1991R2568 — EL — 01.11.2003 — 020.

001 — 29

▼B
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II

ΠΡΟΣ∆ΙΟΡΙΣΜΟΣ ΟΞΥΤΗΤΑΣ

1. ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ

Ο προσδιορισµός ελεύθερων λιπαρών οξέων σε ελαιόλαδα. Η

περιεκτικότητα σε ελεύθερα λιπαρά οξέα εκφράζεται ως οξύτητα
υπολογισθείσα µε συµβατικό τρόπο.

1.1. Αρχή

∆ιαλύεται το δείγµα σε µείγµα διαλυτών και τα περιεχόµενα

ελεύθερα λιπαρά οξέα ογκοµετρούνται χρησιµοποιώντας διάλυµα
υδροξείδιου του καλίου σε αιθανόλη.

1.2. Αντιδραστήρια

Όλα τα αντιδραστήρια πρέπει να είναι αναγνωρισµένης αναλυτικής

καθαρότητας και το χρησιµοποιούµενο νερό να είναι απεσταγµένο
ή ισοδύναµης καθαρότητας.

1.2.1. Μείγµα διαιθυλαιθέρος αιθανόλης 95 % [µε αναλογία 1:1 (V/V)].

Προσοχή: Ο διαιθυλαιθέρας είναι εξαιρετικά εύφλεκτος και µπορεί

να σχηµατίσει εκρηκτικά υπεροξείδια. Πρέπει να
λαµβάνεται ειδική µέριµνα κατά τη χρήση του.

Εξουδετερώνεται ακριβώς τη στιγµή χρησιµοποίησής του µε το

διάλυµα υδροξείδιου του καλίου (1.2.2), µε την προσθήκη 0,3 ml
διαλύµατος φαινολοφθαλεϊνης (1.2.3) ανά 100 ml µείγµατος.

Σηµείωση: Εάν δεν είναι δυνατό να χρησιµοποιηθεί διαιθυ-

λαιθέρας, µπορεί να χρησιµοποιηθεί µείγµα διαλυτών
που περιέχει αιθανόλη και τολουόλιο. Εάν χρειαστεί,
η αιθανόλη µπορεί να αντικατασταθεί από 2-προπανόλη.

1.2.2. Πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του καλίου σε αιθανόλη, κανονι-

κότητας περίπου 0,1 mol/l ή, εάν χρειαστεί, περίπου 0,5 mol/l.

Η ακριβής συγκέντρωση του αιθανολικού διαλύµατος υδροξείδιου

του καλίου πρέπει να είναι γνωστή και να έχει ελεγχθεί ακριβώς
πριν χρησιµοποιηθεί. Χρησιµοποιείται διάλυµα παρασκευασµένο
τουλάχιστον πέντε ηµέρες πριν από τη χρήση και αποθηκευµένο
σε σκούρα (καστανή) γυάλινη φιάλη µε ελαστικό πώµα. Το διάλυµα
πρέπει να είναι άχρωµο ή χρώµατος αµυδρώς κίτρινου.

Σηµείωση: Ένα σταθερό άχρωµο διάλυµα υδροξείδιου του καλίου

µπορεί να παρασκευαστεί ως εξής: Φέρονται σε βρασµό
1 000 ml αιθανόλης µε 8 g υδροξείδιου του καλίου και
0,5 g ρινισµάτων αργιλίου και συνεχίζεται επί µία ώρα
ο βρασµός µε κάθετο ψυκτήρα. Εκτελείται αµέσως
διήθηση. ∆ιαλύεται µέσα στο διήθηµα η απαιτούµενη
ποσότητα υδροξείδιου του καλίου. Αφήνονται επί
αρκετές ηµέρες και το διαυγές υπερκείµενο υγρό διαχω-
ρίζεται µε έκχυση από το ίζηµα ανθρακικού καλίου.

Το διάλυµα µπορεί επίσης να παρασκευαστεί χωρίς

διήθηση ως εξής: Σε 1 000 ml αιθανόλης προστίθενται
4 ml βουτυλικού αργιλίου και το µείγµα αφήνεται επί
αρκετές ηµέρες. Το υπερκείµενο υγρό εκχύεται και
διαλύεται η απαιτούµενη ποσότητα υδροξείδιου του
καλίου. Το διάλυµα είναι έτοιµο προς χρήση.

1.2.3. Φαινολοφθαλεΐνη, διάλυµα 10 g/l σε αιθανόλη 95-96 (V/V) ή

κυανούν της βρωµοφαινόλης (στην περίπτωση λιπών µε έντονο
χρώµα), διάλυµα 20 g/l σε αιθανόλη 95-96 (V/V).

1.3. Όργανα

Συνηθισµένος εργαστηριακός εξοπλισµός, περιλαµβάνοντας:

1.3.1. Αναλυτικό ζυγό.

1.3.2. Κωνική φιάλη των 250 ml.

1.3.3. Προχοΐδα των 10 ml, βαθµονοµηµένη ανά 0,05 ml.

 1991R2568 — EL — 01.11.2003 — 020.001 — 30

▼B
1.4. ∆ιαδικασία
1.4.1. Παρασκευή δείγµατος προς ανάλυση
Ο προσδιορισµός πραγµατοποιείπαι επί του διηθηµένου δείγµατος,
εάν η συνολική περιεκτικότητα σε υγρασία και ξένες προσµείξεις
είναι µικρότερη από 1 %, ο προσδιορισµός πραγµατοποιείται επί
που δείγµατος όπως έχει.
1.4.2. Ποσότης του δείγµατος δοκιµής
Η ποσότης του δείγµατος δοκιµής είναι ανάλογη µε την αναµενό-
µενη οξύτητα, σύµφωνα µε τον ακόλουθο πίνακα.

Αναµενόµενος δείκτης Μάζα δείγµατος Ακρίβεια ζύγισης

οξύτητας δοκιµής δείγµατος δοκιµής

<1 20 0,05
1 µέχρι 4 10 0,02
4 µέχρι 15 2,5 0,01
15 µέχρι 75 0,5 0,001
> 75 0,1 0,0002

Το δείγµα δοκιµής ζυγίζεται στην κωνική φιάλη (4.3.2).

1.4.3. Προσδιορισµός
Το δείγµα δοκιµής (1.4.2) διαλύεται σε 50 ως 150 ml του προηγού-
µενα εξουδετερωµένου µείγµατος διαιθυλαιθέρος και αιθανόλης
(1.2.1).
Ογκοµετρείται µε ταυτόχρονη ανάδευση µε το διάλυµα 0,1 mol
υδροξείδιου του καλίου (1.2.2) (βλέπε σηµείωση 2) έως ότου
αλλάξει χρώµα ο δείκτης (το ρόδινο χρώµα της φαινολοφθαλεΐνης
επικρατεί επί τουλάχιστον 10 δευτερόλεπτα).
Σηµειώσεις: 1. Το τιτλοδοτηµένο αιθανολικό διάλυµα υδροξειδίου
του καλίου (1.2.2) δύναται να αντικατασταθεί από
ένα υδατικό διάλυµα υδροξειδίου του καλίου ή του
νατρίου, εφόσον ο όγκος του εισαχθέντος ύδατος
δεν επιφέρει διαχωρισµό των φάσεων.
2. Εάν η απαραίτητη ποσότητα διαλύµατος του υδρο-
ξειδίου του καλίου 0,1 mol/l υπερβαίνει τα 10 ml,
χρησιµοποιείται ένα διάλυµα 0,5 mol/l.
3. Εάν το διάλυµα θολώνει κατά την ογκοµέτρηση,
προστίθεται µια ικανοποιητική ποσότητα µείγµατος
διαλυτών προκειµένου να επιτευχθεί ένα διαυγές
διάλυµα.

1.5. Έκφραση της οξύτητας επί τοις % συγκέντρωσης ελαϊκού οξέος

Η οξύτητα, εκφρασµένη σε κατά βάρος εκατοστιαία αναλογία,
ισούται µε:

M 100 V
c
M
V
c

¼
1 000 m 10
m

όπου:
V είναι ο όγκος σε χιλιοστόλιτρα, του τιτλοδοτηµένου διαλύµατος
υδροξειδίου του καλίου που έχει χρησιµοποιηθεί,
c είναι η ακριβής συγκέντρωση, σε moles ανά λίτρο, του τιτλο-
δοτηµένου διαλύµατος υδροξειδίου του καλίου που έχει
χρησιµοποιηθεί,
M είναι το γραµµοµοριακό βάρος, σε γραµµάρια ανά mole, του
οξέος που χρησιµοποιήθηκε για την έκφραση του αποτελέ-
σµατος (= 282),
m είναι το βάρος, σε γραµµάρια, του δείγµατος δοκιµής.
Ως αποτέλεσµα λαµβάνεται ο αριθµητικός µέσος όρος ►M6 δύο
προσδιορισµών ◄.