İÇİNDEKİLER

1. TEORİ 1

1.1 Kristalizasyon 1

1.1.1 Kristalizasyon İşlemi 1

1.1.2 Kristalizasyon Aşamaları 2

1.1.2.1 Çekirdek Oluşumu 2

1.1.2.2 Kristal Büyüme 2

1.1.2.3 Yaşlanma ve Olgunlaşma 2

1.1.3 Kristalizasyona Etki Eden Parametreler 3

1.1.3.1 Aşırı Doygunluk Derecesi 3

1.1.3.2 Karıştırma Şiddeti 3

1.1.3.3 Yabancı İyonların Varlığı 4

1.1.3.4 Sıcaklık 4

1.2 Çözünürlük 5

1.2.1 Çözünürlüğe Etki Eden Parametreler 5

1.2.1.1 Çözücünün ve Çözünenin Cinsi 5

1.2.1.2 Basınç 6

1.2.1.3 Sıcaklık 6

1.2.1.4 Ortak İyon Etkisi 6

1.3 Silvinit 6

1.4 Sabit Sıcaklıkta KCl-NaCl-H2O Sisteminin Faz Denge Diyagramı 6

2. DENEYİN AMACI 8

3. DENEYDE KULLANILAN MALZEMELER 8

4. DENEYİN YAPILIŞI 9

5. HESAPLAMALAR VE SONUÇLAR
10

6. YORUMLAR 18

7. KAYNAKÇA 20
 1.TEORİ

1.1 Kristalizasyon

Kristalleştirme veya kristalizasyon, katı bir maddenin uygun bir çözücü içinde çözünmesi
sonrasında çöktürülmesi yoluyla katı ve sıvı fazlarının birbirinden ayrılmasını sağlayan
işlemdir [1].

Kristalizasyon için gerekli olan itici güç aşırı doygunluğa bağlı olarak verilmektedir. Bu
neden ile kristalizasyonun gerçekleşebilmesi için gerekli olan ilk şart aşırı doygunluğun
sağlanmasıdır [2].

Organik reaksiyonlar sonucunda elde edilen katı organik bileşikler genellikle saf değildirler.
Safsızlık içeren bu organik kimyasal bileşiklerin saflaştırılması genellikle uygun çözücü veya
çözücü karışımlarından kristallendirilerek yapılır. Ancak safsızlığı fazla olan ham ürünlere
direkt kristalizasyon işlemi uygulanamaz. Çünkü bazı safsızlıklar kristallenme hızını düşürür,
hatta kristal oluşumunu tamamen önleyebilirler, böylece önemli miktarda madde kaybı
olabilir. Bu nedenle kristalizasyondan önce ekstraksiyon veya distilasyon gibi ön saflaştırma
işlemleri uygulanmalıdır [3].

1.1.1 Kristalizasyon İşlemi

Katıların kristallendirilerek saflaştırılmaları uygun çözücü veya karışımlardaki farklı

çözünürlük özelliklerine dayanır. Kristalizasyon işleminin safhaları şu şekildedir:

1. Saf olmayan maddenin uygun çözücüde kaynama noktası veya kaynama noktasına yakın bir
sıcaklıkta çözülmesi.

2. Sıcak çözeltinin çözünmemiş madde veya tozlardan süzülerek ayrılması.

3. Sıcak çözeltinin soğumaya bırakılıp, çözünmüş maddenin kristalizasyonunun sağlanması.

4. Kristallerin çözücü fazından süzülerek alınması ve kurutulması.

Oluşan kristallerin kurutulduktan sonra saflıkları, erime noktasına bakılarak kontrol edilir, saf
değilse çözücü ile yeniden kristallendirilir. Bu işleme rekristalizasyon denir. Erime noktası
sabitleşene dek bu işleme devam edilir. [4]

1
1.1.2 Kristalizasyon Aşamaları

Kristalizasyon ve çöktürme birbirini takip eden üç temel adımda gerçekleşmektedir. Bunlar;

çekirdek oluşumu, kristal gelişimi, yaşlanma ve olgunlaşma, olarak sıralanabilmektedir [2].

1.1.2.1 Çekirdek Oluşumu

Smith, yaptığı çalışmada faz ayrımı ya da yeni kristal oluşumunu çekirdeklenme olarak
adlandırmıştır. Mullin, ise çekirdeklenmenin tanımını aşırı doygun bir çözeltide kristal
çekirdeklerinin oluşması olarak yapmaktadır. Çekirdeklenme sonucunda elde edilen çekirdek
birkaç molekül kümesinden, çöktürülecek elemanın iyon çiftinden ya da kimyasal olarak
çöktürülecek maddeye benzemeyen ancak kristal yapı bakımından benzerlik gösterebilen veya
çözelti içinde önceden var olan kristallerden kaynaklanan oldukça küçük partiküller olarak
tanımlanmaktadır [2].

Kristalizasyonun başlangıç basamağı olan, aşırı doygun çözeltilerde çekirdek oluşumu

kendiliğinden meydana gelebileceği gibi dış etkiler sayesinde de gerçekleşebilmektedir. Bir
sistemde çekirdeklenmenin kendiliğinden ya da dış etkilerden dolayı meydana geldiğini
belirlenmenin güç olduğu ileri sürülmektedir. Bu dış etkiler karıştırma, mekaniksel şok ve
yüksek basınç olarak sıralanabilmektedir. Örneğin aşırı soğutulmuş bir çözeltide boşlukların
meydana gelmesi çekirdeklenmeye yol açmaktadır. Mullin basınçtaki değişimin,
kristalizasyon sıcaklığında düşüşe neden olduğunu bunun sonucunda da çekirdeklenmenin
meydana geldiğini belirtmiştir [2].

1.1.2.2 Kristal Büyüme

Aşırı doygun çözeltide çözünmüş olarak bulunan moleküllerin, atomların, iyonların

çekirdeklenme sonucu oluşan çekirdeğe eklenmesi ile çekirdekte büyüme meydana
gelmektedir. Bu büyüme kristalizasyonda, kristal büyüme adımı olarak tanımlanmaktadır [2].

1.1.2.3 Yaşlanma ve Olgunlaşma

Çöktürmede kristalizasyonun iki temel basamağı dışında ayrıca yaşlanma ve olgunlaşma da

meydana gelebilmektedir. Çöktürme ile oluşan ilk katı termodinamik olarak, stabil halde
olmayabilmektedir. Bu durumda çökecek maddenin kristal yapısı stabil faza ulaşıncaya kadar
değişim göstermektedir. Söz konusu durum beraberinde ilave bir çöktürmeyi
getirebilmektedir. Çünkü stabil olan faz ilk olarak oluşan faza göre daha düşük çözünürlüğe

2
 sahiptir. Kristal yapıdaki değişimler yaşlanma olarak tanımlanmaktadır. Olgunlaşma ise çöken
maddenin kristal büyüklüğü arttıkça meydana gelmektedir. Küçük partiküller, büyük olanlara
göre daha fazla yüzey enerjisine sahip olduklarından, çözeltinin denge konsantrasyonu da
daha büyüktür. Çözelti içinde büyük ve küçük partiküllerin karışık halde bulunması
durumunda büyük partiküller çözelti içinde büyümeye devam etmektedir. Çünkü çözelti
büyük partiküller için hala aşırı doygun haldedir. Büyük partiküllerin büyümesi sırasında
çözelti konsantrasyonu düşmeye devam edecek ve böylece küçük partiküllerin çözünmesi söz
konusu olacaktır. Çözelti konsantrasyonu küçük partiküllerin doygunluk konsantrasyonun
değerinden daha düşüktür. Küçük partiküllerin büyük partiküllere dönüşmeleri, büyük
partiküllerin oluşturmak için partiküllerin yığılması ile sağlanmaktadır [2].

Bu oluşum denge sabitlerinin seçiminde için güçlük doğurmaktadır. Zira her bir katı için ifade
edilen denge sabitleri değişim göstermektedir. Bunun nedeni ise partikül büyüklüğünün etkisi
ve yaşlanmanın yanı sıra kompleks oluşumu, kristal kafese saf olmayan maddelerin adsorbe
edilmesi ve katı karışımların oluşumu örnek verilebilmektedir [2].

1.1.3 Kristalizasyona Etki Eden Parametreler

1.1.3.1 Aşırı Doygunluk Derecesi

Doygun çözelti termodinamik olarak dengede olan çözelti olarak tanımlanmaktadır. Çözeltinin
konsantrasyonu, denge durumundaki konsantrasyonu geçtiği zaman çözelti aşırı doygun
ulaşmaktadır. Başka bir ifade ile aşırı doygun çözeltinin denge durumundaki çözelti olmadığı,
denge halinden daha fazla çözünmüş madde konsantrasyonuna sahip olan çözelti olduğu
vurgulanmaktadır. Kristalizasyonun veya çöktürmenin gerçekleşebilmesi için çözeltinin aşırı
doygun olması gerekmektedir.

1.1.3.2 Karıştırma Şiddeti

Kristalizasyonun gerçekleştiği hacimde, lokal aşırı doygunlukların oluşmaması için, uniform bir
dağılımın sağlanması için karıştırma işlemi büyük önem taşımaktadır. Gerçekleştirilecek
kristalizasyon prosesine göre uygun karıştırma hızı ve karıştırma ihtiyacı değişmektedir.
Kristalizasyon prosesinin gerçekleştirileceği çözeltilere karıştırma işleminin uygulanmasının
çekirdek oluşumu üzerinde etkili olduğu ifade edilmektedir. Aşırı doygunluğun düşük olması
durumunda karıştırma işleminin uygulanması çekirdek oluşumunu hızlandırmaktadır. Zira bu
işlem yarı kararlı tabakanın genişliği azaltmaktadır. Dolayısıyla belirli sıcaklık ve aşırı
doygunluk değerleri sağlandığında karıştırma işleminin uygulanması ile kristal gelişim hızında

3
da değişiklikler meydana gelmektedir. Ancak bazı durumlarda karıştırma şiddetindeki artış hızda
artışa neden olmamaktadır. Bu gibi durumlarda karıştırma şiddetinin azaltılması çekirdek oluşum
hızını artırabilmektedir [2].

1.1.3.3 Yabancı İyonların Varlığı

Yüzey aktif maddeleri, jelatin gibi maddeler ve (+2), (+3) gibi yüksek değerlikli katyonların
varlığı çekirdek oluşumunu yavaşlatabilmektedir. Diğer bir ifade ile Cr 3+¿ ¿, Fe3 +¿¿, Al3 +¿¿, ¿2 +¿¿
gibi katyonlar çekirdek oluşumu üzerinde geciktirici rol oynayabilmektedir. Molekül ağırlığı
fazla olan maddeler çekirdek üzerine yapışarak oluşum hızını etkilemektedir. Safsızlıklar kristal
üzerindeki noksan kısımlara adsorplanarak kristalde çatlak üretiminin başlamasına ve kristalin
bozunmasına neden olabilmektedir. Bu bozunmalardan ikincil çekirdek oluşumu meydana
gelebilmektedir. Safsızlıkların çekirdeklenmeyi engellediği gibi kimi durumlarda ise çözelti
içinde çekirdeklenmenin meydana gelmesini kolaylaştırıcı yönde rol oynayabildiği ifade
edilebilmektedir [2].

Safsızlıklar kristal büyümesi üzerinde de etkili olabilmektedir. Bazı durumlarda kristal

büyümenin tamamen durmasına neden olabilmektedir. Safsızlıklar ile büyümeyi sağlayan
birimler arasında kristal yüzeye adsorbe olabilmek için bir rekabet olmaktadır. Bu durum kristal
büyümeyi etkilemektedir. Büyüme birimlerinin konsantrasyonunun daha fazla olması durumunda
safsızlıkların kristal yüzeyde adsorplanması ve yüzeydeki büyüme sitelerine yerleşmeleri
önlenebilmektedir [2].

1.1.3.4 Sıcaklık

Reaksiyon hız sabiti ve sıcaklık arasındaki ilişki Arrhenius denklemi

dln (k ) E
=
dt RT2

ile ifade edilmektedir. Burada E reaksiyon için gerekli aktivasyon enerjisi, R gaz sabiti, T mutlak
sıcaklık ( K )’dir. Bu denklem kristalizasyon prosesleri için de kullanılmaktadır. Aktivasyon
enerjisi kristalizasyonun difüzyon ile gerçekleşmesi durumunda 10 – 20 KJ /mol, yüzey
tamamlanması ile gerçekleşmesi durumunda ise 40-60 KJ / mol aralığında değişim
göstermektedir. Sıcaklık arttıkça yüzey tamamlanması hızı difüzyonla gerçekleşen
kristalizasyona oranla daha hızla cereyan etmektedir. Bu nedenle kristal gelişim hızlarının

4
kontrolünde kristalizasyonun difüzyon ile gerçekleşmesi durumunda yüksek sıcaklıklar yüzey
tamamlanması ile kontrol edilmesi durumunda düşük sıcaklıklarda çalışılması gerekmektedir [2].

1.2 Çözünürlük

Çözünürlük, belli bir miktar çözünenin, belirli şartlar altında, spesifik bir çözücü içinde
çözünmesini tanımlar. Çözücü akışkan (ki genellikle aşırı miktarda bulunur) solvent olarak
adlandırılır ve birlikte çözeltiyi oluştururlar.

Doymuş Çözeltiler Belli şartlarda, bir çözünebilen kadar madde çözünmüş ise bu tip çözeltilere
doymuş çözeltiler denir.

Doymamış Belli şartlarda, bir çözücüde, çözüne bilenden daha az madde çözünmüş ise bu tip
çözeltilere doymamış çözeltiler denir.

Aşırı Doymuş Çözeltiler: Şartlar değiştirilerek, bir çözücüde çözüne bilenden daha fazla madde
çözünmüş ise bu tip çözeltilere aşırı doymuş çözeltiler denir. Aşırı doygunluk hali kararsız hal
olup çözeltiyi aşırı doygun hale getiren faktörler ortadan kaldırılırsa, çözelti tekrar doygun hale
döner.

Şekil 1.2.1.1 Derişim Sıcaklık Grafiği

1.2.1 Çözünürlüğe Etki Eden Faktörler

1.2.1.1 Çözücünün ve Çözünenin Cinsi

Çözücü ve çözünen arasındaki molekül yapısı benzerliği ne kadar fazla ise çözünürlük o kadar
fazladır. Her madde her maddede çözünmez. Organik bileşikler organik çözücüde inorganik

5
bileşikler inorganik çözücüde çözünürler. Polar bileşikler polar çözücülerde, apolar bileşikler
apolar çözücülerde çözünürler. Örneğin naftalin suda çözünmez fakat benzende çözünür. Benzer
benzeri çözer.

1.2.1.2 Basınç

Katı ve sıvıların çözünürlüğüne basıncın pek etkisi yoktur. Gazların çözünürlüğü ise basınçla
doğru orantılıdır.

1.2.1.3 Sıcaklık

Katıların ve sıvıların çözünürlüğü sıcaklıkla çoğunlukla artarken, gazların çözünürlüğü sıcaklık

artışıyla azalır.

1.2.1.4 Ortak İyon Etkisi

Ortak iyon çözünürlüğü azaltır. Çözünürlük ile oluşan iyonun fazlalaşması dengenin çökelme
yönüne kaymasına neden olacaktır. [4]

1.3 Silvinit

Silvinit, bünyesinde %30-60 KCl, %50-65 NaCl, %0,1-0,7 MgCl2 ve %9-14 çözünmeyen kısım
ihtiva eden bir madendir. Birçok sektörde azda olsa dolgu maddesi olarak kullanılır.
Bu madde sadece parçalanıp öğütüldükten sonra bileşimine göre %20-22 veya %14-16 K2O’lu
gübre olarak satılır veyahut zenginleştirilerek özel gübreler hazırlanır [5].

1.4 Sabit Sıcaklıkta KCl- NaCl- H 2 0 Sisteminin Faz Denge Diyagramı

Şekil 1.4.1 Silvinitten Çevrimli Düzende KCl Kristalizasyonu

6
Silvinitten KCl üretimini anlamak için bu diyagramın iyice anlaşılması gerekir. Burada,
OABC alanı içine düşen konsantrasyonlarda yalnızca doymamış çözeltiler bulunur. Bu
nedenle bu alan yalnızca sıvı fazı temsil eder. AB çizgisi KCl bakımından doygunluk
bölgesinin, BC çizgisi ise NaCl doygunluk bölgesinin sınırını belirler.

ABD Bölgesindeki konsantrasyonlarda katı faz olarak KCl ve bu kayı fazla birlikte bir çözelti
bulunur. Bu bölge NaCl ’ce doygun olmadığında belirli bir X toplam tuz bileşimine karşı
gelen doygun sıvı fazın konsantrasyonu bu X noktasından NaCl koordinatına inen dikeyin
(NaCl ‘ce sabit doğru) AB çizgisini kestiği nokta olan T noktası ile belirlenir.

EBC bölgesindeki konsantrasyonlarda NaCl katı fazı ve bu katı fazla beraber bir doygun
çözelti bulunur. Benzer şekilde belirli bir Y toplam tuz bileşimine bu Y noktasından KCl
koordinatına inen dikeyin BC çizgisini kestiği nokta olan V noktası söz konusu bölge için
geçerli olan doygun çözeltinin bileşimini verir.

DBE bölgesindeki konsantrasyonlarda KCl ve NaCl katı fazları beraberce bulunurlar ve bu

bölge için geçerli olan konsantrasyonlarda katı faz ile dengede bulunan sıvı fazın
konsantrasyonu B noktasını verir. B noktası kristalizasyonun son noktasıdır.

Doymamış bölgede bulunan bir çözeltinin, izotermik yani sabit sıcaklıkta buharlaşmasında
meydana gelecek değişiklikler yine bu diyagramın kullanımı ile kolayca bulunabilir. Örneğin,
bileşimi N noktasına uyan doymamış çözelti buharlaştırılırsa, sistemde hem NaCl hem de KCl
olmayacağı için ancak bu iki tuz oranının sabit kaldığı ON doğrusu uzantısında çözeltinin
bileşimi değişir. Buharlaştırmanın devam etmesi ile çözelti bileşimi M noktasına eriştiğinde
sistem KCl ’ce doymuş duruma geçer ve bundan sonra ilk KCl kristalleri gözükür.
Buharlaştırmaya devam edilirse, çözelti bileşimi MB çizgisi üzerinde B noktasına doğru
ilerler ve bu arada KCl kristalizasyonu devam eder. Sıvı faz bileşimi B noktasına geldiğinde
buharlaşma devam etse dahi çözelti bileşimi değişmez ve artık NaCl ile KCl birlikte çökmeye
başlar. Bu olay tüm su buharlaşıncaya kadar devam eder.

7
Tablo 1.4.1 KCl-NaCl-H2O Sisteminin Doygunluk Sınırları

t (°C) d Sıvı Faz Sıvı Faz ile Denge

Bileşimi Halindeki Katı Faz
(g tuz/100 g H2O)
KCl NaCl
1.154 28.07 KCl
1.175 21.10 10.06 KCl
0 1.221 11.83 28.01 KCl
1.234 10.35 31.85 KCl+NaCl
1.226 7.14 32.95 NaCl
1.218 3.56 34.26 NaCl
1.209 35.59 NaCl
36.09 KCl
25 23.31 17.29 KCl
22.18 18.99 KCl
17.3 27.52 KCl+NaCl
11.7 31.71 NaCl
4.63 34.10 NaCl
36.02 NaCl
1.209 55.5 KCl
48.3 9.95 KCl
100 40 20 KCl
1.244 35.3 27.52 KCl+NaCl
1.232 30.47 28.87 NaCl
1.2 15.26 33.6 NaCl
1.166 38.89 NaCl

2.DENEYİN AMACI

Bu deneyde, kristalizasyon yöntemiyle silvinit mineralinden yüksek saflıkta kalsiyum klorür

elde edilmesi amaçlanır.

3.DENEYDE KULLANILAN MALZEMELER

 Beher
 Mezür
 Erlenmayer
 Termometre
 Karıştırmalı Isıtıcı

8
  Manyetik Balık
 Saat Camı
 Baget
 Filtre Kağıdı
 Spatül
 Hassas Terazi
 Distile Su
 Silvinit
 Vakumlu Filtrasyon Düzeneği
 Petri Kabı
 Termostat

4.DENEYİN YAPILIŞI
85.25 gr. silvinit behere alınır ve üzerine 100 ml mezür ile ölçülen su eklenir. Bu karışım içine
manyetik balık atılır ve ısıtıcılı karıştırıcıya yerleştirilir. Beherin ağzı saat camı ile
kapatılır.100°C’ye gelene kadar arada bir termometre ile sıcaklığı kontrol edilir. Sıcaklık
100°C’ye ulaştığında termostat bağlanan, beher yerleştirilen ve 1 numaralı filtre kağıdı
konulan vakumlu filtrasyon düzeneğine aktarılır. Filtre kağıdı ve süzülen katı kısım ağırlığı
bilinen petri kabına alınır. Yaş tartımı alınır ve etüve konulur. Daha sonra beher içine akan
süzüntü soğuk su doldurulan kasede baget ile karıştırılır ve termometre ile arada sıcaklığı
ölçülür. Sıcaklık 25°C’ye geldiğinde erlenmayer üzerine yerleştirilen filtrasyon sistemi ve 2
numaralı filtre kağıdıyla süzülür. Filtre kağıdı ve üzerindeki katı petri kabına yerleştirilir.
Önce yaş tartımı alındıktan sonra etüve atılır. 18 gr. KCl ve 27 g NaCl beherde tartılır ve
üzerine önceden kalan süzüntü eklenir. İçine manyetik balık atılarak ve ağzı saat camı ile
kapatılarak ısıtıcı üzerine alınır. Sıcaklık 100°C’ye geldiğinde vakumlu ve termostatlı
filtrasyon sisteminde süzülür. Filtre kağıdı üzerinde kalan katı petri kabına alınarak tartılır ve
etüve atılır. Beher içindeki süzüntü soğuk su banyosunda 25°C’ye soğutularak süzülür ve katı
kısmı tartılarak etüve atılır. Kuru tartımları alınarak hesaplamalar yapılır.

9
 5.HESAPLAMALAR VE SONUÇLARI

100 g su 45 g silvinit

18 g KCl

27 g NaCl

100°C’de Isıtma 25°C’ye Soğutma 100°C’ye Isıtma

35.3 g KCl 17.3 g KCl
88.25g silvinit Filtreleme 27.52 g NaCl Filtreleme 27.52 g NaCl Filtreleme
35.3 g KCl

52.95 g NaCl
25.43 g NaCl 18 g KCl 27 g NaCl

% 40’lik çözelti için gerekli silvinit miktarı;

100 oC de 35,3 g KCl / 100 g H2O olacak şekilde KCl tartılır.

35.3 g KCl
=88.25 g Silvinit
0.4

KCl miktarı = 35.3 g

NaCl miktarı =88.25 g – 35.3 g = 52.95 g

TEORİK İŞLEMLER

100°C’de 100 g su 27.53 g NaCl çözebilir. Fakat sistemde 52.95 g NaCl bulunur.

Bu durumda;

10
Isıtma işleminden sonra çözünmeden kalan (çöken/sistemden ayrılan) NaCl miktarı:

52.95−27.53=25.43 gr NaCl

Çözelti 25°Cye soğutulduktan sonra sistemde toplamda 27.53gr NaCl ve 35.3gr KCl bulunur.

25 oC’deki KCl’nin sıvı faz bileşimi; 17.3 g KCl/ 100 g H2O

Soğutma işleminden sonra sistemde çözünmeden kalan (çöken/sistemden ayrılan) KCl miktarı:

35.3 g- 17.3 g = 18 g KCl

Çevrimsel proses oluşumu için sistemden kristallenme ile çekilen 18gr KCl’nin sisteme
yeniden verilmesi gerekir.

18 g KCl içeren silvinit miktarı:

KCl∗100 g silvinit
18 g =45 g silvinit
40 g KCl

Bu yüzden sisteme 45 g silvinit eklenir.

45 g silvinitte bulunan NaCl miktarı:

KCl miktarı (%60):

silvinit∗60 g NaCl
45 g =27 g NaCl
100 g silvinit

Çözelti tekrardan 100°C’ye ısıtıldığında çözeltide bulunan toplam KCl ve NaCl miktarları:

KCl miktarı:

17.3 g ( çözeltide bulunan )+ 18 g ( 45 g silvinitten gelen )=35.3 g KCl

NaCl miktarı:

27.53 g ( çözeltide bulunan )+ 27 g ( 45 g silvinitten gelen )=54.53 g NaCl

Fakat 100°Cde 100 g su 27.53 g NaCl çözebilir.

Bu durumda;

Isıtma işleminden sonra çözünmeden kalan (çöken/sistemden ayrılan) NaCl miktarı:

11
54.53−27.53=27 gr NaCl

DENEYSEL İŞLEMLER

Birinci çevrim KCl;

 Petri Kabı: 49.656 g

 Filtre Kâğıdı: 0.555 g
 Peti kabı + Filtre Kâğıdı + Yaş Numune: 73.110 g
 Peti kabı + Filtre Kâğıdı + Kuru Numune: 65.918 g

 Bulunan Katı Miktarı:

65.918 g – ( 0.555 g+ 49.656 g )=15.707 g

 Buharlaşan Su Miktarı:

73.110 g−65.918 g=7.192 g H 2 O

 Doygun Çözeltiden gelen g KCl Miktarı:

100ml su 17.3 g KCl ise;

17.3 g KCl
7.192 g H 2 O× =1.24 g KCl
100 H 2 O

 Doygun Çözeltiden gelen g NaCl Miktarı:

100ml su 27.52 g NaCl ise;

27.52 g NaCl
7.192 g H 2 O× =1.98 g NaCl
100 H 2 O

 Katıdaki KCl Miktarı:

15.707 g− (1.24 g +1.98 g )=12.487 g KCl

12
 Safsızlık:
1.98 g NaCl
×100=% 12.7
15.707 g Katı

 Saflık:

100−12.7=% 87.3

 Teorik Verim:

18 g KCl
×100=% 50.99
35.3 g KCl

 Deneysel Verim:

12.487 g KCl
×100=% 35.37
35.3 g KCl

 Çalışma Verimi:

DeneyselVerim % 35.37
= × 100=% 69.37
Teorik Verim % 50.99

Birinci Çevrim NaCl;

 Petri Kabı: 49.502

 Filtre Kağıdı: 0.682 g
 Petri Kabı + Filtre Kağıdı + Yaş Numune Tartımı: 112.718
 Petri Kabı + Filtre Kağıdı + Kuru Numune Tartımı: 92.947

 Bulunan Katı Miktarı:

92.947 g – ( 0.682 g+ 49.502 g )=42.763 g

 Buharlaşan Su Miktarı:

112.718 g−92.947 g=19.771 g H 2 O

13
 Doygun Çözeltiden gelen g KCl Miktarı:
17.3 g KCl
19.771 g H 2 O× =3.42 g KCl
100 H 2 O

 Doygun Çözeltiden gelen g NaCl Miktarı:

27.52 g NaCl
19.771 g H 2 O× =5.44 g NaCl
100 g H 2 O

 Katıdaki NaCl Miktarı:

42.763 g−( 3.42 g+ 5.44 g )=33.903 g KCl

 Safsızlık:
3.42 g NaCl
× 100=% 7.99
42.763 g Katı

 Saflık:

100−7.99=% 92.01

İkinci çevrim KCl için:

 Petri Kabı: 50.065

 Filtre Kağıdı: 0.540 g
 Petri Kabı + Filtre Kağıdı + Yaş Numune Tartımı: 58.420
 Petri Kabı + Filtre Kağıdı + Kuru Numune Tartımı: 57.123gr

 Bulunan katı miktarı:

57.123−( 50.065+0.540 )=6.518 g

14
 Buharlaşan su miktarı:

58.420−57.123=1.297 g

 Buharlaşan suyun taşıdığı KCl miktarı:

100ml su 17.3gr KCl ise;

su∗17.3 gr KCl
1.297 ml =0.22 g KCl
100 ml su

 Buharlaşan suyun taşıdığı NaCl miktarı:

100 ml su 27.52 g NaCl ise;

su∗27.52 gr NaCl
1.297 ml =0.36 g NaCl
100 ml su

 Katıdaki KCl miktarı:

6.518−( 0.22+0.36 ) =5.938 g KCl

 Safsızlık:

0.36 g NaCl
∗100=% 5.52
6.518 g katı

 Saflık:

100−5.52=% 94.48

15
 Teorik verim:

18 g KCl
×100=% 51
35.3 g KCl

 Deneysel verim:

5.938 g KCl
∗100=% 16.82
35.3 g KCl

 Çalışma verimi:
DeneyselVerim 16.82
∗100= ∗100=% 32.98
Teorik Verim 51

İkinci çevrim NaCl için:

 Petri Kabı: 53.203

 Filtre Kağıdı: 0.666 g
 Petri Kabı + Filtre Kağıdı + Yaş Numune Tartımı: 121.008 g
 Petri Kabı + Filtre Kağıdı + Kuru Numune Tartımı: 111.981 g

 Bulunan katı miktarı:

111.981−( 53.203+ 0.666 )=58.112 g

 Buharlaşan su miktarı:

121.008−111.981=9.027 g su

 Buharlaşan suyun taşıdığı KCl miktarı:

su∗17.3 g KCl
9.027 g =1.56 KCl
100 g su

16
 Buharlaşan suyun taşıdığı NaCl miktarı:

9.027∗27.52 g NaCl
=2.48 g NaCl
100 g su

 Katıdaki NaCl miktarı:

58.112−( 1.56+2.48 ) =54.072 g NaCl

 Safsızlık:

1.56 g KCl
∗100=% 2.68
58.112 g katı

Tablo 5.1 Silvinit Bileşimi İçin Bir Diyagramda İşlemin Yürüyüşü

İşlem Grafikteki g KCl/100g g NaCl/100g Sisteme

Yeri H2O H2O Giren
Silvinit
Silviniti 100 oC de çözme G 35.3 52.95 88.25
100 oC de çözünebilen kısım B1 35.3 27.52 -
100 oC de çözünmeyen B1 G - 25.43 -
kısım Doğrusu
o
25 C ye soğutma ile oluşan E 17.3 27.52 -
denge çözeltisi
100 oC den 25 oC ye B1 E Doğrusu 18.0 - -
soğutma ile kristallenen
tuzun cins ve miktarı
25 oC deki ana çözeltiye EF Doğrusu 18.0 27 45
katılması gereken silvinit ile
100 oC ye ısıtma işlemi
100 oC de toplam bileşim F 35.3 54.52 -

17
Tablo 5.2 Silvinitten Çevrimli Düzende KCl Kristalizasyonu Tablosunda Kullanılacak
Noktasal Değerler

T (ºC) Grafikteki yeri g KCl/100g H2O g NaCl/100g H2O

A2 36,09 -
25ºC B2 17.3 27.52
C2 - 36,02
A1 55,5 -
100ºC B1 35,3 27,52
C1 - 38.89

60
A1
50

40 X
g KCl / 100 g H2O

B1 G
30 F

20
B2
E
10

0
0 10 20 30 40 50 60
g NaCl / 100 g H2O
25 derece
100 derece

Grafik 5.1 Silvinitten Çevrimli Düzende KCl Kristalizasyonu

6.YORUMLAR

Bu deneyde kristalizasyon yöntemi ile silvinitten yüksek saflıkta KCl elde edilmesi
amaçlanmıştır. Bunun için 25° ve 100°C gibi iki farklı sıcaklıkta yani politermik işlemler
yapılmıştır ve tuzların farklı sıcaklıktaki çözünürlük farklarından yararlanılmıştır.

Deney sırasında silvinit-su karışımının homojen bir şekilde karışması için manyetik balık
kullanılmıştır. Buna ek olarak ısıtma işlemi sırasında buharlaşma ile madde kaybı olmaması
için karışımın bulunduğu beherin ağzı saat camı ile kapatılmıştır. Termometre ile sıcaklık

18
ölçümleri sırasında saat camı açıldıkça buharlaşma nedeniyle çözeltinin sıcaklığının tam
ölçümünün alınmasında zorlanıldığı gözlemlenmiştir. Süzme işlemi sırasında ceketli filtre
kullanılmıştır.100°C’ye ısıtılan çözeltinin süzülürken sıcaklığı düşebileceğinden ve beherde
kristalizasyon gerçekleşmesi nedeniyle madde kaybı olabileceği ve deney verilerinin doğru
sıcaklık için bulunmamış olacağından bu filtrenin dışından termostat yardımıyla sıcak su
geçirilmiştir. Filtrasyon sırasında beherin içinde ve spatülde kalan katı madde olduğu
gözlemlenmiştir.

25°C’ye soğutma işleminde soğuk su banyosu kullanılmıştır. Bu işlem baget yardımıyla

karıştırılarak hızlandırılmıştır. Sıcaklık ölçümlerinde termometre ucunda katı madde
kalmamasına dikkat edilmiştir.

Bu deneyde hem ürünü geri kazanmak hem de kristalize olan KCl’nin saflığını arttırmak için
çevrim gerçekleştirilmiştir. Bu çevrim KCl eldesinden sonra kalan çözeltiye gerekli miktarda
silvinit eklenerek devam ettirilmiştir.

1.çevrimin KCl kristalizasyonu bölümünde teorik verim %51 iken, deneysel verim %35.37
çıkmıştır. Yani çökmesi gereken KCl miktarı 18 g iken deneysel olarak çöken miktar yaklaşık
16 g bulunmuştur. Bu deneysel sonuç bize deney sırasında tam bir çöktürme
gerçekleştirilemediği ya da filtrasyon sırasında madde kaybının fazla olduğunu
düşündürtmüştür. Çevrim olayında tekrar silvinit ekledikten sonra çözünmeyen tuz
miktarlarında artış olduğu gözlenmektedir. Bunun nedeni biz silvinit eklerken teorik olarak 18
gram KCl’nin kristalize olduğunu düşünerek 45 gram silvinit eklemiştik fakat gerçekte 16
gram KCl kristalize olmuştu bu nedenle çözeltide ki KCl oranının %40’tan fazla olduğu
düşünülmüştür.

İlk çevrimde saflık % 87.3 ikinci çevrimde % 94.48 olarak bulunmuştur. Beklenildiği gibi
ikinci çevrimde daha saf bir madde elde edilmiştir.

19
7.KAYNAKÇA

[1] https://www.turkcebilgi.com/kristalizasyon_(m%C3%BChendislik)

[2] https://polen.itu.edu.tr/bitstream/11527/552/1/4308.pdf

[3] http://www.esisresearch.org/Uploads/Documents/kristalizasyon-kromatografi.pdf

[4] https://cozunurluge-etki-eden-faktorler.nedir.org/

[5]http://www.imalatansiklopedileri.com/makaleler/detaylar/silvinit-nedirsilvinit-nerede-
kullanilir.html

20