Datum: Laboratorní úloha 1

Jméno:
Čištění modré skalice krystalizací

Postup:
Do kádinky o objemu 150 ml navažte 20 g znečištěné modré skalice a přidejte vypočítané
množství destilované vody potřebné pro přípravu nasyceného roztoku při 20 °C (Pozn. 1). Získanou
suspenzi za stálého míchání skleněnou tyčinkou mírně zahřejte na vařiči.
Po rozpuštění veškeré modré skalice přidejte 0,5 ml (cca 10 kapek) konc. HNO3 (Pozn. 2) a následně
černou suspenzi velmi krátce povařte.
Získanou horkou směs přefiltrujte přes skládaný (neboli francouzský) papírový filtr (Obrázek 1 vlevo).
do 250 ml kádinky. Tento filtrát zahustěte na vařiči ke krystalizaci (zkouška tyčinkou - Pozn. 3). Poté
kádinku s modrým roztokem ochlaďte v hrnci s ledovou vodou. Vyloučené krystaly odsajte
(Obrázek 1 vpravo; Pozn. 4), filtrát z odsávací baňky přelijte do 100 ml odměrného válce (bude
později využit pro izolaci dalšího podílu modré skalice !!!) a krystaly na Büchnerově nálevce
promyjte (Pozn. 5) malým množstvím ethanolu (vysvětlete proč) a nakonec je nechejte 5–10 min
prosávat proudem vzduchu. Dále pak skalici seškrabte na zváženou Petriho misku, kde ji nechejte
do konce cvičení při laboratorní teplotě dosušit a zvažte.
V odměrném válci změřte objem dříve odlitého matečného louhu, přelijte jej do kádinky a za
neustálého míchání k němu pozvolna přidejte poloviční objem ethanolu. Vyloučené krystaly odsajte
(Obrázek 1 vpravo), nechejte 5–10 min prosávat proudem vzduchu, seškrabte na zváženou Petriho
misku a zvažte.

Hmotnost prvních krystalů = g Hmotnost druhých krystalů = g

Teoretický výtěžek = g Relativní výtěžek = %

Do zkumavky dejte malou lžičku izolované modré skalice a sypkou směs žíhejte nad plamenem
kahanu do okamžiku, než u ní nastane prokazatelná barevná změna. Dále nechte zkumavku s jejím
obsahem vychladnout v exikátoru. Následně k bezvodému CuSO4 přidejte několik kapek vody
a pozorujte opět změnu barvy a množství uvolněného tepla.

Závěr:
Doplňující úkoly:
Vypočítejte objem vody potřebné pro přípravu nasyceného roztoku modré skalice.

Chemickou rovnicí popište význam přídavku kys. dusičné do horkého roztoku modré skalice.

Doplňující otázky:
1 Umíte vysvětlit, co je roztok, suspenze, filtrační koláč, filtrát, matečný louh a nasycený roztok?
2 Dovedete popsat, jak správně postupovat při dělení suspenze na filtračních aparaturách
využívajících různé tlaky (zvýšený, snížený a atmosférický)?
3 Dokážete stručně a obecně popsat principy obou prováděných krystalizací a jasně definovat jejich
rozdíly, výhody a nevýhody?

Poznámky:
1 Nasycený roztok při 20 °C obsahuje 17,1 % CuSO4.
2 Technická modrá skalice zpravidla obsahuje jako nečistou síran železnatý, který je s ní izomorfní -
krystalizují s modrou skalicí společně.
3 Provádí se tak, že se skleněná tyčinka namočí do vroucího roztoku a kapka ulpělá na tyčince se
přenese na hodinové sklíčko (příp. na Petriho misku), kde se nechá pozvolna ochladnout (příp. kapku po
skle roztírat). Dle výsledku této „minikrystalizace“ je možné získat informace o nasycenosti daného
roztoku a o jeho ochotě krystalizovat.
4 Odsát = přefiltrovat za sníženého tlaku
5 Dělá se výhradně tak, že na aparatuře odpojené od zdroje vakua se krystaly na Büchnerově
nálevce (příp. na fritě) převrství malým množstvím promývacího rozpouštědla, s nálevkou se mírně
zavibruje, připojí se zdroj vakua a kapalina se důkladně odsaje. Výsledkem je stejnoměrná vrstva
filtračního koláče pokrývající celou plochu filtrační přepážky !!!

Obrázek 1. Aparatury pro filtraci za normálního tlaku (vlevo) a za sníženého tlaku (vpravo).