實驗零 實驗室環境安全與衛生規範(概要) 化工實驗(二) 2022

【單元操作實驗室環境安全與衛生規範(概要)】

1. 進入實驗場所應至少穿著長褲、包腳鞋，並將過長頭髮以髮束固定之。
2. 實驗進行時應穿著工作服，並視風險特性確實穿戴安全眼鏡、合適的防護手套及
口罩；進入實驗場所時則須確實穿戴安全帽，並附加帽套以維持個人衛生。
3. 實驗場所製造、運輸、貯存或使用化學品時，現場人員不得化妝、噴香水或配戴
隱形眼鏡。
4. 實驗室內禁止吸菸、飲食、嚼食口香糖或檳榔、奔跑嬉戲。
5. 單操準備室的電話為 3366-3008，校警隊的電話為 3366-9110，在校內發生意外或
火災時請優先通知校警隊。
6. 單操實驗室的逃生路線主要通往化工館大門或小椰林道，發生災變時最重要的是
保護自己的生命。
7. 發現小火苗時，可試著自行滅火，單操實驗室內共有五罐乾粉滅火器、一罐二氧
化碳滅火器，可撲滅大多數的火災(金屬引起的火災除外)；單操準備室裡有一罐乾
粉滅火器，走廊上有一條防火毯，另有沖眼器及沖淋設備。
8. 發生電氣火災時，若情況允許，應先關閉電源再滅火，並以選用二氧化碳滅火器
為優先考量；二氧化碳滅火器在電腦教室外、粉粒體實驗室外各放置兩罐。
9. 滅火器使用的口訣是「拉、瞄、壓、掃」。
10. 使用沖眼器或沖淋設備應至少連續沖洗 15 分鐘。
11. 單操實驗室會用到的物品安全資料表放在門口鐵門上。
12. 實驗室廢液、實驗用廢玻璃、玻璃針筒等，皆須到環安衛中心的網站申報清理。
13. 單操實驗室廢液桶的位置在皮托管實驗旁邊。
14. 清洗實驗用廢玻璃之廢液應予回收。
15. 玻璃針頭在申報廢棄時，不論用途為何，均應申報為生物性廢棄物。
16. 去離子水、製冰機位於單操實驗室隔壁、粉粒體實驗室對面。
17. 使用高壓氣體時，應將氣源(如氣體鋼瓶)先開啟，再控制閥以提高至所需壓力，最
後才開啟實驗儀器之閥門。
18. CPR 的口訣是「叫、叫、C、D」；CPR 無法改善心律不整的問題，此時應使用 AED
心臟除顫器急救，距離單操實驗室最近的 AED 位於土木館 1F 大門處。
19. 一般棉布口罩的功能是阻絕空氣中較大之粉塵，欲阻絕奈米等級之微粒，至少須
使用 N95 口罩；活性碳口罩具有吸附揮發性有機物質的功能。
20. 離開單操實驗室時，應將各類防護具脫下，避免帶出實驗室；屬拋棄式耗材類型
者，勿重複回收使用。

1
 實驗一 恆壓過濾 化工實驗(二) 2021

實驗一 恆壓過濾

一、 目的及原理請參照課本實驗 46(b)，p154～p160。

二、 步驟
1. 將矽藻土(180g)與水(8,820g)均勻混合，調配成重量百分比 2%之泥漿。
2. 開啟電腦、電子天秤及壓力計。(可按壓『SAMPLE』鍵，調整小數位數，使
天秤較易歸零)
3. 將攪拌器放入泥漿槽，並使攪拌器接近槽之正中央，開始攪拌，並確認攪拌
的程度至出現漩渦即可(攪拌器讀數勿超過 5)。
4. 濾室由金屬端依序放入銳孔板、濾紙、O-ring，為使其充分密合且均勻受力，
螺絲應以對角順序逐步鎖緊(勿過度施力，以免螺牙滑脫或濾室毀損)。
5. 連結抽氣管線，將控制閥 K1、K2 兩者全關，開啟真空泵，待壓力值穩定後，
緩緩開啟 K2 閥以調整 R 瓶內壓力，使內外壓差維持在 400 mbar。
6. 將 R 瓶置於天平正中央，迅速開關 K1 閥，確認可順利吸水後，將天平歸零。
7. 雙擊電腦桌面上之動態數據擷取程式捷徑，進入電子天平數據擷取模式。
8. 待程式執行約 10 秒後，徐徐打開 K1 閥。(開關閥門過於快速將造成流量不
穩定，操作時應儘量避免)
9. 開始進行恆壓過濾，過程中須保持壓力計讀數穩定，並觀察濾液濾出情形；
過濾完成後，先結束數據擷取並將其儲存，再依序關閉 K1 閥、真空泵，打
開 K2 閥，將 R 瓶移離天平。
10. 關閉攪拌器，迅速將濾室取出，卸下六根螺絲，觀察濾餅。
11. 儘可能將濾液及濾餅全數洗回泥漿槽內，並重新攪拌均勻、更換濾紙。重覆
步驟 3～10，依序獲取壓差為 500 mbar、600 mbar 時之實驗數據。
12. 實驗結束，關閉真空泵，將 R 瓶與電子天平分開置放，倒掉泥漿。

【註】電子天平動態數據擷取程式共 3 種：「RsCom」、
「RsKey」
、「RsWeight」
，任選其一操作即可(無法二者
以上同時進行)。本實驗較適用「RsWeight」
，其程式畫面左上方之『Repeat』務必勾選，右方空格內之
數字代表取點間隔，建議值為 2 秒。其他使用說明詳操作手冊(已置於電腦桌面)，請自行參閱。

2
 實驗一 恆壓過濾 化工實驗(二) 2021

【實驗參數】：

The area of orifice (cm2) 1.9086

The filtration of area (cm2) 19.63
The slurry concentration(weight fraction) 0.02
The height of cake (cm) 1.5
The density of solid (g/cm3) 2.3
The temperature of slurry (℃) 實驗當日水溫
The viscosity of filtrate (g/cm-s) 實驗當日水溫下之純水黏度

三、 實驗記錄與數據處理
1. 粉體種類
粉體密度 ρs (kg/m3)
濾室面積 A0 (m2)
銳孔板過濾面積 A1 (m2)
濾液密度 ρ (kg/m3)
濾液溫度 T (°C)
濾液黏度 μ (kg/m-s)
泥漿濃度 s (kg/kg)

過濾壓差 濾液體積 平均空隙度 濕乾濾餅質量比 平均過濾比阻

ΔP (N/m2) Vf (m3) εav (-) m (-) αav (m/kg)

2. 繪製不同壓差下 dt/dV 對 V 作圖結果，並由圖中分別得出前、後段過濾時期

之線性迴歸方程式以決定 Vf，再求出 εav、m 及 αav。
3. 繪製 αav 對 ΔP 之全對數圖。

四、問題討論
1. 假設本實驗之泥漿溫度可任意調控並完全保溫，試預測其 εav、m 及 αav 與原
本之差異，同時說明可能的原因。
2. 「污泥含水率」為乾燥程序之主要操作參數，其概念近似於本實驗中探討之
何者？差異為何？試舉例探討在工程實務上之經濟效益為何？
3. 前、後段過濾時期之線性迴歸式均能求得濾餅參數(εav、m 及 αav)嗎？若是，
該選何者較具代表性？理由為何？若否，為什麼？

3
 實驗一 恆壓過濾 化工實驗(二) 2021

【附錄】一大氣壓下液體在不同溫度下的黏度關係圖。*

※註：水的座標為（10.2 , 13.0）。

*W. L. McCabe et al, Unit Operations of Chemical Engineering, 7th ed., Appendix 9,
McGraw-Hill, New York (2005)

4
 實驗二 蒸餾 化工實驗(二) 2022

實驗二 蒸餾
一、目的
1. 藉由小型蒸餾塔的操作學習蒸餾的操作特性。
2. 在蒸餾過程中觀察塔內氣液交換的現象。
3. 學習計算蒸餾塔的理論板數及總包效率(Overall efficiency)。

二、原理
蒸餾原理請參考課本實驗 32。

實驗中我們使用折射儀來量測產物的折射率以換算出濃度，其原理為利用混合物
在不同濃度下的臨界折射角(critical angle)的不同來推算折射率。如圖 2-1，當一平行
光通過一液體膜，觀察者會在小於某固定角度 θ 處觀察到光線，此角度 θ 即為臨界折
射角，因此可藉由影像中光線消失位置的不同來推斷此混合物之折射率，進而得到混
合物的濃度。

圖 2-1、折射儀量測濃度之示意圖

三、裝置
由中央控制器及蒸餾塔組成，如圖 2-2 及圖 2-3。

本實驗欲以蒸餾程序分離酒精及水的混合物，此蒸餾裝置以 Reboiler (再沸器)加

熱；Feed Pump (進料泵)由塔中點進料；產物則由 Condenser (冷凝器)凝結進入 Decanter
(靜置槽)，再以 Reflux Valve (回流閥)分配產物的回流比例。實驗過程中可以在透明的
蒸餾塔中觀察到八個孔板氣液交換的情形，而在各孔板上也安裝了熱電偶以監測蒸餾
過程中塔內的溫度分佈，八個孔板所形成的壓力降也可以 U 型管讀取；其中 Reboiler
的加熱功率、Feed Pump 的進料速度、Reflux Valve 的回流秒數比皆以圖 2-2 的中央
控制器來控制；本實驗也配合電腦軟體的使用，以完整監控蒸餾過程中各點溫度、各
元件的輸出功率、回流比對時間的變化。

5
 實驗二 蒸餾 化工實驗(二) 2022

圖 2-2、蒸餾系統之中央控制器

圖 2-3、蒸餾系統裝置圖

6
 實驗二 蒸餾 化工實驗(二) 2022

四、步驟
(a) 折射儀使用方法：

(I) 恆溫水槽設置
1. 確認恆溫水槽內水位是否足夠。
2. 開啟恆溫水槽電源，以上下鍵調整設定溫度至 30°C，水槽開始加熱。
3. 保持暢通橡膠軟管上之三向閥，使恆溫水槽內的水流入橡膠軟管。
4. 擠壓橡膠軟管將氣體以排出管內，使 30°C 的水能順利流進折射儀之載台。

(II) 測量折射率
1. 確認水已開始正常循環後，開啟折射儀電源，暖機數分鐘。
2. 將載台打開，以試鏡紙擦拭載台之兩面。(拭鏡紙請勿重複使用)
3. 在載台上滴入數滴樣品，使樣品足以涵蓋整片玻璃板。
4. 輕輕蓋起載台避免噴濺，並以開闔載台的方式、排出玻璃板上的氣泡。並
確認無多餘液體殘留於載台周遭影響測量。
5. 由目鏡觀察當中之光影交界處，以調節輪將光影交界處對齊目鏡中 X 記號
之正中央。
6. 按下面板上紅色按鈕 READ，讀取樣品之折射率。
(註：確認面板中央與左下方所顯示之溫度相同，若無則按『↓』校正。)
7. 重複步驟 2-6，同一個樣品須重複操作三次後，取三次折射率的平均值。

(III) 繪製檢量線(此部分已由助教完成)
1. 實驗過程中，進料、塔底及塔頂之酒精濃度均為未知。
2. 各組應自行繪製酒精濃度對折射率之檢量線，供實驗數據處理之用，同時
熟悉折射儀之操作。
(註：檢量線應有其適用範圍，請注意！)

(b) 蒸餾實驗：

(I) 實驗前步驟(檢量線須完成繪製)
1. 由 V2 從 Reboiler 取 3 mL 塔底溶液，以折射儀測量樣品之折射率。
2. 以滴管從進料貯存瓶中吸取 3 mL 進料溶液，並以折射儀測量樣品之折射
率，必要時須加水或酒精將進料貯存瓶中的濃度調配至 40～50%左右。
(註：若進料貯存量低於 1 L，請利用設施下方產物收集瓶內之高濃度酒精
及 DI water 調配至 4 L。)

(II) 熱機步驟
1. 將冷卻水總開關打開，以 V5 將其流量控制在 2,000 cc/min。
2. 打開 V6 及 V7 壓力測定閥，並使 U 型管中的液位歸零後，確定 V4、V6、
V7、V12、V14 為關閉，使蒸餾塔呈一封閉系統。(V10 須開啟)
3. 先開啟中央控制器總電源(黑色)，再由左至右依序打開各元件電源。
7
 實驗二 蒸餾 化工實驗(二) 2022

4. 確定蒸餾塔下方 Reboiler 液位高於綠色標籤後，依序打開中央控制器上方

的電源開關、加熱開關，並將瓦特錶之功率輸出調至 1,500 W。
(由於加熱時間較長，助教會先幫同學進行步驟 1-4。)
5. 待蒸餾塔中出現明顯的氣液交換現象，將功率輸出調至 650W。

※注意：本實驗接續的操作分為兩大主題，本學期請完成主題一；過程中，
未提及的閥請勿任意開關，有疑問請洽詢助教。

【主題一】不同回流比之蒸餾操作

1. 熱機步驟過後，由中央控制器將 Feed Pump 旋柄調至 Manual Control，

將蠕動軟管放入 Pump 中，按下 On 開始進料(泵送劑量預設為 0.5)。
2. 打開回流比控制器的計時開關，調整回流比為 3s：9s (設定方式詳下方
說明)，使產物依回流比設定值分配塔頂產物回流至塔中及 Top Product
Receiver。
3. 每 10 分鐘一次，以樣品瓶由 V3 收集 3 mL 塔頂產物後，以折射儀量測
樣品之折射率(宜思考樣品是否須稀釋)，直到最後兩次樣品折射率趨近
一定值為止(所對應的濃度個位數相同)。
4. 將 Feed Pump 旋柄調離 Manual Control，讀取並記錄此時塔內溫度分布
T1 到 T12，待記錄完畢，將 Feed Pump 旋柄調回 Manual Control。打開
U 型管兩側末端之排氣閥，使兩邊通大氣平衡後再關閉；同時開啟 V6、
V7，待 U 型管之液位呈現高度差後，立即關閉 V6、V7，記錄該液位差
讀數，得到塔內壓差，隨後開啟兩側管末之排氣閥以平衡壓力。
5. 將回流比改為 9s：3s，重覆步驟 3-4。
6. 將回流比改為 999s：0s，並關閉回流比控制器計時開關(關閉前務須確認
上計時器不得為 0)、關閉 Feed Pump、取出 Feed Pump 之蠕動軟管，使
蒸餾塔呈全回流狀態(Total Reflux)，重覆步驟 3-4。(僅取四次樣本)

NOTE: 回流比控制器操作說明(以回流比 3s：9s 為例)

(設定時請輕按即可，切勿大力按壓；如有疑問，請洽助教)

1. 打開回流比控制器電源開關，此時雙計時器呈現的數字即為電磁閥之開、關時間
設定值，拿下透明保護套即可開始設定。
2. 上計時器為分配塔頂產物『回流至蒸餾塔中』之時間，輕按數字(上減下增)至 3；
下計時器為分配塔頂產物『至 Top Product Receiver』之時間，輕按數字(上減下增)
至 9，至此即完成回流比 3s：9s 之設定。

※注意：上、下計時器不可同時設為 0，否則易造成電磁閥毀損！

8
 實驗二 蒸餾 化工實驗(二) 2022

【主題二】 不同加熱功率之蒸餾操作

1. 熱機步驟過後，由中央控制器將 Feed Pump 旋柄調至 Manual Control，

將蠕動軟管放入 Pump 中，按下 On 開始進料(泵送劑量預設為 0.5，至少
30 分鐘，若接續於主題一之後，則直接進行)。
2. 待透明蒸餾塔中出現明顯的氣液交換現象，關閉 Feed Pump、取出 Feed
Pump 之蠕動軟管，使蒸餾塔呈全回流狀態(Total Reflux)。
3. 10 分鐘後由 V3 取樣 3 mL，以折射儀量測其折射率(宜思考樣品是否須
稀釋)。
4. 每隔 10 分鐘取樣一次，共取樣三次。
5. 將 Feed Pump 旋柄調離 Manual Control，讀取並記錄此時塔內溫度分布
T1 到 T12，待記錄完畢，將 Feed Pump 旋柄調回 Manual Control。打開
U 型管兩側末端之排氣閥，使兩邊通大氣平衡後再關閉；同時開啟 V6、
V7，待 U 型管之液位呈現高度差後，立即關閉 V6、V7，記錄該液位差
讀數，得到塔內壓差，隨後開啟兩側管末之排氣閥以平衡壓力。(量測壓
差時，V6、V7 若長時間開啟，易使含酒精之蒸氣大量進入 U 型管內冷
凝，造成壓差無法判讀。)
6. 將加熱功率輸出調至 750 W、1,000 W，重覆步驟 3-5。(僅取三次樣本)

(IV) 關機步驟
1. 依序關閉中央控制器上方的加熱開關、電源開關，等待塔內各板上不再有
液體積存，使各板溫度逐漸降至常溫。
2. 開啟 V4 將 Top Product Receiver 中的液體排至蒸餾塔下方的產物貯存罐。
3. 待塔冷卻(不再有沸騰現象)後；關閉中央控制器開關(由右至左)及冷卻水
總閥。

五、實驗紀錄

室溫 (°C)： 壓力 (Pa)：

【檢量線】
配製數組已知濃度之酒精，並測量其折射率，以繪製檢量線並判斷適用範圍。
酒精濃度(v/v) 折射率 (-)
0 :
: :
: :
: :

9
 實驗二 蒸餾 化工實驗(二) 2022

1.00
0.90
0.80
0.70
0.60
非線性區
Conc. of EtOH 0.50
(v/v) y = 17.377x - 23.138
0.40 線性區
R² = 0.9944
0.30
線性(線性區)
0.20
0.10
0.00
1.33 1.34 1.35 1.36 1.37
R.I. (-)

※檢量線：酒精濃度(v/v) = 17.377 × 折射率 – 23.138 (適用範圍 0～0.4 v/v)

1. 數據紀錄表格：

【不同回流比之蒸餾操作】
回流比 RD： ΔP：
Sample No. 時間 (min) 折射率 (-) 溫度分佈 (℃)
1. : : T1 :
: : : : :
: : : T12 :
平衡時莫耳分率 (xA)d： (xA)f： (xA)b：
估算理論板數之方法 理論板數 總包效率
McCabe Thiele Method
Fenske Equation (全回流需計算)

【不同加熱功率之蒸餾操作】

Heat duty： ΔP：

Sample No. 時間 (min) 折射率 (-) 溫度分佈 (°C)
1. : : T1 :
: : : : :
: : : T12 :
10
 實驗二 蒸餾 化工實驗(二) 2022

最終莫耳分率 (xA)d： (xA)f： (xA)b：

估算理論板數之方法 理論板數 總包效率
McCabe Thiele Method
Fenske Equation

2. 在乙醇-水之平衡曲線圖(圖 2-4)上製作上操作線，以 McCabe-Thiele Method 畫出

各加熱功率下之理論板數，並計算其總包效率。

3. 以下述式(1) Fenske Equation 計算各加熱功率下之理論板數，並計算其總包效率。

x x
log[( A ) ( B ) ]
xB d xA b
n+1= (1)
log(αAB )avg

其中，下標 b 為塔底產物、下標 d 為塔頂產物；此外，

n ： 理論板數
xA (xB) ： 二元系統中揮發性較高(低)者於液相內的莫耳分率
(αAB )avg ： 平均相對揮發度

六、結果與討論

1. 本實驗選擇操作「不同加熱功率」者，請探討「不同回流比」對系統中濃
度、溫度及壓差之影響；反之，則探討另一者。若二者均完成，請歸納比
較。
2. 蒸餾為工業上之重要製程單元，其主要應用目的為何？請擇一產業，試繪
其合理之產品製造流程圖。

11
 實驗二 蒸餾 化工實驗(二) 2022

圖 2-4、乙醇-水之氣液平衡曲線

12
 實驗二 蒸餾 化工實驗(二) 2022

實驗二附錄、乙醇-水之 T-xy 圖

13
 實驗三 填充床之壓力降落 化工實驗(二) 2022

實驗三 填充床之壓力降落

一、 目的
1. 觀察填充塔內，氣液兩相之流動特性(flow characteristics)，並比較不同填充物
造成的影響。
2. 測定通過氣、液兩相填充塔之壓力降落。
3. 學習測定氣、液兩相填充塔之負荷點(loading point)及滿溢點(flooding point)。

二、 原理(請同時參照課本實驗 6)
當氣體流經填充塔時，若填充塔內無任何液體，稱為乾塔(dry column)；若引入液
體，則為濕塔(wet column)。而欲使氣體流經填充塔，氣體入口之壓力必須大於出口
之壓力，而流過塔之後所產生的壓力差(ΔP)可視為此填充塔的驅動力(driving force)。
對乾塔而言，有四個因素影響此壓差：

1. 填充物之大小與形狀
2. 塔的直徑與填充物直徑之比值
3. 填充床高度
4. 其它因素(如填料之支撐物，引入液體…等)

而壓力差大小與氣體通量 G 有以下之關係：

∆P ∝ Gn (1)

一般而言，填充物之特性影響 ΔP 最鉅，不同的填充物具有不同之自由截面積(free
cross-sectional area)可供流體經過，而其自由截面積乃由空隙度所決定。對同一種填
充物而言，當填充物愈大時，其空隙度愈大，故其自由截面積也愈大。

氣體流經乾塔之壓差 ΔP 可視為氣體流經此填充塔之最小壓力差。一旦引入液體
後塔內即為濕塔，塔內液體的流動增加了摩擦阻力及黏滯力(viscous drag force)，因此
所產生之壓差更大。而此時壓差與液體通量 L 的關係如下：

∆P ∝ Lm (2)

當液體流量不斷增加時，氣體的流動更加困難，到達某一程度時，氣體的流速增
加會劇烈影響 ΔP，此即所謂負荷點(loading point)，由 ΔP 對 G 圖中，則可看出其斜
率急速上升，如圖 3-1；當氣體不能自由流經填充塔時，出現所謂滿溢點(flooding point)，
此時，液體亦無法自由流動。

14
 實驗三 填充床之壓力降落 化工實驗(二) 2022

圖 3-1、壓力差與氣體流速及液體流速關係圖

三、 裝置(見圖 3-2)
1. 填充塔
(a) 塔徑：80 mm (外徑)
(b) 填充料：規格如下表

Specific Surface Area Porosity Height

Column Specification of Packing
(m2/m3) (%) (m)
1 7 mm Glass Raschig Rings REF FC7 633 69 1.2
2 10 mm Glass Raschig Rings REF FC10 487 75 1.2
3 10 mm Glass Raschig Rings REF FC10 487 75 0.6

2. 液體循環系統
(a) 圓筒容器：直徑 150 mm；容量 10.0 L。
(b) 泵浦：直流泵，使用單相電源。
3. 量測所用之儀表
(a) FI1 空氣流量計：0 - 185.0 L/min
(b) FI2 溶質氣體流量計：0 - 3.8 L/min of SO2 (本實驗未使用)
(c) FI3 水流量計：0 - 5.0 L/min
(d) DPI 壓差指示計：0 - 420 mmH2O

15
 實驗三 填充床之壓力降落 化工實驗(二) 2022

effluent
gas to vent

V4 V5 V6

To DPI 1 To DPI 1

DPI 1
packed packed packed
column column column
C1 C2 C3
vent

SV1

effluent circulation
liquid To DPI 1 To DPI 1 vessel

V11

V1 V8 V2 V9 V3 V10 FI 3
V7

V13 FCV4

V12 water

FI 1 FI 2 FCV3

FCV2
circulation
FCV1
pump
compressed soluble
air gas

圖 3-2、填充塔裝置圖

16
 實驗三 填充床之壓力降落 化工實驗(二) 2022

四、步驟 (所有閥件的切換、開關請適當調整，勿過度用力)
1. 將水注入連通管系統：(此步驟目前已完成)
(a) 打開 V7、V8、V9、V10，使 C1、C2、C3 及循環水槽為一連通管系統。
(b) 打開水源總閥，開啟 FCV3，讓水注入循環水槽以提供足夠水壓。
(c) 當系統之液面高度上升至氣體入口端下方約 1～2cm 處，關閉 FCV3。
2. 選擇操作塔，請依下表調整閥的開關，並控制三向閥：
(未提及的閥請勿任意開關，有疑問請洽詢助教)

V1 V2 V3 V4 V5 V6 ○：開
Column 1 ○   ○   ：關
Column 2  ○   ○ 
Column 3   ○   ○

3. 記錄 DPI 起始值。
4. 打開壓縮空氣總閥，並調節空氣壓力(0.5 - 1.5 bar 之間)。(此步驟目前已完成)
5. 以 FCV1 控制不同空氣流量，待穩定後記錄壓差 ΔP 及 FI1 讀值，至少取十
組。
6. 三個乾塔數據記錄完後，將 FCV1 關閉。
7. 開啟泵浦電源(紅色按鈕)。緩緩打開 FCV4，並由 FI3 觀察水之流量。
8. 選擇一個塔操作，固定水的流量為 1 L/min。以 FCV1 調整空氣流量，待穩定
後記錄 ΔP，至滿溢現象出現為止。(每次調整空氣流量後應確認水流量維持
恆定)
9. 設定水的流速為 1.5 L/min 及 2.0 L/min，重覆步驟 8。
10. 重覆步驟 8、9，記錄另外兩個塔的壓降情形。
11. 實驗結束後將 FCV1、FCV4、高壓空氣及泵浦電源依次關閉。

五、實驗記錄及數據處理：
1. Column No. 液體流量= (L/min)

氣體流量 (L/min) ΔP (cmH2O)

2. 依乾塔數據，作 ΔP 對 G 之圖，並求出 ΔP 與 G 的次冪關係。

3. 依濕塔數據，以 L 為參數，作 ΔP 對 G 之圖，並指出負荷點與滿溢點的位置。
4. 選定三個固定氣體流速 uG，作 ΔP 對 L 之圖，並求出 ΔP 與 L 的次冪關係。

17
 實驗三 填充床之壓力降落 化工實驗(二) 2022

六、問題討論
1. 在工業應用上，常見的填充料有哪些？其適用範圍為何？試說明之。
2. 本實驗進行濕塔操作前，須先行操作乾塔，其用意除填料必先乾後濕之時序
性因素外，是否還有其他考量？
3. 『洗滌塔』(Scrubber)為工廠常見的廢氣處理設備，試說明本實驗探討之原理
與其之結合應用。

七、注意事項
1. 在開關旋塞閥時要特別注意當已全開或全關時，就不應再繼續用力以免造成
閥體損害。
2. 在接近滿溢點附近操作時，須特別注意，此時壓差會增加的很快，勿使 DPI
中的水衝進氣體管路中。

18
 實驗四 超重力系統吸收揮發性有機物 化工實驗(二) 2022

實驗四 超重力系統吸收揮發性有機物

一、目的：
學習測定旋轉填充床之壓降特性，並藉由揮發性有機物(VOC)吸收實驗量測吸
收效率與質傳係數。

二、原理：
填充床是化學工業上常使用之分離裝置，通常應用於蒸餾、吸收、氣提、萃取，
以及其他氣液、氣固或液固接觸操作。它擁有碩大直立圓柱的外觀，裡面堆積大量填
充物以增加氣液的接觸，進而增強分離效率。

液體藉由重力的作用在填充床中由上向下流動，由於只靠重力作用使得液膜厚度
厚且流動慢，並且在填充床中容易分佈不均，以致於質傳係數低，導致傳統填充床需
要龐大體積才能達到所需要的分離目的，這使得建廠成本和操作費用相對地提高，因
此發展高效率的質傳分離裝置成為重要的課題。

填充床的水力容量通常可以利用下列關係式來決定(Sawistowski, 1957)：

0.2 1/8
υG 2 at ρ μL L 1/4 ρ
ln [ ∙ ( G) ∙ ( ) ] + 4( ) ( G) =0 (1)
gε3 ρL μW G ρL

其中 υG 為氣體的滿溢流速，at 為填充物的比表面積，ε 為填充物的孔隙度，g 為

重力加速度，ρG、ρL 分別為氣體與液體之密度，μL、μw 分別為液體與水在 20 °C 下的
黏度，G、L 分別為氣體與液體的質量通量。上式中若等號左邊項之值大於 0 時，則
系統就有可能發生溢流。由此式可以發現，溢流除了和氣體與液體的質量通量(G、L)、
密度(ρG、ρL)、黏度(μL、μw)等性質有關，也會受到填充物的比表面積(at)與孔隙度(ε)
的影響。而以往在填充床的操作上均以改變這些性質降低溢流的可能性，然而由式(1)
中可以發現，若能夠提高重力加速度(g)，則應該可以進一步降低填充床溢流的可能
性。

藉由以上的想法，若真的可以使得加速度項增加，則系統能在較廣的氣液流量範
圍內操作，即處理量可增加。另外，在較大的加速度下，液體的流速較快，液膜變薄，
氣液平衡會更快速達成，混合程度更佳及液膜質傳係數增加，進而縮減設備大小及降
低成本和操作費用。由於地球的重力場無法增加，只能藉由將填充床旋轉以產生離心
場，於是超重力場(HIGEE，high gravity)技術蘊育而生。此種創新的技術，由 Ramshaw
與 Mallinson (1981)首先發表。
19
 實驗四 超重力系統吸收揮發性有機物 化工實驗(二) 2022

超重力場的技術是將填充床高速旋轉以提升分離的效率，進而縮減設備的大小，
其構造如圖 4-1 所示，這類的設備被稱為旋轉填充床(RPB，Rotating Packed Bed)。其
主要由旋轉鼓狀物和靜止的外殼所組成，而旋轉鼓狀物內則裝有填充物。在操作中，
填充床以高速旋轉，而液體從旋轉填充床的中央管線進入後由液體分佈器射出，噴向
填充床之內徑，然後藉離心力的帶動而快速地往外側流動。氣體由靜止外殼進入，並
由填充床的外側向中心移動，然後由中央排出，因此氣體和液體在旋轉鼓狀物內產生
逆流接觸。由於離心力的作用，氣液快速地平衡，而分離也迅速地達成。一般而言，
藉由超重力場之應用可以將質傳單元高度(HTU，Height of Transfer Unit)由重力場下
的 60-100 cm 下降至 1-3 cm，質傳係數大約提升 10 至 100 倍，如此，使一個高度幾
十米的填充床就可能縮小成外徑不超過 1 米的旋轉填充床。
Liquid inlet

Gas outlet

Liquid
Packing Seal
distributor

Gas inlet

Liquid
outlet
Seal

Rotor

圖 4-1、旋轉填充床之構造圖

關於旋轉填充床中氣膜質傳係數的求法，首先考慮填充床中一個截面積為 2πrz、
厚度為 dr 的微體積，在穩定狀態時，於微體積中氣相溶質的質量平衡可以表示為：

Q G dCG = K G a(CG − CG∗ )2πrzdr (2)

其中，CG 為氣相中溶質的濃度(mol/m3)，CG*為與液相溶質濃度達平衡之氣相溶
質濃度(mol/m3)，KGa 為總括體積氣膜質傳係數(s-1)，QG 為氣體體積流量(m3/s)；下標
in 為氣體入口，下標 out 為氣體出口。將上式整理並且對 r 做徑向積分(由 ri 到 ro )，可
得到：

20
 實驗四 超重力系統吸收揮發性有機物 化工實驗(二) 2022

QG CG,in dCG r
∫ = ∫r o rdr (3)
KG a2πz CG,out CG −C∗G i

而由填充床中內徑至 r 之質量平衡關係可以得到：

Q L (CL − CL,in ) = Q G (CG − CG,out ) (4)

在本實驗系統中，CL,in = 0。因此利用亨利定律以及式(4)，CG*可以表示如下：

Hc Q G
CG∗ = Hc CL = (CG − CG,out ) (5)
QL

將上式代入式(3)中，整理可得：

1 CG,in 1
ln[(1− ) + ]
QG A CG,out A
KGa = 1 (6)
π(ro 2 −ri 2 )z 1−
A

其中，A 為吸收因子(absorption factor)定義如下：

QL
A= (7)
Hc Q G

則藉由式(6)、(7)，可以計算求得總括體積氣膜質傳係數 KGa。

三、裝置
實驗儀器裝置圖如圖 4-2 所示，維持在 30°C 的恆溫水經由液體幫浦注入旋轉填
充床中，流量由浮子流量計控制。氣體由空氣壓縮機打入裝有 VOC 的氣體發泡瓶
(bubbler)，流經一緩衝瓶(buffer flask)，使 VOC 的濃度穩定，再與另一空氣流稀釋達
到所設定的流量與 VOC 濃度後，進入旋轉填充床主體。氣體發泡瓶與緩衝瓶都置於
30℃恆溫水浴之中。VOC 在氣體進、出口的濃度可以由氣相色層分析儀進行分析。
儀器外殼之配置請見圖 4-3、圖 4-4。

21
 實驗四 超重力系統吸收揮發性有機物 化工實驗(二) 2022

Manometer

Gas Out
Buffer
Rotor Bubbler Flask
Gas-Sampling Point VOC
Rotameter

Pump

Motor Rotameter
Liquid Out
Water Bath

Air In

Compressor

圖 4-2、實驗四儀器裝置圖

空壓機開關(未使用)
Compressor switch

圖 4-3、儀器外殼正面圖

22
 實驗四 超重力系統吸收揮發性有機物 化工實驗(二) 2022

圖 4-4、儀器外殼側面圖

四、步驟
(i) 壓降實驗
1. 開啟牆上電源開關與注水閥。(此步驟目前已完成)
2. 開啟儀器側面上的恆溫水槽入水口，關閉排水口。(此步驟目前已完成)
3. 開啟儀器總電源開關與水位控制開關，此時恆溫水槽內開始注水。
4. 開啟恆溫水槽加熱開關，當水槽內水位超過水位偵測器時，溫度控制器、
溫度計與轉速器會自動亮起。
5. 設定恆溫水槽溫度為 30°C，等待溫度到達設定值。
6. 確定液體流量計與氣體流量計(1)、(2)是否關閉(順時針轉到底)，旋轉床轉
速控制器是否關閉(逆時針轉到底)。
7. 開啟旋轉床轉速控制器開關，慢慢調整旋轉床轉速至 600 rpm。(注意轉速
務必操作在 500-3000 rpm 範圍內，轉速太低水無法順利流出旋轉床，轉速
太高可能造成儀器損壞)
8. 開啟電子式差壓計開關。
9. 調整氣體流量計(2)至 10 L/min、20 L/min 和 30 L/min，記錄壓降與溫度。
10. 調整旋轉填充床轉速至 1200 rpm 和 1800 rpm，重複步驟 9。
11. 開啟液體幫浦開關。
12. 調整液體流量計至設定之液體流量 2 GPH，重複步驟 7、9、10，記錄壓降
與溫度。(注意：若液體幫浦內部因充滿空氣而無法送水，請將幫浦在水中
傾斜，至水能夠順利打入管線中為止。)
13. 調整液體流量計至設定之液體流量 4 GPH 和 6 GPH，重複步驟 7、9、10，
記錄壓降與溫度。

23
 實驗四 超重力系統吸收揮發性有機物 化工實驗(二) 2022

(ii) GC 及軟體操作步驟：
1. 開啟桌面上 QChrom 數據處理系統，分別打開數據擇取及數據處理系統。
2. 在數據擇取系統中，點開左上角 CHA，樣品數目設為 5，實驗時間設為 3 min，
方法檔設為 A.MET，存檔路徑預設在”桌面”，請另開一新資料夾，資料夾名
稱設為”組別_日期”(如：A1_1091116)。
3. 在新視窗中，勾選”所有圖譜存在同一路徑”，並設定在剛剛建立的資料夾中，
下方圖譜檔名設定原則為”轉速_液體流量_氣體流量_出口或入口”(如：
600_4_10_inlet)，按確定即完成設定。打完 5 個樣品後，設定會回到第 1 個
圖檔，只要點開左上角 CHA，更改圖譜檔名即可繼續操作第 6 個樣品)。
4. 氣體樣品注射後，務必記得按下紅色按鈕，此時即開始記錄。
5. GC 跑完後(勿中途停止存檔)，在數據處理系統中，找到剛剛存檔的位置後點
開圖檔，若有波峰未積分，可點選數據處理系統工作列選項”再處理”→強迫
積分，選用”四點法”，步驟如下：(1)於圖形整體左右兩端基線處各點兩下、
(2)於波峰左右兩端基線處各點兩下、(3)積分完成後記錄各化合物面積按”儲
存資料”、(4)在工作列選項”功能”點選”返回”。如需列印圖檔，可利用電腦鍵
盤上的” Print Scrn”功能另存圖檔後上傳雲端之方式處理。

(iii) 揮發性有機物吸收實驗
※注意：每次取樣時，相同條件均須連打 2 針，並作誤差(Error Bar)分析。
1. 設定氣體流量計(2)至 20 L/min、液體流量計至 4 GPH，調整氣體流量計(1)
至 16 (cc/min ×100)，此時空氣通入氣體發泡瓶，帶出 VOC(此為酒精蒸氣)。
2. 以氣體取樣針由氣體入口處抽取 1.0 mL 氣體，以 GC 分析入口之 VOC 濃度
(GC range 設定為 103 或 104)，記錄並觀察入口處波鋒面積(Area)的誤差值。
3. 調整轉速至 600 rpm，以 GC 分析出口之 VOC 濃度(GC range 設定為 102) ，
記錄並觀察氣體出口處波鋒面積(Area)的誤差值。
4. 調整轉速至 1200 和 1800 rpm，重複步驟 3。
5. 調整液體流量計至 2 GPH。
6. 轉速設定為 1200 rpm，測量並記錄氣體出口處之濃度及誤差值。
7. 調整液體流量計至 6 GPH，重複步驟 6。
8. 設定液體流量計至 4 GPH，轉速為 1200 rpm，調整氣體流量計(2)至 10 L/min、
氣體流量計(1)至 8 (cc/min ×100)。
9. 抽取氣體入口處氣體 1.0 mL，以 GC 分析 VOC 濃度，並記錄氣體入口處之
濃度及誤差值。
10. 測量並記錄氣體出口處之濃度及誤差值。
11. 調整氣體流量計(2)至 30 L/min、氣體流量計(1)至 24 (cc/min ×100)，重複步
驟 9、10。

24
 實驗四 超重力系統吸收揮發性有機物 化工實驗(二) 2022

(iv) 關機步驟
1. 關閉氣體流量計(1)。
2. 1 分鐘後關閉液體流量計與液體幫浦開關。
3. 等到旋轉床內無液體被甩出時，關閉氣體流量計(2)、電子式差壓計開關，
慢慢降低旋轉床轉速至停止，關閉旋轉床轉速控制器開關。
4. 關閉恆溫水槽加熱開關、水位控制開關與燈光。
5. 關閉注水閥、恆溫水槽入水口，開啟恆溫水槽排水口。(此步驟目前可省略)
6. 關閉儀器總電源與牆上電源開關以及電腦。

(v) 注意事項
1. 實驗過程中請隨時注意液體流量是否維持恆定。
2. 隨時注意旋轉床透明視窗中，水位是否高於或接近下轉盤，若是，立即關
閉液體幫浦開關，否則水將會沿管線衝入壓差計與氣體流量計中。
3. 若 VOC 吸收實驗進行時間較長，請注意發泡瓶中酒精是否用完，補充酒精
後(至錐形瓶的一半高度即可)請將發泡瓶確實鎖緊，避免 VOC 洩漏。
4. 實驗過程中，若恆溫水槽水位低於偵測器時，水位控制開關會自動開啟注
水，此時恆溫水槽控制器與溫度計會暫時熄滅，待水位高過偵測器時便會
恢復。
5. 若液體進入氣密針內，量測到的數據會極度不準，為避免吸入凝結的液
體，抽取樣品時針頭插入取樣口約一半即可；必要時，將取樣口的血清塞
取下，以棉花棒將取樣口內壁的凝結液滴清除，待裝回血清塞後再行取
樣。

五、數據記錄與報告事項
填充床之內半徑 ri = 0.02 (m)
填充床之外半徑 ro = 0.06 (m)
填充床之軸向高度 z = 0.02 (m)
填充物之比表面積 at = 1258 (m-1)
VOC 亨利常數 Hc = 2.044×10-4 [(mol/m3)/(mol/m3)]

溫度 氣體流量 液體流量 轉速 壓降
(°C) (L/min) (L/min) (rpm) (mmH2O)

25
 實驗四 超重力系統吸收揮發性有機物 化工實驗(二) 2022

VOC 氣相濃度
(ppm) 去除率
溫度 氣體流量 液體流量 轉速 KGa
(CG,i – CG,o)/ CG,i
(°C) (L/min) (L/min) (rpm) 入口處 出口處 (1/s)
(%)
CG,i CG,o

※注意：利用氣相層析儀 VOC 檢量線將 GC 積分面積換算為濃度 CG (ppm)。

氣體入口： CG,i = 0.08708×Area-257.7 (Range 103)

CG,i = 0.86730×Area-193.7 (Range 104)
氣體出口： CG,o = 0.0076770×Area+57.21 (Range 102)
CG,o = 0.0006624×Area-57.47 (Range 101)

(1) 分別作壓降對氣體流量、對液體流量、對轉速之圖。
(分別以另外兩個變數為參數)
(2) 分別作去除率(absorption percentage)對氣體流量、液體流量與轉速之圖。
(3) 分別作 KGa 對氣體流量、液體流量與轉速之圖。

六、討論
1. 假設熱散失可忽略不計，將恆溫水槽升溫(或降溫)達平衡後開始實驗，請預測實
驗結果與原本之差異，同時說明可能的原因。
2. 酒精發泡瓶中的酒精濃度對實驗操作及結果之影響為何？若無，亦請說明。
3. 在工程實務上，廢氣處理主要有濕式法及乾式法，本實驗屬於何種？試說明二者
之差異及適用限制，並舉例簡述另一種。

七、參考文獻
Onda, K., H. Takeuchi and Y. Okumoto, "Mass Transfer Coefficients between Gas and
Liquid Phases in Packed Columns", J. Chem. Eng. Japan, 1, 56 (1968)
Ramshaw, C. and R. H. Mallinson, "Mass Transfer Process", U.S. Patent 4,283,255
(1981)
Sawistowski, H., "Flooding Velocities in Packed Columns Operating at Reduced
Pressure", Chem. Eng. Sci., 6, 138 (1957)

26
 實驗五 程序控制實驗－液位控制 化工實驗(二) 2022

實驗五 程序控制實驗－液位控制

一、目的
1. 以液位控制為例，學習如何識別程序動態。
2. 由識別而得之模式，調諧線性比例(P)、積分(I)、微分(D)之 PID 控制器參數。
3. 觀察 PID 控制之應答情形。

二、原理
在化工廠中，一般透過自動控制將程序穩定地操作在設定點 (set point)上，而控制
策 略 有 許 多 種 ， 以回饋 控 制 為 主 (Feedback Control) ， 在 本 實 驗 中將 分 別 探 討 P 控 制
(Proportional, 比例)、I 控制(Integral, 積分)、D 控制(Differential, 微分)及其分別組合的控制。
在回饋控制中，藉由量測被控制變數(Control Variable, ym)，與設定點(ysp)做比較，此即
為誤差值(Error, e)，此誤差值經由 Controller(P, I, D or other combinations)後，進入系統改變
作 動 變 數 (Manipulated Variable, p(t)) ， 進 而 改 變 被 控 制 變 數 回 到 設 定 點 ， 目 的 為 使
Error(t)=ysp(t)-ym(t)=0，達到程序的穩定，流程圖請參考 8-1。

圖 8-1

舉例來說，一反應器內的水位須維持在設定點上，今產生擾動後，使水位偏離設定點
ysp，偵測器量測為 ym (低於 ysp)，產生誤差值進入 Controller，不同型態的控制器 (P, I, D
or other combinations)會產生不同的訊號進入 System，進而改變氣動閥的壓力，降低反應器
出口的流量，使得 ym 提高至 ysp，穩定系統。

常用的回饋控制模式有 P (Proportional, 比例)、I (Integral, 積分)、D

(Differential, 微分)三種方式，三種方式皆是利用誤差值來進行 (manipulated
variable, u)的改變，進而使被控制變數迴歸設定值。誤差值定義如下式(1)：

𝑒(𝑡 ) = 𝑦𝑠𝑝 (𝑡 ) − 𝑦𝑚 (𝑡 ) (1)

27
 實驗五 程序控制實驗－液位控制 化工實驗(二) 2022

P 控制
P 控制是利用誤差值的比例關係來作為控制的依據，相關公式如下式(2)

𝑝(𝑡 ) = 𝑝𝑠.𝑠. + 𝐾𝑐 𝑒(𝑡 ) (2)

其中 p(t)為控制器的輸出值，ps.s.為穩態之下的控制器輸出值，Kc 為一控制器參
數，稱為穩態增益(steady state gain)，其定義為

Δ𝑢 從舊穩態到新穩態時，作動變數的改變量
𝐾𝑐 = = (3)
Δ𝑦 舊穩態與新穩態之間的差值

由上式(3)可知，當 Kc 越大時，控制器作用的幅度將越大。由於 P 控制僅利用誤

差值，乘上一比例值來進行控制，因此在理論上，並無法完全的將偏離設定值的被控
制變數校正回來，此現象稱為穩態失調(Steady-state offset)。

I 控制
I 控制是利用誤差值在一段時間內的積分值來當作控制的依據，因此在作動的過
程中會比 P 控制花費更久的時間。其相關公式如下式(4)：

𝐾𝑐 𝑡
𝑝(𝑡 ) = 𝑝𝑠.𝑠. +
𝜏𝑖
∫0 𝑒(𝑡 ∗ )𝑑𝑡 ∗ (4)

在 I 控制的模式中，控制器的參數為積分時間(integral time, τi)，積分時間越長表

示作用越慢。圖 8-2 為 I 控制模式中，被控制變數在控制下的變化情形。當量測值 ym
小於設定值 ysp 時，會產生一正的誤差值進行控制；而當量測值大於設定點值時，則
會產生一負的誤差值進行控制。

圖 8-2、I 控制模式之被控制變數變化情形

28
 實驗五 程序控制實驗－液位控制 化工實驗(二) 2022

D 控制
D 控制是利用誤差值在一段時間內的微分值、即變化速率來進行控制，因此在控
制上，較 P 及 I 作用更為快速，相關公式如下式(5)：

𝑑𝑒(𝑡)
𝑝(𝑡 ) = 𝑝𝑠.𝑠. + 𝐾𝑐 𝜏𝐷 (5)
𝑑𝑡

D 控制模式中，控制器參數為微分時間(derivative time, τd)。從數學的角度看，D

控制將能夠預測被控制變數在未來的變化情形，因此 D 控制模式在設計上將非常倚
賴過去的經驗。

綜合上述的控制模式，在一個連續進行的自動控制程序中，只要程序中出現變化
或是擾動，被控制變數的量測器即會偵測出其值偏離設定點，而產生一個誤差(Error)
訊號傳入控制器中，控制器會再產生一輸出訊號，使得作動變數改變，而讓被控制變
數從一偏離的值，再回到設定點。當誤差值變回零時就是達到了控制目標，控制器也
不會使作動變數改變，直到下一次的擾動造成程序中的被控制變數偏離設定點。

然而，P、I、D 三種控制器都有各自的缺點：P 控制的缺點為會產生穩態失調；

I 控制的缺點為作動較慢；D 控制的缺點為控制過快、幅度過大，導致程序中很多雜
訊(noise)有機會在控制作用時被放大，造成不良的影響。因此工業界中，常將此三種
模式的控制作結合應用，P-I-D 控制則為三種之結合，其相關公式如式(6)所示：

1 𝑡 𝑑𝑒(𝑡)
𝑝(𝑡 ) = 𝑝𝑠.𝑠. + 𝐾𝑐 [𝑒(𝑡 ) + ∫0 𝑒(𝑡 ∗ )𝑑𝑡 ∗ + 𝜏𝑑 ] (6)
𝜏 𝑖 𝑑𝑡

在設定上述控制器的參數之前，需要對所控制的程序之特性作大概的了解，以作
為參數設定的依據。因此，一般 PID 控制器設計分成兩個步驟：程序動態模式識別
(model identification)、控制器參數調諧(parameter tuning)。

程序動態模式識別

(a) 自動調諧(Auto-Tuning Variation，以下簡稱 ATV)

ATV 是近年來相當常用的模式識別方法，藉由一個簡單的開關控制(ON-OFF
control)可以得到程序的極限資料(ultimate data)，並由此可計算出調諧控制器所需的程
序參數，控制方塊圖如圖 8-3，其中的 Gp 是程序增益之轉移函數。

29
 實驗五 程序控制實驗－液位控制 化工實驗(二) 2022

ON-OFF

圖 8-3、自動調諧控制方塊圖

所謂開關控制是指當誤差為正值時，控制器輸出為最小值，反之則控制器輸出則
為最大值，如圖 8-4。在一段時間之後，程序會處在一個穩定振盪的狀況，此時測量
圖 8-4 各值，可得程序的極限增益(Ku, ultimate gain)與極限週期(Tu, ultimate period)，
其中

4h 5h
Ku   (7)
k 4k

圖 8-4、自動調諧測試之誤差與控制器輸出比較圖

30
 實驗五 程序控制實驗－液位控制 化工實驗(二) 2022

(b) 開環路步階應答(Open-Loop Step Response，以下簡稱 OLSR)

OLSR 測試法為最傳統之程序識別法，藉由輸入一個步階訊號 Δu，程序所產生之
應答得到程序之近似模式。一般最常用的模式架構為一階帶時延(First Order Plus Dead
Time，以下簡稱 FOPDT)之轉移函數(transfer function)。圖 8-5 是在輸入一個 Δu 後，
典型的程序應答，其 FOPDT 模式之參數估算方法如下：

K p e  ds
G p ( s)  (8)
s  1
y s
Kp  (9)
u
3
  (t 0.632 t 0.283) (10)
2

d  t0.632   (11)

其中 Gp(s)為程序之轉移函數；Kp 為程序增益(process gain)；τ 為時間常數(time

constant)；d 為延遲時間(dead time)。

圖 8-5、開環路步階應答測試之程序應答曲線（Δu = A）

線性 PID 控制器參數調諧

經由程序識別，我們可得知程序的模式資料，也就是程序的動態特性。接下來則
是要考慮程序的控制目標以及程序的動態特性，來設定控制器的各項可調參數，以達
到控制目標，這就是調諧控制器的參數。對線性 PID 控制器而言，控制器的主要可調
參數有三個，即比例控制(proportional control)的控制器增益(controller gain) Kc，積分
控制(integral control)的積分時間 τi，及微分控制(differential control)的微分時間 τd。

常見的幾種線性 PID 控制器的參數調諧法有：

(a) Ziegler-Nichols 1/4 衰減率調諧(Ziegler-Nichols Quarter Decay-Ratio Tuning)

31
 實驗五 程序控制實驗－液位控制 化工實驗(二) 2022

Z-N 調諧的主要目的是使程序在接收到步階輸入 Δu 之後，程序應答的震盪

能以大約 1/4 的衰減速率變化至新的穩態，其調諧公式如下：

表 8-1、依據極限資料：
控制器型式 Kc (-) τi (s) τd (s)
P 0.5Ku － －
PI 0.45Ku Tu/1.2 －
PID 0.59Ku Tu/2 Tu/8

表 8-2、依據一階帶時延模式：
控制器型式 Kc (-) τi (s) τd (s)
P τ/Kpd － －
PI 0.9τ/Kpd 3.3d －
PID 1.2τ/Kpd 2.0d 0.5d

(b) 內部模式控制(Internal Model Control，以下簡稱 IMC)調諧

IMC 控制的基本想法是藉由在控制器內包含一個假想的程序模式，以這個內
部模式來預測並抵消程序受到擾動時所產生的變化。其轉換為線性 PI 控制器後
的控制器參數調諧公式如下：

表 8-3、內部模式控制調諧
控制器型式 Kc (-) τi (s) τd (s)
PI 0.5τ/Kpd Min{τ，6d} －

三、步驟
1. 實驗裝置如圖 8-6 所示。
2. 依序開啟總電源、直流電源、清水泵、CON1、CON2 及 REC 開關(CON2 之
控制參數維持在 50%，請勿更動)
3. 調整液位至 70%，當液位於設定點穩定之後，按下記錄器之“START”鍵開始
記錄。
4. 程序動態識別
(a) 自動調諧測試(如圖 8-4)
i. 將液位維持在設定點 70%，記錄此時的閥開度 us。
ii. 將 CON1 切換至手動控制模式(按 A/M 鍵)，閥開度改為(us-15%)，當
液位開始改變時即依規則操作至週期穩定；當液位小於 70%，則將閥
開度改為(us-15%)，反之則為(us+15%)。
(b) 開環路步階應答測試(如圖 8-5)
i. 將液位穩定在 70%以下的一個定值(可設定為 65%)，使閥開度穩定後，
32
 實驗五 程序控制實驗－液位控制 化工實驗(二) 2022

利用手動控制模式降低閥開度 1%。
ii. 記錄液位變化至液位達穩態為止(要記錄液位差的變化)。
(c) 由(a)及(b)分別計算一階帶時延模式(表 8-1)及極限資料(表 8-2)。

5. 不同方法之控制效果測試：
在液位維持於設定點 70%後，切換至手動控制，由 CON1 輸入新的設定
點與控制器參數(此處的 P 為 proportional band，PB = 100/Kc (%)，其意義為控
制器可處理之誤差大小，當誤差超過 PB 的範圍，控制器輸出即為 100%或 0%)。
設定後將控制模式切回自動控制，記錄其液位變化情況，並觀察其控制效果。
(液位設定點設定於 72%至 78%之間的範圍內)

(a) P 控制
i. 使用表 8-1 之控制參數進行測試。
ii. 使用表 8-2 之控制參數進行測試。
(b) PI 控制
i. 使用表 8-1 之控制參數進行測試。
ii. 使用表 8-2 之控制參數進行測試。
iii. 使用表 8-3 之控制參數進行測試。
(c) PID 控制
i. 使用表 8-1 之控制參數進行測試。
ii. 使用表 8-2 之控制參數進行測試。
(d) 手動控制
嘗試手動控制維持液位穩定，取三個液位高度(如 65、70、75%，62、69、
76%，……等)，並記錄穩定的閥開度。

6. 實驗全部完成，按下記錄器之“STOP”鍵，將檔案儲存，以電腦桌面上的
“UnivViewer”程式讀取檔案後進行數據處理。

【記錄器使用說明(摘要)】……詳細使用說明已置於電腦桌面，請各組自行參閱。
 本實驗需使用 USB 隨身碟、SD card 或二者之轉接裝置，請各組自備。
 存檔：監測畫面中按 DISP/ENTERINFORMATIONMEMORY SUMMARY
DISP/ENTERINFORMATIONDATA SAVE MODE插入隨身碟以上、下鍵
選擇存檔目標DISP/ENTERSELECT SAVE
 回監測畫面：存檔畫面中按 DISP/ENTEREXITDISP/ENTERDISP/ENTER
TRENDGROUP 1
 取下隨身碟：監測畫面中按 FUNCMedia ejectUSB待畫面通知後即可取下
 紀錄器畫面可顯示 6 min 之紀錄值，液位曲線至少須連續 8 分鐘維持水平，方可
視為系統達穩態(steady-state)。

33
 實驗五 程序控制實驗－液位控制 化工實驗(二) 2022

圖 8-6、液位控制實驗裝置圖
（管線將視情況調整；實驗過程中，所有閥件請勿任意開關，有疑問請洽詢助教）

四、數據處理
1. 記錄穩定後的液位高低、閥開度，及使用的控制參數。
2. 在記錄檔的圖形曲線上標示設定點的位置。

五、問題討論
1. 試說明自動控制與手動控制之優缺點及其適用情境，並舉例說明之。
2. 傳統產業製程中，自動化為其主流趨勢，請以具體實例說明，在產線內導入
自動控制系統前、後之改善情形，並說明如何控制及其注意事項。
3. 本實驗若改以 FeedForward 控制，流程圖(即圖 8-1)應如何更改？如不適用，
亦請說明原因。

六、參考文獻
Seborg, D. E., T. F. Edgar, D. A. Mellichamp, Process Dynamics and Control, 2nd ed., chap.
7, chap. 10, John Wiley & Sons, Inc. (2011)

七、附錄
在本實驗中，配有一台無紙記錄器 REC，原理為量測系統電壓並進行轉換，最後再以
液位百分比顯示當前液位。但因控制器 CON1 與 REC 隸屬於不同系統，兩者讀值有
些微的誤差，我們利用電壓量測的方式來進行校正，其步驟如下：

34
 實驗五 程序控制實驗－液位控制 化工實驗(二) 2022

1. 依序開啟總電源、直流電源、清水泵、CON1、CON2 及 REC 開關。

2. 調整液位至 25%，待 CON 讀數穩定後以三用電表量測面板後方紀錄器的電壓並
記錄 (量測點如圖所示)，再將液位調整至 100%，穩定後再度量測及記錄電壓。
3. 於紀錄器之面板設定量測範圍以及量測範圍上下限的電壓進行校正，校正步驟為:
MenuMeas channelFirst-CH 調整為 004將 span_L 及 span_U 分別設定為
25% 及 100% 時測得的電壓，再將 scan_L 及 scan_U 設定為 25% 及 100%。

建議一周校正 1-2 次。由於面板具有 220V 高壓電，切勿讓學生自行校正，助教在操

作時也務必配戴絕緣手套，操作三用電表時也務必小心。

三用電表量測點 :

35
 實驗六 反應工程實驗－連續異丙醇脫氫反應 化工實驗(二) 2022

實驗六 反應工程實驗－連續異丙醇脫氫反應

一、目的
1. 異丙醇 (Isopropyl Alcohol, 以下簡稱 IPA)脫氫生成丙酮程序，以實驗室小規模的
操作來模擬工廠生產情形。
2. 學習小流量調整及反應溫度的控制。
3. 在不同操作條件下，比較反應的結果，並探討其動力方程式。

二、原理
本實驗反應器為填料床反應器。而對於 IPA 而言，式(1)、(2)、(3)是可能發生的
三種反應。

H
catalyst
CH3 C CH3 CH3 C CH3 + H2 (1)
OH O

(acetone)

H
catalyst
CH3 C CH3 H2C CH CH3 + H2O (2)
OH

H CH3
catalyst
CH3 C CH3 CH3 C CH2 CH + H2O + H2 (3)
OH O CH3

(methyl isobutyl ketone, MIBK)

主反應(1)式為高度吸熱不可逆反應，其轉化率 X 與 W/F 值有關(W 為觸媒重(g)；

F 為反應物流速(g/hr))。若固定溫度與 W/F 值，其轉化率須經過一段時間才能穩定；
惟本實驗單一進料流速僅進行 20 分鐘，未必能完整呈現此一趨勢。

觸媒(CuO : ZnO = 1 : 2)為半徑與高度均為 3 mm 之圓柱體。使用前處理須將反應

器加熱至 280°C 再通 10%氫氣(20 cc/min)及水蒸汽數小時。

36
 實驗六 反應工程實驗－連續異丙醇脫氫反應 化工實驗(二) 2022

三、裝置
圖 6-1 為本實驗之實驗裝置圖。

圖 6-1 、實驗裝置圖

四、步驟
1. 將反應器升溫至 250 °C 左右，打開進料處之閥，確認製程末端之冷凝管充滿
冷凝水，並盡量排除管線中的空氣。
2. 啟動微量幫浦，並依下方指示調整流量(自行選定 3 組流量，pump 讀值勿超
過 3，流量過大可能會有反應物補充不及的問題)，待穩定後開始記錄流量及
反應時間。

37
 實驗六 反應工程實驗－連續異丙醇脫氫反應 化工實驗(二) 2022

NOTE: 微量幫浦調整流量操作說明
(調控旋鈕、按鈕時請動作放輕，以免儀器損壞；如有疑問，請洽助教)

 將儀表板上方左鍵『 』長按 3 秒即可開、關幫浦。

 順時針方向轉動旋鈕，待 ”流量數值” 出現方框後，壓下旋鈕，即可開始設定流
量(順增逆減、轉快轉慢決定調幅)；確認單位為 ”ml/min” ，且 ”min” 、”sec” 及
泵送總量均無須設定；待設定完成，壓下旋鈕確定。

 按下儀表板上方右鍵『 』
，幫浦即開始依設定流量進料。

3. 以微量離心管收集數滴液相產物，並記錄此時微量幫浦泵送的體積（直接從
顯示屏上讀取，或用等壓柱槽中減少的體積，再乘以體積校正因數亦可） 。
(至少取樣三次，取樣時間：第 10 分鐘、第 15 分鐘、第 20 分鐘)
4. 開啟桌面上 QChrom 數據處理系統，分別打開數據擇取及數據處理系統。
5. 在數據擇取系統中，點開左上角 CHA，樣品數目設為 25，實驗時間設為 10
min，方法檔設為 A.MET，存檔路徑預設在”桌面”，另開一新資料夾，資料
夾名稱設為“組別_日期”(如：A1_1091130)。
6. 在新視窗中，勾選”所有圖譜存在同一路徑”，並設定在剛剛建立的資料夾中，
下方圖譜檔名設定為 WHSV_取樣時間(如 0.12_5min)，按確定即完成設定，
(打完 25 個樣品後，設定會回到第 1 個圖檔，此時只要點開左上角”CHA”，
更改圖譜檔名即可繼續操作第 26 個樣品)。
7. 以注射針筒抽取產物 1 μL 打進注射口，注射後按下紅色按鈕即開始記錄。
8. GC 跑完後(勿中途停止存檔)，在數據處理系統中，找到剛剛存檔的位置後點
開圖檔，若有波峰未積分，可點選數據處理系統工作列選項”再處理”→強迫
積分，選用”四點法”，步驟如下：(1)於圖形整體左右兩端基線處各點兩下、
(2)於波峰各點兩下、(3)積分完成後記錄各化合物面積按”儲存資料”、(4)在工
作列選項”功能”點選”返回”。如需列印圖檔，可利用電腦鍵盤上的” Print Scrn”
功能另存圖檔後上傳雲端之方式處理。
9. 每組流量的最後一次取樣(即第 20 分鐘)樣品須打三針，記錄並觀察波鋒面積
的誤差值。
10. 改變流速重複步驟 2~9。(流速調整建議宜由低到高)
11. 若出現 peak 未分開的情況，則可在微量離心管中直接加入去離子水稀釋 (加
入量不影響實驗結果，建議勿超過刻度 0.5)，搖晃均勻後再取 1μL 注射分析。
12. 實驗結束後，將 IPA 換成去離子水(流速調至最低)，再將 10%氫氣緩緩通入
反應器內(流量約 20 mL/min)，持續監控實驗裝置。(目前此步驟略過不做)

38
 實驗六 反應工程實驗－連續異丙醇脫氫反應 化工實驗(二) 2022

五、數據記錄與報告撰寫
1. 請於預 習簡報 中報 告氣相 層析分 析法 (GC)、火 焰離 子化 偵測儀 (FID)及
Response factor 之原理。

Ai   i
2. wi  n
，其中 wi 為成份 i 之重量百分比，Ai 為成份 i 之面積百分比，
 A 
i 1
i i

Response Factor (RF)：IPA = 0.94、acetone = 0.89

Response factor = Actual concentration / Measured response

3. 數據記錄：
觸媒種類： 觸媒質量：
室溫 (°C)： 氣壓 (mmHg)：
Density of IPA (g/ml)：

起始刻度 終了刻度 校正因數 泵送體積 經過時間 流量 WHSV-1 (hr)

※註：等壓柱槽之體積校正因數為 0.923。

G.C. Mole
WHSV-1 Species RF Area*RF W (%) M.W. W (%) / M.W. X
Area (%)

WHSV：weight hourly space velocity (F/W)

4. 計算轉化率 X 及 WHSV-1。
5. 作轉化率 X 對反應時間 t 之圖(3 組流量作於同一張圖)，且應就每組流量的
最後一次取樣，作誤差線(Error Bar)分析。
6. 假設反應速率與 IPA 濃度關係為 n 階(-r = kCn)，且 k 在定溫下為常數，推導
轉化率 X 的函數與 WHSV-1 之關係，並藉由線性迴歸判斷反應的級數。

六、問題討論
1. 本實驗反應器出口流為混合物，試列出其中可能含有何種物質？試設計一套
分離程序以分離反應後之產物，並繪圖說明其原理。
39
 實驗六 反應工程實驗－連續異丙醇脫氫反應 化工實驗(二) 2022

2. 化學反應工程中，通常伴隨眾多副產物，試舉例說明提高主產物『選擇性』
(Selectivity)及『轉化率』(Conversion)的方法。
3. 除本實驗製程(異丙醇脫氫)外，試問在工業應用上，欲製備丙酮，還有哪些
方式？其反應條件為何？請說明。

七、注意事項
1. 實驗全程需穿戴安全帽、防護眼鏡、活性碳口罩、手套及工作服。
2. 使用 GC 針時應小心使用，並不時潤洗針頭、確認注射管路是否暢通。
3. 實驗中，取樣瓶僅收集殘液，且須與冷凝管密合對接，實驗後之廢液須倒至廢
液桶內。

40