PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

HÀM LƯỢNG ACID NITRIC

Mã số tài liệu : QMPPHL29
Lần ban hành : 01
Ngày ban hành : 20/01/2021

Tài liệu này là tài sản thuộc sở hữu của Nhà máy Sữa đậu nành Việt Nam-Vinasoy. Nghiêm cấm mọi hình thức sao chép hoặc
sửa đổi tài liệu này khi chưa được sự chấp thuận của Đại diện Ban ISO.
 Mã số: QMPPHL29
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM Lần ban hành: 01
LƯỢNG ACID NITRIC Ngày ban hành: 20/01/2021
Trang: 2/5

THEO DÕI SỬA ĐỔI, BỔ SUNG

Lần ban Ngày ban Trang/ phần liên

Tóm tắt nội dung sửa đổi, bổ sung
hành hành quan

01 20/01/2021 1-5 Ban hành lần đầu.

 Mã số: QMPPHL29
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM Lần ban hành: 01
LƯỢNG ACID NITRIC Ngày ban hành: 20/01/2021
Trang: 3/5

1. Mục đích:
Chuẩn hóa và thống nhất phương pháp xác định hàm lượng Acid Nitric tại Phòng thí
nghiệm Nhà máy sữa đậu nành Việt Nam – Vinasoy.
2. Phạm vi áp dụng:
Tài liệu này áp dụng cho các loại mẫu :
- Hóa chất HNO3 nhập vào Nhà máy, mẫu Acid tại bồn chứa.
- Dung dịch CIP.
3. Trách nhiệm:
- Nhân viên thực hiện kiểm tra hóa lý có nhiệm vụ tuân thủ đúng tài liệu này.
- Trưởng phòng Kiểm soát chất lượng (QC) có nhiệm vụ giám sát và kiểm tra việc
thực hiện.
4. Thuật ngữ và định nghĩa:
- QC: Phòng Kiểm soát chất lượng.
5. Nguyên tắc:
- Dùng dung dịch Natri hydroxyt để chuẩn độ tổng lượng acid trong dung dịch với chỉ
thị metyl da cam.
6. Thuốc thử và vật liệu thử:
- Dung dịch NaOH 0.1 N, đối với mẫu HNO3 loãng (ví dụ: dung dịch CIP….)
- Dung dịch NaOH 1 N, đối với mẫu HNO3 đậm đặc
- Dung dịch chỉ thị Metyl da cam 0.1%.
- Nước cất không chứa CO2.
7. Dụng cụ, thiết bị:
- Bình tam giác 250mL.
- Pipet các loại 2mL, và 5mL, loại A.
- Buret, thể tích 25mL có vạch chia 0.05mL, loại A.
- Cân phân tích 10-3.
- Tủ hút.
8. Lấy mẫu:
Mẫu được lấy đại diện và không hư hỏng hoặc bị thay đổi chất lượng trong quá trình
vận chuyển và bảo quản.
9. Chuẩn bị mẫu thử:
Mẫu lỏng: Làm đồng đều mẫu bằng cách vừa lắc vừa đảo chiều chai đựng mẫu.
 Mã số: QMPPHL29
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM Lần ban hành: 01
LƯỢNG ACID NITRIC Ngày ban hành: 20/01/2021
Trang: 4/5

10. Cách tiến hành:

11.1. Yêu cầu chung:
Mỗi mẫu phân tích phải được tiến hành ít nhất 02 thử nghiệm đồng thời.
11.2. Tiến hành xác định:
- Bước 1: Đưa dung dịch NaOH cần dùng để chuẩn độ (nồng độ 0.1N hoặc 1N) vào
buret 25mL đến vạch zero.
- Bước 2:
+ Mẫu HNO3 lỏng đậm đặc: Đặt bình tam giác 250 ml có chứa khoảng 15 ml
nước cất lên cân phân tích 10 -3, nhấn nút <TARE> để trừ bì. Đưa bình tam
giác vào tủ hút, dùng pipet hút 2mL dung dịch HNO3 đậm đặc cho vào bình
tam giác. Cân bình tam giác có chứa HNO3, ghi lại khối lượng mẫu đã lấy
(𝑚, gam).
+ Mẫu HNO3 loãng (1,0 ÷ 3,0%): Hút 5 ml dung dịch HNO3 cho vào bình tam
giác 250ml có chứa sẵn 50ml nước cất.
- Bước 3: Nhỏ 3 – 4 giọt dung dịch chỉ thị metyl da cam 0.1% vào bình tam giác, dung
dịch có màu hơi đỏ.
- Bước 4: Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH chứa trong buret, cho đến khi dung dịch
chuyển màu. Ghi lại thể tích dung dịch NaOH (𝑉, mL) đã tiêu tốn.
11. Tính toán và biểu thị kết quả:
12.1. Tính toán:
- Nồng độ HNO3 (% w/w), được tính theo công thức sau:

% 𝑯𝑵𝑶𝟑 = (𝑽 × 𝑵 × 𝟔𝟑, 𝟎𝟐 × 𝟏𝟎𝟎)/(𝟏𝟎𝟎𝟎 × 𝒎)

Trong đó:
+ 𝑚: Khối lượng mẫu đem tiến hành xác định, g. (đối với mẫu HNO3 loãng,
thay 𝑚 bằng thể tích mẫu đêm phân tích)
+ 𝑁: Nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH dùng chuẩn độ, N.
+ 63,02: Đương lượng gam của HNO3.
+ 𝑉: Thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ.
- Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song song khi
chênh lệch giữa các kết quả đó không vượt quá 0.5%.
12.2. Biểu thị kết quả:
Biểu thị kết quả đến 01 chữ số thập phân, với đơn vị % (w/w).
12. Báo cáo thử nghiệm:
 Mã số: QMPPHL29
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM Lần ban hành: 01
LƯỢNG ACID NITRIC Ngày ban hành: 20/01/2021
Trang: 5/5

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- Thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- Phương pháp thử đã sử dụng;
- Tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong phương pháp này, cùng với
các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- Kết quả thử nghiệm thu được.