Ký hiệu: QTTN08

CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN XÁC ĐỊNH NITƠ – VÔ CƠ

MỎ VÀ XÂY DỰNG HÓA XÚC TÁC SAU KHI Ngày ban hành: 16-01- 2016
Phòng Quan trắc và Phân tích THỬ BẰNG HỢP KIM Lần ban hành: 1
Môi trường DEVARDA Trang: 1/6

CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH NITƠ – VÔ CƠ HÓA XÚC

TÁC SAU KHI THỬ BẰNG HỢP KIM DEVARDA
Water quality – Determination of nitrogen – Catalytic digestion
after reduction with Devarda’s alloy

Biên soạn Soát xét Phê duyệt

Họ và tên Bùi Thị Ngoan Bùi Hoàng Bắc Trần Đình Tú

Chức vụ QLKT Trưởng PTN GIÁM ĐỐC

Ký

TRẠNG BAN HÀNH TÀI LIỆU

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoaì khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.
 Ký hiệu: QTTN08
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN XÁC ĐỊNH NITƠ – VÔ CƠ
MỎ VÀ XÂY DỰNG HÓA XÚC TÁC SAU KHI Ngày ban hành: 16-01- 2016
Phòng Quan trắc và Phân tích THỬ BẰNG HỢP KIM Lần ban hành: 1
Môi trường DEVARDA Trang: 2/6

Mục Lần Ngày ban

Lần
TT sửa ban Nội dung/mục sửa đổi hành/sửa
sửa đổi
đổi hành đổi

1. PHẠM VI ÁP DỤNG
Phương pháp này có thể áp dụng cho nước sinh hoạt, nước thải.nước mặt.

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoaì khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.
 Ký hiệu: QTTN08
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN XÁC ĐỊNH NITƠ – VÔ CƠ
MỎ VÀ XÂY DỰNG HÓA XÚC TÁC SAU KHI Ngày ban hành: 16-01- 2016
Phòng Quan trắc và Phân tích THỬ BẰNG HỢP KIM Lần ban hành: 1
Môi trường DEVARDA Trang: 3/6

2. TÀI LIỆU VIỆN DẪN

TCVN 6638: 2000 (ISO 10048: 1991) : Chất lượng nước - Xác định nito – Vô cơ
hóa xúc tác sau khi thử bằng hợp kim devarda
3. NGUYÊN LÝ
Dùng hợp kim Devarda để khử các hợp chất nitơ về amoni. Sau khi làm bay hơi đền
gần khô thì chuyển nitơ thành amoni sunfat khi có mặt axit sunfuric đậm đặc chứa kali
sunfat ở nồng độ cao để làm tăng nhiệt độ sôi của hỗn hợp, đồng thời có mặt đồng để
làm xúc tác.
Giải phóng amoniac khỏi hỗn hợp bằng cách thêm kiềm và cất vào dung dịch axit
boric/chỉ thị (HCl 1%). Xác định lượng amoni trong phần cất ra bằng cách chuẩn độ với
axit H2SO4 0,02M hoặc xác định amoni trong phần cất bằng TCVN 6179-1:1996
4. TRANG THIẾT BỊ, DỤNG CỤ
- Bộ cất đạm Kjeldahl
- Bình tam giác 100 ml, 125 ml, 250 ml
- Pipet 1ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml
- Cốc 250 ml
- Buret 25 ml
- Máy đo quang UVD 3200
5. THUỐC THỬ, HÓA CHẤT
- HCl p = 1.18 g/ml
- H2SO4 p = 1.84 g/ml
- NaOH p = 300 g/l
5.1 Chuẩn bị dung dịch thuốc thử, hóa chất
- Dung dịch axit sunfuric đặc 1,84 g/ml.
- Dung dịch axit HCl p = 1.18 g/ml
- Dung dịch NaOH p = 300 g/l: Hòa tan 320 g NaOH trong khoảng 800 ml nước để
nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng đến 1 lít. Giữ dung dịch trong bình polyetylen
-Hợp kim Devarda: khoảng 45% Al, 50%Cu và 5% Zn
-K2SO4
-Dung dịch axit boric/ chỉ thị :
- Dung dịch chỉ thi: Hòa tan 0.1 g bromoserol xanh và 0.02 g metyl đỏ trong khoảng
80 ml etanol và pha loãng bằng etanol đến 100 ml bằng ống đong
- Dung dịch axit boric: Hòa tan 10 g axit boric trong nước ấm, làm nguôi đến nhiệt độ
phòng, thêm 5 ml dung dịch chỉ thị trên rồi pha loãng đến 500 ml bằng ống đong
- Dung dịch chuẩn HCl c(HCl) = 0.02 mol/l

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoaì khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.
 Ký hiệu: QTTN08
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN XÁC ĐỊNH NITƠ – VÔ CƠ
MỎ VÀ XÂY DỰNG HÓA XÚC TÁC SAU KHI Ngày ban hành: 16-01- 2016
Phòng Quan trắc và Phân tích THỬ BẰNG HỢP KIM Lần ban hành: 1
Môi trường DEVARDA Trang: 4/6

- Dung dịch glycin p = 1000 mg/l : Cân 2.681 g glycin ( NH 2CH2COOH) trong
khoảng 400 ml và pha loãng đến 500 ml trong bình định mức.
- Dung dịch glycin p = 10 mg/l : Hút 5 ml dung dịch glycin p = 1000 mg/l cho vào
bình định mức 500 ml và thêm nước tới vạch. Dung dịch này chuẩn bị cho mỗi lô
phân tích
- Dung dịch gốc kali nitrat, p = 1000 mg/l: Hòa tan 7,215 g KNO3 ( đã sấy khô ở nhiệt
độ 105oC) trong 750 ml nước rồi định mức đến 1000 ml. Giữ dung dịch trong bình
thủy tinh được 2 tháng.
- Dung dịch gốc kali nitrat, p = 10 mg/l: Hút 5 ml dung dịch gốc p = 1000 mg/l cho
vào bịnh định mức 500 ml. Dung dịch này ổn đinh trong bình thủy tinh 1 tháng.
- Đá bọt
- HCL 1%
6. LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN
Lấy mẫu vào bình Polyetylen, phân tích ngay nếu có thể hoặc lưu giữ ở 2 - 5 oC cho
đến khi phân tích.
7. CÁCH TIẾN HÀNH
7.1 Thử trắng
Lấy 50 ml nước cất thay 50 ml mẫu tiến hành như với mẫu thực
7.2 Xác định
Hút 50 ml mẫu cho vào tam giác chịu nhiệt, thêm 4ml axit H 2SO4 đ, 0.2 g hợp kim
devarda và 2 g K2SO4. Sau ít nhất 60 phút thêm vài viên đá bọt và đun sôi lượng dung
dịch dưới tủ hút, thể tích lượng dung dịch giảm dần do nước bay hơi. Sau khi bốc hết
khói thì quan sát định kì sự vô cơ hóa, sau khi chất lỏng trở thành không màu hoặc có
màu xanh nhẹ tiếp tục đun 60 phút nữa.
*Chuẩn độ với HCl 0.02M:
Để bình nguội đến nhiệt độ phòng trong khi đó lấy 20 ml axit boric/ chỉ thị hứng vào bộ
cất đạm Kjeldahl đảm bảo đầu hút của ống sinh hàn nhúng sâu vào dung dịch chỉ thị.
Thêm 10 ml nước cất vào bình tam giác vô cơ hóa mẫu sau đó thêm 25 ml NaOH và
cho vào bình chứa bộ cất đạm Kjeldahl tiến hành chưng cất. đun bình sao cho tốc độ 5
ml/phút. Dừng cất khi thu được khoảng 50 ml sử dụng giấy quỳ để thử xem Amoni đã
hết.Chuẩn độ phần dung dịch cất được bằng H 2SO4 0.02 mol/l đến màu đỏ của chị thị
đã có sẵn trong bình hứng ghi thể tích tiêu tốn (V2).
*Đo quang TCVN 6176:1996
Để bình nguội đến nhiệt độ phòng trong khi đó lấy 20 ml axit HCl 1% hứng vào bộ cất
đạm Kjeldahl đảm bảo đầu hút của ống sinh hàn nhúng sâu vào dung dịch.

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoaì khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.
 Ký hiệu: QTTN08
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN XÁC ĐỊNH NITƠ – VÔ CƠ
MỎ VÀ XÂY DỰNG HÓA XÚC TÁC SAU KHI Ngày ban hành: 16-01- 2016
Phòng Quan trắc và Phân tích THỬ BẰNG HỢP KIM Lần ban hành: 1
Môi trường DEVARDA Trang: 5/6

Thêm 10 ml nước cất vào bình tam giác vô cơ hóa mẫu sau đó thêm 25 ml NaOH và
cho vào bình chứa bộ cất đạm Kjeldahl tiến hành chưng cất. đun bình sao cho tốc độ 5
ml/phút. Dừng cất khi thu được khoảng 50 ml sử dụng giấy quỳ để thử xem Amoni đã
hết. Điều chỉnh pH trong khoảng 7-8 bằng NaOH 1M, sau đó định mức tới 100 ml.
Thực hiện phân tích như với mẫu NH4+_N
7.3 QA/QC trong mẫu phân tích
- Thực hiện phân tích mẫu trắng trong các mẻ mẫu
- Thực hiện phân tích mẫu lặp trong các mẻ mẫu
- Thực hiện phân tích mẫu chuẩn để xác định độ thu hồi với mỗi mẻ có số lượng từ 10
mẫu trở lên (số lượng mấu chuẩn kiểm tra không > 10% tổng số mẫu). Độ thu hồi
yêu cầu phải nằm trong khoảng từ 80%-120%.
8. KẾT QUẢ
8.1 Nồng độ nito
Nồng độ nito tổng số pN :
V 1−V 2
` PN = Vo
.14,01.1000.0,02
V1 : thể tích dung dịch tiêu chuẩn axit HCl dùng để chuẩn độ mẫu thử, ml;
V2 : thể tích dung dịch tiêu chuẩn axit HCl dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml;
V0 : thể tích phần mẫu thử, ml( thường tính bằng 50ml).
8.2. Mẫu lặp
Tính toán sự khác nhau của mẫu lặp bằng phương trình
( LD 1−LD 2)
RPD %= x 100
Ơ [( LD1+LD 2)/2 ]
Trong đó: RPD: Phần trăm sai khác
LD1: Mẫu lặp PTN, lặp lần thứ nhất
LD2: Mẫu lặp PTN, lặp lần thứ hai
8.3. Mẫu chuẩn kiểm soát (QCS)
Tính toán hiệu suất thu hồi như sau:
CF
R %= x 100
Cc
Trong đó: R: Độ thu hồi
Cf: Nồng độ mẫu chuẩn kiểm soát phân tích được trong mỗi mẻ
Cc: Nồng độ của mẫu chuẩn kiểm soát
8.4. Mẫu thêm chuẩn

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoaì khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.
 Ký hiệu: QTTN08
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN XÁC ĐỊNH NITƠ – VÔ CƠ
MỎ VÀ XÂY DỰNG HÓA XÚC TÁC SAU KHI Ngày ban hành: 16-01- 2016
Phòng Quan trắc và Phân tích THỬ BẰNG HỢP KIM Lần ban hành: 1
Môi trường DEVARDA Trang: 6/6

Tính hiệu suất thu hồi như sau:

C S −C
R %= x 100
S
Trong đó: R: Độ thu hồi
CS: Nồng độ mẫu Spike
C: Nồng độ của mẫu nền
S: Nồng độ của chất phân tích thêm vào mẫu

9. TÀI LIỆU THAM KHẢO

- TCVN 7764 – 1 : 2007: Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học – phần 1: phương
pháp thử.
- TCVN 64 – 2 : 2007: Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học – phần 2: yêu cầu kỹ
thuật – Seri thứ nhất.
- TCVN 64 – 3 : 2007: Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học – phần 3: yêu cầu kỹ
thuật – Seri thứ hai.
- TCVN 5529 – 1 : 2010: Thuật ngữ hóa học – Nguyên tắc cơ bản.

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoaì khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.