ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ HỌC PHÂN TÍCH

Môn học : Hoá phân tích

Đối tượng: Cao đẳng Dược

Giảng viên: Nguyễn Vân Thanh Thủy

Số tiết: 1
 ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ HỌC PHÂN TÍCH

 MỤC TIÊU
1. Trình bày được đối tượng của HPT vai trò của nó trong
các lĩnh vực khác nhau của khoa học, kỹ thuật và đời
sống xã hội
2. Giải thích được 6 bước chủ yếu của một quy trình phân
tích.
ĐỐI TƯỢNG CỦA HPT

-
Các PP phân tích

 Hoá học
 Vật lý

 Sinh học

 Toán học

-> riêng biệt / kết hợp

3 nội dung chính của HPT
 TÍNH PHỔ BIẾN CỦA HPT
Phân tích mẫu: là thực hiện phép đo trong hoá học
- Khoa học ứng dụng:
+ Trong tổng hợp chất hữu cơ: xác định công thức thô, công thức
phân tử, thành phần định tính, ĐL sản phẩm
+ Nghiên cứu sinh học: TP cấu tạo TB mô, TP, cơ chế hoạt động của
Enzym, ….
- Kinh tế: chất lượng của các ngành CN, KT BTP trong dây truyền SX,
mức độ an toàn của nông thuỷ sản SNK
- Y Dược học:
+ Nghiên cứu tạo NL làm thuốc
+ Bào chế các dạng thuốc mới
+ Kiểm nghiệm trong quá trình SX, phân phối và bảo quản
+ Nghiên cứu DĐH, SKD, tương đương sinh học
+ Y học dự phòng: chất lượng nước, thực phẩm
+ Phục vụ cho điều trị: xét nghiệm hoá sinh….
TÍNH PHỔ BIẾN CỦA HPT
Phân tích mẫu: là thực hiện phép đo trong hoá học

 Sinh hoạt và đời sống:

- Đánh giá xác thực các chứng cứ trong tranh chấp dân
sự, xét xử tội phạm
- Xác định tình trạng nghiện ma tuý, ngộ độc thực
phẩm….
HPT có vai trò ở nhiều lĩnh vực khác nhau:
Sử dụng số liệu phân tích: đảm bảo tin cậy, XDhệ thống
đo lường hoá học
PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

Phương pháp
tuyệt đối: kết
quả thông qua:
quy luật chi phối,
số liệu đầu ra,
đầu vào của quá
trình phân tích

Phương pháp
tương đối: so sánh
chất thử với chất
chuẩn thông qua
hàm tuyến tính.
 PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP
HHPTĐL
 Phương pháp hoá học định lượng:
 Ưu điểm: Đơn giản, dễ thực hiện
 Nhược điểm: So với phương pháp vật lý và hoá lý thì độ chính xác không
cao, tốn thời gian
 Phương pháp phân tích khối lượng (PTKL)
 Nguyên tắc: Dựa vào sự đo khối lượng chất cần xác định (được hình thành
qua quá trình hoá học hay vật lý)dưới dạng hợp chất có thành phần không
đổi bằng cân phân tích  tính được khối lượng chất cần định lượng.
 PHương pháp phân tích thể tích:
 Phương pháp chuẩn độ: Dựa vào việc xác định thể tích một dung dịch
thuốc thử có nồng độ đã biết (gọi là dung dịch chuẩn độ) cho tác dụng với
chất cần xác định theo phản ứng hoá học thích hợp và gọi tên phương pháp
theo phản ứng tương ứng (PP chuẩn độ acid – base, Oxyhoa - khử, tạo tủa,
tạo phức...)
 Phương pháp thể tích khí: Dựa vào việc đo thể tích của chất khí được
sinh ra từ chất thử (CO2 giải phóng ra từ muối Carbonat) hoặc do sự giảm
thể tích của hỗn hợp khí do một phần đã bị hấp thụ (CO2 bị hấp phụ vào
dung dịch KOH)
 PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP
HHPTĐL

 Phương pháp vật lý và hoá lý:

 Nguyên tắc: Dựa vào mối quan hệ giữa thành
phần hoá học và các tính chất vật lý, đặc tính
hoá lý của các chất
 Ưu điểm: Độ nhạy, độ chính xác cao, thời gian
phân tích nhanh, có thể phân tích trực tiếp mà
không cần chiết tách
Phương pháp vật lý và hoá lý:

 Nhược điểm: thiết bị máy

móc đắt tiền
 Phương pháp tách (phân
chia): Phương pháp chiết,
sắc ký...
 PP phân tích quang học:
PP đo độ khúc xạ, đo
năng suất quay cực, đo
quang phổ hấp thụ...
 PP phân tích điện hoá: PP
đo thế, pp cực phổ...
6 BƯỚC CHỦ YẾU CỦA MỘT QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
Bước 1: Xác định mục tiêu và nội dung phân tích:
+ Mục tiêu: Kết quả phục vụ cho việc gì?, yêu cầu về
PPPT, mức độ tin cậy….
+ Nội dung: Xác định một hay một số chất trong mẫu, đặc
điểm lý, hoá, thời gian trả lời KQ, kinh phí….
Bước 2: Chọn phương pháp phân
tích: Các Yếu tố QĐ chọn PP (4)
- Yêu cầu của bên gửi mẫu:
+ Nếu bên gửi mẫu đã chỉ rõ PP: theo PP
đó
+ Nếu y/c độ đúng, độ chính xác: chọn
PP phù hợp về kỹ thuật và chi phí.
Bước 2: Chọn phương pháp phân tích: Các
Yếu tố QĐ chọn PP (4)
* Đặc điểm của PPPT:
- Các PPPT có tính chọn lọc và giới hạn Đlượng khác
nhau
+ Quang phổ hấp thụ UV-VIS: ≥ 0,5 µg/ml
+ Huỳnh quang phân tử, sắc ký lỏng: 5 ÷ 1000 ng/ml
+ Sắc ký khí: 0,1÷100 ng/ml
+ Phóng xạ ≥ 0,05 ng/ml
Tuỳ nồng độ chất phân tích để chọn phương pháp thích
hợp.
Bước 2: Chọn phương pháp phân tích: Các Yếu tố
QĐ chọn PP (4)

* Đặc điểm của mẫu thử

- Nguyên liệu, hợp chất là TP chính
- Dạng bào chế, bên cạnh hoạt chất còn có cả tá dược,
chất bảo quản.
- Dịch sinh học: chất phân tích cần được tách chiết khỏi
mẫu thử.
- Các mẫu môi trường phức tạp: như các mẫu nước (nước
ngầm, nước thải…), đất, bùn hoặc thực phẩm.
* Đặc điểm của chất phân tích
Độ chảy, năng suất quay cực, hấp thụ bức xạ UV-VIS, IR,
tính chất hoà tan, tính acid-base lựa chọn PP thích
hợp
6 BƯỚC CHỦ YẾU CỦA MỘT QUY TRÌNH PHÂN TÍCH

Bước 3: Lấy mẫu và bảo quản mẫu

a. Khi xây dựng chương trình lấy mẫu cần lưu ý:
- Mục tiêu của phân tích mẫu,
- Tính chất của quần thể mẫu: trạng thái vật lý (lỏng, rắn, khí) ở dạng
đồng thể hay dị thể,
-Số mẫu cần lấy và tần suất lấy mẫu.

b. Mục tiêu của phân tích xác định cách lấy mẫu:
Có thể phân thành 4 cách lấy mẫu chính:
- Mẫu đại diện: lấy mẫu đại diện cho quần thể.
- Mẫu chọn lọc: lấy mẫu cho một mục tiêu xác định, ví dụ lấy mẫu ở lô nghi
ngờ không đạt chất lượng,
- Mẫu ngẫu nhiên: lấy ngẫu nhiên để đánh giá thống kê số liệu.
- Mẫu tổ hợp: mẫu bao gồm nhiều phần lấy ở cùng một thời điểm từ quần
thể sao cho đại diện được tính chất của quần thể đó.
6 BƯỚC CHỦ YẾU CỦA MỘT QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
c. Bảo quản mẫu:
Mẫu phân tích sau khi lấy cần được bảo quản trong
điều kiện thích hợp (bao bì, nhiệt độ, độ ẩm…) nhằm
mục tiêu bảo đảm độ ổn định của nó.
Bước 4. Xỷ lý mẫu
Trước khi phân tích, mẫu cần được xử lý :
- Sấy khô, nghiền nhỏ, nung chảy hoặc hoà tan trong
dung môi thích hợp (dung dịch acid, base, dung môi
hữu cơ).
- Loại tạp chất trở ngại, tách lấy chất cần phân tích
- Làm phản ứng hoá học để biến chất phân tích thành
dẫn chất có thể phát hiện được, đo lường được.
6 BƯỚC CHỦ YẾU CỦA MỘT QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
Bước 5. Thực hiện các phép đo:
- Chọn dụng cụ đo, điều kiện thực nghiệm,
- Hiệu chuẩn thiết bị theo chuẩn đối chiếu (reference
standard),
- Đo đạc số liệu với chuẩn và mẫu thử.
Làm nhiều lần.
6 BƯỚC CHỦ YẾU CỦA MỘT QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
Bước 6. Xử lý số liệu và trình bày kết quả phân
tích:
a. Việc xử lý kết quả bao gồm 3 bước:
- Loại bỏ những số liệu nghi ngờ có sai số thô.
- Thực hiện tính toán kết quả
- Xử lý thống kê số liệu:
b. Trình bày kết quả phân tích dưới nhiều dạng:
- Một con số với một số chữ số có nghĩa xác định.
- Một bảng số liệu.
- Một đồ thị, một biểu đồ.
c. Đánh giá kết quả và kết luận
Trả lời câu hỏi
 1. Trình bày các bước của 1 quy trình
phân tích
 2. Trình bày phân loại các phương pháp
phân tích hoá học, các phương pháp
phân tích định lượng