Professional Documents
Culture Documents
tcvn5719 1993
tcvn5719 1993
vn
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5719 - 1993
AXIT SUNFURIC KỸ THUẬT
Acid sulfuric technical
Lời nói đầu
TCVN 5719 - 1993 được xây dựng trên cơ sở IS 266 - 1977, ASTM 223 - 1968, GOST 2184 - 77;
TCVN 5719 - 1993 thay thế cho TCVN 2716 - 78 và TCVN 2717 - 78;
TCVN 5719 - 1993 do Ban kỹ thuật Hóa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề
nghị và được Bộ Khoa học - Công nghệ và Môi trường ban hành theo Quyết định số 324/QĐ ngày 13
tháng 07 năm 1993.
X1 =
trong đó:
V - Thể tích dung dịch natri hidroxit 0,5 N dùng để chuẩn độ, ml;
0,02452 - Lượng axit sunfuric tương ứng với 1 ml dung dịch natri hidroxit 0,5 N;
G - Khối lượng mẫu thử, g.
2.3 Xác định hàm lượng cặn sau khi nung
2.3.1 Dụng cụ
Chén sứ hoặc chén bạch kim;
Bếp điện hoặc bến cát;
Lò nung có nhiệt độ lớn hơn 800 oC.
2.3.2 Tiến hành thử
Cân khoảng 25 ml mẫu thử chính xác đến 0,01 g vào chén sứ hoặc chén bạch kim đã được sấy khô
đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g. Đặt chén lên bến điện hoặc bếp cát đun cho
đến khô. Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 800 850 oC khoảng 20 phút. Làm nguội chén trong bình
hút ẩm và đem cân với độ chính xác 0,0002 g. Nung lại đến khối lượng không đổi.
Chú ý giữ cặn để xác định hàm lượng sắt.
Hàm lượng cặn sau khi nung (X2), được tính bằng phần trăm theo công thức:
X2 =
trong đó:
G1 - Khối lượng cặn còn lại sau khi nung, g;
G - Khối lượng mẫu thử, g.
2.4 Xác định hàm lượng sắt (Fe)
2.4.1 Phương pháp đo màu bằng máy
2.4.1.1 Dung dịch, thuốc thử và dụng cụ
Máy so màu quang điện hay quang phổ kế làm việc được ở bước sóng khoảng 520 nm;
LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn
Bình định mức, dung tích 100 ml;
Axit clohidric d1, 19 và dung dịch 1 N;
Hidroxilamin clorua, dung dịch 10 % trong nước; Amoni axetat, dung dịch 30 % trong nước;
- dipiridin dung dịch 1 % trong nước axit hóa với axit clohidric dung dịch 10 %;
Dung dịch chuẩn sắt A: chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86 sau đó pha loãng 10 lần để có dung dịch
chuẩn sắt A.
1 ml dung dịch chuẩn sắt A chứa 0,1 mg sắt (Fe);
Dung dịch chuẩn sắt B (chuẩn bị xong phải dùng ngay): lấy 100 ml dung dịch chuẩn sắt A cho vào
bình định mức 1000 ml. Thêm nước đến vạch, lắc đều.
1 ml dung dịch chuẩn sắt B chứa 0,01 mg sắt (Fe).
2.4.1.2 Tiến hành lập đường cong chuẩn
Trong 11 bình định mức dung tích 100 ml được đánh số thứ tự, lần lượt cho dung dịch chuẩn sắt B
theo lượng như sau:
Số thứ tự Thể tích dung dịch chuẩn Hàm lượng sắt
sắt B cho vào (ml) tương ứng (mg)
1 0 0,0
2 5 0,05
3 10 0,10
4 15 0,15
5 20 0,20
6 25 0,25
7 30 0,30
8 35 0,35
9 40 0,40
10 45 0,45
11 50 0,50
Tiếp theo thêm nước cất vào mỗi bình đến thể tích khoảng 50 ml, 2 ml dung dịch axit clohidric 1 N, 2
ml dung dịch hidroxilamin clorua, lắc kỹ, để yên 5 phút, sau đó tiếp tục cho thêm 5 ml dung dịch amoni
axetat, 1 ml dung dịch - dipiridin và thêm nước cất đến vạch 100 ml, lắc kỹ. Để yên dung dịch 10
phút mới đem dùng.
Đo mật độ quang trên máy với cuvet có chiều dày 1 cm ở bước sóng khoảng 520 nm. Lập đường
cong chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc giữa hàm lượng sắt tính bằng mg/100 ml (trục hoành) và mật độ
quang của dung dịch mẫu tương ứng.
2.4.1.3 Hòa tan cặn sau khi nung (mục 2.3) bằng 2 ml dung dịch axit clohidric và 25 ml nước cất đun
nhẹ.
Chuyển toàn bộ vào bình định mức 100 ml rồi thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ. Lấy V ml dung dịch
mẫu cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến 50 ml, tiếp theo thêm lần lượt 2 ml dung dịch
axit clohidric 1 N, 2 ml dung dịch hidroxilamin clorua lắc kỹ. Sau 5 phút thêm tiếp 5 ml dung dịch
amoni axetat, 1 ml - dipiridin và thêm nước cất đến vạch mức lắc đều, để yên 10 phút. Đo mật độ
quang của dung dịch mẫu so sánh với dung dịch trắng chuẩn bị bằng nước cất và có tất cả các thuốc
thử trên.
2.4.1.4 Tính toán kết quả
Hàm lượng sắt (X3), được tính bằng phần trăm, theo công thức:
X3 =
trong đó: