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探讨用SEM-EDS分析材料的碳含量 吴东晓
探讨用SEM-EDS分析材料的碳含量 吴东晓
532 2
2(6
)∶5
32~5
32 2
003年
探讨用SEM-
EDS 分析材料的碳含量
吴东晓郭莉萍张大同
( 华南理工大学 测试中心广东 广州5
106
41)
扫描电镜同能谱仪联用为材料的元素分析提
供了方便。对原子序数高的元素分析可以做到定
性和半定量分析;对轻元素分析如碳多数为定性
分析。其原因为:其一碳为轻元素特征 X 射线能
量低信号被探测器收集过程中损失大;其二计算
中使用不同方法扣除碳元素背底对计算结果会有
不同的影响;其三扫描电镜大多采用机械泵和扩散
泵给真空系统带来一定的油污染能谱计算出的碳
含量总是偏高。
钢铁材料中的碳为重要的合金元素为增强表 图2 离表面5~1
0μm 渗层能谱。
面性能常常在工件表面渗碳。在电镜下渗层的形
貌为表面是含碳量高的片状组织随着含碳量降低 实际检测经验说明在碳含量为~1%甚至更
向内过渡到心部组织见图1。沿着表面分析在不 低时能 谱 的 半 定 量 值 也 仍 然 有 效。由 此 说 明
同部位选取离表面5~1
0μm 范围收集能谱图2为 SEM-
EDS 联用测定碳元素的含量定性和半定量的
∙
谱图计算碳含量为101%~1
∙17%而常规渗碳中 分析结果均可较准确地反映实际的情况。分析原因
∙
最表层碳含量是在095%~1
∙20%之间测试值与 可能为:其一能谱的探测器为超薄窗口降低了碳
0μm、
此相吻合。继续测定离表面2 30μm、
40μm 和 元素信号的损失;其二能谱处理软件为I NCA3
00
5
0μm 处的碳含量逐渐由表面的1%降为~0
∙3% 对轻元素的背景扣除方法较为合理减小了误差;其
∙
而材料原始的碳含量为02%~0
∙3%检测值和实 三电镜配备无油机械泵和涡轮分子泵即采用所谓
际值相差不大。 干式真空系统真空度高避免了碳污染;其四严格
操作不分析有污染可能的样品并在更换样品时
向样品室充入高纯氮气。
5
总之利用LEO130VP 扫描电镜-OXFORD 超薄
窗口能谱仪对碳元素的分析实践表明碳的半定量
分析已有相当的参考价值。
参考文献:
[ 1] Goldstein J I 等著.扫描电子显微技术与 X 射线显微
分析[ M] .见:张 大 同 译.北 京:科 学 出 版 社
198
8.
1
8-2
0.
[ 2] 陈世朴王永瑞.金属电子显微分析[ M] .北京:机械
图1 表面渗碳形貌。Bar =5
0μm 1
工业出版社98
2.1
66-
169.