Guia Pràctiques Química II

PRÀCTIQUES DE LABORATORI DE QUÍMICA II
Curs 2022-2023
Departament d’Enginyeria Química ESEIAAT
Lab. Química II 2022-23 (1Q)
INDEX
Informació per als estudiants .....................................................................................................3
Pràctica 1....................................................................................................................................5
Pràctica 2..................................................................................................................................12
Pràctiques 3 i 4.........................................................................................................................22
Pràctica 5..................................................................................................................................46
2
NFORMACIÓ PER ALS ESTUDIANTS
LABORATORI DE QUÍMICA II 2022-2023. 1er quadrimestre

Ø En aquest dossier teniu el redactat de cinc pràctiques de laboratori de Química II.
Ø Les pràctiques que es realitzaran en aquest 1er quadrimestre del Curs 2022-23 són la 1,
2, 3 i 4.
Ø Les pràctiques 1 i 2 es fan en el LABORATORI DE QUÍMICA : Lab.170 (1ª planta del
TR5). Les 3 i 4 al LABORATORI DE QUÍMICA II (Porta 250; 2ª planta del TR5).
Ø Comencen la setmana del 12 de Setembre (Sessió prèvia). Veure calendari penjat a
ATENEA.
Ø A ATENEA, HI TROBAREU EL DIA, L’HORA I LA PRÀCTICA QUE HA DE FER CADA
GRUP, així com el professorat corresponent.
Quan vingueu al laboratori haureu de portar:
Ø La Guia de les pràctiques PRACTIQUES DE LABORATORI DE QUÍMICA II, la
trobareu a ATENEA.
Ø Bata
Ø Diari de laboratori. Consisteix en una llibreta de dimensions de quartilla
Ø Ulleres de protecció personals
NORMES SEGURETAT EN EL LABORATORI:

Ø Treballeu sempre amb bata i ulleres de seguretat.
Ø El cabell llarg s’ha de portar recollit.
Ø No porteu penjolls, polseres, sandàlies, ni mànigues amples.
Ø No treballeu mai sols al laboratori.
Ø No mengeu, ni beveu, ni fumeu mai al laboratori.
Ø No feu mai experiments no autoritzats.
Ø No utilitzeu mai un producte químic sense etiqueta.
Ø Elimineu ràpidament els vessaments de productes químics als llocs de treball.
Ø No llenceu mai productes químics a la pica. Llenceu els residus de cada pràctica en els
contenidors corresponents.
Ø Treballeu a les vitrines d’extracció de fums, sempre que hi pugui haver despreniments de
vapors corrosius i/o nocius.
Ø Pregunteu sempre al professor qualsevol dubte que tingueu respecte a qualsevol aspecte
de seguretat en el laboratori.
Ø Informeu al professor de qualsevol accident o incidència al laboratori.
3
QUALIFICACIÓ:
Llibreta + Treball prelaboratori : 30%
Per poder fer la pràctica és imprescindible haver contestat les qüestions del prelaboratori
Assistència : 40% ; Informes: 30%
Les faltes d’assistència no es recuperen
Els estudiants amb una nota anterior de laboratori ≥ 6,5 poden compensar el laboratori.
Professors:
Grup 11: Xavier Cañavate (Despatx 1.35; mail: francisco.javier.canavate@upc.edu)
Grup 12: Josep Maria Dagà (Despatx 2.45; mail: jose.maria.daga@upc.edu)
Coordinador: Francesc Torrades (Despatx 1.56/mail: francesc.torrades@upc.edu)
4
PRÀCTICA 1. CRIOSCOPIA
OBJECTIUS GENERALS
Comprovar experimentalment algunes de les aplicacions pràctiques de les propietats col·ligatives de les
dissolucions.
OBJECTIUS ESPECÍFICS
• Determinació de les temperatures de congelació d’un dissolvent pur (ciclohexà) i d’una dissolució.
• Determinació de la massa molar d’un solut a partir del descens del punt de congelació.
• Aplicació del descens del punt de congelació d’un dissolvent en afegir un solut: Preparació d’una
mescla frigorífica.
1. INTRODUCCIÓ
La pressió de vapor d’un líquid augmenta en elevar la seva temperatura. L’addició d’un solut no volàtil a
aquest líquid provoca un descens en la seva pressió de vapor (serà la pressió de vapor de la dissolució),
la qual cosa comporta un augment de la temperatura d’ebullició, i una disminució de la temperatura de
congelació, proporcionals a la concentració de solut :
augment de la temperatura d’ebullició: rte = ke · m

descens de la temperatura de congelació: rtc = kc · m
on: kc = constant crioscòpica molal del dissolvent

ke = constant ebulloscòpica molal del dissolvent
m = molalitat
Una de les aplicacions d’aquest fet és la determinació de la massa molar d’un solut a partir del descens
del punt de congelació, per crioscòpia, d’una dissolució d’aquest solut, que és un dels objectius
d’aquesta pràctica.
També s’aplica en la preparació d’una mescla frigorífica gel/sal per un bany de refrigeració utilitzat per
aconseguir temperatures més baixes que la del gel sol, és a dir inferiors a 0ºC.
2.TREBALL PRELABORATORI
a) Quin dissolvent heu d’utilitzar?

b) Quins components té la dissolució de l’apartat 3.2.2.2.?
c) Com es prepara un bany de refrigeració per a l’apartat 3.2.1.1.?
d) Com es prepara un bany de refrigeració per a l’apartat 3.2.2.1. ?
e) Què s’entén per “crioscòpia”?
f) Diferència entre un solut no-electròlit i un d’electròlit.
5
3. EXPERIMENTAL
3.1 SEGURETAT i RESIDUS

A banda de les mesures de seguretat habituals en el laboratori, preneu les precaucions adequades segons
la “Descripció de productes”.
Aboqueu la dissolució de ciclohexà en el recipient marcat com : Recuperació de la dissolució de ciclohexà.
Descripció de productes.
Ciclohexà : Líquid inflamable, moderadament tòxic per inhalació i contacte amb la pell.
Insoluble en aigua.
Densitat 0,779 g·mL-1.
Constant crioscòpica molal (kc) = 20,0ºC·kg·mol-1.
Constant ebulloscòpica molal(ke) = 2,79ºC·kg·mol-1.
Temperatura d’ebullició (Te) = 80,88ºC.
Solut : Sòlid blanc. Combustible. Tòxic per inhalació.
3.2. Procediment Experimental
3.2.1. Temperatura de congelació del dissolvent (ciclohexà)
3.2.1.1. Preparació del bany de refrigeració:

Poseu en un vas de precipitats de 500 mL, gel picat i una mica d’aigua (de l’aixeta) per homogeneïtzar el
bany. Reserveu.
3.2.1.2. En un tub d’assaig net i ben sec, introduïu 20 mL de ciclohexà (mesurats amb la proveta).
- Col·loqueu el termòmetre i la vareta-agitador de vidre dins el tub d’assaig i tapeu-lo.
- Introduïu-lo en el bany de refrigeració preparat en 3.2.1.1.
- Mentre agiteu suaument anoteu la temperatura cada 30 segons fins arribar a uns 2-3ºC. Aquesta taula de
dades la fareu servir per a dibuixar la corba de congelació del ciclohexà i determinar la seva temperatura de
congelació. (Veure nota al final de la pràctica)
- Traieu fóra del bany de gel el tub d’assaig i deixeu descongelar el ciclohexà (el necessitareu per l’apartat
3.2.2).
3.2.2. Temperatura de congelació de la dissolució
3.2.2.1. Preparació del bany de refrigeració:

- Al bany de gel, preparat en 3.2.1.1, li afegiu certa quantitat de sal i una mica d’aigua de l’aixeta, fins que la
temperatura del bany arribi fins a uns – 6ºC.
- Anoteu aquesta temperatura.
3.2.2.2. Preparació de la dissolució:
- Als 20 mL de ciclohexà, un cop descongelat, li afegiu 0,2 grams de la substància problema, pesats en el
pesasubstàncies (anoteu la massa exacta), i agiteu amb la vareta fins que es dissolguin totalment en el
ciclohexà.
6
- Col·loqueu el termòmetre i la vareta-agitador de vidre dins el tub d’assaig i tapeu-lo. Introduïu el tub amb la
dissolució en el bany de refrigeració preparat en 3.2.2.1.
- Anoteu la temperatura cada 15 segons fins una temperatura de 1 o 2ºC aproximadament. Aquesta taula
de dades la fareu servir per a dibuixar la corba de congelació de la dissolució on determinareu la seva
temperatura de congelació. (Veure nota al final de la pràctica)
En la llibreta de laboratori, a part d’explicar el desenvolupament de l’experiment i els canvis observats, haurà
de constar:
- Dibuix del muntatge amb els noms del material emprat

- Dades experimentals: taules temperatura/temps, massa exacta del solut, temperatura dels banys.
4. TREBALL POSTLABORATORI
4.1.- Discussió d’aspectes teòrics i pràctics i tractament de dades (en sessions de Seminari).
4.2.- Realització i lliurament de l'INFORME corresponent.
MATERIAL
- Pesasubstàncies.
- Vas de precipitats de 500 mL.
- Proveta
- Tub d’assaig.
- Tap foradat
- Termòmetre.
- Cronòmetre.
- Pipeta.
- Vareta-agitador de vidre.
PRODUCTES
- Ciclohexà.
- Substància problema.
- Gel i sal (NaCl)
BIBLIOGRAFIA
• Chemistry in the laboratory.
Jo A. Beran
De. John Wiley and Sons, Inc.1993
• Principios de química
P. Ander i A.J. Sonnessa
Ed. Limusa, 1ª edició (1990)
• Química (10ª edición). Chang cap. 12
7
Nota: Procediment per a la determinació de la temperatura de congelació a partir de la corba

temperatura/temps.
Es representen en un gràfic els punts temperatura/temps mesurats experimentalment tant pel ciclohexà
com per la dissolució.
Es determina la temperatura de congelació a partir dels gràfics obtinguts segons l’esquema següent:
temperatura ºC
ciclohexà
tc dissolució
temps
corba de congelació del ciclohexà ( ).

corba de congelació de la dissolució ( )
8
UPC UNIVERSITAT POLITÈCNICA DE CATALUNYA

Departament Enginyeria Química. ESEIAAT
Alumnes _____________________________________
______________________________________
Grup ____ Equip ____ Qualificació
Curs ____ Semestre ____
INFORME PRÀCTICA 1
1. CRIOSCOPIA
1. Corbes de congelació
1A) En un full a part doneu la taula de valors temperatura/temps pel ciclohexà i per la dissolució.
1B) A partir d’aquests valors, feu la corba de refredaments del ciclohexà i la de la dissolució,
representant les temperatures en ordenades i els temps en abscisses, (ho podeu fer en un mateix gràfic
o per separat).
1C) A partir de les corbes de refredament determineu gràficament les temperatures de congelació del
ciclohexà i de la dissolució:
t 0c ciclohexà = tc dissolució =
1D) Càlcul de la massa molar del solut:

Massa solut pesada =
9
1E) El ciclohexà té una pressió de vapor relativament alta. Si s’evaporés una part durant l’experiment,
com afectaria al rTc de l’experiment ?
1F) Quin serà el punt d’ebullició de la dissolució que heu preparat ?
1G) Per què el ciclohexà no es dissol en aigua ?
10
2. Bany de refrigeració
2A) Anoteu la temperatura del bany preparat en l’apartat 3.2.2.1 del procediment experimental:
Temperatura del bany de refrigeració =
2B) A partir de la temperatura anotada en 2A), calculeu la concentració de sal (NaCl), en % en massa,
del bany de refrigeració que heu preparat. (kc de l’aigua = 1,86ºC·kg·mol-1)
11
PRÀCTICA 2.- CONSTANT DE DISSOCIACIÓ. VALORACIÓ

ÀCID-BASE
OBJECTIUS GENERALS
Conèixer les valoracions àcid-base i la seva aplicació.
• Determinació de la constant de dissociació d'una dissolució d'àcid acètic a partir de la mesura del pH.
• Construcció de la corba de valoració d'un àcid dèbil (àcid acètic) amb una base forta (hidròxid de sodi).
• Aplicació de les valoracions àcid-base: determinació del grau d'acidesa d'un vinagre.
1. INTRODUCCIÓ
1) La dissociació parcial d'un àcid:

HA (aq) + H2O (l) D A- (aq) + H3O+ (aq),
té una constant d’equilibri o de dissociació Ka (constant d’acidesa).
La dissociació parcial d'una base:
B (aq) + H2O (l) D BH+ (aq) + OH- (aq)
té una constant d’equilibri o de dissociació Kb (constant de basicitat) .
Aquestes constants són una mesura quantitativa de la força dels àcids i les bases respectivament.
2) La reacció entre un àcid i una base dóna lloc a la formació de la sal corresponent i aigua. L'estudi de les
valoracions entre els àcids i les bases es pot portar a terme addicionant quantitats conegudes de base sobre
l'àcid. A partir de la mesura del pH, després de cada addició es pot construir la corba de pH front els
mil·lilitres de base afegida i fer així un seguiment de la valoració. En aquesta corba es pot determinar el
punt final de la valoració i relacionar-lo amb el punt d’equivalència. En aquest punt tots els protons de
l’àcid han reaccionat amb tots els grups hidròxid de la base donant aigua:
H+(aq) + OH- (aq) D H2O
3) Un mètode per determinar volumètricament la concentració d'una substància en dissolució és el de les

valoracions àcid-base. En aquesta part de la pràctica determinareu la concentració d'àcid acètic
(CH3COOH) en un vinagre comercial a partir de la seva valoració amb una dissolució d'hidròxid de sodi de
concentració coneguda.
La concentració d’àcid acètic d’un vinagre comercial s’anomena “acidesa”, o a vegades “grau d’acidesa”.
Expressa els grams d’àcid acètic/ 100 mL vinagre. Acostuma a estar entre els 4º i els 8º. El mínim legal és
de 4º.
12
El vinagre s'obté per fermentació bacteriana de la sidra de poma, vi o un altre suc de fruita, i també per
fermentació de malta o civada.
La utilització del vinagre està molt estesa, i s'utilitza com a condiment (amanides, maionesa), conservant
d'aliments i, fins i tot, com antifúngic en medecina.
2. TREBALL PRELABORATORI
a) Dibuixeu un esquema del muntatge experimental d’una valoració. Indiqueu el nom dels reactius i material
emprat en cadascuna de les valoracions que fareu al laboratori.
b) Escriviu la reacció àcid-base d’aquesta pràctica. Quin àcid conté el vinagre ?.
c) Indiqueu en què es diferencien el punt final i el punt d’equivalència en una valoració àcid-base.
d) Què es una dissolució patró i quines són les seves característiques més importants ?. Quin es el patró
primari que s’utilitza per a valorar una dissolució de NaOH ?.
3. EXPERIMENTAL
(Important: Netejar l'elèctrode amb aigua destil·lada després de cada mesura i comprovar a
continuació el pH de l'aigua destil·lada).
3.1 Seguretat i residus
RESIDUS:
Els residus generats es dipositaran al contenidor de ‘Dissolucions Aquoses’ com s’indica a
continuació:
1. CH3COOH, indicadors
2. CH3COONa, NaOH AQUOSES
SEGURETAT:
Les habituals al laboratori .
13
3.2. Procediment experimental
3.2.1. Constant de dissociació de l'àcid acètic a partir del pH.
- Col·loqueu, dins un vas de precipitats, uns 30 mL de la dissolució 0,1 mol·L-1 d'àcid acètic.
- Introduïu a continuació l'elèctrode de vidre del pHmetre i mesureu el pH. Anoteu aquest valor.
- Col·loqueu uns 2 ó 3 mL de l'àcid acètic en tres tubs d'assaig i afegiu en cada un d'ells un dels indicadors
de que disposeu. Anoteu el color observat i l’interval de pH corresponent.
3.2.2. Corba de valoració de l'àcid acètic ( 0,1 mol·L-1) amb hidròxid de sodi ( aprox. 0.1
mol·L-1). Determinació del punt final de la valoració
- Ompliu la bureta amb la dissolució d'hidròxid de sodi (aprox. 0,1 mol·L-1).
- Pipetegeu 25 mL de la dissolució d'àcid acètic (0,1 mol·L-1) i poseu-los dins un vas de precipitats.
- Addicioneu dues gotes de l’indicador fenolftaleïna.
- Introduïu l'elèctrode de vidre del pHmetre, tot agitant magnèticament i anoteu el valor del pH.
- Aneu addicionant petits volums (de 2 en 2 mL fins arribar a un pH aprox. de 6) de la dissolució d’hidròxid
de sodi i anoteu el pH després de cada addició de la base. A partir d’aquest valor del pH addicionem volums
de 0,2 en 0,2 mL, per tal de trobar bé el punt d’euivalència o punt final).
- Anoteu també el pH i els mL de NaOH en el moment del viratge de l'indicador.
- Afegiu encara, en petits volums (de 2 en 2 mL), fins a 10 mL més d’hidròxid de sodi tot anotant el pH.
3.2.3. Determinació del grau d'acidesa d'un vinagre. Valoració del contingut d’àcid acètic.
- Pipetegeu 20 mL de vinagre (que haurem posat prèviament en un vas de precipitats) i diluïu-lo amb
aigua destil·lada fins a 100 mL en un matràs aforat.
- Pipetegeu i col·loqueu 20 mL d'aquesta dissolució en un vas de precipitats i afegiu-hi dues gotes
d'indicador fenolftaleïna.
- Procediu a la valoració de la dissolució addicionant gota a gota l'hidròxid de sodi de la bureta a la
dissolució del vas de precipitats fins que es produeixi el canvi de color de l’indicador.
- Anoteu els mL d'hidròxid de sodi gastats. Anoteu també el % d’acidesa (grau d’acidesa) del vinagre
utilitzat.
En la llibreta de laboratori, a part d’explicar el desenvolupament de l’experiment i la descripció de tots els

canvis observats, haurà de constar:
a) Indicadors emprats en la pràctica amb els corresponents rangs de viratge i colors.

b) Taula que inclogui el volum de NaOH addicionat i el pH corresponent després de cada addició, per a la
valoració portada a terme a l’apartat 3.2.2 de l’experimental.
c) Grau d’acidesa teòric i grau d’acidesa obtingut per al vinagre problema analitzat.
d) Llistat del material i productes utilitzat durant la realització de la pràctica.
14
4.1.- Discussió d’aspectes teòrics i pràctics i tractament de dades (en sessions de Seminari).
BIBLIOGRAFIA
Lange, N.A.
Handbook of Chemistry. Ed. McGraw-Hill (1961)
Dickerson, R.E., Gray,H.B. i altres

Principios de Química. 3ª Edició. Ed. Reverté, S.A. (1986).(Capítol 5)
Russell, J.B., Larena A.

Química. Ed. McGraw-Hill (1988).(Capítol 17)
15

Alumnes
Grup Equip Qualificació
Curs Semestre
INFORME PRÀCTICA 2
CONSTANT DE DISSOCIACIÓ. VALORACIÓ ÀCID-BASE.
1.- Constant de dissociació de l'àcid acètic a partir del pH
1A) Reacció de la ionització de l'àcid acètic.
* pH mesurat amb el pH-metre:
16
1B) Càlcul de la constant dissociació (Ka) de l'àcid acètic a partir del pH mesurat:
1C) Indicadors utilitzats i viratge dels mateixos, color que presenten dins la dissolució d'àcid acètic i
justificació del color. (Consulteu Handbook ).
INDICADOR VIRATGE VIRATGE DE COLOR COLOR INDICADOR

DE pH + ÀCID ACÈTIC
1D) pH aproximat de l'àcid ACÈTIC segons els indicadors:
< pH <
17
2.- Corba de valoració de l'àcid acètic ( 0,1 mol·L-1) amb hidròxid de sodi (aprox. 0,1
mol·L-1): Determinació del punt final de la valoració
2A) Reacció que té lloc:
2B) Taula valoració àcid acètic amb l'hidròxid de sodi.
mL NaOH pH mL NaOH pH
afegits afegits
18
2C) Corba de valoració:

(Representeu gràficament el pH en funció dels mL de NaOH addicionats. Feu el gràfic en excel)
2D) Indiqueu els mL de NaOH gastats i el pH en el punt d’equivalència:
Ø Segons la corba de valoració:

mL = pH =
Ø Segons el canvi de color de l’indicador:
mL = pH =
19
2E) Calculeu la concentració d'acetat de sodi format en la valoració:
2F) Calculeu teòricament, a partir de la constant d'acidesa de l'acètic tabulada en el Handbook, el pH en el

punt d'equivalència d'aquesta valoració, i compareu-lo amb l’obtingut experimentalment en la corba de
valoració.
20
3. Determinació del grau d'acidesa d'un vinagre. Valoració del contingut d’àcid acètic
3A) Volum d'hidròxid de sodi gastat en la valoració.
3B) Càlcul del grau d'acidesa del vinagre (%)
v grau d'acidesa calculat
v grau d'acidesa vinagre utilitzat
21
PRÀCTIQUES 3 i 4
ANÀLISI ELEMENTAL I FUNCIONAL.
PUNT DE FUSIÓ. ESPECTRE INFRAROIG
Objectius generals
Comprovar experimentalment algunes de les principals tècniques analítiques que permeten
la identificació d'una substància orgànica.
Objectius específics
a) Identificar els elements presents en un compost orgànic mitjançant reaccions químiques

senzilles.
b) Comprovar la puresa del compost mitjançant la determinació del punt de fusió.
c) Enregistrar l'espectre infraroig del compost i entendre el seu significat.
d) Entendre l’estructura molecular del producte mitjançant l’estudi espectroscòpic.
e) Identificar completament el compost tot reunint la informació obtinguda.
Introducció
Anàlisi qualitativa de compostos orgànics
Els compostos orgànics estan formats per un nombre limitat d'elements. Per ordre decreixent: C, H,
O, N, S, P, i menys freqüentment Cl, Br, I, F, Si, As, Mg, Fe, Al, Hg, Pb, Li, Na, Ca. Aquests darrers
metalls es troben en les sals d'àcids orgànics.
En el supòsit que el compost es trobi en estat impur, es purifica prèviament mitjançant
cristal·lització, destil·lació, sublimació, extracció, etc. Es comprova que el compost és pur mitjançant
la determinació precisa d'algunes de les seves constants físiques característiques: punt de fusió, punt
d’ebullició, densitat, solubilitat, poder rotatori específic, etc.
La identificació completa del compost orgànic desconegut, prèviament purificat, comprèn les següents
etapes, efectuades generalment en aquest ordre:
• Anàlisi elemental qualitativa: C, H, N, S, halògens
• Propietats químiques generals: caràcter àcid, bàsic o neutre, caràcter oxidant o
reductor, prova d'ignició.
• Classificació dels compostos orgànics en grans grups, segons llur solubilitat en
diferents dissolvents clau: aigua, hidròxid sòdic aquós, àcid clorhídric aquós,
dissolució de hidrogencarbonat de sodi, àcid sulfúric concentrat, èter etílic.
• Reaccions específiques d'identificació de grups funcionals.
22
• Determinació de punts de fusió de derivats sòlids

• Espectre infraroig: Es considera una propietat física característica, que permet la
identificació completa per comparació amb una mostra de referència idèntica.
Sovint, amb la informació obtinguda fins ara, i utilitzant taules d'identificació i referències
bibliogràfiques, ja es pot deduir amb força seguretat l’estructura del compost, sobretot si es tracta d'un
compost ja conegut. Ara bé, si es tracta d'un compost nou o no s'ha trobat una mostra de referència
per comparar els espectres i veure si coincideixen exactament, llavors és necessari continuar l'estudi
amb l'anàlisi quantitativa elemental (veure més avall), de la qual n'obtindrem la fórmula empírica, i si a
més es determina la massa molecular per les tècniques clàssiques com la crioscòpia, l’ebulloscòpia, i
la pressió osmòtica, ja es pot determinar la fórmula molecular.
Per a un estudi més complert de l'estructura molecular del compost s'utilitzen els espectres de
ressonància magnètica nuclear (RMN), i l' espectroscòpia de masses (EM).
Les altres espectroscòpies basades en absorció d'energia, com la UV i visible, tenen més interès en
l'anàlisi quantitativa, sobre tot de mescles.
APLICACIONS DE L'ESPECTROSCÒPIA INFRAROJA

Les aplicacions principals de l’espectroscòpia infraroja són dues:
a. Determinació de l’estructura molecular a partir de les freqüències fonamentals i l’estructura de
les bandes.
b. Anàlisi qualitativa de grups funcionals.
Dels valors de les freqüències fonamentals s’obté la constant de força dels enllaços, que està
directament relacionada amb l’ordre de l’enllaç, i aquest a la seva vegada amb la ressonància. Així,
per exemple, les vibracions de tensió dels grups C – C, C = C i C º C que són proporcionals a l’arrel
quadrada de la k (constant de força) van en augment, com correspon a un ordre d’enllaç creixent (1,
2 i 3 respectivament). Igualment succeeix amb el C-O i C=O.
APLICACIONS A L’ANÀLISI
Des del punt de vista pràctic, l’aplicació més important de l’infraroig és l’anàlisi química, tant
qualitativa com quantitativa. Gràcies a això, els IR formen part de l’instrumental bàsic per a qualsevol
laboratori químic, especialment en Química Orgànica.
En l’anàlisi quantitativa de mescles, es basa en què la intensitat d’una banda (és a dir, l’àrea sota el
pic) és proporcional a la quantitat de substància, a igualtat de condicions.
En l’anàlisi qualitativa, l’espectrometria IR serveix per a la identificació de compostos, tant en anàlisis

de rutina industrials, com en laboratoris de recerca, on és una eina bàsica de suport en síntesi
orgànica. Per això, simplement cal comparar l’espectre de la substància problema amb el de la
substància que hom sospita que és, prèviament obtinguda; avui en dia hi ha gran quantitat de
col·leccions d'espectres. La zona espectral més sensible és la de “l'empremta digital”. També
s’utilitza, amb èxit, en la síntesi de productes naturals: si l’espectre del producte sintetitzat coincideix
23
completament amb el natural, es pot afirmar que ambdós productes són idèntics. També presenta
gran importància en la deducció de l'estructura de nous productes. Naturalment no es disposa de
l’espectre de la substància per comparar, però el seu estudi pot decidir-nos de quins grups funcionals
consta, i si hi ha ressonància, fins i tot la posició d’aquests. En aquest aspecte és molt útil disposar a
la vegada dels espectres UV-VIS, RMN-C i RMN-H i espectre de masses.
Per tal de poder fer aquests estudis existeixen tota una colla de taules de freqüències amb els seus
grups orgànics corresponents, com per exemple la Taula de correlació IR al final del document.
Anàlisi quantitativa a partir dels resultats de l'anàlisi qualitativa

Es duu a terme utilitzant com a base els mètodes indicats per a l’anàlisi qualitativa. Es parteix d’una
quantitat determinada de substància, que es crema completament en un aparell d'anàlisi elemental,
es recullen en uns cartutxos adsorbents específics, el diòxid de carboni i el vapor d'aigua formats en
la combustió. Dels pesos de CO2 i H2O obtinguts, es calcula el tant per cent de carboni i hidrogen en
el compost (% C i % H). El vapor d’aigua s’absorbeix primerament en un cartutx que conté anhidrita
(perclorat de magnesi) i el diòxid de carboni en un cartutx que conté calç sodada (CaO + NaOH).
Una modificació del mateix mètode, anomenat mètode de Dumas, serveix per a determinar el
nitrogen, que passa a l’estat elemental (N2) i es mesura el volum de gas resultant.
El mètode de Kjeldahl serveix també per valorar el nitrogen, transformat en amoníac per digestió del
problema amb àcid sulfúric concentrat. L'amoníac es destil·la i es recull en un excés d'una dissolució
valorada d'àcid clorhídric. Llavors es valora l'àcid no consumit mitjançant una dissolució valorada
d'hidròxid sòdic.
Els halògens es determinen, correntment, en l'anomenada "bomba d'halògens" on la substància

orgànica es descompon degut a l'explosió controlada d'una barreja de peròxid sòdic i glucosa, dins de
la "bomba" resistent a elevades pressions i temperatures. Llavors el producte de descomposició es
dissol amb àcid nítric diluït i es valoren els hal·lurs amb dissolució valorada de nitrat de plata, pel
mètode de Mohr.
El fòsfor es transforma en fosfat per digestió amb àcid nítric i el fosfat resultant es precipita com a
fosfat d'amoni i magnesi, que es pesa exactament.
El sofre també s'oxida a sulfat amb àcid nítric, i el sulfat resultant es valora per precipitació a sulfat de
bari, gravimètricament o volumètricament (mètode de Carius).
L’oxigen no es determina, sinó que es calcula la seva proporció per diferència.
Els resultats de l’anàlisi quantitativa faciliten el càlcul de la fórmula empírica; determinant
experimentalment el pes molecular podrem obtenir la fórmula molecular. Però el problema no queda
resolt, ja que a causa de la isomeria, la mateixa fórmula molecular pot correspondre a distintes
substàncies.
Per a decidir finalment quina substància és la investigada és imprescindible l’anàlisi funcional, que
consisteix a determinar les posicions que ocupen els àtoms a la molècula.
24
TREBALL PRE-LABORATORI
Qüestionari
a) Quin és el principi en el que es basa l'anàlisi qualitativa elemental orgànica pel mètode de la fusió
amb sodi?
b) Quin és el principi en el que es basa la determinació qualitativa de carboni e hidrogen en aquestes
proves de laboratori?
c) Quin és el principi en el que es basa l'anàlisi conjunta de iode i brom en presència d’aigua de clor i
cloroform?
d) Mencioneu 4 propietats característiques de les substàncies que contribueixin a la seva identificació
qualitativa elemental.
e) Quin altre tipus d'anàlisi podria realitzar-se per a confirmar la informació obtinguda en aquestes
proves de laboratori.
25
3. Primera sessió
EXPERIMENTAL
Material
Vareta de vidre Embut de vidre

Pipeta de 5 ml Espàtula
Vas de precipitats de 250 ml Pinces per a tubs d’assaig
Vas de precipitats de 100 ml Paper de filtre
Tubs d’assaig petits per a la fusió alcalina Paper indicador de pH
Tubs d’assaig de 16 x 150 mm Fil de platí
Tubs d'assaig de 24 x 100 mm
Vidre de rellotge
Reactius
Sodi metàl·lic
Àcid sulfúric concentrat, 96 %
Àcid sulfúric 10%
Àcid clorhídric 10%
Àcid nítric diluït 10%
Cloroform
Acetat de plom
Amoníac 3 mol·L-1
Aigua de clor
Òxid de coure (II)
Etanol
Nitroprussiat de sodi
Nitrat de plata
Hidròxid de bari
Sulfat de ferro (II) i amoni (Sal de Mohr)
Àcid acètic diluït
Clorur de ferro (III)
Dissolució d’hidrogencarbonat de sodi, 10%
Procediment operatori
SEGURETAT: En totes les manipulacions on es produeixi flama o alliberament de calor cal emprar
guants resistents a la calor i ulleres protectores.
26
Identificació de carboni i hidrogen
a) Assaig de combustió amb fil de platí
Es col·loca una petita quantitat de substància sòlida problema a l'anella del fil de platí, i es comença a
escalfar a certa distància de la flama del bec Bunsen, per tal que el producte es fongui i es va acostant a
mesura que la temperatura del fil va augmentant; s'observarà la descomposició i ennegriment, que
indiquen l'existència de matèria orgànica. Cal observar també el color i l'aspecte de la flama: Si és
brillant i desprèn fum, el compost és de tipus aromàtic. Si és blavosa, el compost és de tipus alifàtic. Si
quan la mostra ha estat descomposta, apareix un residu sòlid blanquinós (cendra), es tracta d'una sal
metàl·lica.
La no presència de residu indica molt probablement que la mostra es de natura orgànica.
A vegades, si la substància es volàtil o sublima, no queden vapors que puguin inflamar-se, o no

queda residu carbonós. En tals casos ES PODRIA RECÒRRER a les proves següents:
b) Carbonització amb un medi deshidratant
Moltes substàncies orgàniques son deshidratades totalment, i carbonitzades, amb àcid sulfúric
concentrat; aquest assaig es pot realitzar amb un tub d'assaig de 8 mm de diàmetre amb 10 mg de
substància (una punta d’espàtula) i 1 ml de àcid sulfúric concentrat. Com a substància de referència
es pot utilitzar glucosa o un altre hidrat de carboni.
NOTA: Algunes substàncies no donen positiu l'assaig degut a que es dissolen amb l'àcid sulfúric
sense carbonització, o es sulfonen, com per exemple alguns alcohols, èters, èsters, compostos
aromàtics, etc. En aquests casos es fa l'assaig següent:
c) Combustió a diòxid de carboni
En un tub d'assaig de 8 mm de diàmetre por 10 cm d'altura es col·loquen 5 mg de problema (com un

gra d'arròs) i s'afegeix una quantitat d’òxid de coure (II) que faci un volum 5 vegades més gran que la
mostra. Cal escalfar el tub de dalt cap a baix, lentament al principi, i deixar al tub al roig viu al final. Al
tub que conté el problema se li ajusta abans de començar a escalfar-lo, un tros de tub de goma de 6
mm de diàmetre interior, i s'adapta un colze de forma que no es perdi gas per la unió dels dos tubs. El
colze de vidre té un extrem aprimat, que s’introdueix en un tub que conté dissolució d’hidròxid de bari.
Durant l’escalfament, es desprenen gasos que bombollegen en la dissolució del tub. S’observa també
una terbolesa, degut a la formació de carbonat de bari. Les reaccions que es duen a terme son les
següents:
C (s) + 2CuO (s) ---Ø CO2 (g) + 2 Cu ; CO2 (g) + Ba(OH)2 (aq) ---Ø BaCO3 (s) + H2O
Reactius: Òxid de coure (II). Aigua de barita: Dissoldre en aigua destil·lada bullida l’hidròxid de bari,
fins a dissolució completa. El reactiu es guarda amb tap de suro o de goma (de vidre no) i es filtra
quan calgui, per separar el carbonat format per reacció amb el CO2 atmosfèric. Aquesta dissolució
s'ha de renovar sovint.
27
Identificació de N, S, Cl, Br, I
Mètode de la fusió amb sodi, segons Lassaigne
(AQUESTA MANIPULACIÓ LA FARÀ EL PROFESSOR O EL TÈCNIC DE LABORATORI)

En un tub d'assaig petit, especial per a la fusió, es col·loca un trosset de sodi al fons del tub, després
una punta d’espàtula de la mostra a descompondre, i després un altre trosset de sodi situat per
damunt de la mostra. Els trossos de sodi, de la mida d’un gra d’arròs, es tallen amb un ganivet i
s'agafen amb una pinça. Els fragments de sodi no utilitzats es descomponen tot dissolent-los en
alcohol etílic, col·locat sempre ben lluny de la flama del Bunsen.
A la gradeta s'ha col·locat un tub d'assaig ample, ple fins a la meitat amb aigua destil·lada. El tub per
a la fusió, agafat amb les pinces, s'acosta a la flama del bec Bunsen (VITRINA DE GASOS) de
manera que es fongui primer el tros de sodi que queda per sobre de la mostra. La descomposició
de la mostra per contacte amb el sodi fos sol ser una reacció violenta, amb flama inclosa, on es
poden desprendre gasos tòxics; per tant, cal mantenir-se ben allunyat de la flama i anar ben protegit,
tot tenint en marxa l'extractor de fums. El tub es continua escalfant fins que el vidre es posa al roig
viu, per tal de que el sodi reaccioni completament amb la mostra, però no tant com perquè el
vidre es fongui, i es deixa caure el tub calent sobre l'aigua del tub col·locat a la gradeta. El contrast
de temperatura fa que el tub es trenqui i el producte carbonitzat es dissolgui en l'aigua. Tot seguit es
filtra el contingut del tub a través d'un embut amb paper de filtre, sobre un altre tub ample. Així se
separen els trossos de vidre, el carbó i altres impureses.
El filtrat, que ha de ser transparent i fortament bàsic, es divideix en 5 o 6 fraccions, en

cadascuna de les quals es durà a terme la identificació dels elements N, S, Cl, Br, I, P.
REACCIÓ:
C,H,O,N,S,X, (Matèria orgànica) + Na metall à NaCN, Na2S, NaX, NaOH
Aquestes sals es dissolen en aigua. S'ha de procurar que no quedi sodi sense reaccionar, ja que la
reacció del sodi amb l'aigua seria molt violenta.
Per al reconeixement d'halògens s'utilitza també la prova de Beilstein.
Amb el filtrat, i en diferents tubs d'assaig A, B i C, es duran a terme les següents proves:
Tub A) Identificació de nitrogen
En el tub d'assaig afegiu 1 ml del filtrat, hi col·loqueu una punta d’espàtula de sal de Mohr (sulfat de
ferro (II) i amoni). Escalfeu amb cura fins a l'ebullició durant 1 minut, i després afegiu una gota de
clorur de ferro (III). Es formaran uns precipitats verds o taronges dels hidròxids de ferro (II) i ferro (III).
En presència d'ions cianur, el contingut del tub prendrà un to fosc. Tot seguit afegiu unes gotes d'àcid
clorhídric diluït, fins que els precipitats gelatinosos d'hidròxids es dissolguin.
Si el líquid pren una coloració blava o verd-blavosa, la mostra conté nitrogen, perquè s'haurà format el
pigment Blau de Prússia (hexaciano ferrat (II) de ferro (III)). Deixant la suspensió blavosa en repòs
28
precipita lentament el pigment blau, insoluble en àcids i bases forts. Si només s'aprecia una coloració
verdosa, es podrà visualitzar el pigment blau després de centrifugar el contingut del tub.
REACCIÓ:
6 NaCN + FeSO4 à Na4 [Fe(CN)6 ] + Na2SO4
3 Na4 Fe(CN)6 + 2Fe2(SO4)3 à Fe4 [Fe(CN)6 ]3 + 6 Na2SO4

Hexacianoferrat (II) de ferro (III)
(blau de Prússia)
Si la mostra problema presenta al mateix temps els elements N i S, es pot formar en fer la fusió
alcalina l'anió tiocianat o sulfocianur, que en fer la identificació del N, com cianur, i en afegir Fe3+,
dona un color vermell sang, segons la següent reacció:
REACCIÓ:
Fe 3+ + SCN- à [FeSCN]2+
Tiocianat de ferro (III)
Tub B).- Identificació de sofre
Poden fer-se les dues proves següents:
b1) En un tub d'assaig es posa 1 ml del filtrat, s'acidifica amb àcid acètic diluït, i s'afegeix dissolució
d'acetat de plom. L’aparició d'un precipitat amorf negre indica la presència de sofre en forma d'anió
sulfur.
REACCIÓ:
Na2S(aq) + Pb(CH3COO)2(aq) à PbS(s) + 2 CH3COONa(aq)

sulfur de plom, negre
El sulfur de plom és insoluble en àcids febles i forts diluïts.
b2) En una placa de tocs posem un petit cristall de nitroprussiat de sodi i el dissolem en la mínima
quantitat d’aigua destil·lada possible. Afegim unes gotes del filtrat. L'aparició d'una coloració porpra o
lila indica la presència de sofre en forma d'anió sulfur.
REACCIÓ:
Na2S (aq) + Na2 [Fe(CN)5NO] (s) à Na3 [Fe(CN)5SNO] (aq)

Sulfonitroprussiat de sodi, color lila
29
Tub C).- Identificació dels halògens
En un tub d'assaig es posen 2 ml del filtrat, s’acidifica amb àcid nítric diluït i s’escalfa a ebullició per tal
d’eliminar els sulfurs en forma de H2S i els cianurs com HCN. Aleshores es refreda el tub i s’afegeix
dissolució de nitrat d’argent fins a l'aparició d'un precipitat de halogenur(s) de plata.
Si la mostra conté només un sol dels halògens, es podran observar els següent precipitats:
REACCIÓ:
NaCl(aq) + AgNO3(aq) à AgCl(s) + NaNO3(aq)
El clorur de plata es dissol afegint amoníac concentrat:
AgCl(s) + 2 NH3(aq) à [Ag(NH3)2]+ Cl-(aq)
Clorur de diamminaplata (soluble)
Nota: El clorur de plata és un precipitat blanc que per acció de la llum o l'escalfor pren un color violeta
fosc. Aquest precipitat és soluble en hidròxid d'amoni i torna a precipitar si s'afegeix àcid nítric.
[Ag(NH3 )2 ]Cl(aq) + HNO3(aq) à AgCl(s) + 2 NH4 NO3(aq)
Altres halògens que poden contenir els compostos orgànics són el Br i el I. En aquests casos, podríem
fer les següents reaccions per a la seva identificació:
REACCIÓ:
NaBr(aq) + AgNO3(aq) à AgBr(s) + NaNO (aq)
Bromur de plata
Nota: El bromur de plata és un precipitat groc crema. És parcialment soluble en hidròxid d'amoni.
REACCIÓ:
NaI(aq) + AgNO3(aq) à AgI(s) + NaNO3(aq)
Iodur de plata
Nota: El iodur de plata és un precipitat groc que és insoluble en hidròxid d'amoni.
Si hi ha més d’un halogen a la substància problema, caldrà detectar el brom o el iode, amb o sense
presència de clor. Això es fa afegint al tub d’assaig que conté els ions halur, 0,5 ml de cloroform.
30
Tot seguit, s’afegeix aigua de clor i s’agita fortament. Si apareix una coloració taronja a la fase no
aquosa és que hi ha brom, i si és viola és que hi ha iode. Aquest color viola desapareix amb un excés
d’aigua de clor, perquè el iode és oxidat a iodat, en canvi el color taronja del brom no desapareix. Si el
tractament amb aigua de clor no dona cap coloració, i amb nitrat d’argent precipita, és que la mostra
només conté clor. Evidentment aquest precipitat s’ha de dissoldre amb amoníac.
TAULA RESUM DE LA PROVA DE LASSAIGNE
Prova Observació Conclusió

mostra + FeSO4 + FeCl3 + i) Coloració blava o precipitat de Blau de i) Nitrogen
ebull.+ HCl Prússia (Hexaciano ferrat (II) de Fe (III)) confirmat.
ii) Coloració vermell sang de tiocianat II) Nitrogen i sofre
fèrric confirmats.
i) mostra + nitroprussiat i) Coloració viola de sulfonitroprussiat

sòdic Sofre confirmat.
ii) mostra + CH3COOH + ii) Precipitat negre de sulfur de plom,
Pb(CH3COO)2 insoluble en àcids.
mostra + HNO3 + ebull.+ i) Precipitat blanc, soluble en NH4OH . i) Clor confirmat.

AgNO3
ii) Precipitat groc clar, parcialment ii) Brom confirmat.
soluble en NH4OH .
iii) Iode confirmat.
iii) Precipitat groc, insoluble en NH4OH .
31
Classificació de la substància problema segons la seva solubilitat
La solubilitat diferencial de la mostra permet classificar-la en diferents tipus de substàncies

orgàniques. La prova es fa a temperatura ambient, amb una mostra de mida petita, amb un volum
d'uns 5 ml de dissolvent, en un tub d'assaig normal, remenant amb una vareta de vidre si cal.
Aigua: Dissol els compostos amb grups OH, NH2, COOH, CHO, CO, amb nombre baix d’àtoms de
carboni (màxim 5): els hidrats de carboni i altres polihidroxicompostos es dissolen totalment. També
dissol els compostos iònics, com les sals metàl·liques d'àcids orgànics i les sals d’amoni. Segons el
pH de la dissolució formada, es classifica com a substància àcida, bàsica o neutra.
Com que la substància conté N, provem la seva solubilitat amb HCl al 10 %, que reforçaria la presència
de grups NH2, NH o CONH.
Dissolució de HCl 10%: Dissol les amines alifàtiques i aromàtiques, i algunes amides, és a dir,
compostos amb els grups NH2 , NH, CONH., que tenen caràcter bàsic.
Podem confirmar la presència del grup funcional NH2 afegint gotes de NaNO2 al 10 % a la dissolució
anterior amb HCl al 10 %. El despreniment de N2 gas i l’aparició d’una coloració taronja, ratifiquen la
presència de NH2.
Si la substància no es dissol, es prova amb:
Dissolució de hidrogencarbonat de sodi 10%, NaHCO3 : Dissol les substàncies amb caràcter àcid
fort o moderadament fort: grups COOH i grups SO3H. Alguns fenols fortament àcids també es
dissolen.
Si la substància no es dissol, es prova amb:
Dissolució de NaOH 10%: Dissol les substàncies de caràcter àcid molt feble, com els fenols i
tiofenols.
Si la substància continua sense dissoldre's, segurament no tindrà nitrogen, llavors es prova amb:
Àcid sulfúric al 96%, en fred: Dissol les substàncies neutres que contenen O, inclosos els que no
s’havien dissolt en aigua degut al pes molecular elevat. En calent pot dissoldre també alguns
hidrocarburs insaturats i aromàtics, que formen sals amb l'àcid sulfúric. No s'ha d'escalfar gaire l'àcid
sulfúric degut a la seva perillositat.
NOTA IMPORTANT: L'àcid sulfúric s'ha d'abocar, lentament, sobre una gran quantitat d'aigua, tot
remenant.
Si la substància no es dissol amb cap dels dissolvents anteriors, llavors la substància ha de pertànyer
a algun dels grups següents:
Hidrocarburs, alifàtics i aromàtics

Hidrocarburs halogenats
32
Tractament dels residus, neteja del material i del lloc de treball
Després de la pràctica el material de vidre s’ha de netejar bé amb aigua i detergent, fregant amb
l’escombreta, esbandint bé amb aigua corrent i finalment amb aigua destil·lada, i es deixa assecar en
posició invertida. Els residus, sòlids i líquids, s'aboquen en els contenidors corresponents.
33
4. Segona sessió
Durant la segona sessió de Laboratori, es fan les etapes finals de la identificació de la substància
problema, és a dir, s’estudien les seves propietats característiques.
S’enregistra el seu espectre infraroig mitjançant la tècnica de reflexió. També es pot fer l’espectre tot
preparant una pastilla amb KBr (relació de mescla 1/100). L’espectre s’interpreta tot assignant les
bandes d’absorció més importants a les vibracions de tensió, flexió i torsió corresponents dels
enllaços o grups funcionals de la molècula problema, mitjançant les Taules de Correlació a l’Infraroig.
També es pot utilitzar la cerca automàtica de l’espectre amb el programa de l’espectrofotòmetre, o la
interpretació interactiva.
Finalment es donen les pautes per a la resolució de les qüestions plantejades.
Propietats físiques de la substància problema
Si la substància es sòlida:
Sistema cristal·lí (comprovar-ho al microscopi)
Punt de fusió
Si la substància és líquida:
Punt d’ebullició
Densitat
Índex de refracció
Mesura del punt de fusió
S’introdueix una petita quantitat de la mostra problema ben seca en un tub capil·lar, i aquest es fixa
a un termòmetre de mercuri mitjançant una goma elàstica, de manera que l’extrem del capil·lar quedi
a la mateixa alçada del bulb del termòmetre. Llavors es subjecta el termòmetre amb una pinça i se
submergeix el conjunt en l’oli de l’anell Thiele. Tot seguit es comença a escalfar amb una flama petita
del bec Bunsen el colze del Thiele. Es formarà un corrent de convecció que anirà escalfant lentament
el termòmetre i la mostra. La velocitat d’escalfament ha de ser molt lenta (màxim 10ºC/minut), i a
partir de 120ºC només de 3 ºC/minut, per tal de poder apreciar bé l’inici i el final de la fusió, i les
temperatures corresponents. Com és sabut, com més estret és l’interval de fusió, més pura és la
mostra.
Es mesura també el punt de fusió d’una substància pura facilitada pel professor (referència).
Simultàniament es mesura també una barreja al 50% de la substància problema i la substància de
referència.
Si la mostra és pura I COINCIDEIX AMB LA DE REFERÈNCIA, els tres punts de fusió han de
coincidir. Si la mostra problema és diferent de la substància de referència, el punt de fusió de la
barreja quedarà molt per sota del punt de fusió de les dues mostres pures (formació d’una mescla
eutèctica).
34
Fig. 5. Esquema per a la determinació del punt de fusió
Fig. 6. Canvis d’aspecte de la mostra durant el procés de fusió.
Mostra inicial sinterització primera gota darrers cristalls líquid

líquida visible
Per a poder apreciar bé les diferents fases durant el procés de fusió, la temperatura s’ha de
mantenir molt estable.
35
Realització de l’espectre IR
Aquesta operació s’ha de fer sota la supervisió del professor o el tècnic de laboratori.
L’espectrofotòmetre IR disposa d’un accessori per a enregistrar l’espectre de mostres sòlides, per la
tècnica de reflexió. S’obre el programa de gestió de l’espectrofotòmetre a l’ordinador, i al menú
Instrument, seleccionem: “Scan Background”: Se selecciona l’interval de mesura entre 4000 i 600
cm-1.
Apareix a la pantalla l’espectre de fons, corresponent a l’absorció del CO2 i el vapor d’H2O que hi ha
a l’atmosfera, sobreposant-se a l’absorció del cristall de diamant sobre el que es disposarà la
mostra.
Tot seguit, es col·loca una petita quantitat de la substància problema sobre el cristall de diamant de
l’accessori de reflexió, es comprimeix la mostra amb el cargol fins que la rosca ja no avanci més, i
seleccionem “Scan Sample”. Acceptem i deixem que s’enregistri l’espectre de la mostra i ens el
presenti a la pantalla. Podem llavors ampliar parts de l’espectre, afegir etiquetes als pics, fer una
recerca, fer una interpretació interactiva, o simplement imprimir l’espectre per estudiar-lo sobre el
paper.
TREBALL POST-LABORATORI
Discussió i ampliació d’aspectes teòrics i pràctics i tractament de dades (en sessions de seminari).
Realització i lliurament de l’INFORME corresponent.
Bibliografia:
-Brewster, R.Q. et al. Curso práctico de Química Orgánica. Ed. Alhambra, 1978.
-Philippa B. Cranwell, Laurence M. Harwood, Christopher J. Moody. Experimental Organic
Chemistry, 3rd Edition, Wiley, August 2017.
-Durst, H.D., Gokel, G.W. Química Orgánica Experimental. Ed. Reverté, 1985.
-Pasto, D., Johnston, C.R. Determinación de estructuras orgánicas. Ed. Reverté,1977.
-Pavia D.L., Lampman, G.M. and Kriz G.S. Randall G. Engel. Introduction to Organic Laboratory
Techniques: A Microscale Approach (Brooks/Cole Laboratory Series for Organic Chemistry)
Fourth (4th) Edition, January, 2006.
-Shriner R.L., Fuson, R.C.. y Curtin D.Y. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos,
Editorial Limusa México, 1995.
-A.I. Vogel , A.R. Tatchell , B.S. Furnis , A.J. Hannaford, P.W.G. Smith . A Textbook of Practical
Organic Chemistry 5 edition Prentice Hall; (6 November 1989).
36

Alumnes _____________________________________
______________________________________
INFORMES PRÀCTIQUES 3 i 4
ANÀLISI ELEMENTAL I FUNCIONAL
Reaccions igualades de reconeixement d’elements químics i de grup funcional en la mostra

analitzada
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
37
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
Observacions particulars durant la realització de la pràctica:
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
38
Punt de fusió de la mostra:...................... ............................ .°C
Punt de fusió de la referència: ............................................... ºC
Punt de fusió de la mescla 50% ............................................ ºC
Espectre infraroig (adjunteu-lo a l’Informe)
39
Interpretació de l’espectre infraroig:
Banda, Banda, Nom grup Fórmula Enllaç Tipus de

nombre intensitat funcional grup vibració
d’ones funcional (tensió, flexió o
(cm-1) %T torsió)
- - - - - -
- - - - - -
- - - - - -
- - - - - -
Paràmetres de l’espectre:
Reflexió
Rang de nombres d’ona: màxim: 4000 cm-1 ; mínim: 600 cm-1
Resolució: número mínim d’scans = 8
Mode: Transmitància
40
EXEMPLES D’ESPECTRES DE LA SUBSTANCIA PROBLEMA, OBTINGUTS PER

TÈCNIQUES DIFERENTS, EN ALTRES ESPECTROFOTÒMETRES
Espectre del tiocianat amònic, pastilla en KBr (transmissió)
41
Espectre de la tiourea, pastilla en KBr (transmissió)
Tot seguit mostrem una Taula de punts de fusió de compostos orgànics que contenen N, ó S, ó
ambdós elements i una Taula de Correlació IR.
42
Taula de punts de fusió de compostos orgànics que contenen N, ó S, ó ambdós elements
Nom del compost Formula estructural Formula Punt de Massa

molecular fusió (ºC) molar
Condensada (g.mol-1)
Tiocianat amònic [NH4 ]+ SCN- CH4N2S 150 76
(Sulfocianur d´amoni)
p-Tolilsulfona (p-CH3-C6H4)2SO2 C14H14SO2 159 246
p-aminoacetanilida H2N-C6H4-NHCOCH3 C8H10N2O 163 150
a-naftanilida (anilida de a -C10H7CO-NHC6H5 C17H13NO 163 247
l´àcid 1-naftoic)
p-bromoacetanilida Br-C6H4-NHCOCH3 C8H8BrNO 167 214
Difenilacetamida CH3CON(C6H5)2 C14H13NO 168 211
p-hidroxiacetanilida HO-C6H4-NHCOCH3 C8H9NO2 169 151
p-etoxibenzanilida CH3CH2OC6H4CONHC6H5 C15H15NO2 170 241
Malonamida CH2(CONH2)2 C3H6N2O2 170 102
2-naftanilida b-C10H7CO-NHC6H5 C17H13NO 171 247
Acid Etilfenilbarbitúric C12H12N2O3 172 232
(Fenobarbital)
Acid 5,5-Dialilbarbitúric C10H12N2O3 174 208
(4-Etoxifenil)urea CH3CH2O(C6H4)NHCONH2 C9H12N2O2 174 180
(Dulcin)
o-nitrobenzamida H2NCO-C6H4-NO2 C7H6N2O3 176 166
Tiourea H2NCSNH2 CH4N2S 177 76
(Tiocarbodiamida)
Monoamida de l´àcid HOCO-CH=CH-CONH2 C4H5NO3 178 115
maleic (àcid maleàmic)
1-acetil-3-metil urea CH3CONHCONHCH3 C4H8N2O2 180 116
Difenilacetanilida H5C6NHCOCH(C6H5)2 C20H17NO 180 287
a-naftilacetamida CH3CONH-C10H7 C12H11NO 181 185
p-Tolilurea (4-CH3-C6H4 )-NHCONH2 C8H10N2O 181 150
Dimetilurea (asimètrica) (CH3)2NCONH2 C3H8N2O 182 120
p-iodoacetanilida I-C6H4-NHCOCH3 C8H8NOI 182 261
3,5-Dinitrobenzamida H2N-CO-C6H3(NO2)2 C7H5N3O5 183 211
(Nitromide)
o-iodobenzamida H2NCO-C6H4-I C7H6NOI 183 247
4-tolil-acetamida (4-CH3-C6H4)-CH2CONH2 C9H11NO 186 149
Ciclohexancarboxamida C6H11-CONH2 C7H13NO 186 127
Àcid Hipúric C6H5-CONHCH2COOH C9H9NO3 187 179
Acid dietilbarbitúric CONHCONHCOCHC2H5 C6H8N2O 188 124
N,N-Difenilurea (C6H5)2NCONH2 189 212
43
Nombre d’ones (cm-1) Grup funcional Comentari sobre el pic espectral

3600 O-H Lliures, sense ponts d’H; agut
3500-3000 O-H Ponts d’H: pic molt ample
N-H Amina o amida; sovint ample
3300 C-H, unit a triple enllaç Agut
3100-2900 C-H, unit a C=C Intensitat variable
3000-2800 C-H, unit a C-C Fort
COO-H Àcids carboxílics, ample

3500-2500
S-H Feble
2700-2500
CO2 Impuresa atmosfèrica

2350
Feble
2300-2100 Alens, isocianat, azida,

CC, CN, triples enllaços
diazo,etc.
2200-1900 C=C=C, S=C=N, N=N=C,
Fort
1850-1650 C=O
Fort
1650-1500 C=C. C=N
Molt agut, mitjà
1600 C=C (aromàtic)
Fort
1550 -NO2 Mitjans
1500-1350 CH2, CH3, CH, NH2, NH4 flexions Fort
1350 -NO2 -SO2 – flexions Fort
1300-1250 P=O, tensió Fort
1300-1000 C-O, C-N, tensió Febles
CH aromàtics, flexió en el pla Fort
-SO2 – Forts
1150
C-H arom., flexions fora del pla Fort

850-700
C-Cl, tensió
800-700
44
Nom i estructura de la mostra problema analitzada
Considerant els productes químics que apareixen en la taula de punts de fusió en la pàgina
precedent, i tenint en compte totes les anàlisis efectuades en la mostra problema, quin és amb més
fonament el nom i l’estructura de la mostra problema?. Justifiqueu adequadament la vostra resposta.
OBSERVACIONS I CONCLUSIONS:
PROVA OBSERVACIONS CONCLUSIONS
45
Qüestions
1. Si la composició centesimal de la substància problema és : 15,8 % C , 5,3% H ,
36,8% N, 42,1 % S , quina es la seva fórmula empírica ?
2. Si la massa molecular aproximada de la mostra problema determinada per crioscòpia

és de 75 u.m.a., quina és la fórmula molecular de la mostra problema?
3.Sabent per espectroscòpia de masses que la massa exacta de la mostra problema és

de 76 u.m.a, podem deduïr la seva formula molecular.
Ajuda: és útil aplicar la regla del nitrogen. Si la massa molecular és un nombre parell, tindrà un
nombre de nitrogens parell: 2, 4, 6, 8, etc. Si la massa molecular fos senar, tindria un nombre
senar de nitrogens: 1,3,5,7, etc.
4. La mostra problema analitzada té algun isòmer molecular? Si efectivament en té algun

o alguns, doneu-ne el nom i formuleu-los.
5. Expliqueu la tècnica del punt de fusió mixte per a determinar la identitat d'un compost
químic.
45
PRÀCTICA 5.-
DETERMINACIÓ ESPECTROFOTOMÈTRICA DE FERRO EN AIGUA,
MITJANÇANT FORMACIÓ DEL COMPLEXE DE Fe(II) AMB 1,10-
FENANTROLINA
OBJECTIUS GENERALS
Utilització de l’Espectrofotometria UV-visible per a la determinació quantitativa d’elements
en mostres en estat líquid.
• Aprendre a utilitzar un espectrofotòmetre UV-visible
• Saber construir una corba de calibrat i relacionar concentració o quantitat d’analit
amb l’absorbància
• Aplicació a la determinació de Fe en mostres problema
1. INTRODUCCIÓ
L’espectrofotometria UV-visible està basada en la llei de Beer:
A = log (I0/I) = e ·b·c
On e = absortivitat molar; b = camí òptic; c = concentració; I0 és el feix de llum incident
sobre la mostra; I és el feix de llum que queda després de travessar la mostra. Aquesta llei
ens diu que l’absorbància d’una dissolució, a una determinada longitud d’ona, es
directament proporcional a la concentració de la dissolució i al camí òptic que ha de recórrer
el feix de radiació.
2.TREBALL PRELABORATORI
a) Enumereu i expliqueu algunes de les limitacions de la llei de Beer
b) Feu esment i expliqueu una altra tècnica d’anàlisi instrumental amb la que també
poguéssiu determinar Fe.
3. EXPERIMENTAL
3.1 Seguretat i residus
Les mesures de seguretat habituals en el laboratori.
3.2. Procediment Experimental

3.2.1. Mesura de l’absorbància
Fem servir un espectrofotòmetre de doble feix Philips SP-8. Una vegada connectat l’aparell
(posició ON), hem d’esperar 15 min pe fer les lectures.
Amb el selector de longitud d’ona fixem 508 nm. Prenem dues cubetes d’1 cm i comprovem
que estiguin netes. Si fa falta les netegem suaument amb un mocador de cel·lulosa. Hauran de
mantenir-se netes en totes les operacions posteriors.
Prenem aigua destil·lada amb la proveta de 60 mL i amb ella emplenem les cubetes, procurant
que el nivell del líquid quedi 1 cm per sota de la part superior. Muntem les cubetes en
l’espectrofotòmetre, tapem la tapa del compartiment destinada a elles i fem el zero
46
d’absorbància. A continuació, es treu una cubeta, la buidem i la rentem un parell de vegades

amb la dissolució que tenim a l’aforat de 100 mL. A la tercera vegada, deixem en la cubeta la
dissolució del matràs aforat i mesurem la seva absorbància.
Quan s’hagin fet totes les mesures, posarem l’espectrofotòmetre en posició “off”, retirarem les
cubetes, les rentarem amb aigua destil·lada, les assecarem amb un mocador de cel·lulosa i les
col·locarem en la seva caixa.
3.2.2. Corba de calibrat

Generalment, les instruccions de treball en els mètodes òptics d’anàlisi, fixen mitjançant un
matràs aforat, el volum de dissolució a partir del qual s’emplena la cubeta. En aquestes
condicions hi ha sempre proporcionalitat entre la concentració del problema del component a
determinar i la dosi o quantitat d’aquest component present en el matràs aforat, de manera que
la dependència amb l’absorbància serà la mateixa per a la dosi que per a la concentració
problema. Quan aquesta dependència s’expressa en forma gràfica obtenim la corba de
calibrat, figurant en ordenades l’absorbància i en abscisses la dosi de solut. Aquesta corba es
determina experimentalment, mesurant les absorbàncies resultants quan es parteix de
diferents dissolucions de concentració coneguda, preparades expressament per a construir la
corba de calibrat.
3.2.2.1 Dissolució patró, dosificació i preparació de les dissolucions

colorimètriques per a obtenir els punts experimentals de la corba de calibrat
Partim d’una dissolució que conté 100.6 µg Fe/mL i es 0,2 mol·L-1 en àcid sulfúric. Aquesta
dissolució es estable, però té l’inconvenient d’ésser massa concentrada per a poder-la emprar
directament com a dissolució patró. Si fos més diluïda patiria amb el temps canvis importants
de concentració i no podria estar disponible per a l’ús en qualsevol moment. Per tant, la
dissolució patró pròpiament dita, la preparem a partir d’aquesta per dilució.
Rentem dues vegades un vas de precipitats de 100 mL amb la dissolució de 100.6 µg Fe/mL i
posem uns 40 ml de la mateixa en un vas. Amb la dissolució continguda en el vas es renta
dues vegades una pipeta de 25 mL i s’omple. Una vegada enrasada la pipeta, buidem el seu
contingut en un matràs aforat de 250 mL, que té un embut de vidre de coll llarg i s’enrasa
l’aforat amb aigua destil·lada. Es tapa el matràs i s’homogenitza el seu contingut, tombant-lo
tres o quatre vegades. Tenim d’aquesta manera una dissolució patró que conté 10.6 µg Fe/mL.
Amb aquesta dissolució es renta dues vegades una bureta de 50 mL emplenant-la amb uns
10-15 mL cada vegada. A continuació l’omplim amb la dissolució de 10.6 µg Fe/mL i enrasem.
La dosificació consistirà en col·locar mitjançant la bureta 50, 40, 30, 20, 10 , 5 i 0 mL de
dissolució patró en un aforat de 100 mL. Abans d’afegir una nova dosi s’enrasarà a zero la
bureta.
Després d’haver afegit cada un dels volums de dissolució patró indicats anteriorment, es
posaran a l’aforat de 100 mL amb l’ajut d’una proveta de 30 mL, diferents dissolucions
destinades a regular el pH, reduir el possible Fe (III) a Fe (II), i a formar el complex colorejat
amb el ferro, o sigui, 10 mL d’acetat de sodi 2,60 mol·L-1, 10 mL d’àcid acètic 4,4 mol·L-1, 10
mL de clorur d’hidroxilamoni al 5 % i, després d’agitar l’aforat, 10 mL d’1-10-fenantrolñina al
0,25 %. Finalment es dilueix a enràs amb aigua destil·lada, es tapa i s’homogenitza.
3.2.2.2. Construcció de la corba de calibrat

Procedim a mesurar l’absorbància de manera anàloga a com s’ha indicat a l’apartat 3.2.1.
Cada dosi expressa el nombre de micrograms de ferro introduïts en el matràs aforat, o sigui,
500, 400, 300, 200, 100, 50 i 0 µg de Fe.
La corba de calibrat es representa prenent en ordenades absorbàncies netes (Abruta – Ablanc),
mentre que en abscisses prendrem les dosis. L’absorbància del blanc correspon a aquella
47
mesura havent afegit tots els reactius per a fer la determinació colorimètrica i una dosi de 0 µg
de Fe.
3.2.2.3. Determinació de la concentració de ferro en una dissolució problema

Anem a determinar el ferro contingut en dues dissolucions problema, que assenyalem amb
els números 1 i 2.
Buidem la bureta de 50 mL que ens ha servit per a dosificar la dissolució patró en la

construcció de la corba de calibrat, rentem dues vegades amb la dissolució problema nº1,
omplim la bureta amb aquesta dissolució i enrasem.
Posem 50 mL d’aquesta dissolució en el matràs aforat de 100 mL i a partir d’aquí procedim
de la mateixa manera que al final de l’apartat 3.2.2.1. Mesurem l’absorbància, que portada a
la corba de calibrat ens donarà uns µg de Fe. Aquesta quantitat dividida per 50 (mL de
dissolució problema dosificada), dóna la concentració de Fe en el problema expressada en
mg/L.
Si el valor de l’absorbància fos més gran que el límit superior d’aquesta magnitud en
l’interval de treball cobert per la corba de calibrat, es repetirà la preparació de la dissolució
colorimètrica, emprant 1 mL (bureta de 50 mL) de dissolució problema en compte dels 50
del primer intent. Si en aquest segon intent el valor de l’absorbància queda dins de l’interval
de la corba de calibrat, aquesta ens donarà la quantitat de Fe en micrograms, que dividida
per 1 mL permetrà conèixer la concentració de Fe en el problema en mg Fe/L. En el cas que
aquí resultés una absorbància excessiva, hauríem de procedir a una dilució prèvia de la
dissolució problema; per exemple, 10 mL (pipeta) a 250 mL en el matràs aforat. El tercer
intent partiria d’1 mL d’aquesta dissolució diluïda, tenint en compte la dilució 10:250 a l’hora
de fer els càlculs.
Per al problema nº2 procedim de forma idèntica.
4.1.- Discussió d’aspectes teòrics i pràctics i tractament de dades (en sessions de

Seminari).
MATERIAL
- Espectrofotòmetre de doble feix Philips SP-8

- Cubetes de vidre d’1 cm
- 2 vasos de precipitats de 100 mL
- Pipetes de 25 i 10 mL
- Matràs aforat de 250 mL
- Matràs aforats de 100 mL
- Embut de vidre de coll llarg
- Bureta de 50 mL, pinça, nou i suport
- Proveta de 30 mL
48
REACTIUS
- Dissolució patró de ferro (100,6 µg Fe/mL): En un matràs aforat d’1 L es col·loquen 100
mL d’H2SO4 2 mol·L-1; es posa un embut de vidre en l’aforat i es deixen caure en ell 0,7066
g de Sal de Mohr ((NH4)2Fe(SO4)2x6H2O), que després s’arrosseguen amb aigua destil·lada
a l’interior de l’aforat. Es dissol la sal i es dilueix a enràs.
- Acetat de sodi (NaCH3COO) 2,60 mol·L-1
- Àcid acètic (CH3COOH) 4,4 mol·L-1
- Clorur d’hidroxilamoni (NH2OH·HCl) al 5 %
- 1,10-fenantrolina al 0,25 %
- Dissolució problema nº1: 0,700 g de Sal de Mohr dissolts en 1 L d’H2SO4 0,02

mol·L-1 (40 mL d’H2SO4 0,5 mol·L-1 + 960 mL d’aigua).
- Dissolució problema nº2 : 5 mL del problema nº 1 diluïts a 500 mL amb H2SO4 0,02
mol·L-1 (20 mL d’H2SO4 0,5 mol·L-1 + 480 mL d’aigua destil·lada)
BIBLIOGRAFIA
-Fundamentals of Analytical Chemistry. DA. Skoog, DM. West and FJ. Holler.
Saunders College Publishing. 7thedition 1996.
49

Alumnes _____________________________________
______________________________________
INFORME PRÀCTICA 5
1. A partir de les dades experimentals obtingudes, empleneu la taula següent:
VmL patró de Fe µg de Fe Absorbància bruta Absorbància neta
0 0
5 50
10 100
20 200
30 300
40 400
50 500
50
2.Representeu gràficament l’absorbància neta en funció dels µg de Fe. Obteniu

l’equació de la recta corresponent.
3. A partir de l’equació de la recta obtinguda calculeu les concentracions de Fe

expressades en mg·L-1 en el problema 1 i en el problema 2.
51

Guia Pràctiques Química II

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Guia Pràctiques Química II

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

PRÀCTIQUES DE LABORATORI DE QUÍMICA II

Informació per als estudiants .....................................................................................................3

NFORMACIÓ PER ALS ESTUDIANTS

LABORATORI DE QUÍMICA II 2022-2023. 1er quadrimestre

NORMES SEGURETAT EN EL LABORATORI:

Coordinador: Francesc Torrades (Despatx 1.56/mail: francesc.torrades@upc.edu)

augment de la temperatura d’ebullició: rte = ke · m

on: kc = constant crioscòpica molal del dissolvent

a) Quin dissolvent heu d’utilitzar?

3.1 SEGURETAT i RESIDUS

Solut : Sòlid blanc. Combustible. Tòxic per inhalació.

3.2. Procediment Experimental

3.2.1. Temperatura de congelació del dissolvent (ciclohexà)

3.2.1.1. Preparació del bany de refrigeració:

3.2.2. Temperatura de congelació de la dissolució

3.2.2.1. Preparació del bany de refrigeració:

3.2.2.2. Preparació de la dissolució:

- Dibuix del muntatge amb els noms del material emprat

4.2.- Realització i lliurament de l'INFORME corresponent.

Nota: Procediment per a la determinació de la temperatura de congelació a partir de la corba

corba de congelació del ciclohexà ( ).

UPC UNIVERSITAT POLITÈCNICA DE CATALUNYA

Grup ____ Equip ____ Qualificació

Curs ____ Semestre ____

1D) Càlcul de la massa molar del solut:

1F) Quin serà el punt d’ebullició de la dissolució que heu preparat ?

1G) Per què el ciclohexà no es dissol en aigua ?

Temperatura del bany de refrigeració =

PRÀCTICA 2.- CONSTANT DE DISSOCIACIÓ. VALORACIÓ

Conèixer les valoracions àcid-base i la seva aplicació.

1) La dissociació parcial d'un àcid:

H+(aq) + OH- (aq) D H2O

3) Un mètode per determinar volumètricament la concentració d'una substància en dissolució és el de les

b) Escriviu la reacció àcid-base d’aquesta pràctica. Quin àcid conté el vinagre ?.

3.1 Seguretat i residus

2. CH3COONa, NaOH AQUOSES

3.2. Procediment experimental

3.2.1. Constant de dissociació de l'àcid acètic a partir del pH.

En la llibreta de laboratori, a part d’explicar el desenvolupament de l’experiment i la descripció de tots els

a) Indicadors emprats en la pràctica amb els corresponents rangs de viratge i colors.

4.2.- Realització i lliurament de l'INFORME corresponent.

Dickerson, R.E., Gray,H.B. i altres

Russell, J.B., Larena A.

UPC UNIVERSITAT POLITÈCNICA DE CATALUNYA

Grup Equip Qualificació

CONSTANT DE DISSOCIACIÓ. VALORACIÓ ÀCID-BASE.

1.- Constant de dissociació de l'àcid acètic a partir del pH

1A) Reacció de la ionització de l'àcid acètic.

* pH mesurat amb el pH-metre:

INDICADOR VIRATGE VIRATGE DE COLOR COLOR INDICADOR

1D) pH aproximat de l'àcid ACÈTIC segons els indicadors:

2A) Reacció que té lloc:

2B) Taula valoració àcid acètic amb l'hidròxid de sodi.

2C) Corba de valoració:

2D) Indiqueu els mL de NaOH gastats i el pH en el punt d’equivalència:

Ø Segons la corba de valoració:

Ø Segons el canvi de color de l’indicador:

2E) Calculeu la concentració d'acetat de sodi format en la valoració:

2F) Calculeu teòricament, a partir de la constant d'acidesa de l'acètic tabulada en el Handbook, el pH en el

3A) Volum d'hidròxid de sodi gastat en la valoració.

3B) Càlcul del grau d'acidesa del vinagre (%)

v grau d'acidesa calculat

v grau d'acidesa vinagre utilitzat

a) Identificar els elements presents en un compost orgànic mitjançant reaccions químiques

Grup Equip Qualificació

Curs Semestre

Grup Equip Qualificació

Curs Semestre