Professional Documents
Culture Documents
TCVN5719 1993 906727
TCVN5719 1993 906727
X1 =
trong đó:
V - Thể tích dung dịch natri hidroxit 0,5 N dùng để chuẩn độ, ml;
0,02452 - Lượng axit sunfuric tương ứng với 1 ml dung dịch natri hidroxit 0,5 N;
G - Khối lượng mẫu thử, g.
2.3 Xác định hàm lượng cặn sau khi nung
2.3.1 Dụng cụ
Chén sứ hoặc chén bạch kim;
Bếp điện hoặc bến cát;
Lò nung có nhiệt độ lớn hơn 800 oC.
2.3.2 Tiến hành thử
Cân khoảng 25 ml mẫu thử chính xác đến 0,01 g vào chén sứ hoặc chén bạch kim đã được sấy khô
đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g. Đặt chén lên bến điện hoặc bếp cát đun cho
đến khô. Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 800 850 oC khoảng 20 phút. Làm nguội chén trong bình
hút ẩm và đem cân với độ chính xác 0,0002 g. Nung lại đến khối lượng không đổi.
Chú ý giữ cặn để xác định hàm lượng sắt.
Hàm lượng cặn sau khi nung (X2), được tính bằng phần trăm theo công thức:
X2 =
trong đó:
G1 - Khối lượng cặn còn lại sau khi nung, g;
G - Khối lượng mẫu thử, g.
2.4 Xác định hàm lượng sắt (Fe)
2.4.1 Phương pháp đo màu bằng máy
2.4.1.1 Dung dịch, thuốc thử và dụng cụ
Máy so màu quang điện hay quang phổ kế làm việc được ở bước sóng khoảng 520 nm;
Bình định mức, dung tích 100 ml;
Axit clohidric d1, 19 và dung dịch 1 N;
Hidroxilamin clorua, dung dịch 10 % trong nước; Amoni axetat, dung dịch 30 % trong nước;
- dipiridin dung dịch 1 % trong nước axit hóa với axit clohidric dung dịch 10 %;
Dung dịch chuẩn sắt A: chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86 sau đó pha loãng 10 lần để có dung dịch
chuẩn sắt A.
1 ml dung dịch chuẩn sắt A chứa 0,1 mg sắt (Fe);
Dung dịch chuẩn sắt B (chuẩn bị xong phải dùng ngay): lấy 100 ml dung dịch chuẩn sắt A cho vào
bình định mức 1000 ml. Thêm nước đến vạch, lắc đều.
1 ml dung dịch chuẩn sắt B chứa 0,01 mg sắt (Fe).
2.4.1.2 Tiến hành lập đường cong chuẩn
Trong 11 bình định mức dung tích 100 ml được đánh số thứ tự, lần lượt cho dung dịch chuẩn sắt B
theo lượng như sau:
Số thứ tự Thể tích dung dịch chuẩn Hàm lượng sắt
sắt B cho vào (ml) tương ứng (mg)
1 0 0,0
2 5 0,05
3 10 0,10
4 15 0,15
5 20 0,20
6 25 0,25
7 30 0,30
8 35 0,35
9 40 0,40
10 45 0,45
11 50 0,50
Tiếp theo thêm nước cất vào mỗi bình đến thể tích khoảng 50 ml, 2 ml dung dịch axit clohidric 1 N, 2
ml dung dịch hidroxilamin clorua, lắc kỹ, để yên 5 phút, sau đó tiếp tục cho thêm 5 ml dung dịch amoni
axetat, 1 ml dung dịch - dipiridin và thêm nước cất đến vạch 100 ml, lắc kỹ. Để yên dung dịch 10
phút mới đem dùng.
Đo mật độ quang trên máy với cuvet có chiều dày 1 cm ở bước sóng khoảng 520 nm. Lập đường
cong chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc giữa hàm lượng sắt tính bằng mg/100 ml (trục hoành) và mật độ
quang của dung dịch mẫu tương ứng.
2.4.1.3 Hòa tan cặn sau khi nung (mục 2.3) bằng 2 ml dung dịch axit clohidric và 25 ml nước cất đun
nhẹ.
Chuyển toàn bộ vào bình định mức 100 ml rồi thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ. Lấy V ml dung dịch
mẫu cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến 50 ml, tiếp theo thêm lần lượt 2 ml dung dịch
axit clohidric 1 N, 2 ml dung dịch hidroxilamin clorua lắc kỹ. Sau 5 phút thêm tiếp 5 ml dung dịch
amoni axetat, 1 ml - dipiridin và thêm nước cất đến vạch mức lắc đều, để yên 10 phút. Đo mật độ
quang của dung dịch mẫu so sánh với dung dịch trắng chuẩn bị bằng nước cất và có tất cả các thuốc
thử trên.
2.4.1.4 Tính toán kết quả
Hàm lượng sắt (X3), được tính bằng phần trăm, theo công thức:
X3 =
trong đó:
K - Lượng sắt có trong 100 ml dung dịch mẫu tìm được trên đường cong chuẩn, mg;
V - Thể tích dung dịch mẫu đã lấy, ml;
M - Khối lượng mẫu thử, g.
2.4.2 Phương pháp so màu bằng mắt
2.4.2.1 Dung dịch và thuốc thử
Axit nitric theo TCVN 2297 - 78 (d = 1,40);
Amoni sunfoxianua, dung dịch 15 %;
Rượu izoamilic;
Dung dịch tiêu chuẩn sắt, chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86.
2.4.2.2 Tiến hành thử
Cân khoảng 2 g (1,2 1,5 ml) mẫu thử vào chén cân có nắp đậy với độ chính xác đến 0,01 g (chén
đã được sấy đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g).
Chuyển hết axit trong chén cân vào bình định mức dung tích 250 ml đã chứa sẵn khoảng 100 ml
nước cất. Lắc kỹ để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước cất đến vạch mức và lắc cẩn thận. Lấy 25
ml dung dịch vừa thu được cho vào cốc dung tích 100 ml, thêm 1 ml axit nitric. Đun sôi trên bếp điện,
để nguội chuyển hết dung dịch vào 1 ống so màu dung tích 100 ml, thêm 5 ml amoni sunfoxianua, 10
ml rượu izoamilic và lắc mạnh trong 1 phút.
Trong một ống so màu khác, cho vào khoảng 25 ml nước cất, 1 ml axit nitric, 5 ml amoni sunfoxianua,
10 ml rượu izoamilic, 0,040 mg sắt, lắc mạnh trong một phút rồi tiến hành so màu với dung dịch thử
theo phương vuông góc với trục ống so màu, sản phẩm đạt tiêu chuẩn nếu màu của dung dịch thử
không đậm hơn màu của dung dịch so sánh.
2.5 Xác định độ trong
2.5.1 Dụng cụ
Ống so màu thủy tinh hình trụ có vạch mức ở độ cao 270 mm;
Tấm thủy tinh mờ kích thước 80 x 80 mm trên có vạch chữ thập màu đen kích thước 5 x 5 mm;
Bóng điện 60 W, đặt trong hộp gỗ, trên mặt hộp có khoét lỗ hổng, tấm thủy tinh mờ có vạch chữ thập
đặt trên hộp gỗ cách bóng đèn không lớn hơn 10 mm.
2.5.2 Tiến hành thử
Rót dung dịch axit sunfuric vào ống so màu hình trụ đến vạch mức, đặt lên trên vạch chữ thập của
tấm thủy tinh mờ, dưới có đèn điện bật sáng. Quan sát độ che lấp của vạch chữ thập.
Độ trong của axit đạt tiêu chuẩn nếu vạch chữ thập còn phân biệt rõ nét.
2.6 Xác định màu sắc
2.6.1 Dung dịch và thuốc thử
Amoni hidroxit (d = 0,91);
Natri sunfua, dung dịch 2 %;
Gelatin, dung dịch 1 %, loại dùng trong thực phẩm;
Dung dịch tiêu chuẩn chứa chì (0,1 mg Pb/1 ml) chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86.
2.6.2 Tiến hành thử
Lấy hai ống so màu có kích thước và màu sắc như nhau, trong một ống cho vào 20 ml axit thử, ống
còn lại cho vào 6 ml nước cất, 3 ml gelatin, 2-3 ml amoni hidroxit 3 ml dung dịch natrisunfua và 6 ml
dung dịch chuẩn chứa chì, thêm nước cất cho đủ 20 ml, lắc đều. Màu của mẫu thử không được đậm
hơn màu của dung dịch mẫu chuẩn.
3. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản
3.1 Axit sunfuric kỹ thuật phải chứa trong các chai thủy tinh, bình sành chịu axit, xitec bằng thép hoặc
can nhựa PE, hoặc các loại bao bì không làm ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.
Mỗi bao bì phải có nắp đậy chặt và miết kín bằng xi măng chịu axit.
3.2 Khi vận chuyển các bao bì phải được đặt trong rọ, hòm gỗ chắc chắn, xung quanh phải chèn lót
để tránh gây vỡ, nguy hiểm.
3.3 Mỗi bao bì phải có nhãn ghi rõ:
Tên sản phẩm;
Tên cơ sở sản xuất;
Ngày tháng năm sản xuất;
Khối lượng không bì;
Số hiệu lô hàng;
Số hiệu tiêu chuẩn;
Mặt ngoài bao bì phải ghi rõ "nguy hiểm - dễ bỏng tuyệt đối tránh nước".