MEULABORATORIJSKA POREENJA

U LABORATORIJI SANITARNE HEMIJE

INSTITUTA ZA JAVNO ZDRAVLJE KRAGUJEVAC

INTERLABORATORY COMPARISONS
IN SANITARY CHEMISTRY LABORATORIES
OF THE INSTITUTE OF PUBLIC HEALTH KRAGUJEVAC

Marija Karajovi Zogovi1) , Mr Vesna Matovi1) , Mr Vesna Mileti2)

Rezime: U okviru tehnikih zahteva, standarda SRPS ISO/IEC 17025:2006 - Opti zahtevi za
kompetentnost laboratorija za ispitivanje i laboratorija za etaloniranje, pod takom 5.9 nalazi se
zahtev koji se odnosi na obezbeenje poverenja u kvalitet rezultata ispitivanja i etaloniranja.
Jedan od naina obezbeenje poverenja u kvalitet rezultata ispitivanja laboratorija sanitarne
hemije Instituta za javno zdravlje Kragujevac ostvaruje ueem u meulaboratorijskim
poreenjima.
Kljune rei: obezbeenje kvaliteta, meulaboratorijsko poreenje

Abstract: Within technical requirements, standards SRPS ISO/IEC 17025:2006 General

requirements for the competence of testing and calibration laboratories, under item 5.9 there is
the requirement which refers to assuring the confidence in the quality of test and calibration
results. Assuring the confidence in the quality of the test results of the sanitary chemistry
laboratories of the Institute of public health Kragujevac achieves one of the techniques by
participating in interlaboratory comparisons.
Key words: Quality Assurance, interlaboratory comparison

1. UVOD e) korelaciju rezultata za razliite karakte-

U okviru tehnikih zahteva, standarda SRPS
ISO/IEC 17025:2006 - Opti zahtevi za kompe-
tentnost laboratorija za ispitivanje i laboratorija za
etaloniranje, [1] pod takom 5.9 nalazi se zahtev
koji se odnosi na obezbeenje poverenja u kvalitet
rezultata ispitivanja i etaloniranja, a koji glasi:
Laboratorija mora da poseduje procedure za
upravljanje kvalitetom radi praenja valjanosti
obavljenih ispitivanja i etaloniranja. Rezultujui
podaci moraju se zapisati, tako da se mogu lako
nai i, ako je pogodno, moraju se koristiti
statistike tehnike za preispitivanje rezultata.To
praenje mora se planirati i preispitivati, a moe da
obuhvati, pored ostalog, sledee:
a) pravilnu upotrebu overenih referentnih
materijala i/ili internu kontrolu kvaliteta
korienjem sekundarnih referentnih
materijala;
b) uee u programima meulabora-
torijskog poreenja ili programima
ispitivanja oposobljenosti;
c) ponavljanje ispitivanja ili etaloniranja
korienjem istih ili razliitih metoda;
d) ponovno ispitivanje ili etaloniranje
uvanih uzoraka;
1) Institut za javno zdravlje Kragujevac, Nikole Paia 1, 34000 Kragujevac, Srbija
2) Prirodno-matematiki fakultet, Radoja Domanovia 12, 34000 Kragujevac, Srbija
ristike uzorka.
Podaci o kontroli kvaliteta moraju se analizi-
rati i ako se pronae da su izvan unapred defini-
sanih kriterijuma, moraju se primeniti planirane
mere za otklanjanje problema i za spreavanje da
se nekorektni rezultati pojave u izvetaju.
S obzirom da se laboratorija sanitarne hemije
Instituta za javno zdravlje Kragujevac ukljuila u
porodicu akreditivanih laboratorija, osoblje
laboratorije ulae velike napore da osigura kvalitet
rada i obezbedi kontrolu kvaliteta rada, u skladu sa
navedenim zahtevom standarda SRPS ISO/IEC
17025:2006.
U cilju odravanja svoje kompetentnosti labo-
ratorija sanitarne hemije sprovodi internu i
eksternu kontrolu kvaliteta. U ovom radu bie
predstavljena meulaboratorijska poreenja kao
vid eksterne kontrole kvaliteta u kojima je labo-
ratorija sanitarne hemije imala uee.
2. MEULABORATORIJSKO PORE-
ENJE KAO NAIN OBEZBEENJA
POVERENJA U KVALITET REZUL-
TATA ISPITIVANJA
Prema definiciji iz ISO/IEC Guide 43-1 [2]
meulaboratorijsko poreenje (interlaboratory
comparison-ILC) je organizacija, izvoenje i su dug vremenski period ispitivanja. Ovo
vrednovanje rezultata ispitivanja istih ili slinih poreenje zahteva postojanost i stabilnost,
predmeta/uzoraka za ispitivanje od strane dve ili kao i homogenost ispitivanog uzorka.
vie laboratorija u skladu sa unapred utvrenim 2. meulaboratorijsko poreenje putem
uslovima. Ispitivanje osposobljenosti (proficiency tehnike uporednog ispitivanja, kada
testing-PT) je utvrivanje sposobnosti laboratorija laboratorije uesnice istovremeno vre
za ispitivanje, za specifina ispitivanja kroz ispitivanje istog uzorka, u vremenu
uestvovanje u meulaboratorijskim poreenjima. unapred utvrenog od strane organizatora
Uee u meulaboratorijskim poreenjima (slika 1). Za ovo poreenje bitna je homo-
prua laboratorijama uesnicama objektivan nain genost ispitivanog uzorka.
za ocenjivanje i prikazivanje pouzdanosti podataka 3. meulaboratorijsko poreenje putem
do kojih dolaze, poreenjem rezultata ispitivanja iz tehnike deljenja jednog uzorka, koje
dve ili vie laboratorija. najee koriste korisnici laboratorija.
Uobiajeni tipovi meulaboratorijskih pore- Uzorak se u ovom sluaju ispituje u dve
enja su: laboratorije uesnice istovremeno.
1. meulaboratorijsko poreenje putem Poeljno je da korisnik sauva jo jedan
tehnike sukcesivnog ispitivanja, kada uzorak, za "treu" laboratoriju, u sluaju
laboratorije uesnice jedna za drugom, po znaajnih razlika rezultata ispitivanja.
utvrenom redosledu, vre ispitivanje Ovo odreivanje je poznato pod nazivom
istog uzorka. Nedostaci ovog poreenja "superanaliza."
Organizator
meulaboratorijskog poreenja

Evaluacija Laboratorija
tehnike kompetencije za ispitivanje
A
Uzorci za
meulaboratorijsko poreenje
Zakljuak o
rezultatima ispitivanja
Laboratorija
za ispitivanje
B

Distribucija
uzoraka
Rezultat Laboratorija
ispitivanja za ispitivanje
C
Laboratorija za ispitivanje D

Ispitivanje

Slika 1 Program meulaboratorijskog poreenja za sluaj uporednog ispitivanja

7. dodeljivanje vrednosti referentnim
Ciljevi meulaboratorijskih poreenja su:
materijalima.
1. utvrivanje i praenje sposobnosti
Sprovoenje, uee, kao i sam uinak u
laboratorija za obavljanje odreenih
meulaboratorijskim poreenjima, za laboratoriju
ispitivanja;
predstavlja vaan dokaz kod ocene tehnike
2. uoavanje problema u laboratorijama, kao
kompetentnosti laboratorije od strane akredita-
i iniciranje aktivnosti za njihovo preva-
cionog tela. Vano je razlikovati vrednovanje
zilaenje;
kompetentnosti laboratorije ocenom njenog
3. utvrivanje individualne sposobnosti
ukupnog rada u odnosu na prethodno utvrene
zaposlenih;
zahteve i vrednovanje rezultata uea laboratorije
4. uspostavljanje efektivnosti i uporedivosti
u meulaboratorijskom poreenju. Vrednovanje
novih metoda ispitivanja;
rezultata uea laboratorije u meulabora-
5. stvaranje dodatnog poverenja kod
torijskom poreenju predstavlja informaciju o
korisnika usluga laboratorije;
tehnikoj kompetenciji laboratorije za ispitivanje u
6. uoavanje razlika izmeu laboratorija
jednom jedinom trenutku, pod specifinim
uesnica;

D-44
uslovima jednog ili vie ispitivanja, u okviru jedne,
odreene eme.
Da bi olakalo svojim akreditovanim laborato-
rijama adekvatan izbor ema za ispitivanje
osposobljenosti ili meulaboratorijska poreenja,
Akreditaciono telo Srbije informie laboratorije o
mogunostima uea u meulaboratorijskim
poreenjima koja se organizuju u sklopu aktivnosti
tela EA (The European co-operation for
Accreditation). Laboratorije se upuuju na
korienje EPTIS (European Proficiency Testing
Information System) baze podataka, odnosno na
link www.eptis.bam.de. Ovaj link omoguava
direktnu vezu sa internet bazama podataka za vie
od 800 ema za ispitivanje osposobljenosti koje se
sprovode u Evropi, Americi i Australiji.
Poziv za uee u meulaboratorijskom pore-
enju, daje informacije o: nazivu i adresi
organizatora, imenu i adresi koordinatora,
postupku koji opisuje nain odabira laboratorija
uesnica, kriterijumima za uee, cena uea, mere varijacije (standardna devijacija, koeficijent
podatke o prirodi predmeta ispitivanja, parametre
ispitivanja, nain isporuke ili transport uzorka,
poetni i krajnji datum ispitivanja, broj ponavljanja
ispitivanja, datum prispea rezultata ispitivanja,
datum izvetavanja, nain izvetavanja, opis
statistike analize rezultata.
Politika veine meulaboratorijskih poreenja
je tajnost identiteta laboratorija uesnica to se
realizuje dodeljivanjem identifikacionog broja
laboratoriji uesnici.
Statistike metode koje organizator koristi za
obradu dobijenih rezultata imaju za cilj da se
rezultati ispitivanja prikau i ocene na nain koji
omoguava laboratorijama uesnicama, kao i
drugim zainteresovanim stranama jednostavno i
jasno razmatranje. Prilikom statistike obrade
rezultata dobijenih u meulaboratorijskom
poreenju potrebno je razmatrati:
broj laboratorija uesnica,
broj uzoraka za ispitivanje i broj
ponovljenih ispitivanja na svakom
uzorku,
procenu dodeljene vrednosti,
procenu nekonzistentnih vrednosti,
preciznost i istinitost dobijenih rezultata,
razlike izmeu laboratorija uesnica na
eljenom nivou poverenja.
Dodeljene vrednosti treba da budu utvrene
tako da je na osnovu njih omogueno korektno
vrednovanje rezultata laboratorija uesnica.
Dodeljena vrednost moe se odrediti na
osnovu:
rezultata ispitivanja dobijenih
referentnoj laboratoriji,
sertifikovanih vrednosti kod upotrebe
sertifikovanih referentnih materijala,
konsenzusne vrednosti iz ekspertskih
laboratorija,
konsenzusne vrednosti iz laboratorija-
uesnica, to je najei nain utvrivanja
dodeljene vrednosti u meulaborato-
rijskim poreenjima kod nas.
Vrednovanje rezultata laboratorija uesnica
sastoji se iz:
1. odreivanja dodeljene vrednosti,
2. primene statistikih metoda za ocenu
sposobnosti i
3. vrednovanja sposobnosti laboratorija.
Rezultate dobijene u meulaboratorijskom
poreenju organizator prevodi u statistike veliine
radi njihove lake interpretacije i omoguavanja
poreenja. Cilj transformisanja podataka je me-
renje odstupanja rezultata dobijenih u pojedinanoj
laboratoriji-uesnici od dodeljene vrednosti.
Za statistiku obradu rezultata dobijenih u
meulaboratorijskom poreenju esto se koriste
varijacije ili relativna standardna devijacija,
procenti, medijana apsolutne devijacije i sl.).
Takoe, u sluaju kvantitativnih rezultata, rezultati
dobijeni u meulaboratorijskom poreenju se
transformiu u:
razliku izmeu rezultata laboratorije
uesnice (x) i dodeljene vrednosti (X),
odnosno (x - X), koja se naziva procena
bias-a laboratorije;
procentnu razliku, ((x-X)/X)100;
procenat ili rang;
z-rezultat, z = x-X/s, gde je standardna
devijacija.
Upotrebom tzv. z-rezultata stvara se
mogunost poreenja rezultata dobijenih u
meulaboratorijskom poreenju, bez obzira na
ispitivanu koncentraciju sastojka, prirodu predmeta
ispitivanja, kao i fiziki princip koji se nalazi u
osnovi merenja. Mogu nastati sledei sluajevi:
ako je z-rezultat jednak 0, to ukazuje na
savren rezultat, to predstavlja redak
sluaj ak i za najkompetentnije
laboratorije.
z-rezultat u opsegu -2 i +2 moe se
oekivati u priblino 95 % sluajeva.
Predznak z-rezultata (-/+) ukazuje na
negativno ili pozitivno odstupanje u
odnosu na dodeljenu vrednost. z-rezultati
koje se nalaze u ovom opsegu smatraju se
prihvatljivim ili zadovoljavajuim.
z-rezultat u opsegu -2 do -3, kao i u
opsegu 2 do 3 moe se oekivati u 5 %
u sluajeva, i smatra se diskutabilnim.
z-rezultat izvan opsega -3 do +3 smatra se
neuobiajenim i ukazuje na potrebu
iznalaenja uzroka odstupanja i njegovom
otklanjanju. Rezultati u ovom opsegu
D-45
 smatraju se neprihvatljivim ili Iako laboratorija sanitarne hemije dobrim
nezadovoljavajuim, i svakako zahtevaju delom koristi odgovarajue standardne metode
preispitivanje. ispitivanja, rukovodstvo laboratorije je svesno da
korektnost rezultata time nije obezbeena. [3]
3. MEULABORATORIJSKA PORE- Laboratorijski rad je praen kako vidljivim,
ENJA U LABORATORIJI SANITARNE oekivanim, tako i nepredvidljivim problemima,
HEMIJE kao to su smetnje matriksa, neispravnost opreme
kojom se radi, neisti rastvarai, greka analitiara,
Laboratorija sanitarne hemije Instituta za uticaj radne sredine itd.
javno zdravlje Kragujevac uestvuje u meulabo- Neki od problema se mogu reavati "u hodu",
ratorijskim poreenjima s ciljem da: u toku radnog procesa, ne remetei kvalitet
identifikuje mogue nedostatke u dobijenih rezultata i njihovu pouzdanost. Provera
laboratorijskoj praksi i uputi osoblje u rada analitikog sistema, obezbeenje poverenja i
korektivne mere potrebne za poboljanje kontrola kvaliteta usmereni su ka pouzdanosti
ove prakse i rezultata ispitivanja i poverenju korisnika
identifikuje pouzdanost metoda, laboratorija u pruene usluge.
materijala i opreme i predloi odgovara-
jue korektivne mere.
Organizator
Predmet
Vreme meulaboratorijskog Odreivani parametri
ispitivanja
poreenja
olovo cink
februar Gradski zavod za javno bakar gvoe
voda
2008. zdravlje Beograd i Eptisa mangan kadmijum
nikl hrom
Institut za prehrambene vlaga ukupni pepeo
tehnologije penino brano
Novi Sad proteini kiselinski stepen
april 2008. osveavajua ugljendioksid suva materija
EKO-LAB za upravljanje
kvalitetom bezalkoholna fosforna kiselina natrijum-benzoat
Beograd pia
indeks refrakcije kalijum-sorbat
kiselinski stepen proteini
mleko
suva materija masti
pH suva materija
jogurt
proteini masti
Farmaceutsko drutvo Srbije
Sekcija za sanitarnu hemiju gvoe olovo
juni suplement bakar kadmijum
Institut za bromatologiju
2008. cink
Farmaceutskog fakulteta u
Beogradu redukujue
voda
materije
proizvod od
ukupni pepeo hloridi
povra
pesak ukupna kiselost
pH
natrijum-hlorid kalijum-jodid
kuhinjska so
pesak
Institut za prehrambene vlaga masti
jul fini pekarski
tehnologije
2008. proizvodi proteini ukupni eeri
Novi Sad
vlaga natrijum-hlorid
snek proizvodi
mast
novembar Zavod za javno zdravlje sumpor-dioksid a
vazduh
2008. Poarevac azot-dioksid
vlaga ukupni pepeo
Institut za prehrambene kafa materije rastvorljive u
decembar
tehnologije vodi
2008.
Novi Sad vlaga ukupni pepeo
aj
etarska ulja

Tabela 1- Meulaboratorijske provere u 2008. godini laboratorije sanitarne hemije

D-46
 Osim ustanovljene interne kontrole kvaliteta
rada u laboratoriji, koja podrazumeva:
korienje i tumaenje X i R kontrolnih
karata;
ispitivanje duplih uzoraka od strane istog
analitiara, istom metodom;
ispitivanje duplih (podeljenih) uzoraka od
strane drugog analitiara, istom ili
razliitom metodom;
ponovljeno ispitivanje uzorka od strane
istog ili drugog analitiara, istom ili
razliitom metodom, kada je potrebno
verifikovati utvreno prekoraenje
rezultata ispitivanja;
korelacija rezultata razliitih karakte-
ristika uzorka;
akreditovana laboratorija sanitarne hemije
Instituta za javno zdravlje u Kragujevcu, i putem
uea u meulaboratorijskim poreenjima, kao
vidu eksterne kontrole kvaliteta, ostvaruje
obezbeenje poverenja u kvalitet rezultata
ispitivanja, kako zaposlenom osoblju, tako i
korisnicima usluga. Ovaj vid eksterne kontrolne
kvaliteta je znaajan i za Akreditaciono telo Srbije,
zbog ocene osposobljenosti laboratorija.
Zahtev akreditacionog tela je da se u vremenu
vaenja akreditacije, svi predmeti ispitivanja iz
obima akreditacije, ako je mogue ukljue u eme
meulaboratorijskog poreenja.
U obimu akreditacije laboratorije sanitarne
hemije Instituta za javno zdravlje u Kragujevcu,
kao predmet ispitivanja nalazi se vazduh, voda i 10
vrsta ivotnih namirnica.
U 2008. godini laboratorija sanitarne hemije je
uestvovala u sedam meulaboratorijskih pore-
enja (tabela 1). Parametri oznaeni u tabeli 1 su
bili van dozvoljenih granica odreenim z-
rezultatom i u laboratoriji sanitarne hemije su
preduzete odgovarajue mere za ocenu uzroka
neusaglaenosti i sprovoenje korektivnih mera.

Slika 2 Grafiki prikaz z-rezultata koji se odnosi na ispitivanje sadraja vode u pr

oizvodu od voa Laboratorija definisanim postupcima ima
mogunost da svoju osposobljenost dokae
Na slici 2 je prikazan z-rezultat koji se odnosi korisnicima ili akreditacionom telu.
na ispitivanje sadraja vode u proizvodu od voa. Kvalitet se moe pratiti ukljuivanjem
Organizator ovog meulaboratorijskog poreenja laboratorija u programe ispitivanja osposo-
MUIN 1 2008 je bilo Farmaceutsko drutvo bljenosti, uestvovanjem u meulaboratorijskim
Srbije, Sekcija za sanitarnu hemiju. Meu- poreenjima ili na neki drugi nain (npr.
laboratorijsko poreenje je sprovedeno u junu poreenjem sertifikovanih referentnih materijala,
mesecu 2008. godine. Laboratorije uesnice ponavljanjem ispitivanja istom ili nekom drugom
oznaene su brojem od 1 do 35. Laboratorija metodom).
sanitarne hemije je oznaena brojem 1. Kroz meulaboratorijska poreenja, labora-
Tana vrednost je utvrena kao medijana (M) torije osiguravaju stalan kvalitet svoga rada.
vrednosti laboratorija uesnica nakon eliminacije Rezultati meulaboratorijskih poreenja omo-
usamljenih vrednosti. guavaju identifikaciju moguih problema i
verifikaciju rada kada se vre izmene postojeih ili
4. ZAKLJUAK se uvode nove metode.

Laboratorija za ispitivanje u skladu sa LITERATURA

zahtevima standarda SRPS ISO/IEC 17025:2006 [1] SRPS ISO/IEC 17025:2006 "Opti zahtevi za
moraju posedovati postupke za praenje kvaliteta kompetentnost laboratorija za ispitivanje i
rezultata ispitivanja. laboratorija za etaloniranje", Institut za
standardizaciju Srbije

D-47
[2] ISO/IEC Guide 43-1:1997 "Proficiency testing
by interlaboratory comparisons - Part 1:
Development and operation of proficiency
testing schemes"
[3] Dalmacija B. "Kontrola kvaliteta voda",
Prirodno-matematiki fakultet, Institut za
hemiju, Novi Sad, mart 2001 "Mala knjiga"
Novi Sad.
[4] Radovi A., Nikoli R, Radovi T.
"Akreditacija i ispitivanje osposobljenosti
laboratorija u Crnoj Gori", asopis Kvalitet
vol. 18, br. 7-8, Poslovna politika, Beograd,
2008.

D-48