VIỆN NĂNG SUẤT CHẤT LƯỢNG DEMING

Deming Productivity Quality Institute

HƯỚNG DẪN
PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HỮU CƠ
TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP WALKLEY - BLACK

MÃ HIỆU : HD.02.10/PQI-KT2
LẦN BAN HÀNH : 04
LẦN SỬA ĐỔI : 00
NGÀY BAN HÀNH : 01/8/2018

Người biên soạn Người soát xét Người phê duyệt

Chức Danh Thử nghiệm viên Trưởng phòng P. Viện trưởng

Chữ ký

Họ và Tên Nguyễn Thị Khánh Ly Lê Trọng Nhân Phạm Thị Ngọc Dung
Ngày 01/8/2018 01/8/2018 01/8/2018
 THEO DÕI SỬA ĐỔI TÀI LIỆU

TT Vị trí Nội dung sửa đổi Ngày sửa đổi

- Sửa đổi viện dẫn QT.01,
1 01/8/2018
QT.02 thành QT.01.02
2 - Rà soát ban hành lại theo yêu 01/8/2018
cầu

HD.02.10/PQI-KT2 Trang 2 / 6
 HƯỚNG DẪN
PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HỮU CƠ TỔNG SỐ
BẰNG PHƯƠNG PHÁP WALKLEY - BLACK

1. MỤC ĐÍCH VÀ PHẠM VI ÁP DỤNG

 Hướng dẫn này được áp dụng để xác định hàm lượng các bon hữu cơ tổng số có trong
các loại phân bón, chất phế thải có chứa chất hữu cơ như: phân hữu cơ truyền thống,
phân hữu cơ chế biến công nghiệp, phân hữu cơ sinh học, phân hữu cơ khoáng, phân
hữu cơ vi sinh, than bùn và phế thải hữu cơ từ các nguồn khác nhau.
 Văn bản này áp dụng tại Phòng thử nghiệm Hóa (Phòng Kỹ thuật 2 – KT2) thuộc
Viện năng suất chất lượng Deming (gọi tắt là Viện Deming).

2. TÀI LIỆU VIỆN DẪN

 TCVN 9294:2012;
 Quy trình kiểm soát thông tin dạng văn bản, mã hiệu: QT.01.02/PQI
 Quy trình kiểm soát công việc không phù hợp, mã hiệu: QT.03/PQI;

3. THUẬT NGỮ, ĐỊNH NGHĨA, TỪ VIẾT TẮT

3.1. Thuật ngữ, định nghĩa
 Mẫu trắng: là mẫu được xác định không có chất phân tích trong nền mẫu.
3.2. Từ viết tắt
 Các từ viết tắt theo quy định tại Phụ lục thuộc Quy trình kiểm soát thông tin dạng văn
bản, mã hiệu (QT.01.02/PQI)

4. NỘI DUNG
4.1. Nguyên tắc
Tiêu chuẩn này dựa theo phương pháp Walkley – Black – Oxy hóa các bon hưu cơ
bằng dung dịch kali dicromat dư trong môi trường axit sunfuric, sử dụng nhiệt do quá
trình hòa tan axit sunfuric đậm đặc vào dung dịch dicromat, sau đó chuẩn độ lượng dư
bicromat bằng dung dịch sắt hai, từ đó suy ra hàm lượng các bon hữu cơ.
4.2. Hoá chất và hóa chất chuẩn
4.2.1. Hóa chất
Hóa chất được sử dụng phải là hóa chất tinh khiết dùng cho phân tích.
4.2.1.1. Nước cất sử dụng để thử nghiệm là nước cất hai lần hoặc nước cất có độ tinh
khiết tương đương.
4.2.1.2. Axít sunfuric (H2SO4) đậm đặc, (d = 1,84);
4.2.1.3. Axít phosphoric (H3PO4) đậm đặc, 85%;

HD.02.10/PQI-KT2 Trang 3 / 6
4.2.1.4. Kali dicromat, (K2Cr2O7);
4.2.1.5. Muối Mohr, [FeSO4(NH4)2SO4.6H2O];
4.2.1.6. Dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat (K2Cr2O7) M/6
Cân 49,040 g K2Cr2O7 (đã sấy khô ở 105oC trong 2 giờ, để nguội trong bình hút ẩm)
cho vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 400 ml nước cất, khuấy tan, chuyển vào bình định
mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều. Bảo quản kín ở 20 oC.
4.2.1.7. Dung dịch muối Mohr [FeSO4(NH4)2SO4.6H2O] nồng độ khoảng 0,5 M
Cân 196 g FeSO4(NH4)2SO4.6H2O vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 50 ml axit
H2SO4 đặc, thêm 450 ml nước cất, khuấy tan, chuyển vào bình định mức dung tích 1000
ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều, để cho lắng trong, nếu đục phải lọc. Bảo
quản kín trong lọ màu nâu ở 20oC, tránh xâm nhập của không khí.
4.2.1.8. Dung dịch chỉ thị màu ferroin O. phenanthrolin
Cân 0,695 g sắt hai sunphat (FeSO 4.7H2O) và 1,485 g O.phenanthrolin monohydrat
(C12H8N2. H2O), hòa tan trong 100 ml nước cất.
4.2.2. Hóa chất chuẩn
4.3. Thiết bị, dụng cụ
4.3.1. Thiết bị
- Cân phân tích;
- Bếp phá mẫu;
4.3.2. Dụng cụ
- Rây;
- Pipet thủy tinh các loại;
- Bình định mức thủy tinh các loại;
- Các dụng cụ thủy tinh thông thường khác.
Chú ý: Tất cả các dụng cụ thuỷ tinh sau khi thử nghiệm phải được rửa sạch, ngâm
trong dung dịch HNO3 5%, rửa lại, tráng bằng nước cất.
4.4. Các biện pháp an toàn
- Cẩn thận khi tiến hành với các axít đậm đặc.
4.5. Cách tiến hành
4.5.1. Chuẩn bị và xử lý mẫu
4.5.1.1. Phân bón rắn
- Mẫu đem đến phòng thí nghiệm được đảo trộn đều, trải phẳng trên khay nhựa hoặc tấm
ni lông, lấy mẫu trung bình theo phương pháp đường chéo góc, trộn đều, lấy hai phần đối
diện và loại bỏ dần cho đến khi còn khoảng 500 g.
- Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng nhau, cho vào hai túi PE, buộc kín, ghi mã số
phân tích, ngày, tháng, tên mẫu (và các thông tin cần thiết), một túi làm mẫu lưu, một túi
làm mẫu phân tích.
-Nghiền mịn mẫu rồi qua rây 0,2 mm, trộn đều làm mẫu phân tích (1).

HD.02.10/PQI-KT2 Trang 4 / 6
- Các mẫu có độ ẩm cao có thể cân một lượng mẫu xác định, sấy khô ở nhiệt độ 70 oC, xác
định độ ẩm, nghiền mịn mẫu khô qua rây 0,2 mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính kết
quả phải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực tế
ban đầu (2).
- Các mẫu không thể xử lý theo (1), (2) có thể lấy một lượng mẫu khoảng 20 g, nghiền
thật mịn làm mẫu phân tích.
- Các mẫu phân hữu cơ khoáng có trộn phân urê phải rửa hết urê trước khi xác định các
bon hữu cơ tổng số (xem phụ lục A).
4.5.1.2. Phân bón lỏng
- Mẫu phân bón lỏng chứa trong chai phải được lắc đều thật kỹ, sau đó đổ ra cốc dung
tích từ 50 ml đến 100 ml, trộn đều mẫu.
- Mẫu chứa trong các túi nhỏ (thông thường dưới 20 ml) cắt từ 3 đến 5 túi đổ ra cốc dung
tích từ 50 ml đến 100 ml, trộn đều mẫu.
4.5.2. Tiến hành thử nghiệm
Cân khoảng 0,1 g đến 0,2 g mẫu đã được xử lý theo (4.5.1) chính xác đến 0,0001 g,
có hàm lượng không quá 50 mg các bon, cho vào bình tam giác chịu nhiệt dung tích 250
ml. Thêm 20 ml dung dịch K2Cr2O7 M/6. Thêm nhanh 40 ml H2SO4 đậm đặc từ ống
đong, lắc nhẹ, trộn đều. Đặt lên tấm cách nhiệt, để yên trong thời gian 30 min.
Thêm 100 ml nước cất và 10 ml H3PO4 85%, để nguội đến nhiệt độ trong phòng.
Tiến hành đồng thời 2 mẫu trắng, cùng cách chuẩn bị như mẫu thử.
CHÚ THÍCH 1: Trường hợp mẫu sau oxy hóa có màu xanh cần phải làm lại, cân lượng ít
hơn hoặc tăng thêm lượng K2Cr2O7.
Thêm 0,5 ml chỉ thị màu ferroin O. phenanthrolin và chuẩn độ lượng dư K 2Cr2O7 M/6
bằng dung dịch muối Mohr 0,5 M tới màu chuyển từ xanh sẫm sang đỏ.
CHÚ THÍCH 2: Phương pháp này chỉ có kết quả tốt khi lượng dư K 2Cr2O7 M/6 còn trên
40% lượng đã sử dụng, nghĩa là khi số ml dung dịch mối Mohr chuẩn độ hết ít hơn 16 ml,
cần phải làm lại (cân lượng ít hơn hoặc tăng thêm lượng K2Cr2O7 M/6).
4.5.3. Tính toán kết quả
4.5.3.1. Hàm lượng các bon hữu cơ theo phần trăm (% OC) khối lượng phân thương
phẩm được tính theo công thức:

% OC =

Trong đó:
V: thể tích dung dịch K2Cr2O7 sử dụng tính bằng mililit (ml);
a: thể tích dung dịch muối Mohr chuẩn độ mẫu trắng tính bằng mililit (ml);
b: thể tích dung dịch muối Mohr chuẩn độ mẫu thử tính bằng mililit (ml);
m: khối lượng mẫu cân để xác định tính bằng gam (g);
3: đương lượng gam của các bon tính bằng gam (g);

HD.02.10/PQI-KT2 Trang 5 / 6
 100/75: hệ số quy đổi (do phương pháp này có khả năng oxy hóa 75% tổng lượng
các bon hữu cơ).
4.5.3.1. Hàm lượng các bon hữu cơ theo phần trăm (% OC) khối lượng phân khô kiệt
được tính theo công thức:
% OC =
Trong đó:
K: hệ số khô kiệt (theo TCVN 9297 : 2012).
4.5.3.1. Công thức chuyển đổi từ OC sang OM
% OM = % OC x 2,2
2,2: hệ số chuyển đổi các bon hữu cơ sang chất hữu cơ
4.5.4. Đánh giá kết quả
Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến
hành đồng thời. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử
10% giá trị tương đối thì phải tiến hành lại phép thử.

5. HỒ SƠ CÔNG VIỆC
5.1. Hồ sơ thử nghiệm gồm

Nơi Thời
TT Tên gọi hồ sơ Mã hiệu Nơi lưu
lập gian lưu
1. Phiếu nhật ký thử
BM.05b/QT.08/PQI KT2 KT2 3 năm
nghiệm
2. Hồ sơ pha chế hóa chất Theo HD.04/PQI ,, ,, 3 năm
3. Hồ sơ sử dụng thiết bị Theo QT.13/PQI ,, ,, 3 năm

5.2. Các hồ sơ này được Phòng KT2 lập và kiểm soát theo qui định tại Quy trình kiểm
soát thông tin dạng văn bản, mã hiệu: QT.01.02/ PQI.

6. PHỤ LỤC: N/A

HD.02.10/PQI-KT2 Trang 6 / 6