You are on page 1of 21

GAZİ ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ

KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ

KM481 KİMYA MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI II (ÖD)

1B YAĞ ANALİZLERİ

Doç. Dr. Fatih AKKURT

141140400 Nazar ABDİMOMUNOV

151140088 Mehmet Murat VURAL

161140019 Melih Can ÇALIŞ

161140076 Burcu ŞAHİN

161140087 Şeyda UZUN

18/12/2020

ANKARA
ÖZET

Yağ analizi deneyinin amacı; serbest asit sayısı, iyot sayısı, peroksit sayısı ve
sabunlaşma sayısı analizleri yaparak yağın kalitesinin belirlenmesidir. Bu değerlerin
belirlenmesi amacıyla asit sayısı, iyot sayısı, peroksit sayısı, sabunlaşma sayısı deneyleri ve
ayrıca iyot sayısı ve sabunlaşma sayısı deneyleri için tanık deneyler de yapılmıştır.

Dönem şartlarından dolayı deneyler teorik olarak sunulup o şekilde sonuçlar


bulunmuştur.

Hesaplamalar için kullanılan yağ natürel zeytinyağıdır. Deneyde kullanılan tüm


referanslar bize bırakılıp kendimizin hesaplama yapılması beklenmiştir. Buna göre Asit sayısı
deneyinde m=7 g belirlenerek yapılan hesaplamalarda serbest yağ asidi %1.7 oleik asit, asit
sayısı ise 3.38 bulunmuştur.

İyot Sayısı deneyinde kullanılan tiyosülfat çözeltisinde V2-V1 karışımı birbirinin 2 katı
hacminde (2:1) girip m=0.2 g için iyot sayısı 77 bulunmuştur.

Peroksit sayısı deneyinde belirli bir miktar alınan yağ, kloroform, asetik asit ve KI ile
karıştırılmış ve üzerine de damıtık su eklenerek Na2S2O3 ile titre edilmiştir. Teorik olarak
uyguladığımız deneyde bulunan peroksit sayısı 9 me/kg’dır.

Sabunlaşma Sayısı deneyinde belirli bir miktar tartılan yağ KOH ile karıştırılarak bir
saat kaynatılmış ve HCl ile titre edilmiştir. Titre edilen hacimler ile m=2.1 g alınınca
sabunlaşma sayısı 187 bulunmuştur.

II
İÇİNDEKİLER

1. GİRİŞ………………………………………………………………………………………..1

1.1. KATI VE SIVI YAĞLARIN YAPILARI…………………………………………….1

1.2. KATI VE SIVI YAĞLARIN FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ………………………….3

1.3. KATI VE SIVI YAĞLARIN KİMYASAL REAKSİYONLARI……………………4

1.4. YEMEKLİK YAĞLAR……………………………………………………………….6

1.5. YAĞLARDA KONTROL PROSEDÜRLERİ……………………………………….6

1.5.1. ASİT SAYISI TAYİNİ………………………………………………………….6

1.5.2. İYOT SAYISI TAYİNİ…………………………………………………………7

1.5.3. PEROKSİT SAYISI TAYİNİ…………………………………………………..8

1.5.4. SABUNLAŞMA SAYISI TAYİNİ……………………………………………...8

1.6. UYULMASI GEREKEN STANDARTLAR…………………………………………9

1.6.1. ASİT SAYISI ……………………………………………………………………9

1.6.2. İYOT SAYISI…………………………………………………………………..10

1.6.3. PEROKSİT SAYISI…………………………………………………………...11

1.6.4. SABUNLAŞMA SAYISI………………………………………………………11

2. DENEYİN YAPILIŞI……………………………………………………………………..12

2.1. ASİT SAYISI………………………………………………………………………….12

2.2. İYOT SAYISI…………………………………………………………………………12

2.3. PEROKSİT SAYISI………………………………………………………………….13

2.4. SABUNLAŞMA SAYISI……………………………………………………………..14

3. HESAPLAMALAR……………………………………………………………………….15

3.1. ASİT SAYISI …………………………………………………………………………15

3.2. İYOT SAYISI ………………………………………………………………………..15

3.3. PEROKSİT SAYISI …………………………………………………………………16

3.4. SABUNLAŞMA SAYISI …………………………………………………………….16

4. SONUÇ VE TARTIŞMA…………………………………………………………………17

5. KAYNAKLAR……………………………………………………………………………18

III
1. GİRİŞ

Yağlar, oda sıcaklığında sıvı olan ve suda çözünmeyen herhangi bir yağlı madde. Sabit sıvı
ve katı yağlar aynı kimyasal bileşime sahiptirler: esas olarak gliserol adı verilen bir alkol ile yağ
asitleri olarak bilinen bir grup bileşiğin belirli üyeleri arasındaki reaksiyondan kaynaklanan
gliseridlerden oluşurlar. Proteinler ve karbonhidratlarla birlikte gliserid yağları ve yağları, üç ana
gıda sınıfını oluşturur. Besleyici önemlerinin yanı sıra, bu yağların çeşitli endüstriyel kullanımları
vardır. Keten tohumu, tung ve diğer kurutucu yağlar (yani, yüksek oranda doymamış olanlar) ve
büyük miktarlarda soya fasulyesi, ayçiçeği ve aspir yağları boyalarda, verniklerde ve alkid
reçinelerinde kullanılır. Bu tür yağlar, havaya maruz kaldıklarında oksijeni emdikleri ve kolaylıkla
polimerleşerek bir deri veya koruyucu film olarak ince tabakalar oluşturdukları için bu uygulama
için özellikle uygundur. Deri giydirme ve tekstil üretiminde önemli miktarlarda özel yağlar ve
sülfonatlanmış yağlar kullanılmaktadır. Diğer bazı gliserid yağlarının tıbbi değeri vardır. Örneğin
hint yağı, güçlü bir müshil etkisine sahiptir; balık ciğeri yağları, A ve D vitamini kaynaklarıdır ve
domuz yağı, zeytinyağı ve badem yağı gibi diğerleri, farmasötik preparasyonlarda araçlar olarak
hizmet eder.

1.1. KATI VE SIVI YAĞLARIN YAPILARI

Katı ve sıvı yağlar, bir trihidroksi alkol olan gliserole bağlı üç yağ asidi biriminden oluşan
esterler oldukları için trigliseridler (veya triasilsilgeroller) olarak adlandırılırlar:

Şekil 1 Trigliserit Oluşumu

1
Gliserol molekülü üzerindeki üç OH grubunun tamamı aynı yağ asidi ile esterlenirse, ortaya
çıkan estere basit trigliserit denir. Basit trigliseridler laboratuvarda sentezlenmiş olsalar da doğada
nadiren görülürler. Bunun yerine, doğal olarak oluşan katı ve sıvı yağlardan elde edilen tipik bir
trigliserid, iki veya üç farklı yağ asidi bileşeni içerir ve bu nedenle, karışık trigliserit olarak
adlandırılır.

Şekil 2 Basit Trigliserit Şekil 3 Karışık Trigiserit

Bir trigliserit, 25 ° C'de katı ise yağ olarak adlandırılır; o sıcaklıkta sıvı ise buna yağ denir.
Erime noktalarındaki bu farklılıklar, kurucu yağ asitlerindeki doymamışlık derecesindeki ve
karbon atomlarının sayısındaki farklılıkları yansıtır. Hayvansal kaynaklardan elde edilen
trigliseridler genellikle katı maddelerken, bitki kaynaklı olanlar genellikle yağlardır. Bu nedenle,
genellikle hayvansal ve bitkisel yağlardan bahsedilir.

Doğal olarak oluşan katı ve sıvı yağları temsil edecek tek bir formül yazılamaz çünkü
bunlar, birçok farklı yağ asidinin temsil edildiği oldukça karmaşık trigliserit karışımlarıdır. Tablo
1, bazı yaygın katı ve sıvı yağların yağlı asit bileşimlerini göstermektedir. Herhangi bir katı yağ
veya sıvı yağın bileşimi, geldiği bitki veya hayvan türünün yanı sıra diyet ve iklim faktörlerine
bağlı olarak değişebilir. Sadece bir örnek vermek gerekirse, mısırla beslenen domuz yağı, fıstıkla
beslenen domuzlardan elde edilen domuz yağıyla karşılaştırıldığında daha yüksek oranda
doymuştur. Palmitik asit, doymuş yağ asitlerinin en bol olanıdır, oleik asit ise en bol bulunan
doymamış yağ asididir.

2
Laurik Miristik Palmitik Stearik Oleik Linoleik Linolenik
KATI YAĞLAR
Tereyağ 3 11 27 12 29 2 1
Donyağı 3 24 19 43 3 1
Domuz yağı 2 26 14 44 10
SIVI YAĞLAR
Kanola yağı 4 2 62 22 10
Hindistan cevizi
yağı 47 18 9 3 6 2
Mısır yağı 11 2 28 58 1
Zeytin yağı 13 3 71 10 1
Ceviz yağı 11 2 48 32
Soya fasulyesi yağı 11 4 24 54
%100'ün altındaki toplamlar, 12'den az karbon atomuna veya 18'den fazla karbon atomuna sahip
yağ asitlerinin varlığını gösterir.
Hindistan cevizi yağı oldukça doymuştur. Düşük erime noktalı C8, C10 ve C12 doymuş yağ asitlerinin
alışılmadık derecede yüksek yüzdesini içerir.
Tablo 1 Bazı Genel Yağların Ortalama Yağ Asidi Bileşimi (%)

Doymuş yağ veya doymamış sıvı yağ gibi terimler genellikle gıdalardan elde edilen katı
veya sıvı yağları tanımlamak için kullanılır. Doymuş yağlar yüksek oranda doymuş yağ asitleri
içerirken, doymamış yağlar yüksek oranda doymamış yağ asitleri içerir. Yüksek kolesterol
tüketimi ile yüksek doymuş yağ tüketimi, kalp hastalığı riskinin artmasında bir faktördür.

1.2. KATI VE SIVI YAĞLARIN FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ

Beklediğinizin aksine, saf yağlar renksiz, kokusuz ve tatsızdır. Bazıları ile


ilişkilendirdiğimiz karakteristik renkler, kokular ve tatlar, yağda çözünür olan ve bu lipidler
tarafından emilen yabancı maddeler tarafından verilir. Örneğin, tereyağının sarı rengi, pigment
karotenin varlığından kaynaklanmaktadır; tereyağının tadı, tereyağının yapıldığı olgunlaştırıcı

3
kremdeki bakteriler tarafından üretilen diasetil ve 3-hidroksi-2-butanon olmak üzere iki bileşenden
gelir.

Şekil 4 Diasetil Şekil 5 3-hidroksi-2-bütanon

Katı ve sıvı yağlar sudan daha hafiftir ve yoğunluğu yaklaşık 0.8 g / cm3'tür. Zayıf ısı ve
elektrik iletkenleridir ve bu nedenle vücut için mükemmel yalıtkan görevi görerek ciltteki ısı
kaybını yavaşlatır.

1.3. KATI VE SIVI YAĞLARIN KİMYASAL REAKSİYONLARI

Katı ve sıvı yağlar çeşitli kimyasal reaksiyonlara katılabilir- örneğin trigliseridler esterler
olduğu için, bir asit, bir baz veya lipaz olarak bilinen spesifik enzimlerin varlığında hidrolize
edilebilirler. Bir baz varlığında katı ve sıvı yağların hidrolizi, sabun yapımında kullanılır ve
sabunlaştırma olarak adlandırılır. Günümüzde sabunların çoğu, yüksek basınç ve sıcaklık
[700 lb/in2 (∼50 atm veya 5.000 kPa) ve 200°C] altında su kullanılarak trigliseritlerin (genellikle
donyağı, hindistancevizi yağı veya her ikisinden) hidrolizi yoluyla hazırlanmaktadır. Sodyum
karbonat veya sodyum hidroksit daha sonra yağ asitlerini sodyum tuzlarına (sabun molekülleri)
dönüştürmek için kullanılır:

Şekil 6 Sabunun Hazırlanması

4
Katı ve sıvı yağlardaki çift bağlar, hidrojenasyona ve ayrıca oksidasyona uğrayabilir. Yarı
katı yağlar üretmek için bitkisel yağların hidrojenasyonu gıda endüstrisinde önemli bir işlemdir.
Kimyasal olarak, esasen alkenler için açıklanan katalitik hidrojenasyon reaksiyonu ile aynıdır.

Ticari işlemlerde, istenen kıvamda (yumuşak ve esnek) yağlar üretmek için hidrojene
edilen çift bağların sayısı dikkatlice kontrol edilir. Pahalı olmayan ve bol miktarda bitkisel yağlar
(kanola, mısır, soya fasulyesi) böylelikle margarin ve yemeklik yağlara dönüştürülür. Margarinin
hazırlanmasında, örneğin, kısmen hidrojene yağlar su, tuz ve yağsız kuru süt ile tereyağının
görünüm tadı ve beslenmesine yaklaşmak için eklenen aroma maddeleri, renklendirme maddeleri
ve A ve D vitaminleri ile karıştırılır. (Koruyucular ve antioksidanlar da eklenir.) Çoğu ticari fıstık
ezmesinde yer fıstığı yağı, ayrılmasını önlemek için kısmen hidrojene edilmiştir. Tüketiciler
gıdalarında orijinal işlenmemiş yağları kullanarak diyetlerindeki doymuş yağ miktarını
azaltabilirler, ama çoğu insan yağ dökmektense margarini tostuna sürmeyi tercih eder.

Birçok insan, doymuş hayvansal yağların kan kolesterol seviyelerini yükseltebileceği ve


arterlerin tıkanmasına neden olabileceği endişesi nedeniyle tereyağından margarine veya sebze
kısaltmasına geçmiştir. Bununla birlikte, bitkisel yağların hidrojenasyonu sırasında, açılış
denemesinde bahsedilen trans yağ asitlerini üreten bir izomerizasyon reaksiyonu meydana gelir.
Bununla birlikte, araştırmalar trans yağ asitlerinin de kolesterol seviyelerini yükselttiğini ve kalp
hastalığı insidansını artırdığını göstermiştir. Trans yağ asitlerinin yapılarında cis yağ asitlerinde
oluşan bükülme yoktur ve bu nedenle doymuş yağ asitlerinin yaptığı gibi birbirine yakın bir şekilde
paketlenir. Tüketicilere artık çoklu doymamış yağlar ve yumuşak veya sıvı margarin kullanmaları
ve toplam yağ tüketimini her gün toplam kalori alımlarının%30'undan daha azına düşürmeleri
öneriliyor.

Oda sıcaklığında nemli hava ile temas halinde olan katı ve sıvı yağlar sonunda oksidasyon
ve hidroliz reaksiyonlarına uğrarlar ve bu da onların kokuşmasına neden olur ve karakteristik hoş
olmayan bir koku alır. Kokunun bir nedeni, ester bağlarının hidrolizi ile uçucu yağ asitlerinin
salınmasıdır. Örneğin tereyağı, kötü kokulu butirik, kaprilik ve kaprik asitleri serbest bırakır.
Havada bulunan mikroorganizmalar, bu işlemi katalize eden lipazlar sağlar. Hidrolitik ekşime, katı
veya sıvı yağın üzerini kapatıp buzdolabında tutarak kolayca önlenebilir.

5
Uçucu, kokulu bileşiklerin bir başka nedeni, doymamış yağ asidi bileşenlerinin, özellikle
de kolayca oksitlenen yapısal birimin oksidasyonudur.

Acılık, gıda endüstrisinin önemli bir endişesidir, bu nedenle gıda kimyagerleri,


oksidasyonu önlemek ve böylelikle ekşimeyi bastırmak için çok küçük miktarlarda (%0,001-
%0,01) eklenen maddeler olan her zaman yeni ve daha iyi antioksidanlar arıyorlar. Antioksidanlar,
oksijene afiniteleri gıdalardaki lipitlerden daha yüksek olan bileşiklerdir; dolayısıyla ürüne emilen
oksijen kaynağını tercihli olarak tüketerek işlev görürler. E vitamini antioksidan özelliklere sahip
olduğu için vücuttaki lipidlere, özellikle hücre zarı lipidlerinde bulunan doymamış yağ asitlerine
verilen zararı azaltmaya yardımcı olur.

1.4 YEMEKLİK YAĞLAR

Yemeklik yağ, kızartma, fırınlama ve diğer pişirme türlerinde kullanılan bitkisel, hayvansal
veya sentetik yağdır. Salata sosları ve ekmek sosları gibi ekmek sosları gibi ısı içermeyen yiyecek
hazırlama ve tatlandırmada da kullanılır ve yemeklik yağ olarak adlandırılabilir.

Hindistan cevizi yağı, hurma yağı ve hurma çekirdeği yağı gibi doymuş yağ içeren bazı
yağlar katı olmasına rağmen, yemeklik yağ tipik olarak oda sıcaklığında bir sıvıdır.

Zeytinyağı, hurma yağı, soya fasulyesi yağı, kanola yağı (kolza yağı), mısır yağı, yer fıstığı
yağı ve diğer bitkisel yağlar gibi bitki kaynaklarından elde edilen çok çeşitli yemeklik yağların
yanı sıra tereyağı ve domuz yağı gibi hayvansal bazlı yağlar vardır.

1.5 YAĞLARDA KONTROL PROSEDÜRLERİ

1.5.1 ASİT SAYISI TAYİNİ

Katkı maddesi tükenmesi, kirlenme ve oksidasyon, yağlayıcı bozunmasının yaygın


yollarıdır. Asit numarası (AN) testi, yağ analizi alanında katkı maddesi tükenmesi, asidik kirlilik
ve oksidasyon miktarını tahmin etmek için kullanılan yöntemlerden biridir. AN oksidasyon oranını
doğrudan ölçmez, yalnızca oksidasyonun yan ürününü ölçer. Belirli katkı maddelerinin tükenme
oranını belirlemek için AN eğilimini belirlemek de faydalıdır.

6
AN, susuz bir solüsyondaki asit konsantrasyonunun ölçüsüdür. Bir gram yağ örneğindeki
asidi nötralize etmek için gereken potasyum hidroksit (KOH) bazı miktarı ile belirlenir. Standart
ölçü birimi mg KOH / g'dir. AN, yağ numunesinin mutlak asit konsantrasyonunu temsil etmez.
AN ölçümü hem zayıf organik asitleri hem de güçlü inorganik asitleri tespit eder.

Bir yağın asit konsantrasyonundaki bir değişiklik birden çok kaynaktan kaynaklanabilir.
Asidik kirleticiler, yanlış yağ, alkali rezerv tükenmesi ve oksidasyon yan ürünleri asit
konsantrasyonunda artışa neden olabilir.

1.5.2 İYOT SAYISI TAYİNİ

Analitik kimyada İyot Numarası olarak da adlandırılan iyot değeri, bir sıvı yağ veya
mumun doymamışlık derecesinin ölçüsü; 100 gram sıvı yağ, katı yağ veya balmumu tarafından
alınan gram cinsinden iyot miktarı. Doymuş sıvı yağlar, katı yağlar ve mumlar iyot içermez; bu
nedenle iyot değeri sıfırdır, ancak doymamış sıvı yağlar, katı yağlar ve mumlar iyotu alır.
(Doymamış bileşikler, iyota karşı çok reaktif olan çift veya üçlü bağlara sahip moleküller içerir.)
Ne kadar çok iyot bağlanırsa, iyot değeri o kadar yüksek olur ve o kadar reaktif, daha az kararlı,
daha yumuşak ve oksidasyona ve küflenmeye daha duyarlı sıvı yağ veya balmumu. Testi
gerçekleştirirken, genellikle iyot monoklorür formunda bilinen fazla iyotun, bilinen bir yağ, katı
yağ veya mum ağırlığı ile reaksiyona girmesine izin verilir.ve sonra tepkimeye girmeyen iyot
miktarı titrasyon ile belirlenir.

Boya ve vernik endüstrisinde kullanılan kurutucu yağlar nispeten yüksek iyot değerlerine
sahiptir (yaklaşık 190). Soya fasulyesi yağı gibi yarı kuruyan yağlar orta iyot değerlerine sahiptir
(yaklaşık 130). Sabun yapımında ve gıda ürünlerinde kullanılan zeytinyağı gibi kurutmayan
yağlar, nispeten düşük iyot değerlerine sahiptir (yaklaşık 80).

7
1.5.3. PEROKSİT SAYISI TAYİNİ

Peroksit tespiti, doymamış katı ve sıvı yağlarda ilk ekşime kanıtını verir. Diğer yöntemler
de mevcuttur, ancak peroksit değeri en yaygın kullanılanıdır. Bir yağ numunesinin birincil
oksidasyona ne ölçüde maruz kaldığının bir ölçüsünü verir, ikincil oksidasyon derecesi p-anisidin
testinden belirlenebilir.

Katı ve sıvı yağlarda bulunan çift bağlar otoksidasyonda rol oynar. Yüksek derecede
doymamış yağlar, otoksidasyona en duyarlı olanlardır. Otoksidasyon (oksidatif ekşime) için en iyi
test peroksit değerinin belirlenmesidir. Peroksitler, otoksidasyon reaksiyonunda ara maddelerdir.

Otoksidasyon, oksijeni içeren bir serbest radikal reaksiyondur ve istenmeyen tatlar ve kötü
kokular oluşturan katı ve sıvı yağların bozulmasına yol açar. Bir sıvı veya katı yağdaki peroksit
konsantrasyonu olan peroksit değeri, bozulmanın ne ölçüde ilerlediğini değerlendirmek için
yararlıdır.

Peroksit değeri, 1 kilogram katı yağ veya sıvı yağ başına düşen peroksit oksijen miktarı
olarak tanımlanır. Geleneksel olarak bu, mili eşdeğeri birimleriyle ifade edilirdi, ancak SI
birimlerini kullanıyorsak, uygun seçenek kilogram başına milimol cinsinden olacaktır (NB 1 mili
eşdeğeri = 0.5 milimol; çünkü 1 mEq O2 = 1 mmol / 2 = 0.5 mmol O2, burada 2 değerliktir).
Milieşdeğer birimi genellikle mequiv veya hatta meq olarak kısaltılmıştır.

1.5.4. SABUNLAŞMA SAYISI TAYİNİ

Sabunlaşma değeri veya sabunlaşma sayısı (SV veya SN), belirtilen koşullar altında bir
gram yağı sabunlaştırmak için gereken miligram potasyum hidroksit (KOH) sayısını temsil eder.
Numunede trigliserid olarak bulunan tüm yağ asitlerinin ortalama moleküler ağırlığının (veya
zincir uzunluğunun) bir ölçüsüdür. Sabunlaşma değeri ne kadar yüksekse, yağ asitlerinin ortalama
uzunluğu o kadar düşüktür, trigliseritlerin ortalama moleküler ağırlığı o kadar hafiftir ve bunun
tersi de geçerlidir. Pratik olarak, sabunlaşma değeri yüksek katı veya sıvı yağlar (hindistancevizi
ve hurma yağı gibi) sabun yapımı için daha uygundur.

Sabunlaşma değerini belirlemek için, numune fazla miktarda alkali (genellikle etanol
içinde çözülmüş potasyum hidroksit) ile standart koşullarda, genellikle geri akış altında yarım saat

8
sıcak sabunlaştırılır. Alkali esas olarak gliseridler tarafından tüketilir: trigliseridler, digliseridler,
monogliseridler ama aynı zamanda serbest yağ asitleri ve laktonlar gibi diğer ester benzeri
bileşenler tarafından tüketilir. Reaksiyonun sonunda, kalan alkali miktarı, standart hidroklorik asit
(HCl) çözeltisine karşı titre edilir.

1.6. UYULMASI GEREKEN STANDARTLAR

TS341, 886, 888, 890, 1331, 2812 de asit sayısı, iyot sayısı, peroksit sayısı, sabunlaşma sayısı için
verilen değerler aşağıda gösterilmiştir [5].

1.6.1 ASİT SAYISI

en çok % oleik asit

Kahvaltılık Tereyağı
Ekstra 0,18
I.Sınıf 0,27
II.Sınıf 0,36

Mutfak Tereyağı
Ekstra 0,27
I.Sınıf 0,56
II.Sınıf 0,81

Sadeyağ
Ekstra 0,27
I.Sınıf 0,45
II.Sınıf 0,63

9
Zeytinyağı
Rafine 1,8
Natürel 1,5

Ayçiçek Yağı 0,3


Mısırözü Yağı 0,3
Soya Yağı 0,3
Bitkisel Margarin
Kahvaltılık 1,5
Mutfak 0,2
Gıda Sanayii
Tip I 0,2
Tip II 1,5

1.6.2 İYOT SAYISI


İyot sayısı aralığı
Tereyağı
Koyun tereyağı 30-35
Keçi tereyağı 21-39
İnek tereyağı 26-46

Zeytinyağı 78-80
Ayçiçek yağı 110-143
Mısırözü yağı 103-128
Soya yağı 120-143

10
1.6.3. PEROKSİT SAYISI
en çok me / kg
Tereyağı 10
Zeytinyağı
Natürel 20
Rafine 10
Natürel + Rafine 12
Diğer Bitkisel sıvı yağlar 10
Margarinler 9

1.6.4. SABUNLAŞMA SAYISI

Bitkisel sıvı yağlar 184-196

11
2. DENEYİN YAPILIŞI

Eldeki yağ örneğine aşağıda belirtilen kimyasal yağ analiz yöntemleri uygulanır.

2.1. ASİT SAYISI


Yağlarda bulunan serbest yağ asitleri, toplam oleik asit yüzdesi olarak belirtildiği gibi, bir
gram yağın nötraleştirilmesi için gerekli olan potasyum hidroksitin mg olarak ağırlığı şeklinde de
belirtilir.
İşlem
5-10 g örnek (kati yağda eritilmiş ,süzülmüş olarak) bir erlende tartılır. 25 mL alkol-eter
(1:1) karışımında çözülür. Birkaç damla fenolftalin indikatörü damlatılıp, sabit pembe renge kadar
0.1N NaOH çözeltisi ile titre edilir.

Burada;
V : Harcanan NOH çözeltisi
N : NaOH çözeltisinin gerçek normalitesi
m:örneğin ağırlığı

2.2. İYOT SAYISI


İyot sayısı yağların doymamışlık ölçüsü olup uygulamada ağırlık olarak yüz kısım yağın
bağladığı iyodun ağırlığı olarak belirtilir.
İşlem
0.2 g kadar yağ örneği bir erlen içine tartılır. 15 mL karbon tetraklorür ( veya kloraform )
eklenerek yağ çözülür. 20 mL Hanus çözeltisi (veya Wijs çözeltisi) katılıp eden sıkıca
kapatıldıktan sonra yavaşça çalkalanır ve karanlık bir yerde 30 dakika bekletilir. Aynı anda bir de
yağsız olarak paralel bir tanık deneyi yapılır. Sonra karanlıktan çıkarılan her erlene 1 g KI ve 50
mL su eklenip, 0.1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Açık sarı olunca hemen titrasyona

12
ara verilip 2 ml nişasta çözeltisi katılır, çalkalanır. Titrasyona mavi renk kayboluncaya kadar
devam edilir. Aynı işlemler tanık deney içinde yapılır.

Burada;
V2 : Tanık deneyi için harcanan sodyum tiyosülfat çözeltisi ,mL
V1 : Örnek için harcanan sodyum tiyosülfat çözeltisi,mL
N : Sodyum Tiyosülfat çözeltisinin gerçek normalitesi
m : Örneğin ağırlığı, g

2.3. PEROKSİT SAYISI


Yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsü olup 1 kg yağda bulunan peroksit
oksijenin milieşdeger gram olarak sayısıdır.
İşlem
2 g kadar örnek bir erlen içine tartılır. Üzerine 30 mL (3:2) asetik asit -kioroform karışımı
(18 mL buzlu asetik asit + 12 mL kloroform ) koyulur, yağ çözününceye kadar karıştırılır. Sonra
0.5 gr KI katılır ve karıştırıldıktan sonra 5 dakika karanlıkta bırakılır. Karanlıktan çıkarılan erlene
30mL saf su eklenip önce sarı renge kadar, sonra 0.5 mL nişasta çözeltisi katılıp mavi renk
kayboluncaya kadar 0.002 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Aynı zamanda örnek
kullanılmaksızın yapılan tanık deney sonucunda serbest iyot eseri bulunmamalıdır.

Burada;
V: Harcanan sodyum tiyosülfat çözeltisi, mL
N: Sodyum tiyosülfat çözeltisinin gerçek normalitesi
m : örneğin ağırlığı,

13
2.4. SABUNLAŞMA SAYISI
1 g yağın sabunlaşması için gerekli olan potasyum hidroksitin mg olarak ağırlığıdır.
İşlem:
2 g kadar yağ örneği bir balona alınır. Üzerine 25 mL etanollü potasyum hidroksit (0.5N)
katılır. Geri soğutucu ya bağlanır. Zaman zaman karıştırılarak yavaşça kaynatılır. 60 dakika
kaynatıldıktan sonra 4-5 damla fenol fitaleyn katılarak sabun çözeltisi 0.5 N HCl çözeltisi ile titre
edilir. Ayrıca etanollü KOH çözeltisi ile bir tanık deneyi yapılır.

Burada;
V2: Tanık deney için harcanan HCl çözeltisi, mL
V1: Örnek için harcanan HCl çözeltisi, mL
N : HCl çözeltisinin gerçek normalitesi
m: örneğin ağırlığı,g

14
3. HESAPLAMALAR

Bu bölümde yer alan tüm hesaplamalar naturel zeytinyağı kullanılarak yapılmıştır.

3.1. ASİT SAYISI

V : 4.22 Ml NaOH çözeltisi

N :0.01(NaOH çözeltisinin gerçek normalitesi)

m: 7g için;

4.22∗0,01∗28.2
Serbest Yağ Asitleri(% oleik asit)= 7

Serbest yağ asidi= %1.7 oleik asit

4.22∗0,01∗56
Asit Sayısı= 7

Asit sayısı=3,38

3.2. İYOT SAYISI

V2 : 24.26 mL sodyum tiyosülfat çözeltisi

V1 : 12, 13 mL sodyum tiyosülfat çözeltisi

N : 0,1(Sodyum Tiyosülfat çözeltisinin gerçek normalitesi

m : 0.2 g için;

15
(24,26−12,13)∗0,1∗12.7
İyot sayısı = 0,2

İyot sayısı = 77

3.3. PEROKSİT SAYISI

V: 8,55 mL sodyum tiyosülfat çözeltisi

N: 0,002 Sodyum tiyosülfat çözeltisinin gerçek normalitesi

m : 1.9 g için;

8.55∗0,002
Peroksit sayısı = 𝑥1000
1.9

Peroksit sayısı = 9 me/kg

3.4. SABUNLAŞMA SAYISI

V2: 24,025 mL HCl çözeltisi

V1:10 mL HCl çözeltisi

N : 0.5 (HCl çözeltisinin gerçek normalitesi

(24.025−10)∗0,5
m: 2.1 g için; Sabunlaşma sayısı = 𝑥56
2.1

Sabunlaşma sayısı=187

16
4. SONUÇ VE TARTIŞMA

Yağların karakterizasyonunda kullanılan kimyasal analiz yöntemlerinden serbest asit


sayısı, iyot sayısı, peroksit ve sabunlaşma sayısı analizleri uygulanmıştır. Deneyde natürel
zeytinyağı numune olarak kullanılmıştır.

Yapılan analizlerin sonuçları, TSE tarafından belirlenen TS 341, 886, 888, 890, 1331, 2812
standartlarıyla karşılaştırılmıştır.

Serbest asit sayısı tayininde 1,7 % oleik asit miktarı bulunmuştur. TSE standartlarında ise
bu oran en çok 1,5 % olarak belirlenmiştir. Yapılan analizde oleik asit miktarının standartlara çok
yakın çıkmasına rağmen uygun olmadığı görülmüştür.

Yapılan analizler sonucunda iyot sayısı değeri yani yağın doymamışlık ölçüsü 77 olarak
bulunmuştur. Bulunan sonucun TSE standartlarına göre oleik asitte olduğu gibi değere çok yakın
ama uygunluğu sağlamamıştır.

Peroksit sayısı, yapılan analiz sonuçlarına göre 9 me/kg olarak bulunmuştur. TSE
standartlarına göre 1 kg yağda bulunan peroksit oksijeninin mili eşdeğer gram olarak sayısının en
çok 20 me/kg olması gerekmektedir. Bundan dolayı peroksit sayısı standartlardaki değerde
bulunmuştur.

Sabunlaşma sayısı analizinde ise, potasyum hidroksitin mg olarak değeri 187 olarak
hesaplanmıştır. TSE standartlarında göre,184-196 arasındadır. Bizim bulduğumuz değerlerin
standartlara uygun olduğu gözlemlenmiştir.

17
5. KAYNAKLAR

[1] Oil definition, https://www.britannica.com/science/oil-chemical-compound [12.12.2020]

[2] Fats and Oils, https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Introductory_Chemistry/Book%3A_


The_Basics_of_GOB_Chemistry_(Ball_et_al.)/17%3A_Lipids/17.02%3A_Fats_and_Oils
[12.12.2020]

[3] Acid Number: A Comprehensive Guide, https://www.machinerylubrication.com/Read/1052


/acid-number test#:~:text=The%20acid%20number%20(AN)%20test,the%20by%2Dproduct%20
of%20oxidation. [16.12.2020]

[4] Iodine value, https://www.britannica.com/science/iodine-value [16.12.2020]

[5] Peroxide value, https://en.wikipedia.org/wiki/Peroxide_value#:~:text=The%20peroxide


%20value%20is%20determined,or%20oil)%20with%20iodide%20ion.&text=The%20base%20p
roduced%20in%20this,is%20titrated%20with%20sodium%20thiosulphate [16.12.2020]

[6] Saponification value, https://en.wikipedia.org/wiki/Saponification_value [16.12.2020]

18

You might also like