Machine Translated by Google
Tạp chí Vật lý: Chuỗi hội nghị
GIẤY • TRUY CẬP MỞ
Tungsten Trioxide cấu trúc nano
(WO3 ): nghiên cứu tổng hợp, cấu
trúc và hình thái học
Để trích dẫn bài viết này: R Hatel và M Baitoul 2019
Xem bài viết trực tuyến để cập nhật và cải tiến.
Nội dung này được tải xuống từ địa chỉ IP 113.190.23.220 vào ngày 15/08/2023 lúc 18:04
Bạn cũng có thể thích
-
Một cái nhìn về tác động điện, tính
chất cấu trúc và độ nhám bề mặt
của màng mỏng trioxide vonfram: ảnh
hưởng của nhiệt độ cơ chất trong WO3 /si
chế tạo thiết bị
Evan T Salim, Azhar I Hassan, Farhan A
Mohamed et al.
-
WO3 các thiết bị điện sắc toàn trạng thái
J. Vật lý: Conf. Ser. 1292 012014 rắn làm bằng hiện tượng mao
dẫn Mu-Yun Li, Shang-Sheng Wen, Shi-Qi Jin
et al.
-
Ước tính khả năng phân cực trong vonfram
trioxide (WO3 )
E Iguchi, T Matsuda và RJD Tilley
Machine Translated by Google

N@NO'2018 Xuất bản IOP

Hội nghị IOP Loạt bài: Tạp chí Vật lý: Conf. Tập 1292 (2019) 012014 doi:10.1088/1742-6596/1292/1/012014

Tungsten Trioxide cấu trúc nano (WO3): nghiên cứu tổng

hợp, cấu trúc và hình thái học

R HATEL và M BAITOUL

Nhóm Polyme và vật liệu nano, PTN Vật lý chất rắn, Khoa Khoa học
Dhar el Mahraz, Đại học Sidi Mohammed ben Abdellah, Atlas Fez, Ma-rốc

* E-mail: baitoul@yahoo.fr , hatel.rhizlane@gmail.com

Trừu tượng. Vonfram triôxit (WO3) đã thu hút được sự chú ý đáng kể do các đặc tính đầy hứa hẹn và

đáng chú ý của nó. Trong nghiên cứu này, chúng tôi đã điều chế cấu trúc nano WO3 thông qua một

phương pháp hóa học đơn giản sử dụng cacbua vonfram (WC) làm tiền chất. Cách tiếp cận mới lạ này có nhiều

những lợi thế như năng suất cao, phương pháp đơn giản và dễ dàng thực hiện. Mẫu nhiễu xạ tia X (XRD)

ban đầu cho thấy sự hình thành pha trung gian của vonfram triôxít hydrat (WO3.H2O), sau đó chuyển

đổi hoàn toàn thành WO3 tinh khiết sau khi ủ ở 600°C trong 5 giờ trong không khí. Các cấu trúc nano

WO3 đã chuẩn bị được kết tinh thành một pha đơn tà. Hình ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) cho

thấy hình thái xốp đặc biệt, bao gồm hình dạng giống hình cầu rỗng với sự phân bố đồng đều. Quang

phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) đã xác nhận thành phần cấu trúc và độ tinh khiết của WO3

được tạo thành. Các kết quả thử nghiệm đã chứng minh rằng phương pháp đơn giản của chúng tôi cung

cấp một lộ trình đầy hứa hẹn để chuẩn bị cấu trúc nano WO3 làm vật liệu hiệu suất cao cho các ứng

dụng tiên tiến.

Từ khóa: Cấu trúc nano, vonfram trioxide, quả cầu rỗng

1. Giới thiệu
Oxit vonfram (WO3) được biết đến như một chất bán dẫn loại n với độ rộng vùng cấm là 2,8 eV và tồn tại
trong các pha tinh thể khác nhau bao gồm đơn tà, lục giác, lập phương và trực thoi [1]. Vật liệu này
được xem xét rộng rãi cho các ứng dụng khác nhau như: cảm biến khí, thiết bị phát xạ trường, thiết bị
lưu trữ năng lượng và đặc biệt là trong quang xúc tác do hoạt động của nó trong ánh sáng khả kiến, ổn
định nhiệt và khả năng chống ăn mòn quang học [2].
Trong hơn một thập kỷ, việc tổng hợp vật liệu nano với hình thái và thành phần mong muốn là nhiệm vụ khó
khăn nhất trong lĩnh vực khoa học nano và công nghệ nano. Gần đây, nhiều phương pháp đã được báo cáo
để tổng hợp cấu trúc nano WO3, mang lại những ưu điểm về hình dạng, kích thước và độ kết tinh được
kiểm soát [3,4]. Bằng cách thay đổi các điều kiện phản ứng trong quá trình tổng hợp, chẳng hạn như
lượng tiền chất, nồng độ dung môi, nhiệt độ và thời gian phản ứng, người ta đã chứng minh rằng hình
thái của các cấu trúc nano này có thể được điều chỉnh, dẫn đến các đặc tính khác biệt và độc đáo.
[5,6].
Trong bài báo hiện tại, chúng tôi báo cáo một quá trình tổng hợp quy mô lớn WO3 cấu trúc nano bằng
phương pháp hóa học đơn giản và xử lý nhiệt tiếp theo mà không cần bất kỳ thiết bị đặc biệt nào. Chúng
tôi chứng minh quá trình chuyển đổi thành công từ WC sang WO3. Hơn nữa, các nghiên cứu thực nghiệm cho
thấy hình thái xốp với dạng cầu rỗng, pha tinh khiết, chất lượng cao và độ kết tinh tốt của WO3 cấu
trúc nano.

Nội dung từ tác phẩm này có thể được sử dụng theo các điều khoản của giấy phép Creative Commons Attribution 3.0. Bất kỳ phân phối nào nữa

của tác phẩm này phải duy trì ghi nhận tác giả và tiêu đề của tác phẩm, trích dẫn tạp chí và DOI.

Xuất bản theo giấy phép của IOP Publishing Ltd 1

Machine Translated by Google

N@NO'2018 Xuất bản IOP

Hội nghị IOP Loạt bài: Tạp chí Vật lý: Conf. Tập 1292 (2019) 012014 doi:10.1088/1742-6596/1292/1/012014

2. Phần thí nghiệm

2.1. Điều chế WO3

WO3 cấu trúc nano thu được bằng quá trình oxy hóa hóa học đơn giản, sau đó là quá trình nung [7],
như được trình bày trong Hình 1. Tóm lại, cấu trúc nano WO3 được điều chế bằng phản ứng oxy hóa sử dụng
axit mạnh, được thêm từng giọt vào WC và khuấy trong 3 ngày. Kết tủa thu được của vonfram oxit hydrat
WO3.H2O được ly tâm (5000 vòng/phút), sấy khô ở 60°C. Sau đó, quá trình xử lý nhiệt diễn ra trong lò
nung ở 600°C trong 5 giờ.

Hình 1: Phương pháp tổng hợp WO3 cấu trúc nano

2.2. đặc điểm

Hình thái và kích thước hạt của các mẫu được đánh giá bằng kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường
(FE-SEM) (Quanta 250 FEG, FEI)). Cấu trúc tinh thể được đặc trưng bằng máy đo nhiễu xạ tia X (XRD)
(Phillips X'pert MPD, Cu-K) và dữ liệu được thu thập giữa góc tán xạ (2θ) từ 10° đến 60° ở tốc độ
quét 2° phút-1 . Thành phần pha được nghiên
cứu bằng quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier sử dụng máy đo quang phổ Vertex 70, với độ phân giải
4 cm-1 trên dải sóng 400-4000 cm-1 .

3. Kết quả và Thảo luận

Bản chất tinh thể của các mẫu đã chuẩn bị được xác định bằng cách phân tích phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
của nó, được thể hiện trong Hình 2. Sau khi oxy hóa WC, tất cả các đỉnh đặc trưng được trình bày
trong Hình 2a có thể được gán cho pha trực thoi của hydrat oxit vonfram WO3.H2O (JPDS: 43-
0679 với hằng số mạng a = 0,5238 nm, b = 0,1070 nm và c = 0,5120 nm). Cường độ cao và các pic hẹp
phản ánh độ kết tinh tốt của WO3·H2O thu được.

2
Machine Translated by Google

N@NO'2018 Xuất bản IOP

Hội nghị IOP Loạt bài: Tạp chí Vật lý: Conf. Tập 1292 (2019) 012014 doi:10.1088/1742-6596/1292/1/012014

Hình 2: Giản đồ XRD của WO3.H2O sau quá trình oxy hóa WC và ủ WO3 ở 600°C

Sau khi ủ ở 600°C trong 5 giờ (Hình 2b), các đỉnh nhiễu xạ mạnh và sắc nét được quan sát thấy ở 2θ =
19,1°,22,9°, 23,4°, 24,1°, 26,4°, 28,1°,32,8°, 33,1°, 33,9° , 41,6°, 49,82°, 50,43° được liên kết
với (011), (002), (020), (200), (120), (112), (022), (202), (220) , (222), (232) và (114 ) các mặt
phẳng kết tinh của pha đơn nghiêng của WO3 với khả năng kết tinh tốt, được liên kết với thẻ JCPDS N°
83-0950. Đỉnh nhiễu xạ cực mạnh nằm ở 24,1° tương ứng với mặt phẳng (002) chỉ ra rằng các tinh thể
WO3 được ưu tiên phát triển theo hướng (200). Deepa và cộng sự đã quan sát thấy rằng sự gia tăng
nhiệt độ ủ dẫn đến sự cải thiện đáng kể về độ kết tinh [8] .
Ngoài ra, kích thước tinh thể là một trong những tham số quan trọng ảnh hưởng đến tính chất cấu trúc
nano oxit kim loại, được tính bằng phương trình Scherrer:

D = kλ/(βcos θ) (1)

Trong đó D là kích thước tinh thể, k là hệ số hình dạng, λ là bước sóng tia X (0,15406 nm), β là
toàn bộ chiều rộng ở một nửa cường độ cực đại tính bằng radian và θ là góc Bragg. Sau khi ủ ở 600°C,
kích thước tinh thể trung bình được tính dọc theo đỉnh chính chính (002), (020) và (200), có giá trị
lần lượt là khoảng 29, 26 và 21 nm. Hơn nữa, không quan sát thấy các pic bên ngoài đối với bất kỳ
tạp chất nào, điều đó có nghĩa là WO3.H2O được chuyển đổi hoàn toàn thành WO3 với chất lượng cao
và độ kết tinh tốt.

Nghiên cứu hình thái học được thực hiện để khảo sát bề mặt và hình dạng của WO3 cấu trúc nano. Như
đã thấy từ hình ảnh SEM (Hình 3), hình thái xốp thu được. Nhìn gần chứng tỏ rằng bề mặt đồng nhất
và bao gồm các hạt hình cầu rỗng liên kết với nhau. Trong nghiên cứu trước đây của chúng tôi, hình
thái của cùng một mẫu được nung nóng ở 500°C bị chi phối bởi hình dạng giống như hình que và kích
thước của chúng ước tính là 56 nm, điều này chứng tỏ rằng nhiệt độ là một tham số chính trong quá
trình hình thành WO3 cấu trúc nano [ 7 ]. Hơn nữa, Marques và cộng sự đã báo cáo trong công trình của
họ rằng hình thái và cấu trúc tinh thể của cấu trúc nano WO3 có thể bị ảnh hưởng bởi loại tiền chất
cũng như giá trị pH [3].

3
Machine Translated by Google

N@NO'2018 Xuất bản IOP

Hội nghị IOP Loạt bài: Tạp chí Vật lý: Conf. Tập 1292 (2019) 012014 doi:10.1088/1742-6596/1292/1/012014

Hình 3: hình thái của WO3 ủ ở 600°C

Để xác định thành phần chính xác của mẫu và để có thêm thông tin về cấu trúc tinh
thể của nó, phép đo FTIR đã được thực hiện. Phổ hồng ngoại của WO3 đơn tà (Hình 4)
cho thấy một dải lớn với tần số dao động đặc trưng trong khoảng 400-1000 cm-1 [9,
10]. Dải ở 982 cm-1 được quan sát thấy trong phạm vi dao động (Kim loại=Oxy), đặc
trưng cho dao động kéo dài của liên kết W=O. Dải ở 620 cm-1 được quy cho các dao
động kéo dài W–O, trong khi dải ở 714 cm-1 được gán cho các chế độ cầu nối WOW của
các loài chia sẻ góc WO6 (bát diện). Cũng lưu ý sự hiện diện của hai dải ở 832 và 756
cm-1 được cho là do OWO kéo dài liên cầu và chế độ chia sẻ góc WOW, tương ứng. Ngoài
ra, từ phổ này, có thể chứng minh rằng WO3 không giữ lại bất kỳ lượng nước hấp phụ
nào sau khi ủ, điều này phản ánh bằng việc không có dải rộng xung quanh 3380 cm-1
đặc trưng của rung động kéo dài H2O . Phân tích FT-IR phù hợp với cấu trúc tinh thể
do XRD quy định.

Hình 4: Phổ hồng ngoại của WO3 ủ ở 600°C

4
Machine Translated by Google

N@NO'2018 Xuất bản IOP

Hội nghị IOP Loạt bài: Tạp chí Vật lý: Conf. Tập 1292 (2019) 012014 doi:10.1088/1742-6596/1292/1/012014

4. Kết luận

Tóm lại, nghiên cứu đáng kể đã được dành cho việc tổng hợp WO3 cấu trúc nano. Trong số tất cả các
phương pháp, phương pháp của chúng tôi cung cấp một phương pháp dễ dàng, nhanh chóng, có thể mở rộng và
kinh tế để sản xuất các cấu trúc nano WO3 chất lượng mong muốn mà không cần bất kỳ thiết bị đặc biệt
nào. Hơn nữa, lần đầu tiên mẫu tổng hợp được báo cáo sử dụng WC làm tiền chất trong lộ trình hóa học.
Các phân tích XRD đã xác nhận sự hình thành của pha đơn tà với (200) là hướng định hướng ưu tiên. Các
quan sát SEM cho thấy hình thái xốp thú vị, bao gồm hình dạng giống như quả cầu rỗng.
Hơn nữa, các dải FTIR đưa ra nhiều bằng chứng hơn về chất lượng tốt nhất và độ tinh khiết cao của WO3
cấu trúc nano

Nhìn nhận

Đặc biệt cảm ơn Thành phố Đổi mới của Đại học Sidi Mohammed Ben Abdellah của Ma-rốc vì các phép đo thử
nghiệm.

5. Tài liệu tham khảo

[1] Chacón C, Rodríguez-Pérez M, Oskam G, Rodríguez-Gattorno G 2015 Tạp chí về

Khoa học Vật liệu: Vật liệu trong Điện tử 26 (8) 5526-5531
[2] Hammad AS, El-Bery HM, EL-Shazly AH, Elkady MF 2018 Tạp chí Khoa học Điện hóa Quốc tế 13
362-372.

[3] Marques AC, Santos L, Costa MN, Dantas JM, Duarte P, Gonçalves A, Fortunato E 2015
Báo cáo khoa học 5 9910.
[4] Alaei M, Mahjoub AR, Rashidi A 2012 Tạp chí Hóa học và Kỹ thuật Hóa học Iran (IJCCE), 31(1), 31-36

[5] Zhu T, Chong MN, Chan ES 2014 ChemSusChem 7(11) 2974-2997

[6] Parthibavarman M, Karthik M, Prabhakaran S 2018.Vacuum 155 224-232
[7] Hatel R, Baitoul M 2019 Vật liệu Hóa học và Vật lý 225 169–173
[8]Deepa M, Saxena TK, Singh DP, Sood KN, Agnihotry SA 2006 Electrochimica Acta 51(10),
1974-1989.

[9]Guery C, Choquet C, Dujeancourt F, Tarascon JM, Lassegues JC 1997 Tạp chí về thể rắn
Điện hóa học 1(3) 199-207.
[10] Kalhori H, Ranjbar M, Salamati H, Coey JMD 2016 Cảm biến và Thiết bị truyền động B: Hóa chất, 225
535-543