CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat

M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

EQUIPS I INSTAL·LACIONS AL
LABORATORI
SISTEMES DE PRESSIÓ I BUIT EN EL LABORATORI
1. PRESSIÓ DELS FLUIDS

La pressió, en general, es defineix com la força que actua sobre la unitat

de superfície. En els fluids és corrent mesurar les pressions exercides per
les altures de les columnes líquides (aigua o mercuri) que les equilibren.

Es pren com a referència la pressió atmosfèrica al nivell del mar o

atmosfera física:

1 atm = 760 mm de Hg = 760 torr = 76 cm · 13,6 g/cm3 = 1033 g/cm2 =

= 1,033 kg/cm2 = 14,7 psi = 101325 Pa = 1,01325 bar

En els estudis tecnològics, les pressions superiors a l’atmosfèrica, es

classifiquen en:

a) Baixes, menor de 15 atm.

b) Mitjanes, de 15 a 50 atm.

c) Altes, de 50 a 100 atm.

d) Hiperpressions, superiors a 100 atm.

El límit d'aplicació d'elevades temperatures i pressions en processos

tècnics, l'imposa la resistència dels materials.

Quan es treballa a temperatures de 600°C i pressions de 1000 atmosferes,

de forma simultània, s’ha de disminuir una de les magnituds per a poder
elevar l'altra.

Adelina Cendrós 1
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

2. OPERACIONS I INSTAL·LACIONS A PRESSIÓ SUPERIOR A

L'ATMOSFÈRICA

En el laboratori químic, diverses operacions requereixen una pressió

superior a l'atmosfèrica; entre elles es poden citar:

a) Calefacció de substàncies, per sobre del seu punt d'ebullició

b) Filtració a pressió

c) Reaccions a pressió, tals com síntesi, halogenació, reducció, etc.

d) Gasos a pressió portadors i per a control de cromatògrafs,

espectròmetres, etc.

e) Gasos de combustió en detectors d'ionització de flama.

En la Ciència i la Tècnica, en general, a les operacions anteriors s'ha

d'afegir l'ocupació de gasos comprimits per a:

a) Creació d'atmosferes inerts

b) Maduració accelerada de fruits

c) Emplenat de globus meteorològics

d) Desinfecció i esterilització

e) Respiració subaquàtica i clínica, etc.

En general, quan es necessita treballar a pressió en el laboratori,

s'empren dos sistemes:

 Gasos comprimits en ampolles

 Compressors

2.1. GASOS COMPRIMITS EN AMPOLLES

Les ampolles de gasos a pressió que s’utilitzen en treballs habituals de

laboratori (cromatografia, espectrofotometria d’absorció atòmica…)
han d’estar ubicades en un lloc fora del laboratori, preferiblement en
una caseta de gasos que es col·locarà en zona de fàcil accés , mai en
plantes superiors o soterranis, fora de zones de pas, allunyada de
focus de calor (< 50 ºC) i perfectament ventilada.1

1
A la caseta de gasos de l'Institut Comte de Rius podem trobar H2, He 5.0 i aire sintètic (CG;
cromatògraf de gasos) i acetilè (AA, absorció atòmica).

Adelina Cendrós 2
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

Podem classificar els gasos a pressió segons diferents característiques:

segons el seu estat físic, segons les seves propietats o segons la seva
puresa:

A. Classificació dels gasos a pressió segons el seu estat físic

Els gasos a pressió poden classificar-se segons el seu estat físic en:

 Gasos comprimits: el contingut de les ampolles sempre està en

fase gasosa. Ex: aire, argó, etilè, heli, hidrogen, metà, monòxid de
carboni.

 Gasos liquats: en les ampolles hi ha dues fases: líquida i gasosa.

Ex.: amoníac, butà, clor, clorur d'hidrogen, età, diòxid de nitrogen.

 Gas dissolt: acetilè. L'acetilè és un gas incolor que s’utilitza com a

combustible. Si es comprimeix o liqua pur polimeritza en un procés
molt exotèrmic que pot provocar l’explosió del recipient. Per evitar-
ho es dissol en acetona o dimetilformamida (DMF) absorbida en un
material porós que impedeix la propagació de la reacció.

B. Classificació dels gasos a pressió segons les seves

propietats

Segons les seves propietats els gasos poden ser:

 Combustibles o inflamables: Cremen en presència d'aire i

barrejats en determinades proporcions amb l'aire o un oxidant
formen atmosferes explosives. Ex.: hidrogen, metà, etilè, liquats
del petroli, monòxid de carboni.

 Tòxics: (amb TLV-TWA  50ppm (8h/dia, 40h/setmana)). Ex.:

amoníac, monòxid de carboni, diòxid de sofre.

 Comburents o oxidants: Activen la combustió. No cremen, però

són indispensables per mantenir la combustió. Ex.: oxigen, fluor,
monòxid de dinitrogen (N2O), diòxid de nitrogen (NO2), aire i
mescles amb oxigen.

 Corrosius: Ataquen químicament molts productes, sobretot en

presència d'humitat. Alguns destrueixen els teixits cutanis i
provoquen cremades a la pell. La major part són a la vegada tòxics.
Ex.: clor, clorur d'hidrogen, fluor, fluorur d'hidrogen, bromur
d'hidrogen.

 Autoinflamables: (amb capacitat d'inflamar-se sense aportació

d'energia externa). Ex.: diborà, fosfina, seleniür d'hidrogen,
trietilamina.

Adelina Cendrós 3
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

 Criogènics: (amb temperatura d’ebullició a pressió atmosfèrica

inferior a –40 ºC). Es subministren liquats. Els perills que
presenten estan associats a les baixes temperatures (ex.: nitrogen
líquid: -196 ºC) que poden provocar la congelació dels teixits
humans, fragilitat dels acers i enduriments dels plàstics. La gran
relació d'expansió líquid-gas (de 7 a 800 vegades) pot provocar un
enorme augment de pressió. Ex.: oxigen, heli líquid, diòxid de
carboni líquid.

 Inerts: No mantenen la combustió ni són tòxics. Presenten risc

d'anòxia per reducció del contingut d'O2 en l'aire (una concentració
d'O2<17% és perillosa). Ex.: argó, heli, nitrogen, diòxid de carboni.

C. Classificació dels gasos a pressió segons la seva puresa

La concentració d’impureses d’un gas pot expressar-se de diferents

formes (en %, ppm, ppb) Existeixen diferents qualitats en els gasos
comercials. Així podem classificar-los en: extrapurs, purs, purificats i
industrials.

La puresa d’un gas s’indica a l’etiqueta mitjançant la següent

simbologia: NX1X2, on X1 correspon al nombre de nous del grau de
puresa en %, i X2 correspon a la xifra que segueix als nous en el grau
de puresa en %. Ex: N55 99,9995%; N48 99,998%

Es classifiquen com a gasos comprimits purs els superiors a N40

(puresa superior a 99,99%)

2.1.1. IDENTIFICACIÓ DELS GASOS CONTINGUTS EN

AMPOLLES A PRESSIÓ

Adelina Cendrós 4
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

La rosca de l'ampolla de gas combustible sempre rosca a

l'esquerra, al contrari que la resta de gasos no combustibles, per
tal d'evitar confusions i possibles accidents.

El cos, l’ogiva i la franja de les ampolles a pressió estan pintats de

manera que es pot conèixer el gas contingut.

Els aspectes més rellevants de la norma:

 Regula únicament el color de l'ogiva (part superior de l'ampolla) en

funció del risc associat al contingut de l'ampolla: tòxic i/o corrosiu,
inflamable, oxidant, inert.

 El color del cos (part inferior de l'ampolla) és de lliure aplicació i no

s'identifica amb el risc del gas, podent ser triat pel fabricant a
condició que no generi confusió amb els colors de risc de l'ogiva.

 L'única indicació vinculant que informa del gas contingut en

l'ampolla és l'etiqueta banana. El color de l'ogiva de l'ampolla
serveix solament com a informació complementària sobre les
propietats del gas.

 Per aquest motiu es recomana que es posi especial atenció a

l'etiqueta banana de les ampolles.

 Regles Generals: En funció del risc associat al contingut de

l'ampolla: tòxic i/o corrosiu, inflamable, oxidant. Els colors
principals de les ogives són:

GASOS COLOR DE L’OGIVA

Inflamable Vermell
Oxidant Blau clar
Inerts (argó i mescles) Verd intens
Tòxic i/corrosiu Groc

Adelina Cendrós 5
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

 Excepcions a les Regles Generals: gasos l'ogiva dels quals no

canvia de color respecte la normativa anterior. Els més importants
són: Oxigen, Nitrogen, Hidrogen, Diòxid de carboni, Òxid nitrós i
Heli.

Quant a l'etiquetatge de les ampolles de gasos a pressió, podem

trobar-hi dades com ara el nom i l'adreça del fabricant, les
característiques principals del gas, la seva fórmula, el pictograma
corresponent i les principals mesures que cal tenir en compte per a
la seva utilització segura.

Adelina Cendrós 6
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

És important disposar de les fitxes de seguretat dels diferents

gasos continguts en les ampolles, donat que en aquest document
s’especifiquen les mesures a adoptar i equips de protecció
necessaris a utilitzar per tal d’efectuar la manipulació o afrontar
una situació d’emergència en condicions de seguretat per a l’usuari.
Es poden demanar al subministrador de les ampolles.

Adelina Cendrós 7
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

2.1.2. REGULADORS DE PRESSIÓ (MANOREDUCTORS)

A la part superior de l’ogiva va roscada una aixeta per la qual es

carrega i descarrega el gas. Els manoreductors són necessaris
per descarregar els gas d’una ampolla.

Esquema d'un manoreductor d'una

ampolla de gas a pressió

En els manoreductors hi ha dos manòmetres, un d’alta pressió i

un de baixa pressió que marquen respectivament la pressió de
l’ampolla i la pressió de servei. Permeten reduir la pressió des
d’uns 150 bar de l’ampolla fins a la pressió a la qual s’utilitza el
gas que acostuma a ser de 0,5 a 4 bars.

Els manoreductors són reguladors de pressió però no de cabal,

encara que en mantenir la pressió constant també mantenen el
cabal.

La rosca dels manoreductors és diferent segons sigui el tipus de

gas:

 gas combustible: roscat a l’esquerra

 gas no combustible: roscat a la dreta

Per a posar en servei una ampolla de gas comprimit i en

funcionament un manoreductor s’han de prendre les
següents precaucions:

1. Abans de connectar una ampolla de gas s’ha de comprovar

les marques i l’etiquetatge del cilindre per confirmar que
realment conté el gas que es desitja. Una vegada segurs que el
contingut del cilindre és correcte, s’ha de comprovar que les
connexions de la vàlvula del cilindre i del regulador de pressió
coincideixen, en cap cas s’han d’utilitzar acoblaments entremitjos.

Adelina Cendrós 8
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

També és molt important comprovar l’estat de les juntes i

substituir-les si és precís.

2. Mantenint la vàlvula del cilindre tancada, es connecta el

manoreductor adient. S’ha d’enroscar amb facilitat i mai s’han
d’utilitzar greixos o olis per facilitar l’acció, ja que hi hauria perill
d'explosió. Abans d’obrir la vàlvula del cilindre, ens hem
d’assegurar que la vàlvula de sortida es troba tancada.

3. Obrir lentament, fins a unes ¾ parts, la vàlvula del cilindre.

Com a mesura de seguretat, l’operari s’ha de situar al costat
oposat al manoreductor. El manòmetre d’alta indicarà la pressió
del contingut del cilindre. Assegurar-se que no hi ha fuites de gas
amb ajuda d’un pinzell i aigua sabonosa o un altre medi adequat
(no utilitzar mai flames). En cas de fuita s’ha de tancar
immediatament la vàlvula del cilindre. Comprovar que la
connexió està ben fixada, i, en cas necessari, canviar les juntes.

4. Estrènyer la vàlvula de regulació del manoreductor fins que el

manòmetre de baixa indiqui la pressió de treball adequada
(pressió estàtica). Com que el manoreductor no el tocarem,
aquest pas només caldrà fer-lo quan instal·lem l'ampolla per
primera vegada o quan vulguem canviar la pressió de treball.
Quan la pressió de treball sigui la desitjada, purgar per eliminar
l'aire que hi ha entre les vàlvules de sortida i del cilindre, i obrir
la vàlvula de sortida per donar pas al gas cap a l’instrument.

5. Durant la utilització del gas, el manòmetre de baixa marcarà

la pressió estàtica (una mica inferior a la pressió dinàmica).
Aquesta es pot reajustar o variar mitjançant la vàlvula de
regulació del manoreductor.

6. Si s’ha d’interrompre el subministrament de gas durant un

període curt de temps, només cal tancar la vàlvula de sortida el
temps necessari.

7. Quan es finalitza la feina, o al final de la jornada, s’ha de

tancar, la vàlvula de l’ampolla fins que es descarregui la línia i
després el manoreductor cilindre.

8. Per desconnectar el manoreductor es manté la vàlvula de

sortida tancada i la de regulació del manoreductor oberta, tancar
totalment la vàlvula del cilindre i obrir la vàlvula de purga.
Esperar fins que els manòmetres d’alta i baixa marquin zero
(això indica que el manoreductor s’ha buidat a través de la
purga). Arribat a aquest punt es pot desconnectar el
manoreductor del cilindre.

Adelina Cendrós 9
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

2.2. COMPRESSORS

Un compressor és una màquina que augmenta la pressió d'un fluid

mentre que redueix el seu volum.

Les instal·lacions centrals d'aire a pressió en un laboratori es

componen d'una o diverses instal·lacions de producció, amb
compressor, calderí, i xarxa de canonades amb els punts de presa.

L'aire comprimit té cada dia major aplicació en el laboratori: agitació,

assecat, neteja, augmentar la velocitat d’evaporació de dissolvents,
etc. Així mateix, els compressors s'utilitzen per al transport de gasos a
través de les canonades, envasat de gasos combustibles en ampolles
especials, aconseguint reduir d'aquesta manera el volum i facilitar el
transport.

Adelina Cendrós 10
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

2.3. RECIPIENTS A PRESSIÓ

En el laboratori s’utilitzen recipients a pressió com reactors i autoclaus.

A. Reactor: Un reactor és un aparell en el qual es desenvolupa una

reacció química. Una mateixa reacció pot produir-se en reactors de
molt diversos tipus (continus, discontinus, tubulars, agitats, etc.) i,
així com, el mateix reactor pot servir perquè en ell es produeixin
reaccions de diferents tipus (líquides, gasoses, catalitzades, etc.).

En el laboratori químic s'empren reactors de vidre o metàl·lics i,

generalment, no requereixen suportar grans pressions, contràriament
al que succeeix en l’àmbit industrial. Consten bàsicament del matràs
reactor de forma esfèrica o cilíndrica, tapa amb abraçadora especial
per al tancament, agitador, refrigerant, tub per a entrada de gas i
termòmetre. Alguns equips porten incorporada una manta calefactora
i sistema d'addició de reactius.

També hi han reactors per al laboratori metàl·lics, construïts d’acer

inoxidable i per a més capacitat (15 litres o més...) i d’altes o baixes
pressions. Estan dissenyats tècnicament per a reproduir en el
laboratori o en planta pilot les condicions a què s’ha de treballar en
una fabricació industrial i s’escalfa amb calefacció elèctrica, mitjançant
vapor o bé per oli en un serpentí calefactor. Tenen agitació, termòstat,
calefacció, termòmetre, sondes, vàlvules de seguretat, etc.

Adelina Cendrós 11
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

Reactor per a planta pilot

B. Autoclau: és un reactor de tancament estanc, capaç de resistir

pressions molt superiors a l'atmosfèrica. Tals condicions poden
arribar-se per efecte de la calefacció de líquids, de barreges líquid-gas,
per la introducció de gasos a pressió, o bé a conseqüència de
reaccions químiques.

En el laboratori s'empren aquestes autoclaus per a esterilitzacions,

reaccions de síntesi, polimeritzacions, assaigs de control de provetes a
elevada pressió i temperatura, deshidratacions, etc.

Adelina Cendrós 12
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

Les autoclaus tenen generalment forma cilíndrica, i estan tancades

hermèticament. Tenen una camisa externa per la qual es pot fer
circular substàncies per a calefacció o refrigeració, agitadors mecànics
de diversos tipus i serpentins interns. Duen dispositius per a prendre
la temperatura i la pressió, vàlvula de seguretat i vàlvula de sortida.

Les autoclaus tenen capacitats, que oscil·len entre 5 litres i 50 metres

cúbics i serveixen per a pressions de fins a 200 atmosferes. Per a la
seva utilització no s'han d'omplir més del 60% de la seva capacitat
total. Es fabriquen autoclaus verticals, horitzontals, rotatòries, amb
agitador, etc.

Autoclau de les que s'utilitzen al

laboratori per esterilitzar. És
escalfada elèctricament. Té un
manòmetre per a indicar la pressió
en el recinte de reacció i una
vàlvula de seguretat.

Adelina Cendrós 13
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

3. PRODUCCIÓ DE BUIT

La introducció del buit en aplicacions tècniques és a conseqüència del

descobriment de la làmpada d'incandescència, per Edison, que,
posteriorment, es va aplicar a la fabricació de tubs de raigs X, cèl·lules
fotoelèctriques, etc. En el laboratori, s'aplica a les destil·lacions,
evaporacions, dessecació, assecat, creació d'atmosferes inerts per a
conservar certs productes i reaccions químiques a baixa pressió.

El buit es pot classificar segons la pressió:

 Pressió reduïda:

 Buit groller: 760 a 100 mm de Hg

 Buit intermedi: 100 a 1 mm de Hg

 Buit fi: 1 a 10-3 mm de Hg

 Baixes pressions:

 Alt buit: 10-3 a 10-6 mm de Hg

 Ultrabuit: < 10-6 mm de Hg

3.1. APARELLS PER A LA PRODUCCIÓ DE BUIT

Al laboratori, per a produir el buit fins a 10-3 mm de columna de Hg,

s'utilitzen fonamentalment els següents aparells:

A. Trompa d'aigua

És un aparell molt utilitzat en el

laboratori per a produir el buit.
Consisteix en un cos de bomba, que
pot ser de vidre, plàstic o metàl·lic,
travessat per dos tubs, un que
s'estreny en el seu extrem i l'altre,
a continuació del primer, amb un
eixamplament en la part pròxima a
l'anterior. Un altre tub horitzontal
es posa en comunicació amb el
recipient que es desitja provocar el
buit.

Adelina Cendrós 14
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

aigua aigua

aigua
aigua

En passar l'aigua, una vegada instal·lat l'aparell a l'aixeta, la velocitat

de sortida per l'escanyament A és molt gran i com a conseqüència
origina una baixa pressió, menor que l'atmosfèrica i, per tant, l'aire es
precipita cap a A fent el buit en qualsevol recipient connectat amb el
tub horitzontal. Aquests aparells, amb una pressió d'aigua
d’aproximadament 2-3 atmosferes, donen un buit groller de 10-14
mm de Hg. Tenen l'inconvenient de grans consums d'aigua en
laboratoris.

B. Bomba rotatòria d'oli

Aquesta bomba mecànica es compon d'una

carcassa circular, a l'interior de la qual gira
un cilindre de forma excèntrica, amb unes
paletes allotjades en unes ranures. Unes
molles comprimeixen aquestes paletes per a
assegurar un perfecte contacte amb la paret
de la bomba. Un tub comunica amb el
recipient a efectuar el buit i altre, de sortida,
evacua el fluid a l'exterior. En girar les
paletes, l'aire és xuclat pel tub d'aspiració i
després comprimit i llançat a l'exterior per la
boca d'evacuació.

La bomba de paleta rotatòria pot aconseguir buits menors a 1 mbar,

pel que són molt utilitzades en els laboratoris químics. Convé utilitzar
oli de baixa viscositat (5 °Engler), renovant-lo periòdicament, donat
que amb el temps, es dissolen substàncies que augmenten la
viscositat, reduint el buit assolit.

Abans d’utilitzar una bomba de buit s'ha de comprovar el nivell d'oli.

Ens assegurarem que el nivell d'oli està per sobre de la línia marcada

Adelina Cendrós 15
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

en el visor, en cas contrari emplenarem. Traurem el tap d'entrada

d'aire i connectarem aquest port per a la mànega de buit. Retirarem el
tap de sortida d'aire i connectarem la bomba a la xarxa elèctrica. En
cas necessari podríem evacuar l'oli per un tap que incorporen la
majoria de bombes en la part baixa.

1. Tapa expulsió d’aire

2. Mecanisme per a separar l’oli i el gas
3. Visor nivell d’oli
4. Dipòsit
5. Tap buidat de l’oli
6. Tap per emplenar l’oli
7. Boca de aspiració
8. Nansa ergonòmica d’acer
9. Carcassa ventilador
10. Motor elèctric
11. Base antivibracions
12. Base de cautxú

3.2. INSTAL·LACIONS DE BUIT

L'element fonamental en totes les instal·lacions de buit és la bomba de

buit. Així mateix, per tal d'aconseguir un bon buit fa falta utilitzar tubs
de cautxú, unions esmerilades i claus de pas en perfecte estat. Els
tubs de cautxú han de ser de buit i d'un cert diàmetre i les claus s'han
de lubricar amb greix apropiat.

A. Instal·lació de filtració a pressió reduïda

Els dos aparells bàsics per a produir el buit necessari en aquestes

instal·lacions, són la trompa d'aigua i la bomba d'oli. La trompa
d'aigua, quan el buit no ha de ser molt acusat, de l'ordre de 10-14
mm de Hg; i la bomba d'oli, del tipus rotatori de paletes, per a buits
de fins a 10-3 mm de Hg.

Adelina Cendrós 16
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

En una instal·lació de filtrat a buit, entre la trompa

d'aigua i la resta de l'aparell s'intercala sempre un flascó
de seguretat del tipus Woulf, que té per missió evitar
l'entrada d'aigua des de la trompa al recipient a buidar.
També s’hi pot intercalar un vacuòmetre per mesurar el
buit assolit.

B. Instal·lació d'evaporació a pressió reduïda

En suprimir la pressió de vapor de la

superfície d'un líquid s'aconsegueix un
despreniment de molècules i, per tant, una
evaporació més ràpida i eficaç.

S'utilitzen els evaporadors rotatius de vapor

(rotoevaporadors o rotavapors), els quals, a
més d'evaporar intensament, permeten
recollir el producte de l'evaporació.

La presa de buit s'efectua des de la trompa

d'aigua o a partir d'una bomba d'oli.

Adelina Cendrós 17
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

C. Instal·lació de destil·lació a pressió reduïda

La destil·lació a buit és imprescindible en aquelles

substàncies inestables a la seva temperatura d'ebullició (es
descomponen en bullir) o bé de punt d'ebullició molt elevat.
En general, fa falta arribar a menys d’1 mm de columna de
mercuri. La pràctica ensenya que una caiguda de pressió
de 10 mm de Hg, rebaixa el punt d'ebullició d'un líquid en
1°C . Els equips de destil·lació a pressió reduïda han de
tenir unions esmerilades per a evitar les entrades d'aire i
els recipients tenir forma rodona a fi d'evitar trencaments.

Un equip senzill per a la destil·lació al buit consta d'un baló

que es connecta una columna de Vigreaux equipada amb
un termòmetre, i aquesta connectada a un refrigerant
recte senzill; hi ha un termòmetre i un manòmetre amb
una unió T de vidre la qual va connectada a una trompa
d’aigua o bomba de buit.

Equip per a destil·lar a pressió reduïda

Adelina Cendrós 18
Maria Pilar Ciurana
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat
M1 Mostreig i preparació de la mostra UF1 Preparació d’equips i mostres per a l’anàlisi

Important:

Acabada una operació a buit, aquest ha de “trencar” lentament, ja que,

si es deixa entrar aire amb gran rapidesa, pot ocasionar trencaments
en els aparells de vidre per implosió (explosió de fora cap a dins), per
això també el material de vidre ha de tenir un gruix determinat.

En les instal·lacions de buit, si utilitzem la trompa d’aigua s’han de

prendre dues mesures de precaució:

 col·locar una trampa “flascó Woulff” entre el recipient i la trompa

 desconnectar el recipient abans de tancar l’aixeta

En les instal·lacions de buit, si utilitzem una bomba:

- s’ha de deixar escalfar l’oli almenys durant 15 minuts a fi d’evitar

condensacions (humitat, vapors) sobre l’oli fred

- la bomba s’ha de protegir dels vapors que arriben i la poden

malmetre. Això s’aconsegueix mitjançant dos tipus de trampes:

 trampes líquides (flascó Woulff): eviten que partícules i gotes

entrin dins la bomba.

 trampes fredes: s’utilitzen quan és necessari condensar els vapors.

Permeten congelar els vapors (amb N2 líquid, per exemple; per
buits moderats es poden utilitzar mescles frigorífiques).

Adelina Cendrós 19
Maria Pilar Ciurana