分析方法报告

项目名称：氮掺杂层级孔碳负载钯加氢催化剂的技术开

项目编号：ycsy2020jcyj-A-03

项目负责人：殷迪

起止时间：2020 年 1 月~ 2021 年 12 月

西北化工研究院有限公司
2022 年 4 月
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 目 录

1 催化剂活性评价及结果分析方法.........................................................1

2 PD 分散度、活性表面积和晶粒度分析...............................................2
 “氮掺杂层级孔碳负载钯加氢催化剂的技术开发”分析方法报告

1 催化剂活性评价及结果分析方法
催化剂的活性评价在 1L 间歇式反应釜中进行。
催化剂用量为 1g
粗对苯二甲酸 50 g
反应温度 270℃
H2 分压 1 MPa
搅拌速度 700 r/min
反应时间 100 min
N2 为稀释气
反应结束后，用超纯水洗涤加氢精制后的对苯二甲酸，抽滤、干
燥，取样检测 4-CBA 含量。
4-CBA 含量检测采用 HP1100 型 HPLC 仪。

2 Pd 分散度、活性表面积和晶粒度分析
采用 H2-O2 滴定法测定样品的 Pd 分散度、活性表面积和晶粒度，
在美国麦克仪器公司 AutoChemII2920 化学吸附仪上进行。
样品先在氢气气氛下 200℃还原处理，在切换惰气气氛吹扫至基
线平稳，切换氧气进行氧化，然后用脉冲氢来还原氧化物，根据耗氢
量就可以计算出表面金属钯的原子数，进一步计算得到 Pd 的分散度、
活性表面积和晶粒度。

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 氮掺杂层级孔碳负载钯加氢催化剂的技术开发”分析方法报告
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