Professional Documents
Culture Documents
Disusun Oleh :
Kelompok 2
Jaenudin (31115140)
Nurhayati (31115153)
TASIKMALAYA
2018
I. Judul Praktikum :
pada struktur Amoxicilin terdapat cincin β-laktam yang bila dipecah oleh alkali
ditetapkan kadarnya secara iodimetri tidak langsung karena asam ini dapat
V. Prinsip Analisis
oksidasi, ketika Amoxisilin yang memiliki potensial oksidasi yang lebih besar
dari sistem iodium – iodida atau senyawa – senyawa yang bersifat oksidator
tersebut akan direduksi dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan
zat aktif yang penting untuk kehidupan bakteri (Wattimena dkk., 1997).
Antibiotik ini mempunyai spektrum kerja yang luas, dapat mengalami absorpsi
cepat dan sempurna dari saluran pencernaan, serta tahan dalam suasana asam
sukar larut dalam air dan methanol, tidak larut dalam benzene, dalam
digunakan. Amoksisilin harus disimpan dalam wadah tertutup rapat pada suhu
Tablet amoksisilin mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih
dari 120,0% C16H19N3O5S jumlah yang tertera pada etiket. Tablet amoksisilin
harus disimpan dalam wadah tertutup rapat pada suhu kamar terkendali (USP,
2005).
(Bird, 1994):
serapannya pada daerah cahaya tampak. Salah satu contohnya adalah reaksi
VII. Reaksi
1. Persamaan reaksi hidrolisis cincin beta-laktam pada struktur amoxilin
2. Reaksi pembentukan I2 (Iodium)
VIII. Monografi
a. Amoxicilin
(Clark’s)
- BM = C10H15N3O5S.H20 (419,45)
- BM Anhydrat = 365,41
- BM = 387,4
larut dalam etanol, sangat sukar larut dalam aseton, praktis tidak
- pH = antara 8 – 10
- RM/BM = HCl/36,46
udara kering pada suhu lebih dari 23 derajat. Larutan netral atau
dalam etanol
berwarna, bau sangat tajam dan korosif, bobit jenis lebih kurang
1,84
f. Kalium Iodida
- BM ` = 166,00
larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 96%, mudah larut
dalam gliseol P
2. Bahan
- Sampel No. 15 C - Larutan Dapar asetat
- Na2S203 0,1 N (Natrium asetat 27% dan
- KI Asam asetat 12%)
- Amylum 0,5 % - NaOH 1 N
- FeCl3 5% - Iodium 0,1 N
- HCl 6 N & 0,1 N - Aquadest
- K2Cr2O7
X. Prosedur
a. Isolasi Sampel
Sampel ditimbang
+ Aquadest 10ml
Larutan
Vortex + Sentrifugasi
+10 ml Aquadest,
Filtrat Residu
Filtrat Residu
Tampung
b. Pembakuan Na2S2O3
Timbang K2Cr2O7
Larutan K2Cr2O7
+ Amylum 2 mL
Larutan berwarna biru
c. Titrasi Blanko
+ 1 mL NaOH 1 N
Biarkan 20 menit
+ 5 mL dapar pH 4,5
[ komposisi : 5 mL As Asetat 12%
& 5 mL Na Asetat 27%]
+ 15 mL aquadest, 1 mL HCL
+ 10 mL Iodium 0,01 N
Hitung kadar
Ketentuan :
14 gram Iodium P
Yang dibuat :
a. Iodium P ditimbang sebanyak 7 gram
b. KI ditimbang sebanyak 18 gram dan dilarutkan dalam
beberapa mL air
c. Tuangkan larutan KI jenuh kedalam Iodium P yang telah
ditimbang sedikit demi sedikit kemudian add sampai 50 mL
dalam labu takar 50 mL.
d. Tambahkan 3 tetes asam Klorida P kemudian add sampai
500 mL dengan air dalam labu takar 500 mL.
e. Homogenkan kemudian hindarkan dari cahaya.
- Larutan HCl 0,1 N
𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝐻𝐶𝑙 = 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝐻𝐶𝑙 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑏𝑢𝑎𝑡
𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
𝑉1 × 12𝑁 = 100 𝑚𝐿 × 0,1𝑁
100 𝑚𝐿 × 0,1 𝑁
𝑉1 =
12 𝑁
𝑉1 = 0,83 𝑚𝐿
- Larutan FeCl3 2%
100 𝑚𝐿
× 2% = 2 𝑔𝑟𝑎𝑚
100%
- Larutan Amylum 5%
100 𝑚𝐿
× 5% = 5 𝑔𝑟𝑎𝑚
100%
a. Timbang sebanyak 5 gram serbuk amylum, buat pasta
amilum dengan melarutkan serbuk amylum kedalam
beberapa mL air dingin
b. Panaskan ari 100 mL diatas penangas air. Setelah panas,
teteskan pasta amylum kedalam air yang telah dipanaskan
sambil diaduk
c. Larutan Amylum 5% kemudian disaring.
- Dapar Asetat
Ketentuan:
3. Titrasi Blanko
Volume Iodium Volume Na2S2O3
Volume Dapar (mL)
Berlebih (mL) (mL)
10 1 11,5
10 1 11
10 1 11
Volume Na2S2O3 rata-rata (mL) 11,17
4. Titrasi Analit
Volume
Volume Analit Volume Dapar Volume Na2S2O3
Iodium
(mL) (mL) (mL)
Berlebih (mL)
10 10 5 10
10 10 5 9,5
10 10 5 10
Volume Na2S2O3 rata-rata (mL) 9,83
b. Bobot Analit
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 = 𝑁𝑎 × 𝐵𝐸 𝐴𝑚𝑜𝑘𝑠𝑖𝑠𝑖𝑙𝑖𝑛 (𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚)
× 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝐿)
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 = 0,0124 × 387,4 × 0,05 𝐿
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 = 0,2402 𝑔𝑟𝑎𝑚
XII. Pembahasan
Praktikum ini bertujuan agar praktikan dapat menetapkan kadar
amoxicillin dalam sediaan farmasi dengan menggunakan metode
iodometri. Sebelum dilakukan penetapan kadar dengan metode ini, sampel
dilakukan isolasi terlebih dahulu. Tujuan dilakukannya isolasi ini untuk
memisahkan antara matriks dengan analit yang akan di analisis.
Isolasi ini dilakukan dengan penambahan air, karena amoksisilin
menurut Farmakope Indonesia V jilid II memiliki kelarutan baik dalam air.
Sedangkan pada umumnya sediaan farmasi untuk dapat di absorbsi dalam
tubuh harus dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air. Setelah
dilakukan isolasi, analit yang dihasilkan kemudian diuji secara kualitatif
untuk memastikan ada atau tidaknya analit yang dimaksud.
Analit (amoxicillin) direaksikan dengan larutan FeCl3. Amoxicillin
dapat bereaksi menghasilkan warna kehitaman dengan reagen FeCl 3
dikarenakan reagen ini dapat mendeteksi adanya gugus hidroksil yang
terikat pada inti aromatik, salah satunya gugus fenol yang terdapat dalam
Amoxicillin. Reaksi FeCl3 dengan gugus fenol umumnya menghasilkan
warna merah intens, biru, ungu, atau hijau karena terbentuknya kompleks
fenol degan ion Fe3+.
Menurut Salois (2015), setiap satu mol cincin β-laktam yang terbuka
akan bereaksi dengan 8 ekuivalen iodium seperti gambar di bawah.
Praktikum kali ini senyawa yang digunakan untuk menghidrolisis analit
adalah NaOH sebagai basa kuat. Sehingga, cincin β-laktam terbuka dan
analisis dapat dilakukan.
Larutan analit ketika dihidrolisis didiamkan selama kurang lebih 20
menit agar reaksi hidrolisis sempurna. Penambahan HCl dilakukan
setelahnya untuk menetralkan kembali suasana basa yang terbentuk dengan
penambahan NaOH. Dan untuk menstabilkan suasana asam pada saar titrasi,
dilakukan pendambahan dapar asetat pH 4,5 kemudian ditambahkan dengan
larutan Iodium berlebih dan di titrasi dengan natrium tiosulfat. Kelebihan
iodium tersebut yang kemudian akan bereaksi dengan natrium tiosulfat.
Dalam pembuatan larutan iodium, larutan KI jenuh dibuat terlebih
dahulu karena iodium dapat larut ketika ditambahkan dengan larutan KI
jenuh. Larutan iodium yang telah jadi, disimpan pada wadah terbebas dari
cahaya untuk menghidari terjadinya oksidasi pada iodium (I-) yang terdapat
dalam KI membentuk I2.
Pada saat titrasi, ketika semua I2 sudah bereaksi dengan Amoxicillin,
maka larutan yang memiliki I2 berlebih akan bereaksi dengan natrium
tiosulfat sesuai dengan reaksi:
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
(Gandjar dan Rohman, 2012).
Sehingga untuk mengetahui jumlah iodium yang bereaksi dengan
analit diperlukan titrasi blanko. Selisih volume larutan baku tiosulfat blanko
dengan volume tiosulfat awal setara dengan jumlah iodium yang bereaksi
dengan Amoxicillin.
Selanjutnya, perubahan warna biru terjadi dengan penambahan
amilum sebanyak 3 tetes. Amilum 5% merupakan indikator yang digunakan
untuk menentukan titik akhir titrasi pada titrasi iodometri. Hal ini
disebabkan iodium dapat mengubah bentuk rantai molekul amilosa pada
amilum yang pada mulanya terdiri dari untaian tunggal molekul glukosa
menjadi β-amilosa dan menyebabkan iodine terjebak di antara kumparan
amilosa kemudian menghasilkan transfer muatan antara iodine dengan
amilum.
Senyawa turunan penisilin (termasuk Amoxicillin) dapat dianalisis
secara iodometri karena turunannya D-penicillamine dapat bereaksi dengan
iodium (I2), sedangkan penisilin tidak dapat mengikat iod. Senyawa D-
penicillamine ini terbentuk dari turunan penisilin yang cincin β-laktamnya
telah terbuka dan kemudian bereaksi dengan asam.
adanya pengotor di dalam bahan baku (dapat dikorelasikan dengan
kelarutannya yang menurun saat pengujian), ataupun terdegradasinya bahan
baku tersebut akibat masa penyimpanan yang terlalu lama.
XIII. Kesimpulan
Dari hasil penetapan kadar antibiotic amoksisilin dengan metode titrasi
iodimetry tidak langsung diperoleh persen kadar amoksisilin dalam 1,0001
gram sampel sebesar 24,0176% untuk kode sampel 15C.
press. Inc.
Vol. 1 No. 3.