‫گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی‪ - 1‬دانشکده شیمی ‪ -‬دانشگاه صنعتی شریف‬

‫‪Crystallization‬‬ ‫تبلور مجدد‬

‫هدف آزمایش ‪ :‬خالصسازی نمونههای ناخالص‬

‫مقدمه ‪:‬‬

‫تبلور مجدد یکی از ضروری ترین و مفید ترین روشهایی است که با آن می توان مواد ناخالص را تخلیص نمود‪.‬در تبلور یک‬
‫ماده به صورت بلور از سایر مواد جدا میشود‪ .‬بدین صورت که در طی این عمل مولکول های متبلور شده یک ماده ‪،‬تمایل‬
‫بیشتری برای پیوستن به بلورهای همجنس خود دارند و به همین علت دور یکدیگر تجمع یافته و به شکل کریستال از سایر‬
‫مواد جدا میشوند‪.‬‬

‫عمل تبلور را میت وان با سرد کردن ماده به زیر نقطه انجماد‪ ،‬حل کردن نمونه در حالل و همچنین به روش گداز انجام داد‪.‬‬

‫به طور کلی در این عمل ساختار بلورین جسم جامد را در اثر گداز یا انحالل به طور کامل ازبین برده و بعد میگذارند تا‬
‫بلور های ماده طوری تشکیل شود که ناخالصی ها در قسمت مذاب باقی بماند‪.‬‬

‫مبنای روش گداز اختالف نقطه ذوب است‪ .‬این روش از کاربرد کمتری برخوردار است‪،‬چرا که در این روش معموال بلورها در‬
‫مجاورت ماده روغنی نسبتا چسبنده ای تشکیل میشوند و جدا کردن آنها مشکل است‪.‬‬

‫تئوری ‪:‬‬

‫در تبلور مجدد به روش انحالل معموالً حاللی را انتخاب میکنند که در آن ناخالصی ها به ویژه در محلول سرد بیشتر از‬
‫جسمی که خالص می شود محلول باشند‪.‬چنانچه عمل به درستی انجام شود بلورهای حاصل نسبت به مواد اولیه خالص تر‬
‫خواهند بود‪.‬‬

‫‪1‬‬
 ‫گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی‪ - 1‬دانشکده شیمی ‪ -‬دانشگاه صنعتی شریف‬

‫تبلور مجدد به روش انحالل شامل زیر است ‪:‬‬

‫‪ .1‬انتخاب حالل مناسب‬

‫‪ .2‬انحالل جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حالل یا نزدیک به آن‬
‫‪ .3‬صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول‬
‫‪ .4‬سرد کردن تدریجی محلول تا کامل شدن تشکیل بلور‬
‫‪ .5‬جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناورهستند( صاف کردن)‬
‫‪ .6‬شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است‬
‫‪ .7‬خشک کردن بلورها‬

‫‪ ‬انتخاب حالل مناسب ‪:‬یک حالل مناسب باید شرایطی داشته باشد که بتوان از آن در تبلور مجدد استفاده کرد‪:‬‬

‫الف‪ .‬حالل مناسب حاللی است که در سرما حل نکند ولی در گرما قسمت اعظم یا تمام ماده را حل کند‪.‬‬

‫ب‪ .‬ناخالصی ها باید بطور کامل غیرقابل حل و یا کامال قابل حل در حالل گرم و سرد باشند‪.‬‬

‫ج‪ 0‬حالل باید نقطه جوش پایین داشته باشد و به آسانی تبخیر شود ‪.‬‬

‫د‪ .‬حالل و ماده حل شونده نباید وارد واکنش شیمیایی شوند‪.‬‬

‫ه‪ .‬سمی و آتشگیر نباشد‪.‬‬

‫و‪ .‬ارزان باشد‪.‬‬

‫دو روش در تبلور مجدد وجود دارد‪:‬‬

‫‪ .1‬روش استفاده از یک حالل‬

‫‪ .2‬روش استفاده از دو حالل ‪ :‬گاهی برای تبلور یک نمونه خالص ‪ ،‬حالل مناسبی یافت نمیشود‪ .‬در این حالت از مخلوط‬
‫حالل ها استفاده میشود‪ .‬انتخاب این دوحالل به این صورت است که یک حالل نمونه را به آسانی در خود حل می‪-‬‬
‫کند (سرما) وحالل دیگر اصالً نمونه را حل نمیکندیا این که به سختی حل میکند‪ .‬در این روش ابتدا حاللی را که‬
‫نمونه در سرما درآن به خوبی حل می شود‪،‬اختیارنموده ونمونه را کامل درآن حل کرده وسپس کمی حرارت میدهیم‬
‫آنگاه حالل دیگر را که نمونه درآن حل نمیشودولی با حالل اول امتزاج پذیر است انتخاب و آهسته و قطره قطره به‬
‫مخلوط داغ حالل ‪ 1‬ونمونه اضافه می شود تا این که مخلوط کدر شود‪.‬کدر شدن نشانه تشکیل بلورهاست‪ .‬سپس از‬

‫‪2‬‬
 ‫گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی‪ - 1‬دانشکده شیمی ‪ -‬دانشگاه صنعتی شریف‬

‫حالل اول داغ به مخلوط اضافه میکنیم به اندازه ای که مخلوط دوباره شفاف شود یعنی بلورها مجدداً در حالل اول‬
‫حل شوند‪ .‬آنگاه دوباره از حالل دوم به مخلوط اضافه و کارراتکرار وتکرار میکنیم تا دیگر کدورت با اضافه شدن‬
‫حالل اول ازبین نرود یعنی محلول حالت اشباع را پیدا نموده وهمان گونه که سرد میشود بلورها ظاهر میشوندبه‬
‫عبارت دیگر حالل دوم قدرت انحالل حالل واسط را کم میکند‪ .‬هنگامی که به حد انحالل برسد نمونه حل شده‬
‫شروع به آزاد شدن می کندو کریستال ها ظاهر می شوند‪.‬مخلوط حال ل های متداولی که دراین روش استفاده می‬
‫شوند در جدول زیر نشان داده شده اند‪.‬‬

‫جفت حالل های متداول برای تبلور مجدد‬

‫متانول ‪ -‬آب‬ ‫اتر ‪ -‬استون‬
‫اتانول ‪ -‬آب‬ ‫اتر ‪ -‬اتر نفت‬
‫استون ‪ -‬آب‬ ‫بنزن ‪ -‬لیگروئین‬
‫استیک اسید ‪ -‬آب‬ ‫متیلن کلرید‪ -‬متانول‬
‫اتر ‪ -‬متانول‬ ‫دیوکسان ‪ -‬آب‬

‫روش کار‪:‬‬

‫روش تک حاللی‪:‬‬

‫‪ ‬اولین کار درتبلور‪،‬انتخاب حالل مناسب است‪ .‬ماده ای که استفاده میکنیم بنزوئیک اسید است که برای آزمون حل‬
‫پذیری و تشخیص حالل مناسب ‪ ،‬حالل هایی را مورد بررسی قرار می دهیم‪ .‬عبارت اند ازاتانول‪،‬متانول‪ ،‬استون ‪ ،‬آب‪.‬‬
‫‪ ‬در این مرحله بایدحل پذیری ماده مورد نظر را درحالل سرد وگرم بررسی کرد‪ .‬بهتر است که این کار با مقدار کم‬
‫حالل صورت گیرد و در صورت حل نشدن کامل جسم مقدار بیشتری حالل اضافه کرد‪.‬درضمن همراه با حرارت‬
‫دادن باید محلول را بهم زد ‪ .‬همان طور که گفته شد حاللی مناسب است که در دمای محیط ماده راحل نکند و در‬
‫اثر گرما ماده را حل نماید‪ .‬در این قسمت حالل مناسب را تعیین می کنیم‪.‬‬
‫‪ ‬در این مرحله محلول را به حال خود گذاشته تا سرد شود تا مواد خالص به صورت بلور از مواد ناخالص که بصورت‬
‫محلول اند جدا شوند‪.‬اگر محلول سریع سرد شود بلور های کوچک ایجاد میشوند که سطح زیادی دارند و جذب‬
‫سطحی ناخالصی ها راتسهیل میکنند‪.‬‬
‫‪ ‬جداکردن و شستشوی بلورها‪ :‬برای خالص سازی نهایی و جدا کردن بلورها از محلول آن را در قیف بوخنر میریزیم ‪.‬‬
‫بلورهای حاصل را که روی کاغذ صافی هستند خشک میکنیم‪.‬سپس آن را وزن میکنیم و وزن کاغذ صافی را کم‬ ‫‪‬‬
‫کرده و بهره را به دست می آوریم‪.‬‬

‫‪3‬‬
 ‫گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی‪ - 1‬دانشکده شیمی ‪ -‬دانشگاه صنعتی شریف‬

‫روش دوحاللی‪:‬‬

‫‪ ‬در این روش به اندازه نوک اسپاتول استانیلید در لوله آزمایش ریخته ‪ ،‬سپس قطره قطره به آن حالل اتانول که‬
‫دردمای اتاق ماده را حل می کند اضافه می کنیم‪.‬‬
‫‪ ‬در حین اضافه کردن حالل اول لوله آزمایش حاوی استانیلید را درحمام آب گرم چندثانیه قرارداده و دوباره‬
‫قطره قطره اتانول را اضافه می کنیم تا کامالً ماده حل شود‪( .‬علت استفاده از حمام آب گرم این است که ماده در‬
‫حداقل حالل حل شود)‪.‬‬
‫‪ ‬سپس قطره قطره به محلول آب اضافه کرده تا بلورها تشکیل شوند‪.‬‬

‫نتایج کار‪:‬‬

‫حل پذیری در اثرگرم کردن‬ ‫حل پذیری در دمای اتاق‬ ‫حالل‬

‫استون‬

‫اتانول‬

‫متانول‬

‫آب‬

‫حالل مناسب‪................................ :‬‬

‫وزن بلورهای خالص شده‬

‫بهره‬

‫‪4‬‬
 ‫گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی‪ - 1‬دانشکده شیمی ‪ -‬دانشگاه صنعتی شریف‬

‫‪Acetone‬‬
‫‪C3H6O‬‬

‫‪Methanol‬‬
‫‪CH4O‬‬

‫‪5‬‬
 ‫گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی‪ - 1‬دانشکده شیمی ‪ -‬دانشگاه صنعتی شریف‬

‫‪Ethanol‬‬

‫‪Acetanilide‬‬

‫‪6‬‬