Labo 6: stappenplan: analyse van een

onbekend X—mengsel
Halogeniden:
Voorbereiding:
- STAALNUMMER:
- Poeder fijnwrijven en homogeen maken in mortier
- In 2 verdelen
- Aan de helft 25 ml H2Odemi toevoegen
- De rest wordt voor droge reacties gebruikt

Per 2 studenten verdunning bereiden:

- 24 ml ammoniak ½ M van 13M

- 20 ml salpeterzuur 1/5M van 14M

Droge reacties:
Werkwijze:

In een droge, zuivere proefbuis  mespunt van het onbekende poeder toevoegen

+ 5 druppels geconcentreerd zwavelzuur (TREKKAST)

Waarneming:
(vergelijken met waarnemingen 6.5.2.1)
F- aantonen:
1. Met Ca2+

2 ml onbekende opl. + aantal druppels Ca 2+

Witte neerslag? Ja/nee ja  fluoride aanwezig

2. Met Fe3+

1 ml Fe3+-opl + 2 ml onbekende opl.

- Enkel verkleuring door verdunning?  F- en I- afwezig

- Troebel?  F- aanwezig
- Kleurloos?  F- aanwezig
- Gelige oplossing?  F- afwezig  1 ml n-hexaan toevoegen  Paars?  I- aanwezig

I- Aantonen:
2 ml onbekende oplossing + 1 ml CL2-water + 1 ml n-hexaan

- Roos-paars?  I- aanwezig of I- en Br- aanwezig

- Oranje?  Br- aanwezig, I- afwezig

Aanwezigheid van Br- als I- aanwezig is:

0.5 ml onbekende oplossing + 1 ml CH3COOH 2M + enkele korrels NaNO2

 Langzaam droogdampen in de trekkast

 Aan de droogrest 1 ml CH3COOH 2M toevoegen

 In proefbuis doen + enkele korrels KMnO 4
 Maak met een filtreerpapiertje een kapje voor de proefbuis
 doe aan de binnenkant een druppel fluoresceïne
 zet het kapje op de proefbuis en verwarm.

Roos/rood?  Br2 aanwezig

Cl- aantonen:
Stap 1:

- In een gasklok 3 ml onbekende opl.

- Enkele druppels HNO3 toevoegen
- Al roerend druppelsgewijs AgNO3 toevoegen tot volledige neerslag

- Witte neerslag?  AgCl aanwezig

- Lichtgele neerslag?  AgBr aanwezig
- Gele neerslag?  AgI aanwezig

Stap 2:

- Affiltreren op filtreerpapier
- Neerslag afschrapen in zuivere gasklok (eventueel mbv H 2Odemi)
- 6 ml NH3 toevoegen
- Goed mengen

- Lost volledig op?  Cl- aanwezig, Br- en I- afwezig

- Lost niets op?  enkel I- aanwezig
- Lost gedeeltelijk op?  5 mogelijkheden:
1) Cl- en I- en Br-
2) Cl- en I-
3) Cl- en Br-
4) Br - en I-
5) Br-

- Niet opgeloste neerslag: affiltreren

- Aanzuren met HNO3

- Geen neerslag?  Br- en Cl- afwezig

- Witte neerslag?  Cl- aanwezig
- Gelige neerslag?  Br- en Cl- aanwezig
Bij vermoeden Br- en Cl- aanwezig:

Br- afzonderen

- Filtreer gelige neerslag

- Schraap neerslag af in bekertje
- Los op met enkele ml NH3
- Filtreer
- Zuur het filtraat aan met HNO3
- Herhaal enkele keren

Filtraat zal na aanzuren wit worden  bevestiging aanwezigheid Cl-