauk penurunan pencelup azo dalam sampel kain.

Kata kunci: anilina; Xu-đăng I; Natri ditionit; pencelup azo

Giới thiệu
Một trong những loại thuốc nhuộm tổng hợp linh hoạt nhất và lớn nhất thường được sử dụng ngày nay là thuốc nhuộm
azo [1,2]. Điều này là do thuốc nhuộm azo cung cấp một phổ màu rộng lớn, có độ bền màu tốt và sản xuất rẻ hơn [3].
Thuốc nhuộm azo được sử dụng rộng rãi trong các ứng dụng công nghiệp khác nhau như chất tạo màu. Các sản phẩm như
dệt, thực phẩm, da, giấy, nhựa, sơn, mực, mỹ phẩm, v.v. được biết là có chứa chất tạo màu azo [1]. Màu sắc của
thuốc nhuộm azo bị hóa bởi các tế bào mang màu liên kết với các nhóm azo (-N = N-) [3].

Thuốc nhuộm azo thường được tổng hợp bằng phản ứng nối đôi của một amin thơm đã được diazo hóa với một amin thơm
khác hoặc một phenol [1]. Cấu trúc của chúng sẽ chứa ít nhất một nhóm azo (-N = N-) được liên kết với vòng thơm (R
NH2) [4]. Không chỉ bản thân thuốc nhuộm là nguy hiểm, mà amin thơm khi nó bị tách ra khỏi thuốc nhuộm cũng tạo ra
các sản phẩm phụ nguy hiểm [5]. Vấn đề với thuốc nhuộm azo chủ yếu phát sinh từ việc giảm nhóm azo khiến chúng có
khả năng gây độc [1]. Điều này gây rủi ro cho người tiêu dùng vì một số amin thơm được tạo thành có thể được xác
nhận hoặc nghi ngờ là chất gây ung thư. Thuốc nhuộm azo dễ bị khử trong điều kiện yếm khí thành

394
Machine Translated by Google

Wei và cộng sự: XÁC ĐỊNH ANILINE ĐƯỢC PHÁT HIỆN TỪ SUDAN I TRONG QUẦN ÁO

tạo thành amin thơm và tương đối bền với sự phân huỷ hiếu khí [3]. Mật độ electron của liên kết azo ảnh hưởng đến mức
độ phân hủy của thuốc nhuộm azo theo tính khử. Các nhóm rút điện tử có thể được sử dụng để làm giảm mật độ điện tử của
liên kết azo, do đó gây ra sự phân hủy của thuốc nhuộm azo và giải phóng các amin thơm không màu [5].

Ở nhiều nước đang phát triển, nơi công nghiệp dệt là một ngành công nghiệp chính, là nguồn thải chính của nước thải
nhuộm gây ô nhiễm hệ thống nguồn nước tự nhiên. Việc xả một lượng lớn nước thải công nghiệp có chứa thuốc nhuộm azo là
mối quan tâm hàng đầu. Những mối lo ngại bao gồm gây hại cho đời sống thủy sinh (cả động thực vật) cũng như làm giảm các
khía cạnh thẩm mỹ của nước, vì thuốc nhuộm azo không thể phân hủy sinh học trong điều kiện hiếu khí, chưa kể đến sức
khỏe cộng đồng của con người. Nước có màu có thể làm giảm sự xuyên sáng từ mặt trời, khiến năng suất thực vật thủy sinh
sơ cấp giảm [4].

Người ta có thể tiếp xúc với thuốc nhuộm azo qua quá trình hấp thụ qua da, qua đường hô hấp và qua đường uống [6]. Hơn
nữa, người ta phát hiện ra rằng nhóm azo có thể bị phân cắt bởi hệ vi sinh da, azoreductases trong vi khuẩn đường ruột
và tế bào gan [3]. Bên cạnh đó, các phản ứng quang hóa thông qua mồ hôi của con người và thuốc nhuộm trên quần áo cũng
có thể tạo thành các amin thơm [2]. Sudan I là một trong nhiều loại thuốc nhuộm azo tổng hợp và nó sẽ tạo thành anilin
khi bị phân cắt ở liên kết azo. Cả Sudan I và anilin đều được Cơ quan Nghiên cứu Ung thư Quốc tế (IARC) xếp vào nhóm 3
các chất gây ung thư, có nghĩa là các hóa chất này rất nguy hiểm, nhưng khả năng gây ung thư của chúng không thể được
phân loại cụ thể đối với con người, mặc dù một số dạng bàng quang và gan. ung thư được quan sát thấy ở chuột nhắt và
chuột cống [7,8].

Với tác động nguy hiểm tiềm tàng của anilin trong các hoạt động tiêu dùng hàng ngày, cần phải phát triển một cơ chế
nhanh chóng và rẻ tiền để phát hiện và đo lường hợp chất này. Do đó, nghiên cứu này nhằm mục đích (i) phát triển một
phương pháp tối ưu hóa để khử Sudan I và (ii) xác định lượng anilin có thể tìm thấy trong vải được nhuộm bằng Sudan I.
Những mục tiêu này cho phép các nhà nghiên cứu đo lường các mối nguy tiềm ẩn của hàng dệt nhuộm dựa trên lượng anilin
có thể thải ra từ Sudan I, với mục đích nâng cao nhận thức về tác động của những loại thuốc nhuộm này đối với người tiêu
dùng và môi trường.

Một số phương pháp đã được sử dụng để phân hủy thuốc nhuộm azo để giải phóng các amin thơm từ các mẫu khác nhau như
vải dệt [5], da [9], thuốc nhuộm tóc [10] và các sản phẩm đồ chơi [1]. Các thuốc thử khác như hydrogen peroxide (cùng
với bức xạ UV) [11] và thuốc thử Fenton [4] là chất oxy hóa cũng có thể phân hủy thuốc nhuộm azo. Các phương pháp được
sử dụng trong các nghiên cứu này hầu hết là phức tạp và tốn kém. Xử lý sinh học trên thuốc nhuộm azo với azoreductases
[12], sơn mài [13], protein dịch ngoại bào từ các loài Streptomyces [14] và chủng vi khuẩn Shewanellaoneidensis
MR-1 [15] cũng có thể. Tuy nhiên, việc xử lý các thực thể hoặc sản phẩm sinh học là đòi hỏi phải có quy trình ủ và tiền
xử lý. Natri dithionite thường được sử dụng làm chất khử để khử thuốc nhuộm [1,5,9]. Do đó, do hiệu quả của thuốc thử
này đã được các nhà nghiên cứu khác sử dụng trong các nghiên cứu của họ; do đó nó đã được lựa chọn để sử dụng để phân
huỷ thuốc nhuộm azo Sudan I trong nghiên cứu này. Trong nghiên cứu này, các thông số như nồng độ natri dithionite, tỷ lệ
dit / Sud, nhiệt độ giảm và độ pH được nghiên cứu dựa trên mức độ khử màu được đo bằng máy quang phổ. Các giá trị tối
ưu hóa sau đó được áp dụng trên các mẫu vải tự nhuộm để kiểm tra khả năng áp dụng của phương pháp đề xuất. Việc xác
định anilin giải phóng từ thuốc nhuộm azo Sudan được thực hiện bằng HPLC.

Thực nghiệm
Thuốc thử
Amine thơm, anilin (C6H5NH2, độ tinh khiết ≥ 98,5%) và thuốc nhuộm azo, Sudan I (C16H12N2O, tinh khiết) được mua từ BDH
Chemicals Ltd (Anh) và Acros Organics (Bỉ). Chất khử, natri dithionite (Na2S2O4) được mua từ Systerm® (Malaysia). Amoni
dihydro photphat ((NH4) H2PO4 độ tinh khiết ≥99%) và dinatri hydro photphat (Na2HPO4, độ tinh khiết ≥99%), được sử dụng
để chuẩn bị dung dịch đệm photphat để phân tích sắc ký được mua từ Merck (Đức) và Fisher Scientific (Vương quốc Anh) ).
Sắc ký lỏng (HPLC) metanol cấp (Merck, Đức) được sử dụng làm dung môi hữu cơ để hòa tan anilin và thuốc nhuộm azo Sudan
I thành dung dịch. Nước 18 mΩ được sử dụng để chuẩn bị pha động HPLC trong suốt quá trình nghiên cứu. Dung dịch gốc của
0,1% anilin được chuẩn bị bằng cách hòa tan lượng anilin thích hợp trong 100 mL metanol loại HPLC. Một loạt dung dịch
anilin có nồng độ từ 2 đến 10 ppm được chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch gốc với metanol, sau đó là lượng dung dịch
natri dithionite tối ưu. Độ pH của

395
Machine Translated by Google

Tạp chí Khoa học Phân tích Malaysia, Tập 17 số 3 (2013): 394 - 402

mỗi dung dịch chuẩn đã chuẩn bị được điều chỉnh đến pH tối ưu trước khi phân tích bằng HPLC. Dung dịch natri
dithionite mới được chuẩn bị trước khi sử dụng.

Thiết bị và điều kiện hoạt động

Thiết bị bao gồm bộ khử khí chân không, bộ lấy mẫu tự động, Máy dò UV / Vis và máy bơm (Dòng 200, Perkin Elmer,
Hoa Kỳ) được sử dụng để xác định anilin trong dung dịch thuốc nhuộm azo Sudan I đã khử. Hệ thống được điều khiển
bằng máy tính (hệ điều hành Windows XP Professional), sử dụng gói phần mềm Total Chrom Navigator.
Sự phân tách HPLC được thực hiện bằng cách sử dụng cột pha đảo ngược của cột ZORBAX SB-Phenyl (4,6 mm ID x chiều
dài 250 mm, và kích thước hạt 5 µm, Công nghệ Agilent, Hoa Kỳ). Cột bảo vệ có cùng loại cột tách (4,6 mm ID x 12,5
mm dài và cỡ hạt 5 µm). Dung dịch rửa giải sắc ký bao gồm 70% metanol và 30% dung dịch đệm amoni dihydro photphat /
dinatri hydro photphat ở pH 6,9. Để phân tích, 15 µL dung dịch mẫu được bơm vào với tốc độ dòng chảy 1 mL / phút
và ở nhiệt độ phòng. Thời gian chạy phân tích là 10 phút. Phổ UV được ghi lại ở bước sóng 231 nm. Máy quang phổ
MERCK UV Spectroquant Pharo 100 được sử dụng để đo độ hấp thụ màu của dung dịch thuốc nhuộm azo Sudan I ở bước
sóng 476 nm bằng cách sử dụng ống tế bào 10 mL.

Tối ưu hóa tỷ lệ dit / Sud, giảm nhiệt độ, pH và phục hồi

Các nồng độ khác nhau của dung dịch nước natri dithionite được trộn với một lượng khác nhau của dung dịch nhuộm
azo Sudan I 10 ppm trong metanol để nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ natri dithionite đối với sự khử màu của dung
dịch thuốc nhuộm azo Sudan I. Mỗi hỗn hợp được lắc trong 1 phút và để ở nhiệt độ phòng trong 15 phút trước khi đo
bằng máy quang phổ ở bước sóng 476 nm. Nhiệt độ khử của thuốc nhuộm azo Sudan I thành anilin được nghiên cứu từ
nhiệt độ phòng đến 70 oC. Ảnh hưởng của pH của dung dịch natri dithionite đối với việc khử thuốc nhuộm azo Sudan I
thành anilin đã được nghiên cứu từ pH 2 đến 10. 10 - 200 ppm của dung dịch thuốc nhuộm azo Sudan I được xử lý
trong điều kiện tối ưu trước khi phân tích bằng HPLC. Lượng anilin phát hiện được đã được tính toán và so sánh
với lượng anilin theo phương ngang được giải phóng từ quá trình khử Sudan I. Mỗi nồng độ được lặp lại ba lần.

Chuẩn bị và chiết xuất mẫu

Việc áp dụng phương pháp đề xuất được thực hiện trên vải tự nhuộm. Ba mảnh vải cotton trắng trơn có kích thước
20 x 20 cm có trọng lượng khoảng 9 gam được giặt trong nước cất nóng, sau đó là 100 mL axit nitric 0,1 M để loại
bỏ bất kỳ chất màu nào có thể bám trên vải trước khi sấy khô trong tủ sấy ở 100 oC. Mỗi tấm vải được ngâm trong
100 mL dung dịch thuốc nhuộm azo Sudan I 0,5% trong metanol trong tối đa 12 giờ. Các tấm vải nhuộm sau đó được làm
khô trong không khí ở nhiệt độ phòng. Sudan I được chiết xuất từ vải bằng 100 mL metanol ở nhiệt độ phòng trong 1
giờ. 5 mL dung dịch chiết xuất có chứa Sudan I đã được xử lý trong điều kiện tối ưu trước khi phân tích bằng HPLC.

Kết quả và thảo luận

Tối ưu hóa nồng độ natri dithionite

Natri dithionite là một chất khử hiệu quả để phân cắt thuốc nhuộm azo Sudan I thành các hợp chất amin thơm. Tuy
nhiên, số tiền tối ưu cần phải được xác định. Ba nồng độ khác nhau của dung dịch natri dithionite đã được sử
dụng. Mỗi nồng độ natri dithionite được trộn với thể tích dung dịch thuốc nhuộm azo Sudan I khác nhau. Độ hấp thụ
của từng hỗn hợp được đo bằng máy quang phổ để xác định sự giảm độ hấp thụ.
Độ hấp thụ đo được được so sánh với mẫu trắng không có natri ditionit. Kết quả được thể hiện trong Hình 1. Nó chỉ
ra rằng dung dịch có nồng độ natri dithionite cao hơn đã khử màu dung dịch nhuộm azo Sudan I ở tỷ lệ dit / Sud
thấp hơn. Nhìn chung, cả ba nồng độ natri dithionite khác nhau đều làm giảm độ hấp thụ dung dịch thuốc nhuộm azo
Sudan I khi sử dụng tỷ lệ dit / Sud cao hơn. Tỷ lệ dit / Sud khử màu hoàn toàn dung dịch nhuộm azo Sudan lần lượt
là 7: 3, 5: 5 và 3: 7 đối với dung dịch natri dithionite 0,21%, 0,25% và 0,30%.
Điều này là do nồng độ chất khử cao hơn cung cấp nhiều năng lượng khử hơn để giảm thuốc nhuộm ngay cả ở tỷ lệ
thấp hơn.

396
Machine Translated by Google

Wei và cộng sự: XÁC ĐỊNH ANILINE ĐƯỢC PHÁT HIỆN TỪ SUDAN I TRONG QUẦN ÁO

0,9
Thuốc nhuộm ban đầu

0,8 sự hấp thụ

0,7 0,21%

0,6
0,25%
0,5

0,4
0,30%
0,3

0,2

0,1

0
1: 9 2: 8 3: 7 4: 6 5: 5 6: 4 7: 3 8: 2 9: 1

tỷ lệ dit / Sud

Hình 1. Ảnh hưởng của nồng độ natri dithionite đến việc khử thuốc nhuộm azo Sudan I
ở các tỷ lệ dit / Sud khác nhau.

Tối ưu hóa việc giảm nhiệt độ

Hỗn hợp các nồng độ khác nhau của dung dịch natri dithionite với dung dịch thuốc nhuộm azo Sudan I ở các tỷ lệ khác nhau
được đun nóng ở bốn nhiệt độ khác nhau trong 15 phút trước khi đo quang phổ được thực hiện để nghiên cứu ảnh hưởng của
nhiệt độ đến việc khử thuốc nhuộm azo Sudan I thành anilin. Kết quả thu được được thể hiện từ Hình 2a đến Hình 2c. Xu
hướng chung được quan sát là độ hấp thụ thuốc nhuộm azo Sudan I giảm khi tỷ lệ dit / Sud tăng ở bốn nhiệt độ giảm khác
nhau này. Như trong Hình 2a, quá trình khử màu hoàn toàn của thuốc nhuộm azo Sudan I xảy ra theo tỷ lệ 7: 3 đối với nhiệt
độ giảm ở nhiệt độ phòng, 40, 50 và 60 oC. Nhiệt độ khử ở 70 ° C tăng tốc độ khử màu hoàn toàn của thuốc nhuộm azo Sudan
I từ tỷ lệ 7: 3 thành 6: 4. Các tỷ lệ dưới 6: 4 không cho thấy sự giảm độ hấp thụ có trật tự khi nhiệt độ giảm tăng từ
nhiệt độ phòng đến 70 oC. Ảnh hưởng của việc giảm nhiệt độ rõ ràng hơn (Hình 2b) khi sử dụng 0,25% natri dithionite. Việc
tăng nhiệt độ giảm từ nhiệt độ phòng xuống 70 oC làm tăng tốc độ khử màu của thuốc nhuộm từ tỷ lệ 6: 4 đến 4: 6. Tuy
nhiên, như trong Hình 2c, nhiệt độ giảm tăng dần không cho thấy bất kỳ ảnh hưởng đáng kể nào đến quá trình khử màu của
thuốc nhuộm khi sử dụng dung dịch natri dithionite 0,30%. Ở nồng độ này, ảnh hưởng của nồng độ có ý nghĩa hơn nhiệt độ
đối với sự khử màu của thuốc nhuộm azo Sudan I. Vì không có ảnh hưởng nhiệt độ rõ ràng đến sự khử màu của thuốc nhuộm azo
Sudan I trong dung dịch natri dithionite 0,30%. Do đó, việc gia nhiệt là không cần thiết để đưa vào phương pháp đã phát
triển nếu 0,30% natri dithionite được chọn sử dụng để khử màu thuốc nhuộm.

0,9
Nhiệt độ phòng

0,8 40 ° C

0,7 50 ° C

0,6
60 ° C
0,5
70 ° C
0,4

0,3

0,2

0,1

0,0

1: 9 2: 8 3: 7 4: 6 5: 5 6: 4 7: 3 8: 2 9: 1

Tỷ lệ Dit / Sud

Hình 2a. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ khử của thuốc nhuộm trong natri dithionite 0,21%.

397
Machine Translated by Google

Tạp chí Khoa học Phân tích Malaysia, Tập 17 số 3 (2013): 394 - 402

0,9
Nhiệt độ phòng
0,8
40 ° C
0,7

0,6 50 ° C

0,5
60 ° C
0,4

0,3 70 ° C

0,2

0,1

1: 9 2: 8 3: 7 4: 6 5: 5 6: 4 7: 3 8: 2 9: 1

Tỷ lệ Dit / Sud

Hình 2b. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ khử của thuốc nhuộm trong dung dịch natri dithionite 0,25%.

0,9

0,8

0,7 Nhiệt độ phòng

40 ° C
0,6
50 ° C
0,5
60 ° C
0,4
70 ° C
0,3

0,2

0,1

1: 9 2: 8 3: 7 4: 6 5: 5 6: 4 7: 3 8: 2 9: 1

Tỷ lệ Dit / Sud

Hình 2c. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ khử của thuốc nhuộm trong natri dithionite 0,30%.

Tối ưu hóa việc giảm độ pH

Ảnh hưởng của pH chất khử đến quá trình khử màu thuốc nhuộm azo Sudan I được nghiên cứu bằng cách thay đổi pH dung dịch natri

dithionite bằng cách sử dụng HCl hoặc NaOH. Độ pH dao động từ 2 đến 10 đã được nghiên cứu. Ảnh hưởng của pH natri dithionite đến sự
khử màu của thuốc nhuộm trong dung dịch natri dithionite 0,21% và 0,30% được trình bày trong Hình 3a, 3b và 3c. Tất cả các số liệu cho

thấy một xu hướng đáng kể và rõ ràng rằng dung dịch natri dithionite kiềm

khử màu thuốc nhuộm azo Sudan I nhanh hơn dung dịch natri dithionite có tính axit. Các đường cong kiềm nằm dưới đường cong trung tính

một chút. Điều này cho thấy rằng natri dithionite kiềm không làm tăng nhiều khả năng khử màu của thuốc nhuộm so với dung dịch natri

dithionite trung tính. Tuy nhiên, đường cong tạo bởi natri dithionite có pH 2 cho thấy sự khử màu của thuốc nhuộm ở cả ba nồng độ đều

giảm đáng kể. Điều này là do natri dithionite không ổn định trong điều kiện axit và bị phân hủy thành natri thiosunfat và natri bisunfat
[16]. pH 8 được chọn làm giá trị tối ưu thay vì pH 10. Điều này là do nó đủ để duy trì sự ổn định của natri dithionite ở pH 8. Hơn

nữa, mức độ khử màu của dung dịch nhuộm azo Sudan I bằng natri dithionite ở pH 8 và 10 gần như tương tự trong 0,30% natri dithionite.

398
Machine Translated by Google

Wei và cộng sự: XÁC ĐỊNH ANILINE ĐƯỢC PHÁT HIỆN TỪ SUDAN I TRONG QUẦN ÁO

0,9
pH2
0,8

0,7 pH4

0,6
pH6
0,5

0,4
pH8
0,3

0,2 pH10

0,1

1: 9 2: 8 3: 7 4: 6 5: 5 6: 4 7: 3 8: 2 9: 1

Tỷ lệ Dit / Sud

Hình 3a. Ảnh hưởng của độ pH đến việc khử thuốc nhuộm trong natri dithionite 0,21%.

0,9

0,8 pH2

0,7
pH4
0,6

0,5 pH6

0,4
pH8
0,3

0,2 pH10
0,1

1: 9 2: 8 3: 7 4: 6 5: 5 6: 4 7: 3 8: 2 9: 1

Tỷ lệ Dit / Sud

Hình 3b. Ảnh hưởng của độ pH đến sự khử thuốc nhuộm trong 0,25% natri dithionite.

399
Machine Translated by Google

Tạp chí Khoa học Phân tích Malaysia, Tập 17 số 3 (2013): 394 - 402

1
pH2
0,9

0,8
pH4
0,7

0,6
pH6
0,5

0,4 pH8

0,3

0,2 pH10

0,1

1: 9 2: 8 3: 7 4: 6 5: 5 6: 4 7: 3 8: 2 9: 1

Tỷ lệ Dit / Sud

Hình 3c. Ảnh hưởng của độ pH đến việc khử thuốc nhuộm trong natri dithionite 0,30%.

Tối ưu hóa tỷ lệ dithionite / Sudan I

Việc tối ưu hóa tỷ lệ dit / Sud đã được nghiên cứu trong suốt quá trình tối ưu hóa cho các thông số nồng độ, nhiệt độ và
pH. Như được hiển thị trong kết quả, tỷ lệ dit / Sud khi khử màu hoàn toàn thuốc nhuộm azo Sudan I hầu hết xảy ra từ tỷ
lệ 5: 5 trở lên. Do đó, tỷ lệ tối ưu phù hợp được sử dụng là 1: 1 của dit / Sud (v / v).

Phần trăm phục hồi

Năm nồng độ khác nhau của dung dịch nhuộm azo Sudan I đã được xử lý natri dithionite ở điều kiện tối ưu. Mỗi nồng độ
được lặp lại ba lần để thu được độ lệch chuẩn tương đối của mỗi nồng độ.
Phần trăm thu hồi của anilin giải phóng từ quá trình khử azo của thuốc nhuộm Sudan I được tính toán dựa trên lượng cân
bằng của anilin, về mặt lý thuyết được giải phóng từ thuốc nhuộm azo Sudan I theo phương trình hóa học sau (1):

(1)

Kết quả phân tích được hiệu chuẩn bằng cách sử dụng chất chuẩn có gai anilin trong dung dịch natri dithionite. Đỉnh anilin
được phát hiện vào khoảng 3,84 phút trong suốt thời gian chạy 10 phút. Giá trị tương quan tuyến tính (R2 ) thu được từ
đường chuẩn là 0,9975 và giới hạn phát hiện tối thiểu được tính toán dựa trên phương trình đường chuẩn là xấp xỉ 0,6
ppm bằng cách thay 0 vào giá trị y.

400
Machine Translated by Google

Wei và cộng sự: XÁC ĐỊNH ANILINE ĐƯỢC PHÁT HIỆN TỪ SUDAN I TRONG QUẦN ÁO

Kết quả phần trăm thu hồi được thể hiện trong Bảng 1. Phần trăm thu hồi ở các nồng độ thấp hơn là dưới 70% một chút;
trong khi đó, nồng độ cao hơn là hơn 70%. Độ phục hồi tổng thể trong phạm vi nồng độ từ 10 đến 200 ppm nằm trong khoảng
62,9 - 88,4% với giá trị RSD ở mức 7,6 - 21,5%.

Bảng 1. Tỷ lệ phần trăm thu hồi và RSD của các nồng độ Sudan I khác nhau.

Sự hồi phục %
RSD

Nồng độ. Của Sudan I (ppm)

Nhân bản Nhân bản Sao y 1
Trung bình (%)
2 3

10 58.3 67,8 62,7 62,9 7.6

30 72,9 70,7 61.1 68,2 9.2

80 99.1 83,8 64.8 82,6 20,8

150 100.0 82.3 83.1 88.4 11.3

200 82.1 100,2 64,9 82.4 21,5

Lưu ý: RSD đại diện cho Độ lệch chuẩn tương đối

Áp dụng phương pháp tối ưu hóa trên mẫu vải tự nhuộm

Thuốc nhuộm azo Sudan I được chiết xuất từ vải tự nhuộm bằng metanol. Dung dịch thuốc nhuộm chiết xuất được xử lý bằng
natri dithionite trong điều kiện tối ưu để khử thuốc nhuộm thành amin thơm của nó. Lượng anilin được giải phóng vào dung
dịch, được xác định bằng cách sử dụng HPLC. Kết quả trung bình thu được là 28,3 mg / kg với 1,2% độ lệch chuẩn tương đối.

Sự kết luận

Natri dithionite là một chất khử rất hiệu quả để khử thuốc nhuộm azo Sudan I trong điều kiện kiềm. Nó có thể phân cắt thuốc
nhuộm azo Sudan I thành 1-aminonaphthalen-2-ol và anilin. Trong nghiên cứu này, người ta thấy rằng cần sử dụng 0,3% natri
dithionite để khử màu thuốc nhuộm azo Sudan I ở tỷ lệ dit / sud là 1: 1 ở pH 8. Khi sử dụng 0,3% natri dithionite, đun nóng
hỗn hợp natri dithionite và thuốc nhuộm azo Sudan I là không cần thiết vì sự khử màu của thuốc nhuộm chủ yếu do nồng độ của
natri dithionite hơn là nhiệt độ. Hơn nữa, nhiệt độ gia nhiệt cao có thể phân hủy natri dithionite. Lượng anilin tối
thiểu có thể được HPLC phát hiện là khoảng 0,6 ppm tương đương với 6,7 mg / kg nếu sử dụng 9 gam mẫu. Độ hồi phục chung
là 62,9 - 88,4% với giá trị RSD ở mức 7,6 - 21,5%. Ba mảnh vải được nhuộm bằng thuốc nhuộm azo Sudan I trước khi chiết
xuất bằng metanol. Thuốc nhuộm azo Sudan I chiết xuất được xử lý trong điều kiện tối ưu trước khi phân tích sử dụng HPLC
để xác định lượng anilin giải phóng từ thuốc nhuộm azo Sudan I được hấp phụ vào vải. Kết quả trung bình thu được đối với
vải tự nhuộm là 28,3 mg / kg với giá trị RSD là 1,2%.

Nhìn nhận
Các tác giả xin chân thành cảm ơn Trường Đại học Tunku Abdul Rahman đã cung cấp các thiết bị cần thiết và hỗ trợ nghiên
cứu này.

Người giới thiệu

1. Garrigós, MC, Reche, F., Marin, ML, & Jiménez, A. (2002). Xác định Amin thơm được tạo thành từ chất tạo màu Azo trong
các sản phẩm đồ chơi. J. Chromatogr. A. 976, 309-317.
2. Li, H., Xiong, Z., Dai, X., & Zeng, Q. (2012). Ảnh hưởng của mồ hôi đến phản ứng hóa học gây ra ảnh của thuốc nhuộm Azo
và việc xác định các sản phẩm amin thơm. Thuốc nhuộm các chất màu. 94, 55-59.
3. Ahlström, LH, Eskilsson, CS, & Björklund, E. (2005). Xác định thuốc nhuộm Azo bị cấm trong tiêu dùng

401
Machine Translated by Google

Tạp chí Khoa học Phân tích Malaysia, Tập 17 số 3 (2013): 394 - 402

Các mặt hàng. Xu hướng Hậu môn. Chem .. 24 (1), 49-56.

4. Rodrigues, CSD, Madeira, LM, & Boaventura, AR (2008). Tối ưu hóa Sự phân hủy Azo Dye Procion Red H EXL bằng Thuốc thử của Fenton
Sử dụng Thiết kế Thử nghiệm. J. Hazard. Mater. 164, 987-994.
5. Pielesz, A., Baranowska, I., Rybak, A., & Wlochowicz, A. (2002). Phát hiện và xác định các amin thơm là sản phẩm của quá trình
tách khử từ thuốc nhuộm Azo đã chọn. Ecotoxicol. Môi trường. Két sắt. 53, 42-47.
6. Gómez, JL, León, G., Hidalgo, AM, Gómez, M., Murcia, MD, & Griñàn, G. (2009). Ứng dụng của Đảo ngược
Thẩm thấu để loại bỏ Aniline khỏi nước thải. Khử muối. 245, 687-693.

7. Cơ quan Nghiên cứu Ung thư Quốc tế. (1975). Sách chuyên khảo về Đánh giá nguy cơ gây ung thư đối với con người và các chất bổ
sung của họ. IARC. 8, 225–241.
8. Cơ quan Nghiên cứu Ung thư Quốc tế. (Năm 1987). Chuyên khảo của IARC về Đánh giá các nguy cơ gây ung thư đối với con người.
Đánh giá tổng thể về khả năng gây ung thư: Cập nhật các chuyên khảo của IARC từ 1 đến 42. Phần bổ sung 7. Pháp; IARC.

9. Eskilsson, CS, Davidsson, R., & Mathiasson, L. (2002). Chất tạo màu Azo có hại trong da. Xác định dựa trên sự phân cắt của chúng
và chiết xuất các amin thơm gây ung thư tương ứng bằng cách sử dụng các kỹ thuật chiết xuất hiện đại. J. Chromatogr. A. 955,
215-227.
10. Pricelius, S., Held, C., Sollner, S., Deller, S., Murkovic, M., Ullrich, R., Hofrichter, M., Cavaco-Paulo, A., Macheroux, P., &

Guebitz, GM (2007). Sự khử enzyme và quá trình oxy hóa của thuốc nhuộm Azo liên kết với sợi.
Enzyme Microb. Technol. 40, 1732-1738.
11. Shu, HY, Chang, MC, & Fan, HJ (2004). Khử màu của axit nhuộm Azo Màu đen I bằng Quy trình UV / H2O2
và Tối ưu hóa các Tham số Hoạt động. J. Hazard. Mater. B113, 201-208.
12. Lui, G., Zhou, J., Wang, J., Zhou. M., Lu, H., & Jin, R. (2009). Tăng tốc độ khử màu của thuốc nhuộm Azo bằng cách sử dụng hoạt
tính khử màu quinone của Azoreductase và chất hòa giải oxy hóa khử quinone. Nước sinh học. Technol. 100, 2791-2795.

13. Zille, A., Górnacka, B., Rehorek, A., & Cavaco-Paulo, A. (2005). Sự thoái hóa của thuốc nhuộm Azo bởi Trametes nhung mao Laccase
trong thời gian dài của điều kiện oxy hóa. Appl. Môi trường. Vi sinh. 71 (11), 6711-6718.
14. Bhaskar, M., Gnanamani, A., Ganeshjeevan, RJ, Chandrasekar, R., Sadulla, S., & Radhakrishnan, G. (2003).
Phân tích các amin thơm gây ung thư được giải phóng từ chất tạo màu Azo có hại bởi Streptomyces SP. SS07.
J. Chromatogr. A. 1018, 117-123.
15. Ji, Q., Lui, G., Zhou, J., Wang, J., Jin, R., & Lv, H. (2012). Loại bỏ Thuốc nhuộm Sudan không tan trong nước bằng cách
Shewanella oneidensis MR-1. Nước sinh học. Technol. 114, 144-148.

16. Lister, MW & Garvie, RC, (1959) Sodium Dithionite, Phân hủy trong dung dịch nước và trong chất rắn
Tiểu bang. Có thể. J. Chèm. 37, 1567-1574.

402