CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN Ký hiệu: QTTN09

Xác đinh phospho-Phươngpháp đo

MỎ VÀ XÂY DỰNG Ngày ban hành: 22-01-2016
Phòng Quan trắc và Phân tích
phổ dung amonimolipdat TCVN
Lần ban hành: 1
Môi trường 6202:2008(ISO 6878:2004)
Trang: 1/6

CHẤT LƯỢNG NƯỚC- XÁC ĐỊNH PHOSPHO

PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG AMONI MOLIPDAT
TCVN 6202 : 2008 (ISO 6878: 2004)
Water Quality- Determination of Phosphorus- Ammonium
Molybdate Spectrometric Method

Biên soạn Soát xét Phê duyệt

Họ và tên Bùi Thị Ngoan Bùi Hoàng Bắc Trần Đình Tú

Chức vụ QLKT Trưởng PTN GIÁM ĐỐC

Ký

TÌNH TRẠNG BAN HÀNH TÀI LIỆU

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoài khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN Ký hiệu: QTTN09
Xác đinh phospho-Phươngpháp đo
MỎ VÀ XÂY DỰNG Ngày ban hành: 22-01-2016
Phòng Quan trắc và Phân tích
phổ dung amonimolipdat TCVN
Lần ban hành: 1
Môi trường 6202:2008(ISO 6878:2004)
Trang: 2/6

Ngày
Mục Lần Lần
T ban
sửa ban sửa Nội dung/mục sửa đổi
T hành/sửa
đổi hành đổi
đổi

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoài khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN Ký hiệu: QTTN09
Xác đinh phospho-Phươngpháp đo
MỎ VÀ XÂY DỰNG Ngày ban hành: 22-01-2016
Phòng Quan trắc và Phân tích
phổ dung amonimolipdat TCVN
Lần ban hành: 1
Môi trường 6202:2008(ISO 6878:2004)
Trang: 3/6

1. PHẠM VI ÁP DỤNG
Phương pháp này áp có thể áp dụng cho tất cả các loại nước, kể cả nước biển và
nước thải.
2. TÀI LIỆU VIỆN DẪN
TCVN 6202 : 2008 (ISO 6878: 2004) Chất lượng nước – Xác định phospho –
phương pháp đo quang phổ dùng amoni molipdat.
3. NGUYÊN LÝ
Phản ứng giữa ion octophosphat và một dung dịch axit chứa molipdat và ion antimon
tạo ra phức chất antimon phosphomolipdat.
Khử phức chất bằng axit ascobic tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm, đo độ
hấp thụ của phức chất để xác định nồng độ octophosphat.
Xác định polyphosphat và một số hợp chất phospho hữu cơ bằng cách thủy phân
chúng với axit sunfuric để chuyển sang dạng octophosphat phản ứng với molipdat.
Một số hợp chất hữu cơ được chuyển thành octophosphat bằng vô cơ hóa với
pesulfat, nếu cần xử lý cẩn thận thì vô cơ hóa với axit nitric-axit sunfuric.
4. TRANG THIẾT BỊ, DỤNG CỤ
- Máy Uv-vis, cuvet
- Dụng cụ thủy tinh cần rửa với dung dịch HCl ở nhiệt độ 40 oC đến 50oC và tráng kỹ
với nước cất, không dùng chất tẩy rửa chứa phosphat.
- Dụng cụ thủy tinh dùng cho giai đoạn tạo màu thỉnh thoảng cần tráng qua với dung
dịch NaOH, sau đó tráng kỹ bằng nước cất.
5. THUỐC THỬ - HÓA CHẤT
- Dung dịch H2SO4 5N
- Dung dịch NaOH
- Dung dịch axit ascobic
- Molipdat trong axit – dung dịch 1
- Molipdat trong axit – dung dịch 2
- Dung dịch gốc octophosphat
- Dung dịch chuẩn gốc octophosphat, pp=5mg/l

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoài khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN Ký hiệu: QTTN09
Xác đinh phospho-Phươngpháp đo
MỎ VÀ XÂY DỰNG Ngày ban hành: 22-01-2016
Phòng Quan trắc và Phân tích
phổ dung amonimolipdat TCVN
Lần ban hành: 1
Môi trường 6202:2008(ISO 6878:2004)
Trang: 4/6

- Dung dịch HCl

5.1 Chuẩn bị dung dịch thử, hóa chất
- Dung dịch H2 SO4 5N: Hòa tan 70 ml dung dịch axit H2 SO4 đặc rồi định mức 500ml.
- Dung dịch chuẩn gốc octophosphat, ρ P=50mg/l.
Sấy khô vài gam kali dihydrogen phosphat tới khối lượng không đổi ở 105 oC. Hòa
tan 0,2197g ± 0,0002g kali dihydrogen phosphat trong khoảng 800ml nước trong bình
định mức 1000ml. Thêm 10ml dung dịch axit sunfuric (c(H 2SO4) ≈ 4,5 mol/l) và thêm
nước tới vạch. Dung dịch này ổn định trong 3 tháng nếu được bảo quản trong bình thủy
tinh nút kín, nên bảo quản ở 4oC trong tủ lạnh.
- Dung dịch chuẩn gốc octophosphat, ρ P=5mg/l.
Dùng pipet hút 10ml dung dịch chuẩn gốc octophosphat, ρ P=50mg/l cho vào bình
định mức 100ml. Thêm nước tới vạch và trộn đều (chuẩn bị dung dịch này hàng ngày)
- Dung dịch kaliantimol
Hòa tan 1,3715 g kaliantimol trong 400 ml nước cất rồi định mức 500 ml, bảo quản
lạnh
- Dung dịch amoni molipdat
Hòa tan 20 g amoni molipdat rồi định mức 500 ml ( bảo quản lạnh).
- Dung dịch axit ascobic
Hòa tan 4,4g axit ascobic rồi định mức 250 ml ( bảo quản lạnh).
- Hỗn hợp thuốc thử:
50 ml H2SO4 5N + 5 ml kali antimol + 15 ml amoni molipdat + 30 ml axit ascobic.
Tỉ lệ 10:1:3:6

5.2 Lấy mẫu và bảo quản mẫu

Lấy mẫu phòng thí nghiệm vào lọ polyetylen, polyetylen clorua hoặc tốt nhất bình
thủy tinh . Bảo quản mẫu bằng axit H2SO4 4.5M
6. CÁCH TIẾN HÀNH
6.1 Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn
Thể tích định mức 25 ml. Dung dịch chuẩn làm việc 5 mg/l.
C 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
V hút 0 1 2 3 4 5

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoài khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN Ký hiệu: QTTN09
Xác đinh phospho-Phươngpháp đo
MỎ VÀ XÂY DỰNG Ngày ban hành: 22-01-2016
Phòng Quan trắc và Phân tích
phổ dung amonimolipdat TCVN
Lần ban hành: 1
Môi trường 6202:2008(ISO 6878:2004)
Trang: 5/6

- Trên chất chuẩn:

Hút các thể tích dung dịch chuẩn phốtphat làm việc theo bảng trên thêm 4 ml hỗn
hợp thuốc thử định mức 25ml, lắc đều, để yên 30 phút rồi đo quang ở λ = 880 nm.

6.2 Mẫu thực:

Hút 25 ml mẫu cho vào bình tam giác thêm 0,5 ml H 2SO4 đặc; 2,5 ml HNO3 đặc đậy
phễu đun trên bếp đến hết khói nâu rồi xuất hiện khói trắng. Tráng phễu, bình tam giác
thêm 1 giọt phenolphthalein rồi trung hòa bằng NaOH 1N ( Cân 20 g định mức 500 ml)
rồi định mức 50 ml.
Tùy hàm lượng P nhiều hay ít mà pha loãng hút các thể tích mẫu thứ sau khi phá
mẫu vào bình định mức 25ml, thêm 4 ml hỗn hợp thuốc thử rồi định mức đến vạch, lắc
đều, để yên 30 phút rồi đo quang ở λ = 880 nm.
6.3 QA/QC trong mẫu phân tích
- Thực hiện phân tích mẫu trắng trong các mẻ mẫu
- Thực hiện phân tích mẫu lặp trong các mẻ mẫu
- Thực hiện phân tích mẫu chuẩn để xác định độ thu hồi với mỗi mẻ có số lượng từ 10
mẫu trở lên (số lượng mấu chuẩn kiểm tra không > 10% tổng số mẫu). Độ thu hồi
yêu cầu phải nằm trong khoảng từ 80%-120%.

7. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

7.1 Nồng độ Phospho C (mg/l) được tính:
C = Co. f
Co: nồng độ mẫu đo được
F : hệ số pha loãng
7.2 Mẫu lặp
Tính toán sự khác nhau của mẫu lặp bằng phương trình
( LD 1−LD 2)
RPD %= x 100
Ơ [( LD1+LD 2)/2 ]
Trong đó: RPD: Phần trăm sai khác
LD1: Mẫu lặp PTN, lặp lần thứ nhất
LD2: Mẫu lặp PTN, lặp lần thứ hai
7.3 Mẫu chuẩn kiểm soát (QCS)
Tính toán hiệu suất thu hồi như sau:

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoài khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN Ký hiệu: QTTN09
Xác đinh phospho-Phươngpháp đo
MỎ VÀ XÂY DỰNG Ngày ban hành: 22-01-2016
Phòng Quan trắc và Phân tích
phổ dung amonimolipdat TCVN
Lần ban hành: 1
Môi trường 6202:2008(ISO 6878:2004)
Trang: 6/6

CF
R %= x 100
Cc
Trong đó: R: Độ thu hồi
Cf: Nồng độ mẫu chuẩn kiểm soát phân tích được trong mỗi mẻ
Cc: Nồng độ của mẫu chuẩn kiểm soát
7.4 Mẫu thêm chuẩn
Tính hiệu suất thu hồi như sau:
C S −C
R %= x 100
S
Trong đó: R: Độ thu hồi
CS: Nồng độ mẫu Spike
C: Nồng độ của mẫu nền
S: Nồng độ của chất phân tích thêm vào mẫu
8. TÀI LIỆU THAM KHẢO
- TCVN 6663-1:2011 (ISO 5667-1:2006) – Chất lượng nước – Phần 1: Hướng dẫn lập
chương trình lấy mẫu và kỹ thuật lấy mẫu;
- TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3: 2003) - Chất lượng nước - Lấy mẫu. Hướng dẫn
bảo quản và xử lý mẫu;
- TCVN 5999:1995 (ISO 5667 -10: 1992) - Chất lượng nước - Lấy mẫu. Hướng dẫn
lấy mẫu nước thải.

Chú ý: Tài liệu nội bộ cấm cung cấp cho bên ngoài khi chưa có sự đồng ý của lãnh đạo đơn vị.