Etil Asetat Esterifikasi pada Skala Mikro

A. Tujuan (3)
Mensintesis etil asetat dari etanol dan asam asetat melalui esterifikasi pada skala
mikro.

B. Dasar Teori (25)

Dibuat paragraf isinya mencakup:
1. Etil Asetat (C4H8O2)
a. Struktur molekul. (1)
b. Sifat fisik dan kimia: wujud, warna, aroma, massa molekul relatif (Mr),
massa jenis (ρ), titik didih, titik leleh dan kegunaan dalam kehidupan sehari-
hari. (4)
2. Esterifikasi
a. Pengertian serta mekanisme reaksi dan deskripsinya. (5)
3. Refluks
a. Prinsip kerja. (2)
b. Alasan penggunaan alat? (1)
c. Gambar rangkaian alat disertai keterangan dan fungsinya masing-masing. (2)

Figure 3.1. Reflux apparatus set up.

 (Anwar et al., 2018)
No. Bagian Alat Fungsi
1. It consists of an outer water glass
jacket. The central tube comprises of a
series of bulbs that provide increased
surface area for condensation of the
vapour. It is an improvement over
Graham condenser as the condensed
liquid flows down along the bulb walls
thereby avoiding blockage to the rising
vapour. It also provides a wider bore
at the bottom so it is useful for reflux
heating when mounted vertically.

Figure 3.2. Reflux The Allihn type condenser is

also known as a ‘bulb condenser’.

2. Drying tube commonly filled with

cotton plug and CaCl2 and purposely
used to trap the solvent that comes out
from condenser.

Figure 3.3. Drying tube.

3. Unlike Erlenmeyer flasks, round-

bottom flasks provide more surface
area and therefore provide more
uniform heating or cooling. Round-
bottom flasks are used to perform
reactions under high heat or vacuum
because their round shape is more
resistant to cracking.

Figure 3.4. Round-bottom flasks.

4. Distilasi
a. Prinsip kerja. (2)
b. Alasan penggunaan alat? (1)
 c. Gambar rangkaian alat disertai keterangan dan fungsinya masing-masing. (2)

Figure 4.1. Distilation apparatus set up.

No. Bagian Alat Fungsi

1. This comprises two straight and long
concentric tubes which are sealed at
both ends. The vapour from the flask
moves along the inner tube and
condenses due to circulation of water
in the outer jacket. Apart from the
tubes, rubber stoppers are used to
connect the apparatus to other
components of the setup. After
conversion, the condensed liquid is
collected in another container.

Figure 4.2. Liebig condenser.

2. Distilation bent adapter purposely
used in a distillation set-up: it connects
to the lower end of the condenser and
serves to direct the distilled liquid into
the receiving flask.

Figure 4.3. Distilation bent adapter

3. Unlike Erlenmeyer flasks, round-

bottom flasks provide more surface
area and therefore provide more
uniform heating or cooling. Round-
bottom flasks are used to perform
reactions under high heat or vacuum
because their round shape is more
resistant to cracking.

Figure 4.4.. Round-bottom flasks.

5. Pemisahan Cair-Cair
a. Prinsip kerja. (2)
b. Alasan penggunaan alat? (1)
c. Gambar rangkaian alat disertai keterangan dan fungsinya masing-masing. (2)
C. Alat dan Bahan (5)
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah alat refluks, alat distilasi, tutup karet berlubang, tutup karet, termometer, statif beserta
klem, klem o-ring, corong pisah 125 mL, erlenmeyer 125 mL, gelas beker 100 mL, gelas ukur 10 mL, gelas ukur 25 mL, pipet ukur 10
mL, pipet ukur 25 mL, bola hisap, pengaduk, sendok sungu, corong gelas kecil, penangas beserta minyak, botol akuades, magnetik stirer
kecil, kertas saring, kertas lakmus merah dan biru, aluminium foil, dan baskom. Sedangkan bahan yang digunakan adalah etanol
(C2H5OH), asam asetat glasial (CH3COOH), asam sulfat pekat 5 M (H 2SO4), asam klorida anhidrat (CaCl2) dan natrium karbonat 30%
(Na2CO3).

MSDS (Material Safety Data Sheet)

Nama Karakter/Sifat Tanda Bahaya & Klasifikasinya Fungsi Penambahan
Senyawa
Etanol Wujud: Reagen pembentuk etil asetat.
(C2H5OH) Warna:
Aroma:
Mr = … g/mol
Ρ = … g/mL
Titik didih = … °C
Titik leleh = … °C
NFPA 2-Bahan yang, dalam kondisi darurat,
Health dapat menyebabkan ketidakmampuan
Rating sementara atau sisa cedera.

NFPA 3-Cairan dan padatan yang dapat

Fire dinyalakan di bawah hampir semua
Rating kondisi suhu sekitar. Bahan
menghasilkan atmosfer berbahaya
dengan udara di bawah hampir semua
suhu sekitar atau, meskipun tidak
 terpengaruh oleh suhu sekitar, mudah
dinyalakan di hampir semua kondisi.

NFPA 0-Bahan yang dalam dirinya sendiri

Instability biasanya stabil, bahkan dalam kondisi
Rating kebakaran.

Asam Wujud:
Asetat Warna: NFPA
Glasial Aroma: Health
(…) Mr = … g/mol Rating
Ρ = … g/mL
NFPA
Titik didih = … °C
Fire
Titik leleh = … °C Rating

NFPA
Instability
Rating
Asam Wujud:
Sulfat Warna: NFPA
Pekat (…) Aroma: Health
Mr = … g/mol Rating
Ρ = … g/mL
NFPA
Titik didih = … °C
Fire
Titik leleh = … °C Rating

NFPA
 Instability
Rating
Kalsium Wujud:
Klorida Warna: NFPA
Anhidrat Aroma: Health
(…) Mr = … g/mol Rating
Ρ = … g/mL
NFPA
Titik didih = … °C
Fire
Titik leleh = … °C Rating

NFPA
Instability
Rating
Natrium Wujud:
Karbonat Warna: NFPA
30% (…) Aroma: Health
Mr = … g/mol Rating
Ρ = … g/mL
NFPA
Titik didih = … °C
Fire
Titik leleh = … °C Rating

NFPA
Instability
Rating
D. Cara Kerja (5)
Satu set alat refluks dirangkai dan ditambahkan dengan magnetic stirer,
selanjutnya 15 mL etanol dimasukkan ke dalam labu leher tiga, dilanjutkan dengan 20
mL asam asetat glasial secara perlahan, lalu 5 mL asam sulfat pekat secara sedikit
demi sedikit. Campuran direfluks selama 30 menit pada suhu 70 °C. Setelah proses
refluks selesai, campuran dibiarkan hingga suhunya mencapai suhu kamar.
Proses dilanjutkan dengan metode distilasi. Alat pendingin refluks dilepaskan
dan digantikan dengan rangkaian alat distilasi. Campuran didistilasi hingga seluruh
distilat menetes pada erlenmeyer pada suhu sebelum 82 °C. Setelah proses usai,
destilat dipindahkan ke dalam gelas beker untuk proses penetralan.
Distilat dicelupkan dengan kertas lakmus biru, perubahan warna diamati. Jika
lakmus menunjukkan perubahan warna, natrium karbonat 30% diteteskan setetes demi
setetes hingga warna lakmus kembali menjadi biru. Jika lakmus tidak menunjukkan
perubahan warna, distilat dicelupkan dengan kertas lakmus merah.
Setelah netral, distilat dituangkan pada corong pisah dan dikocok untuk
pemisahan cair-cair. Lapisan dipisahkan untuk diambil lapisan orgnaiknya. Lapisan
organik dicuci dengan kalsium klorida anhidrat dan disaring. Volume dan massanya
kemudian diukur untuk menentukan massa jenis dan rendemennya.

E. Data Pengamatan (5)

No. Perlakuan Data Pengamatan
1. Bahan dicampurkan Warna:
Aroma:
2. Campuran direfluks Warna:
3. Campuran didistilasi Warna:
Aroma:
4. Pengujian asam/basa pada Warna lakmus merah:
distilat Warna lakmus biru:
5. Pemisahan cair-cair pada distilat Warna:
Gas:
Lapisan atas:
Lapisan bawah:
6. Lapisan dikeringkan dengan Warna:
CaCl2 Aroma:
7. Hasil: Massa = … g
Volume = … mL
ρ = … g/mL
Rendemen = … %

Yogyakarta, ….
Asisten Praktikum

(Ony Hardika Rosfani)

F. Pembahasan (40)
Tujuan, fungsi etil asetat dalam kehidupan sehari, prinsip kerja, data pengamatan,
indikasi terhadap data pengamatan (mengapa bisa menunjukkan hasil demikian?),
mekanisme reaksi dan penjabarannya (harus rinci dan lengkap), kemurnian
ditunjukkan dengan perbandingan hasil sintesis dengan referensi? mengapa sesuai?
Mengapa tidak? Mengapa rendemen sedikit? Mengapa rendemen banyak? Apa
alasannya?

G. Kesimpulan (5)
Berdasarkan percobaan diperoleh etil asetat sebanyak … (berapa persen?) melalui ...
(reaksi seperti apa?) dengan tingkat kemurnian (yang mendekati/sesuai/masih jauh
dari seharusnya) ditunjukkan dari massa jenisnya sebesar (berapa?).
NB: pembahasan tidak boleh kopas laporan sama satu sama lain. Jika sama nilai akan
dibagi sejumlah laporan yang sama persis.

H. Daftar Pustaka (7)

Minimal 5 referensi bebas tidak boleh wikipedia dan blogspot. (5)
Penulisannya pakai gaya APA Style. (2)

Contoh:
(Anwar et al., 2018)Anwar, C., Prasetyo, Y. D., Matsjeh, S., Haryadi, W., Sholikhah,
E. N., & Nendrowati. (2018). Synthesis of chalcone derivatives and their in
vitro anticancer test against breast (T47D) and colon (wiDr) cancer cell line.
Indonesian Journal of Chemistry, 18(1), 102–107.
https://doi.org/10.22146/ijc.26864

I. Lampiran (5)
Gunakan aturan angka penting!
g
1. mC 2 H 5 OH =ρ ×V =… × 15 mL=… g
mL

m …g
n C 2 H 5 OH= = =… mol
Mr g
…
mol

g
2. mCH 3 COOH =ρ ×V =… ×20 mL=… g
mL

m …g
n CH 3 COOH = = =… mol
Mr g
…
mol

3.
CH 3 COOH (l ) + C 2 H 5 OH ( l ) → CH 3 COO C 2 H 5 (l ) + H2O (l )
M : … mol … mol … mol … mol
 R : … mol … mol … mol … mol
S : … mol … mol … mol … mol

g
4. mCH 3 COOC 2 H 5 =n × Mr =… mol × … =… g
mol

m …g g
ρ CH 3 COO C2 H 5 percobaan= = =…
V … mL mL

mCH 3 COO C 2 H 5 percobaan … g

5. Rendemen CH 3 COO C 2 H 5 percobaan = = =… %
mCH 3 COOC 2 H 5teoritis …g

 LAPORAN RESMI DIKUMPUL 2

MINGGU KEMUDIAN, SEBELUM
MASUK LAB, DIKETIK RAPI TIDAK
TERBALIK-BALIK
 12 TMS.
 SPASI 1,15
 NO SPACE AFTER PARAGRAPH.
 MARGIN NORMAL
 A4.
 PAKAI COVER HVS + 1 BUAH MIKA.
 DIJILID.

 PRETEST SEPUTAR ISI LAPSEM.