26/9/2017

TÈCNIQUES CIENTÍFIQUES

INTEGRADES I

Instrumentació bàsica del laboratori químic

BALANCES

MATERIAL VOLUMÈTRIC

Balances

Instruments que s'utilitzen per mesurar la massa d'un

cos en comparació amb la d'altres cossos de masses
definides.

La pesada és una de les operacions primàries d'entre

totes les tasques de laboratori, donat que és de fet el
primer pas per a la realizació de molts experiments i
per tant l'error en aquesta etapa pot afectar a totes les
dades.

Curs 2017-18 TCI-1 2

1
 26/9/2017

Fonamentalment hi ha dos tipus de balances:

Granataris
• precisió compresa entre 0,1 i 0,001 g i càrrega
màxima de fins a 8000 g, depenent dels models.

Curs 2017-18 TCI-1 3

Balança analítica

precisió compresa entre

0,1 i 0,05 mg i càrrega
màxima entre 50 i 200 g.

Curs 2017-18 TCI-1 4

2
 26/9/2017

Per garantir l'exactitud de les mesures cal cal·librar les balances, i per això es
fan servir peses patró, peses individuals de valor conegut, que vénen
classificades per normes (AENOR 1996) o per recomanacions d'organitzacions
de referència (R 111 de l'Organització Internacional de Metrologia Legal –
OIML).
Les peses patró de fins a 50 kg poden classificar-se en 7 classes diferents
segons les toleràncies associades a cadascuna d'elles:
• Classes E1 i E2: peses d'exactitud molt gran, amb les mínimes toleràncies
associades, utilitzades únicament pels laboratoris de cal·libratge.
• Classes F1 i F2: peses de gran exactitud,
utilitzades com a patrons de referència pels
serveis de metrologia.
• Classes M1, M2 i M3: peses amb les
majors toleràncies associades de les
7 classes, utilitzades com a patrons
de treball.

Curs 2017-18 TCI-1 5

L'operació bàsica de pesada consisteix en:

• Començar amb la balança a zero o equilibrada. Prement TARA a les
electròniques.
• Pesar el recipient (vidre de rellotge, pesafiltres...). Anotar el valor (tara del
recipient) i a continuació prémer TARA per tornar a ajustar el pes a zero.
• Omplir el recipient amb el sòlid a pesar i ajustar el valor a la quantitat
necessària. Obtenim el pes net del producte pesat.
• Retirar els materials i netejar la balança de restes de sòlids. Posar la balança a
zero (TARA).

Curs 2017-18 TCI-1 6

3
 26/9/2017

MATERIAL VOLUMÈTRIC
La mesura de volums de líquids és una altra de les
operacions primàries de treball al laboratori. El material
volumètric que serveix per mesurar o contenir volums és
molt divers i cal diferenciar el tipus d'ús i el procediment.

En general, atenent a la precisió del material, aquest es

divideix entre material GRADUAT o material AFORAT.

Curs 2017-18 TCI-1 7

•El material GRADUAT serveix per

mesurar volums de forma poc exacta
o aproximada i s'ha d'utilitzar per
operacions on l'exactitud no és
important.

•El material AFORAT ho és perquè ha estat

especialment cal·librat i, a la temperatura indicada.
Mesura volums amb una exactitud i desviació
conegudes, que vénen indicades en el mateix
material.

En tots els casos l'ajust es fa

segons les marques i ajustant el
menisc així
Curs 2017-18 TCI-1 8

4
 26/9/2017

•El material GRADUAT serveix per

mesurar volums de forma poc exacta
o aproximada i s'ha d'utilitzar per
operacions on l'exactitud no és
important.

•El material AFORAT ho és perquè ha estat

especialment cal·librat i, a la temperatura indicada.
Mesura volums amb una exactitud i desviació
conegudes, que vénen indicades en el mateix
material.

En tots els casos l'ajust es fa

segons les marques i ajustant el
menisc així
Curs 2017-18 TCI-1 9

Pipetes
Les pipetes de vidre serveixen per agafar volums per succió amb una pera o èmbol.
Mai amb la boca.
 Les graduades mesuren amb precisió aproximada i tenen una escala que permet
mesurar un volum dins la mateixa. L'operació es fa omplint la pipeta en excés i
buidant fins ajustar a zero. Es buida el volum desitjat.

 Les aforades mesuren un volum únic (1, 2, 3, 5, 10,

25, 50 ml) i de forma molt exacta. L'operació es fa
omplint la pipeta en excés i buidant fins ajustar
l'enràs superior. Es buida fins l'enràs inferior o del tot
en funció del model (una o dues marques).
 Cal ajustar els càlculs per utilitzar una pipeta en cada
operació.
Una marca Dues marques

Curs 2017-18 TCI-1 10

5
 26/9/2017

Altre material per mesurar volums inclou les

pipetes automàtiques, que cobreixen una
àmplia varietat de volums i els dispensadors. Cal
veure la precisió en les indicacions del fabricant.

Curs 2017-18 TCI-1 11

• Per mesurar volums de forma aproximada es poden

utilitzar les provetes (graduades).

 Les buretes també són

graduades però tenen
major precisió, s'utilitzen
per dispensar volums fins
a un punt (valoracions) i
llavors veure el volum
consumit.

Curs 2017-18 TCI-1 12

6
 26/9/2017

• El material per contenir volums és molt divers:

matrassos, erlenmeyers, vasos de precipitats,
etc….Tots són de tipus graduat excepte els
matrassos aforats, que serveixen per ajustar
les dissolucions a un volum exacte.

• Per preparar una dissolució amb precisió al

final de l'operació s'acaba posant tot a dins un
matràs aforat i s'ajusta enrasant a la marca
del mateix.

Curs 2017-18 TCI-1 13

Matrassos aforats

Curs 2017-18 TCI-1 14

7
 26/9/2017

Erlenmeyers i vasos de precipitats

Curs 2017-18 TCI-1 15

Altre material de vidre

In english

Curs 2017-18 TCI-1 16

8
 26/9/2017

Altre material de vidre

Curs 2017-18 TCI-1 17

Altre material de vidre

Curs 2017-18 TCI-1 18

9
 26/9/2017

Altre material de vidre

Curs 2017-18 TCI-1 19

Altre material de vidre

FILTRACIÓ AL BUIT
Embut büchner
amb paper de filtre

matràs kitasato

connexió
al buit

filtrat

Curs 2017-18 TCI-1 20

10
 26/9/2017

Altre material de vidre

FILTRACIÓ A PRESSIÓ ATMOSFÈRICA

Curs 2017-18 TCI-1 21

Altre material de vidre

Curs 2017-18 TCI-1 22

11
 26/9/2017

Altre material de vidre

agitar

extreure el gas

Curs 2017-18 TCI-1 23

Altre material de vidre ENTRADA

MESCLA

líquid
menys dens

Embut de
decantació líquid
més dens

SORTIDA

Curs 2017-18 TCI-1 24

12
 26/9/2017

Altre material de vidre

Curs 2017-18 TCI-1 25

Altre material de vidre

Curs 2017-18 TCI-1 26

13
 26/9/2017

Altre material de vidre

Curs 2017-18 TCI-1 27

MÈTODES DE SEPARACIÓ DELS COMPONENTS

D’UNA MESCLA

MESCLES HETEROGÈNIES

FILTRACIÓ DECANTACIÓ SEDIMENTACIÓ CENTRIFUGACIÓ

MESCLES HOMOGÈNIES

EVAPORACIÓ DESTIL·LACIÓ CRISTAL·LITZACIÓ CROMATOGRAFIA

EXTRACCIÓ LÍQUID-LÍQUID EXTRACCIÓ SÒLID-LÍQUID

14
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 29

Curs 2017-18 TCI-1 30

15
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 31

Curs 2017-18 TCI-1 32

16
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 33

LÍQUID

Curs 2017-18 TCI-1 34

SÒLID SEDIMENTAT

17
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 35

Curs 2017-18 TCI-1 36

18
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 37

Curs 2017-18 TCI-1 38

19
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 39

vapors es refreden
líquid volàtil s’evapora

evaporació
sòlid o líquid menys
volàtil queda al fons

FONT DE CALOR recollida

vapors
EVAPORACIÓ
Curs 2017-18 condensats
A PRESSIÓ ATMOSFÈRICATCI-1 EVAPORACIÓ AL BUIT: ROTAVAPOR
40

20
 26/9/2017

vapors es refreden

Fer el buit (pressió més baixa que

l’atmosfèrica) permet que el líquid
volàtil comenci a bullir i evaporar-
se a una temperatura inferior al
seu punt d’ebullició
evaporació

recollida
vapors
Curs 2017-18 condensats
TCI-1 EVAPORACIÓ AL BUIT: ROTAVAPOR
41

Curs 2017-18 TCI-1 42

21
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 43

Curs 2017-18 TCI-1 44

22
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 45

Dissolució aquosa

àcid acètic
afegim C dissolt en èter separem per
decantació
ácid acètic aigua
dissolt en aigua èter

Curs 2017-18 TCI-1 46

23
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 47

SOXHLET

refrigerant (els vapors

Mostra sòlida: condensen)
sorra amb
impureses (sals)
mostra
sòlida
El dissolvent dissol el component
de la mostra que ens interessa
afegim dissolvent: aigua separar

sal (es dissol en

l’aigua)
dissolvent

Curs 2017-18 TCI-1 48

sorra neta

24
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 49

Curs 2017-18 TCI-1 50

25
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 51

Curs 2017-18 TCI-1 52

26
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 53

Curs 2017-18 TCI-1 54

27
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 55

Curs 2017-18 TCI-1 56

28
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 57

Curs 2017-18 TCI-1 58

29
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 59

Curs 2017-18 TCI-1 60

30
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 61

Curs 2017-18 TCI-1 62

31
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 63

Curs 2017-18 TCI-1 64

32
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 65

Curs 2017-18 TCI-1 66

33
 26/9/2017

Curs 2017-18 TCI-1 67

Curs 2017-18 TCI-1 68

34