‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫الكيمياء التحليلية‪2‬‬
‫العملي‬

‫‪1‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫المعايرات المعتمدة على المطيافية المرئية وفوق البنفسجية‬

‫باستخدام مقياس الطيف الضوئي‬
‫عندما يسلط شعاع كهرومغناطيسي على محلول مادة ما يصطدم مع جزيئات المادة ‪ ،‬وتقوم‬
‫الفوتونات بإعطاء طاقتها إلى جزيئات المادة مما يؤدي إلى حدوث تنقل إلكتروني معين وإذا‬
‫‪ P0‬ويعطى االمتصاص‬ ‫حدث امتصاص سيكون الضوء النافذ ‪ P‬أقل من الضوء الوارد‬
‫بالعالقة‪:‬‬
‫‪P‬‬
‫=‪T‬‬ ‫‪، A= - Log T‬‬
‫‪P0‬‬

‫حيث ‪ A‬االمتصاص ( ‪ T ، )Absorbance‬النفاذ (‪)Transmission‬‬

‫بينت عالقة بير وجود تناسب طردي بين االمتصاص ‪ A‬والتركيز للمادة في الوسط المدروس ‪C‬‬
‫‪ ،‬كما بينت عالقة المبير وجود تناسب طردي بين االمتصاص ‪ A‬وسماكة المحفد ‪ b‬وبجمع‬
‫القانونين نحصل على عالقة المبير‪ -‬بير‪:‬‬

‫‪A=constant. b. C‬‬
‫وبما أن االمتصاص عديم الواحدة فإن الثابتة المميزة للمادة المختبرة في العالقة السابقة تختلف‬
‫وحدتها تبعا لوحدة التركيز وسماكة المحفد عند طول موجة معين‪.‬‬
‫‪ ‬وحدة سماكة المحفد سم‪ ،‬وحدة التركيز غ‪/‬ل تعرف عندها الثابتة بالماصية‬
‫(‪ )Absorpitivity,a‬أو معامل اإلنطفاء )‪ (Extinction coefficient, k‬وحدته‬
‫(ل‪.‬غ‪.1-‬سم‪.)1-‬‬
‫‪ ‬عندما تكون وحدة سماكة المحفد سم ‪ ،‬وحدة التركيز مول‪/‬ل تعرف عندها الثابتة‬
‫بالماصية المولية ‪ )Molar Absorpitivity,‬أو بمعامل اإلنطفاء المولي‬
‫(‪ )Molar Extinction coefficient‬وحدته (ل‪.‬مول‪.1-‬سم‪ )1-‬وقد يشار إلى الثابتة‬
‫)‪ A(1%,1cm‬عندها تكون وحدة التركيز غ‪111 /‬مل وسماكة المحفد ‪1‬سم‪.‬‬

‫‪2‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫بعض المناطق الطيفية للشعاع الكهرومغناطيسي‬

‫طول الموجة (‪)nm‬‬ ‫المنطقة‬
‫‪211-11‬‬ ‫فوق البنفسجية البعيدة‬
‫‪081-211‬‬ ‫فوق البنفسجية القريبة‬
‫‪081 -081‬‬ ‫المرئي‬

‫الحزم الطيفية في المجال المرئي‬

‫لون المادة (اللون المتمم)‬ ‫اللون الممتص من قبل المادة‬ ‫طول الموجة (‪)nm‬‬
‫‪Yellow-green‬‬ ‫‪Violet‬‬ ‫‪004-011‬‬
‫‪Yellow‬‬ ‫‪Blue‬‬ ‫‪081-004‬‬
‫‪Orange‬‬ ‫‪Blue-green‬‬ ‫‪091-081‬‬
‫‪Red‬‬ ‫‪Green-blue‬‬ ‫‪411-091‬‬
‫‪Purple‬‬ ‫‪Green‬‬ ‫‪461-411‬‬
‫‪Violet‬‬ ‫‪Yellow-green‬‬ ‫‪481-461‬‬
‫‪Blue‬‬ ‫‪Yellow‬‬ ‫‪494-481‬‬
‫‪Blue-green‬‬ ‫‪Orange‬‬ ‫‪641-494‬‬
‫‪Green-blue‬‬ ‫‪Red‬‬ ‫‪041 -641‬‬

‫فإذا كان لدينا محلول أصفر فإن طول موجة االمتصاص األعظمي في المجال المرئي يكون في‬
‫المنطقة بين ‪ 081-004‬نانومت ار ‪.‬‬

‫‪3‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫مقياس الطيف الضوئي المستخدم إلجراء التجارب العملية‪.‬‬

‫(‪(HITACHI MODEL U-1800 , Spectrophotometer UV-VIS‬‬

‫من الضروري اتباع مجموعة من الخطوات للحصول على االمتصاص بطريقة دقيقة‪:‬‬
‫‪ ‬التأكد من وصل الجهاز بالمنبع الكهربائي‪.‬‬
‫‪ ‬تشغيل الجهاز من مفتاح ‪ on/off‬الموجود على اللوحة الجانبية‪.‬‬
‫‪ ‬يترك الجهاز مدة ‪ 21‬دقيقة حتى يتم توازن الدارات الكهربائية بداخله‪.‬‬
‫‪ ‬بعد تشغيل الجهاز يتم استخدام لوحة المفاتيح الموجودة على الجهاز من خالل اختيار‬
‫مفتاح ‪ Main menu‬وتظهر عندها القائمة الرئيسية على الشاشة والتي تحتوي على‬
‫مجموعة من االختيارات ‪:‬‬
‫‪1. Photometry‬‬
‫‪2. Wavelength scan‬‬
‫‪3. Time scan‬‬
‫‪4. System‬‬
‫‪5. Data display‬‬
‫‪ ‬في حال تحديد االمتصاص عند طول موجة معين نلجأ إلى ‪ Data Display‬من خالل‬
‫الضغط على المفتاح ‪ 4‬على لوحة المفاتيح فتظهر لدينا على الشاشة‪:‬‬
‫‪Data Display‬‬
‫‪Wavelength‬‬
‫‪500.0 nm‬‬
‫‪Data‬‬
‫‪0.001ABS‬‬

‫‪Select Data Mode‬‬

‫‪1%T 2 ABS‬‬

‫يتم تغيير نمط القياس من خالل الضغط على مفتاح ‪ 1‬أو ‪ ، 2‬كما يتم تغيير طول الموجة‬
‫من خالل الضغط على مفتاح ‪ GOTO WL‬إلدخال قيمة طول الموجة الجديد ثم الضغط على‬
‫مفتاح ‪ Enter‬ويترك الجهاز لتظهر على الشاشة طول الموجة المختارة‪.‬‬
‫‪ ‬ينظف المحفد من الخارج بشكل جيد ويمأل بالشاهد إلى ثلثيه وعدم السماح ألية آثار من‬
‫السائل المحتوى عليه من التسرب لداخل الجهاز واالنتباه إلزالة أية أوساخ قد تعيق‬
‫القراءة‪.‬‬
‫‪ ‬يفتح غطاء حجرة القياس ويوضع المحفد في مكانه المخصص ‪ ،‬مع االنتباه لتطابق‬
‫اإلشارة الموجودة على المحفد مع مسار الشعاع الضوئي‪.‬‬

‫‪4‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫‪ ‬يمأل محفد مماثل لسابقه بمحلول القياس ― التأكد من خلو السائل المراد قياسه من أية‬
‫رواسب أو فقاعات هوائية ― إلى ثلثيه ويوضع في الحجرة المخصصة له مع االنتباه‬
‫إلشارة السهم الموجود على المحفد والتي يجب أن تكون في اتجاه مسار الشعاع‬
‫الضوئي‪.‬‬
‫‪ ‬يغلق غطاء الجهاز ويتم اختيار ‪ 1.111‬المتصاص المحلول الشاهد من خالل الضغط‬
‫على مفتاح ‪. AUTO ZERO‬‬
‫‪ ‬سحب المحفد وتحديد قيمة االمتصاص المقابل لمحلول القياس‪.‬‬
‫‪ ‬يحوي الجهاز المستخدم ثالث حجرات مخصصة للقياس فضال عن حجرة الشاهد‪.‬‬
‫‪ ‬تعاد العملية السابقة من أجل تحديد قيم االمتصاص لمزيد من العينات‪.‬‬
‫مالحظة‪ :‬تجنب مسك المحفد أو أحد أنابيب السلسلة في اليد فترة طويلة فهي تسبب تراكم‬
‫المواد الدهنية واألوساخ كما تسبب أيضا رفع ح اررة السائل مما يؤدي لظهور فقاعات هوائية‬
‫أوال وثانيا تسبب تنشيط التفاعل اللوني داخله وبشكل مستقل عن بقية األنابيب مما يؤدي‬
‫للحصول على قراءات خاطئة‪.‬‬

‫رسم الخط البياني وحساب تركيز المجهول‬

‫لرسم الخط البياني تؤخذ قيم االمتصاص على محور العينات وقيم التركيز على محور السينات‬
‫وبما أن حجوم األنابيب متساوية عند تحضير السلسلة العيارية يمكن االستعاضة عن التراكيز‬
‫بالكميات لوضعها على محور السينات ‪ ،‬وبما أن تركيز األنبوب الشاهد هو الصفر فتكون قيمة‬
‫االمتصاص المقابل له تساوي الصفر والتي ضبطت كما مر معنا سابقا على هذه القيمة وبالتالي‬
‫تكون نقطة المبدأ إجبارية كي يمر الخط البياني تحقيقا لقانون المبير‪ -‬بير ‪ ،‬وإذا لم يمر الخط‬
‫البياني من جميع النقاط ينتبه لرسمه بأن يمر أوال من المبدأ وثانيا بشكل يقع فيه نصف عدد‬
‫النقاط في القسم األيسر (العلوي) ونصف النقاط في القسم األيمن (السفلي) بما يحقق التناظر‬
‫وفي حال وجود نقطة شاذة بعيدة فإنها تهمل في هذه الحالة‪.‬‬
‫لحساب تركيز المجهول تؤخذ قيمة االمتصاص وتحمل على الخط البياني الذي تم رسمه ثم‬
‫تسقط على محور السينات فنحصل على الكمية أو التركيز المحتوى في أنبوب المجهول ثم‬
‫يستنتج منها قيمة التركيز في األخيذة األصلية للمجهول بالطريقة المناسبة‪.‬‬

‫‪5‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫معايرة الحديد لونيا‬

‫مبدأ الطريقة‪:‬‬
‫يعطي الحديد (‪ )Fe2+‬مع كاشف ‪ 11،1‬فينانترولين )‪ (1,10 phenantroline‬معقدا أحم ار‬
‫كرزيا ‪ ،‬تتناسب شدة اللون الناتج مع تركيز الحديد في المحلول المجهول‪.‬‬

‫الكواشف الالزمة (‪:)Reagents‬‬

‫‪ ‬محلول الهيدروكسيالمين الموقى ‪.pH =4.2‬‬
‫‪ ‬محلول ‪ 11،1‬فينانترولين‪.‬‬
‫‪ ‬محلول أم من الحديد العياري ‪ 211‬مكغ‪/‬مل ‪ ،‬يحضر منه محلول حديد بنت بتركيز ‪01‬‬
‫مكغ‪/‬ل وذلك بتمديد ‪ 11‬مل من المحلول األم إلى ‪ 41‬مل‪.‬‬

‫خطوات العمل‪:‬‬

‫‪ ‬تجهز سلسلة عيارية بالتراكيز التالية‪ 01 ، 01 ، 01 ، 01 :‬مكغ‪/‬مل انطالقا ً من محلول‬

‫الحديد البنت باإلضافة إلى شاهد وذلك مع مراعاة التحريك الجيد بعد كل إضافة كما يلي‪:‬‬

‫‪0‬‬ ‫‪3‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫شاهد‬ ‫رقم األنبوب‬

‫حديد بنت‬
‫‪0.0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪1.0‬‬ ‫‪1.00‬‬ ‫―‬
‫(مل)‬
‫هيدروكسيالمين‬
‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬
‫(مل)‬
‫‪ 01،0‬فينانترولين‬
‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬
‫(مل)‬
‫ماء مقطر‬
‫‪1.0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0.0‬‬ ‫‪0..0‬‬ ‫‪0‬‬
‫(مل)‬

‫‪ ‬يحضر أنبوب للمجهول بأخذ ‪ 1.4‬مل من المحلول المجهول ويضاف له ‪ 6‬مل من‬
‫محلول الهيدروكسيالمين و‪ 2‬مل من ‪ 11 ، 1‬فينانترولين و‪ 1.4‬مل ماء مقطر‪.‬‬
‫‪ ‬ينتظر ‪ 14‬دقيقة قبل قراءة السلسلة أو المجهول‪.‬‬
‫استنتاج طول موجة االمتصاص األعظمي ( 𝐱𝐚𝐦𝛌)‪.‬‬
‫‪ ‬يتم تحديد طول موجة االمتصاص األعظمي لمحلول الحديد بإجراء مسح طيفي لهذا‬
‫المحلول عند التركيز ‪ 01‬مكغ‪/‬مل (األنبوب الثالث) ابتداءا من طول موجة ‪ 001‬نانومتر‬

‫‪6‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫حتى طول الموجة ‪ 001‬نانومتر وذلك برفع طول الموجة ‪ 11‬نانومتر بشكل متدرج‬
‫وتسجل قيم االمتصاص المقابلة لكل طول موجة بالمقارنة مع العينة الشاهدة المعبرة عن‬
‫امتصاص ‪. 1‬‬
‫‪ ‬يرسم المنحني الدال على العالقة بين طول الموجة واالمتصاص ويستنتج منه قيمة طول‬
‫موجة االمتصاص األعظمي وهو طول الموجة المقابل ألعلى قيمة أمتصاص‪.‬‬
‫رسم الخط البياني واستنتاج تركيز المجهول‪:‬‬
‫‪ ‬تثيت قيمة االمتصاص األعظمي ( ‪ )λmax‬على مقياس الطيف الضوئي وتق أر قيم‬
‫االمتصاص ألنابيب السلسلة والمجهول‪.‬‬
‫‪ ‬نظ ار لتساوي الحجوم في جميع أنابيب السلسلة واألنبوب المجهول ‪ ،‬يتم التعبير عن‬
‫الكميات على محور السينات على النحو التالي ‪ 61، 01، 11،21، 1:‬مكغ من محلول‬
‫الحديد ويعبر عن االمتصاص على محور العينات ويرسم الخط البياني الممثل لهذه‬
‫العالقة‪.‬‬
‫‪ ‬يستنتج تركيز المحلول المجهول مقد ار ب مكغ ‪ /‬مل‪.‬‬

‫مالحظات تتعلق بالتجربة‪:‬‬

‫‪ ‬يستعمل محلول الهيدروكيسالمين من أجل إرجاع الحديد الثالثي إلى ثنائي وذلك من‬
‫أجل الحصول على المعقد المطلوب‪.‬‬
‫‪ ‬يستعمل محلول ‪ 11،1‬فينانترولين من أجل تشكيل المعقد مع الحديد الثنائي‪.‬‬
‫‪ ‬يجب إجراء المزج الجيد بعد كل إضافة‪.‬‬
‫‪ ‬عدم ترك فواصل زمنية بين قراءات األنابيب‪.‬‬
‫طريقة تحضير الكواشف‪:‬‬
‫‪ ‬محلول الهيدروكسيالمين الموقى‪:‬‬
‫يهيأ بحل ‪ 41‬غ من خالت األمونيوم في ‪ 411‬مل من الماء المقطر ثم تحل ‪ 0‬غ من‬
‫كلوريدات الهيدروكسيالمين و‪ 04‬مل من حمض كلور الماء الكثيف ‪ ،‬يمدد إلى ليتر‬
‫ويمزج جيدا (‪.)pH =4.2‬‬
‫‪ ‬محلول ‪ 11،1‬فينانترولين‪:‬‬
‫يحل ‪ 1.4‬غ من ‪ 11،1‬فينانترولين في ‪ 141‬مل من الماء المقطر بدرجة ‪ 81‬درجة‬
‫مئوية ثم يمدد حتى ‪ 1‬ليتر‪.‬‬

‫‪7‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫‪ ‬محلول حديد عياري‪:‬‬

‫يوزن وبدقة ‪ 1.9944‬غ من كبريتات الحديدي المائية ذات الصيغة (‪)FeSO4.7H2O‬‬
‫تنقل إلى بالون معاير سعة ‪ 1‬ليتر تذاب بكمية من الماء المقطر ثم تحمض ببضع‬
‫ميللترات من حمض الكبريت يحرك البالون ثم يكمل بالماء المقطر حتى خط العيار‬
‫ويجانس جيدا‪.‬‬

‫‪8‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫معايرة المنغنيز لونيا‬

‫مبدأ الطريقة‪:‬‬
‫تعتمد طريقة المعايرة على أكسدة شاردة المنغنيز ‪ Mn2+‬بفوق يودات البوتاسيوم في وسط‬
‫محمض بحمض الفوسفور وتحويلها إلى فوق المنغنات ذات اللون الوردي ‪ ،‬تتناسب شدة اللون‬
‫الناتج مع كمية البرمنغنات المتشكلة نتيجة األكسدة وبالتالي مع تركيز شاردة المنغنيز‪.‬‬

‫‪Mn2+‬‬ ‫‪-‬‬ ‫‪5e+‬‬ ‫→‬ ‫‪Mn7+‬‬

‫يق أر اللون الناتج على طول موجة ‪ 424‬نانومتر‪.‬‬

‫الكواشف الالزمة (‪:)Reagents‬‬

‫‪ ‬محلول حمض الفوسفور ‪.% 24‬‬
‫‪ ‬محلول عياري من فوق منغنات البوتاسيوم يحوي ‪ 1‬غ‪/‬ل من المنغنيز‪.‬‬
‫‪ ‬محلول عياري من كبريتات المنغنيز‪.‬‬
‫‪ ‬فوق يودات البوتاسيوم‪.‬‬

‫خطوات العمل‪:‬‬
‫‪ ‬في خمسة أنابيب تؤخذ الحجوم التالية من محلول فوق المنغنات العياري‬

‫‪4‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪2‬‬ ‫‪1‬‬ ‫رقم األنبوب‬

‫محلول فوق‬
‫‪1.4‬‬ ‫‪1.0‬‬ ‫‪1.0‬‬ ‫‪1.2‬‬ ‫‪1.1‬‬ ‫المنغنات العياري‬
‫(مل)‬
‫ماء مقطر‬
‫‪19.4‬‬ ‫‪19.6‬‬ ‫‪19.0‬‬ ‫‪19.8‬‬ ‫‪19.9‬‬
‫(مل)‬

‫‪ ‬يمزج جيدا ويهيأ األنبوب الشاهد من الماء المقطر فقط ‪ ،‬يقاس امتصاص المحاليل‬
‫العيارية المحضرة عند طول موجة االمتصاص األعظمي ‪ 424‬نانومتر‪.‬‬

‫‪9‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫تهيئة أنبوب عياري بغية تصحيح السلسلة‪:‬‬

‫نلجأ إلى إجراء تصحيح للسلسلة العيارية كون البرمنغنات مادة مؤكسدة يتغير تركيزها بوجود أية‬
‫مادة عضوية أو غبار ‪ ،‬وبما أن شدة التلون تابعة للتركيز لذلك يجب التأكد من التركيز الحقيقي‬
‫ألنابيب السلسلة وذلك بتحديد قيمة معامل التصحيح المعرف بنسبة االمتصاص لمحلول عياري‬
‫معلوم التركيز مهيأ مباشرة من محلول عياري لشاردة المنغنيز إلى االمتصاص ألحد أنابيبب‬
‫السلسلة ذي تركيز مفترض أنه معادل للعياري‪.‬‬
‫يحضر األنبوب العياري بأخذ ‪ 1.4‬من محلول عياري لشاردة المنغنيز بتركيز ‪ 1411‬مكغ ‪ /‬مل‬
‫وتوضع في وعاء مخروطي ‪ ،‬وتمدد ب‪ 11‬مل من الماء المقطر ‪ ،‬ثم يضاف لها ‪ 11‬مل من‬
‫حمض الفوسفور ‪ %24‬وحوالي ‪ 21‬سنتغ من بريودات البوتاسيوم وتغلى لمدة ‪ 0‬دقائق ‪ ،‬تبرد‬
‫جيدا ثم تنقل إلى بالون معاير سعة ‪ 41‬مل ويغسل الوعاء المخروطي ثالث مرات (‪ 4‬مل كل‬
‫مرة ) وتضاف الغساالت إلى البالون المعاير ثم يكمل بالماء المقطر حتى خط العيار ‪ ،‬يمزج‬
‫جيدا‪.‬‬

‫أكسدة المنغنيز في عينة المجهول‪:‬‬

‫يؤخذ ‪ 1.4‬مل من المحلول المجهول الذي يحوي على شاردة المنغنيز المراد معايرتها وتمدد‬
‫داخل وعاء مخروطي ب‪ 11‬مل من الماء المقطر يضاف بعدها ‪ 11‬مل من حمض الفوسفور‬
‫‪ % 24‬ثم حوالي ‪ 21‬سنتغ من فوق يودات البوتاسيوم ‪ ،‬يغلى المزيج بهدوء مع التحريك مدة ‪0‬‬
‫دقائق فيظهر لون ناتج عن تحول المنغنيز إلى برمنغنات ‪ ،‬يبرد ثم ينقل إلى بالون معاير سعة‬
‫‪ 41‬مل يغسل الوعاء المخروطي ثالثة مرات ب ‪ 4‬مل ماء مقطر في كل مرة ‪ ،‬وتضاف‬
‫الغساالت إلى البالون المعاير ‪ ،‬يكمل بعد ذلك بالماء المقطر إلى خط العيار ويمزج جيدا‪.‬‬

‫رسم الخط البياني واستنتاج تركيز المحلول المجهول‪:‬‬

‫‪ ‬تضرب قيم االمتصاص التابعة ألنابيب السلسلة بقيمة عامل التصحيح ما عدا المجهول‬
‫وذلك ألنه قد حضر اعتبا ار من المنغنيز باألكسدة‪.‬‬
‫‪ ‬يرسم الخط البياني الممثل للعالقة بين تراكيز السلسلة ‪24 ، 21 ، 14 ، 11 ، 4 :‬‬
‫مكغ‪ /‬مل وقيم االمتصاص المصححة‪.‬‬
‫‪ ‬يستنتج تركيز محلول المنغنيز المجهول مقد ار مكغ‪/‬مل‪.‬‬
‫مالحظات تتعلق بالتجربة‪:‬‬
‫‪ ‬تحسب مدة الغليان ‪ 0‬دقائق اعتبا ار من اللحظة التي يبتدىء بها الغليان والخطأ في هذا‬
‫المجال قد يؤدي إلى خطأ كبير في مردود األكسدة‪.‬‬

‫‪11‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫معايرة شاردة الكبريتات (‪ (So42-‬بمقياس العكر(‪)Turbidimetry‬‬

‫مبدأ الطريقة‪:‬‬
‫بأحد أمالح الباريوم وفق التفاعل التالي‪:‬‬ ‫ترسب شاردة الكبريتات ‪So4-2‬‬

‫→ ‪So42- + Ba2+‬‬ ‫‪BaSo4‬‬

‫يتشكل راسب كبريتات الباريوم ‪ ،‬يحول إلى شكل معلق ويحدد تركيزه بمقياس االمتصاص‬
‫الضوئي عند طول موجة ‪ 641‬نانومتر ‪ ،‬تنطبق عالقة المبيير‪ -‬بيير ونكون بصدد ما يسمى‬
‫بمقياس العكر‪.‬‬

‫الكواشف الالزمة (‪:)Reagents‬‬

‫‪ ‬محلول كلور الباريوم ‪.% 11‬‬
‫‪ ‬محلول كبريتات عياري ‪ 41‬ملغ‪/‬ل‬

‫خطوات العمل‪:‬‬

‫‪ ‬في خمسة أنابيب تؤخذ الحجوم التالية‪:‬‬

‫مجهول‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪3‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫رقم األنبوب‬

‫محلول كبريتات‬
‫―‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪3‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫عياري‬
‫(مل)‬
‫محلول مجهول‬
‫‪0‬‬ ‫―‬ ‫―‬ ‫―‬ ‫―‬ ‫―‬
‫كبريتات (مل)‬

‫محلول غليسرين‬
‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬
‫حمضي (مل)‬

‫محلول كلور الباريوم‬

‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬
‫(مل)‬
‫ماء مقطر‬
‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪3‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬
‫(مل)‬

‫‪11‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫يمزج جيدا ويترك للراحة مدة ‪ 4‬دقائق ويستعمل الماء المقطر كشاهد ثم يقاس امتصاص السلسلة‬
‫مقابل الشاهد في موجة طولها ‪ 641‬نانومتر وتسجل النتائج ‪.‬‬

‫‪ ‬يرسم الخط البياني الممثل للعالقة بين التراكيز مكغ‪/‬مل للمحاليل العيارية واالمتصاص‬
‫المقابل ويستنتج تركيز المحلول المجهول مقد ار بمكغ‪/‬مل‪.‬‬

‫مالحظات تتعلق بالتجربة ‪:‬‬

‫‪ ‬يجب االنتباه ألي تلوث قد يحصل من جراء استعمال الماء العادي (الحاوي على كمية‬
‫واضحة من الكبريتات ) ‪ ،‬ألن ذلك سيؤدي حتما إلى نتائج خاطئة‪.‬‬
‫‪ ‬يجب إجراء المزج الجيد للسائل ضمن المحفد قبل قراءته مباشرة وقبل ترسب كبريتات‬
‫الباريوم ضمن المعلق ‪.‬‬

‫تجهيز الكواشف ‪:‬‬

‫‪ ‬محلول كلور الباريوم ‪:% 11‬‬
‫يوزن مقدار ‪ 111‬غ من كلور الباريوم ‪ ،‬تنقل لبالون معاير سعة ليتر‪ ،‬تحل بالماء‬
‫المقطر ثم يكمل الحجم لخط العيار ‪ ،‬يمزج جيدا‪.‬‬
‫‪ ‬محلول الكبريتات العياري‪:‬‬
‫يوزن بدقة كبيرة مقدار ‪ 91.4‬ملغ من كبريتات البوتاسيوم النقية تنقل لبالون معاير سعة‬
‫ليتر تحل بقليل من الماء ‪ ،‬يكمل الحجم لخط العيار بالماء المقطر ويمزج جيدأ‪.‬‬
‫‪ ‬محلول الغليسرين الحمضي‪:‬‬
‫في بالون معاير سعة ليتر نضع ‪ 011‬مل من الماء المقطر و‪ 11‬مل من حمض كلور‬
‫ثم ‪ 411‬مل من الغليسيرين يكمل لخط العيار ‪ ،‬ثم يمزج جيدا‪.‬‬

‫‪12‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫معايرة الوظيفة الفينولية لونيا‬

‫مبدأ الطريقة‪:‬‬
‫يعطي فوق كلور الحديد مع الفينوالت في وسط حمضي خفيف الحموضة لونا أزرقا بنفسجيا‬
‫ناتجا عن تشكل معقد‪.‬‬

‫الكواشف الالزمة‪:‬‬
‫‪ ‬محلول مائي لفوق كلور الحديد ‪% 11‬‬
‫‪ ‬محلول عياري لصفصافات الصوديوم ‪ 11‬غ ‪ /‬ل يحضر منه محلول بنت ‪ 1‬غ‪/‬ل‪.‬‬

‫خطوات العمل‪:‬‬

‫‪ ‬تؤخذ ستة أنابيب اختيار وتوضع فيها الكواشف حسب الجدول التالي‪:‬‬

‫‪0‬‬ ‫‪3‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪0‬‬ ‫مجهول‬ ‫شاهد‬ ‫رقم األنبوب‬

‫محلول‬
‫الصفصافات‬
‫‪1.0‬‬ ‫‪1.0‬‬ ‫‪1.0‬‬ ‫‪1.0‬‬ ‫‪-‬‬ ‫‪-‬‬
‫(‪0‬غ‪/‬ل)‬
‫(مل)‬
‫محلول‬
‫‪-‬‬ ‫‪-‬‬ ‫‪-‬‬ ‫‪-‬‬ ‫‪0‬‬ ‫‪-‬‬ ‫صفصافات‬
‫مجهول (مل)‬
‫محلول فوق كلور‬
‫‪1.0‬‬ ‫‪1.0‬‬ ‫‪1.0‬‬ ‫‪1.0‬‬ ‫‪1.0‬‬ ‫‪1.0‬‬
‫الحديد (مل)‬
‫ماء مقطر‬
‫‪0..‬‬ ‫‪0.5‬‬ ‫‪5.0‬‬ ‫‪5.3‬‬ ‫‪0.0‬‬ ‫‪5.0‬‬
‫(مل)‬

‫‪ ‬يمزج جيدا وينتظر لمدة ‪ 11‬دقائق ثم يقاس االمتصاص عند طول موجة ‪ 424‬نانومتر‪.‬‬
‫رسم الخط البياني واستنتاج تركيز المحلول المجهول‪:‬‬
‫يرسم الخط البياني المعبر عن العالقة بين تركيز الفينوالت مقد ار مكغ‪/‬مل للمحاليل العيارية‬
‫واالمتصاص ‪ ،‬يتم استنتاج تركيز محلول الفينوالت المجهول مقد ار مكغ‪/‬مل‪.‬‬

‫‪13‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫تحضير الكواشف‪:‬‬
‫‪ ‬محلول فوق كلور الحديد ‪% 11‬‬
‫‪ ‬يوزن مقدار ‪ 111‬غ من فوق كلور الحديد وتذاب بحوالي ‪ 611‬مل من الماء ‪ ،‬ثم يكمل‬
‫بالماء المقطر ‪ ،‬حتى خط العيار ( في حال لم يكن المحلول رائقا يحمض بقليل من‬
‫حمض كلور الماء وينتظر فترة ويرشح)‪.‬‬
‫‪ ‬محلول صفصافات الصوديوم العياري ‪% 1‬‬
‫يوزن مقدار ‪ 11‬غ من صفصافات الصوديوم وتنقل إلى بالون سعة ‪ 1‬ل تذاب بكمية‬
‫من الماء المقطر ثم يكمل البالون حتى خط العيار بالماء المقطر ويجانس جيدا‪.‬‬

‫‪14‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫كروماتوغرافيا الورق‬
‫فصل مزيج من حمض الصفصاف واأللفانفتول والفلوروغليسين‬

‫مبدأ الطريقة‪:‬‬
‫يعتمد في هذه التجربة على فصل مزيج من حمض الصفصاف واأللفا نافتول والفلوروغليسين‬
‫بالتوزع مابين طورين األول هو الطور الثابت ويمثل الماء المحمول على ورقة ترشيح من‬
‫السيللوز واآلخر هو الطور المتحرك وهو يتألف من مزيج من الغول البوتيلي والتولوين بنسبة‬
‫‪.11/1‬‬

‫خطوات العمل‪:‬‬
‫‪ ‬على بعد ‪2‬سم من أسفل ورقة الترشيح (‪24x11‬سم) نرسم بقلم الرصاص خطا مستقيما‬
‫مع تحديد أربع نقاط على الخط بدءا من مسافة ‪2‬سم من أحد جانبي الورقة على أن‬
‫تبعد كل نقطة عن سابقتها مسافة ‪2‬سم‪.‬‬
‫‪ ‬تبلل ورقة الترشيح بالماء المقطر‪.‬‬
‫‪ ‬توضع ورقة الترشيح السابقة بين ورقتي ترشيح جافتين ‪،‬وتضغط قليال براحة اليد‪.‬‬
‫‪ ‬توضع على النقطة األولى المحددة مسبقا بقلم رصاص وبوساطة أنبوب شعري نقطة من‬
‫حمض الصفصاف الغولي ‪ ، %1‬وينتظر قليال حتى تمتص من قبل ورقة الترشيح ‪ ،‬ثم‬
‫تكرر العملية السابقة لكل من محلول ألفا نفتول ‪ ، %1‬ثم الفلوروغليسين الغولي ‪%1‬‬
‫حيث ينتظر قليال بعد كل إضافة حتى تمتص النقطة من قبل ورقة الترشيح‪.‬‬

‫‪15‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫توضع على النقطة الرابعة والمحددة مسبقا بقلم رصاص وبواسطة أنبوب شعري نقطة‬ ‫‪‬‬
‫من المزيج المجهول ‪ ،‬وينتظر قليال حتى تمتص من قبل ورقة الترشيح‪.‬‬

‫ثانيا ً ‪ :‬إجراء عملية التفريق‬

‫‪ ‬يوضع في حوض التفريق الطور المتحرك (مزيج من الغول البوتيلي والتولوين بنسبة‬
‫‪ )11/1‬لمسافة ‪1‬سم ‪ ،‬وتوضع ورقة الترشيح برفق في أسفل الحوض بالوضعية القائمة‬
‫وتعلق على قضيب التعليق من طرفها العلوي ‪.‬‬
‫‪ ‬يغطى الحوض بغطائه الخاص به بشكل محكم ‪.‬‬
‫‪ ‬تبدأ عملية التفريق بارتفاع سائل الطور المتحرك ضمن ورقة الترشيح ‪ ،‬ثم تخرج الورقة‬
‫من الحوض بعد مرور ساعة على عملية التفريق‬
‫‪‬‬
‫ثالثا ً ‪:‬تحري البقع المفصولة وتحديد تركيب المزيج المجهول‪:‬‬
‫‪ ‬تجفف ورقة الترشيح باستخدام المجفف بدرجة ‪ 91‬درجة مئوية ‪.‬‬
‫‪ ‬يتم كشف البقع المفصولة بوساطة األشعة فوق البنفسجية بموجة طولها ‪ 261‬نانومتر ‪،‬‬
‫وبمقارنة مسافات الهجرة وألوان البقع المفصولة للمواد العيارية الثالث بتلك الناتجة عن‬
‫تفريق المزيج المجهول يتم استنتاج تركيبه‪.‬‬

‫‪16‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة‬

‫)‪Thin Layer Chromatogaphy (TLC‬‬
‫فصل مزيج فينوالت‬

‫مبدأ الطريقة‪:‬‬
‫فصل مزيج عضوي من حمض الصفصاف وصفصافات الميتيل على طبقة رقيقة من هالمة‬
‫السيليس ‪ Silica gel‬باالعتماد على خاصة االدمصاص ‪ Adsorption‬ثم تحري االقسام‬
‫المنفصلة برذها بكاشف هو كلور الحديد ‪ .‬وبعد ذلك عزل هذه األقسام واستخالصها من هالمة‬
‫السيليس ثم معايرتها لونيا لتحديد النسبة المئوية لتركيب المزيج‬

‫حمض الصفصاف‬ ‫صفصافات الميتيل‬

‫المحاليل الالزمة‪:‬‬
‫‪ ‬محلول فوق كلور الحديد ‪ 0,1%‬الغولي‬
‫‪ ‬محلول حمض الصفصاف الغولي‬
‫‪ ‬محلول صفصافات الميتيل الغولية‬
‫‪ ‬التولوين (الطور المتحرك)‬

‫‪17‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫خطوات العمل‪:‬‬
‫‪ ‬على بعد ‪ 1‬سم من الحافة السفلية للصفيحة نرسم بقلم الرصاص خطا مستقيما مع‬
‫تحديد ثالث نقاط على الخط وبواسطة أنبوب شعري خاص بكل محلول نقوم بوضع‬
‫بقعة المزيج وبقع المواد الشاهدة (حمض الصفصاف الغولي‪ ،‬صفصافات الميتيل‬
‫الغولية) بحيث ال تتداخل البقع مع بعضها‪.‬‬
‫بعد تبخر البقع توضع صفيحة السيليكا جيل في حوض التفريق الحاوي على التولوين‬ ‫‪‬‬
‫كطور متحرك ويغطى الحوض بشكل محكم حيث يالحظ ارتفاع السائل ضمن‬
‫الصفيحة‪.‬‬
‫‪ ‬نوقف عملية التفريق بإخراج الصفيحة من الحوض عندما يصل الطور المتحرك إلى‬
‫ماقبل النهاية العلوية للصفيحة بحوالي ‪ 2-1‬سم ونضع عالمة تدل على االرتفاع الذي‬
‫وصل إليه الطور المتحرك‪.‬‬
‫‪ ‬بعد اخراج الصفيحة يترك السائل الذي يبللها للتبخر بشكل كامل ثم نقوم برذها بمحلول‬
‫فوق كلور الحديد الغولي حيث تظهر بقع ملونة بلون بنفسجي ثم نحسب ‪ Rf‬لكل مكون‬
‫من مكونات المزيج وتقارن مع ‪ Rf‬للمواد الشاهدة‪.‬‬
‫حيث‪:‬‬
‫المسافة التي تقطعها البقعة‪/‬المسافة التي قطعها المحل =‪Rf‬‬
‫وتحسب المسافة بدءا من خط البدء وحتى مركز البقعة‪.‬‬

‫استخالص البقع‪:‬‬
‫تحك طبقة السيليس الحاوية على البقعة العلوية (صفصافات الميتيل ) وينقل المسحوق‬
‫الى أنبوب وكذلك البقعة السفلية (حمض الصفصاف) في أنبوب آخر‪.‬‬
‫يضاف إلى كل أنبوب ‪1‬مل من الغول ثم ‪ 9‬مل ماء مقطرو‪1.1‬مل من محلول فوق‬
‫كلور الحديد ‪،‬يتم مزج األنابيب بشكل جيد ثم نقوم بعملية ترشيح للحصول على سائل‬
‫صافي لكل منهما ‪.‬‬
‫قراءة االمتصاص للمحاليل واستنتاج تركيب المزيج المئوي‪:‬‬
‫نقوم بقراءة امتصاص محلول األنبوب الحاوي على البقعة العلوية(‪ (X‬مقابل الناصع‬
‫الموافق ونكرر العملية من أجل األنبوب الثاني(‪ ) Y‬فتكون‬
‫×‪% 111‬‬ ‫النسبة المئوية للبقعة العلوية =‬
‫𝑥‬
‫‪x+y‬‬

‫‪18‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫×‪% 111‬‬ ‫النسبة المئوية للبقعة السفلية =‬

‫𝑦‬
‫‪y+x‬‬

‫تجهيز المحاليل والكواشف‪:‬‬

‫‪ ‬محلول فوق كلور الحديد ‪ %1.1‬الغولي‪:‬‬
‫يتم إذابة ‪ 11‬غ من فوق كلور الحديد في ‪1111‬مل ماء مقطر‪ ،‬ينقل ‪ 111‬مل‬
‫من المحلول السابق إلى بالون معاير سعة ليتر وتكمل باإليتانول حتى خط‬
‫العيار‪.‬‬
‫‪ ‬محلول حمض الصفصاف الغولي‪:‬‬
‫يذاب ‪1‬غ من حمض الصفصاف في ‪ 111‬مل من اإليتانول فنحصل على‬
‫محلول بتركيز ‪.%1‬‬
‫‪ ‬محلول صفصافات الميتيل الغولي‪:‬‬
‫يؤخذ ‪4‬مل من سائل صفصافات الميتيل ويكمل حتى ‪111‬مل باإليتانول‬
‫فنحصل على محلول بتركيز ‪.%4‬‬

‫‪19‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫الكروماتوغرافيا السائلة على عمود‬

‫فصل مزيج من الهليانتين وزرقة الميتيلين‬

‫المبدأ‪:‬‬

‫مبدأ الفصل في هذه التجربة هو التوزع بين سائلين أحدهما هو الطور الثابت (الماء المحمول‬
‫على السيلكا جيل) والسائل اآلخر هو الطور المتحرك‪.‬‬

‫المحاليل والكواشف االزمة‪:‬‬

‫هيليانتين ‪%0‬‬ ‫‪‬‬

‫أزرق الميتيلين ‪%0‬‬ ‫‪‬‬
‫حمض كبريت ‪ 1.0‬ن‬ ‫‪‬‬
‫غول إيتيلي‬ ‫‪‬‬

‫خطوات العمل‪:‬‬
‫يؤخذ العمود (سيرنغ) ويوضع في نهايته السفلية قطعة قطن صغيرة ثم يصب‬ ‫‪‬‬
‫معلق السيلكاجيل‬
‫يضاف ‪1.0‬مل مزيج إلى العمود السابق وتوضع ورقة ترشيح فوقه ليضاف‬ ‫‪‬‬
‫بعدها الطور المتحرك (اإليتانول) مع المحافظة على حجمه ثابتا ً طوال عملية‬
‫الفصل وتستقبل الرشاحة كل ‪ 3‬دقائق للحصول على ‪ 0‬أنابيب‪.‬‬
‫يضاف لكل أنبوب ‪0‬مل ماء مقطر ثم ‪1.0‬مل حمض كبريت ‪ 1.0‬ن‬ ‫‪‬‬
‫يقرأ االمتصاص الموافق لكل أنبوب عند طول موجة ‪ 001‬نم‪.‬‬ ‫‪‬‬
‫ترسم العالقة بين الزمن بالدقيقة واالمتصاص وتحسب مساحة المثلث للقمة‬ ‫‪‬‬
‫الناتجة‬
‫احسب تركيز الهليانتين في المزيج علما ً أن مساحة المثلث لقمة العياري من‬ ‫‪‬‬
‫الهليانتين تركيزه ‪ 0‬ملغ‪/‬مل تعادل ‪ 000‬سم‪.0‬‬

‫‪21‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫االستخالص بالتوزع ما بين سائلين (سائل‪/‬سائل)‬

‫استخالص اليود‬
‫مبدأ الطريقة‪:‬‬
‫توزع اليود بين محلين غير قابلين لالمتزاج وفق قانون التوزع ويمكن كتابة التوازن على الشكل‬
‫التالي‪:‬‬
‫)‪I02 (aq‬‬ ‫⇆‬ ‫)‪I02 (org‬‬

‫حيث ‪:‬‬
‫‪ :aq‬الطور المائي‬
‫‪ :Org‬الطور العضوي‬
‫ويكون ثابت التوزع (‪)distribution constant‬‬

‫=‪K‬‬

‫خطوات العمل‪:‬‬
‫‪ ‬يؤخذ ‪ 24‬مل من محلول اليود المجهول في وعاء إشباع سعة ‪ 141‬مل‪.‬‬
‫‪ ‬يعاير اليود بتحت كبريتيت الصوديوم ‪ N 1.1‬حتى زوال اللون‪.‬‬
‫‪ ‬سجل المصروف واحسب كمية اليود ‪ QA0‬في ‪ 24‬مل من الطور المائي‪.‬‬
‫‪ ‬يؤخذ ‪ 24‬مل من محلول اليود في حبابة إبانة‪.‬‬
‫‪ ‬يضاف ‪ 21‬مل كلوروفورم بواسطة ميجرة‪.‬‬
‫‪ ‬قم باالستخالص وذلك بهز الحبابة بشكل درواني لمدة عشر دقائق‪.‬‬
‫‪ ‬انقل الطور العضوي إلى وعاء إشباع سعة ‪ 141‬مل‪.‬‬
‫‪ ‬عاير بتحت الكبريتيت ‪ N 1.1‬حتى زوال لون الطبقة العضوية‪.‬‬
‫‪ ‬سجل المصروف واحسب كمية اليود ‪.QB1‬‬
‫‪ ‬احسب مردود االستخالص ‪.P‬‬

‫‪21‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫=‪P‬‬ ‫‪× 100‬‬

‫حيث‬
‫‪ QB1‬كمية اليود التي انتقلت للطور العضوي بعد االستخالص‬
‫‪ QA0‬كمية اليود في الطور المائي قبل االستخالص‬
‫𝛼‬
‫=‪P‬‬
‫‪𝛼+1‬‬

‫𝑔𝑟𝑜𝑉‬
‫‪𝛼= λ‬‬
‫𝑞𝑎 𝑉‬
‫علما أن معامل التوزع ( ‪84 )λ‬‬

‫𝑔𝑟𝑜𝐶‬ ‫‪𝐶𝐵1‬‬ ‫‪𝑆𝐵1‬‬

‫=‪λ‬‬ ‫=‬ ‫=‬
‫𝑞𝑎𝐶‬ ‫‪CA1‬‬ ‫‪SA1‬‬

‫‪ CB1‬التركيز في الطور العضوي‬

‫‪ CA1‬التركيز في الطور المائي بعد االستخالص‬
‫‪ SB1‬االنحاللية في الطور العضوي‬
‫‪ SA1‬االنحاللية في الطور المائي‬
‫‪ ‬احسب عدد ميلي غرامات اليود في الطور العضوي‬
‫‪ ‬احسب عدد ميلي غرامات اليود في الطور المائي بعد االستخالص‬
‫‪ ‬احسب الفرق بين القيم التي حصلت عليها والقيم النظرية‬
‫‪ ‬احسب عدد مرات االستخالص الواجب القيام بها للوصول إلى مردود أفضل من ‪%98‬‬

‫‪22‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫استخالص الكلورامفينكول‬
‫)‪ (Chloramphenicol‬من مرهم عيني‬

‫طريقة العمل‪:‬‬

‫‪ ‬خذ كمية من المرهم تكافئ ‪ 21‬ملغ من الكلورامفينكول وضعها في ‪41‬مل كلوروفورم ثم‬
‫قم باستخدام حبابة اإلبانة لالستخالص ‪ 0‬مرات في كل مرة ‪ 41/50/41‬مل من الماء‬
‫الساخن وآخر مرة ب ‪01‬مل من الماء الساخن‪.‬‬
‫‪ ‬اجمع الخالصات ومدد إلى ‪211‬مل بالماء الساخن ‪ ،‬امزج جيدا ثم رشح (تخلص من‬
‫أول ‪2‬مل من الرشاحة)‬
‫‪ ‬خذ ‪ 4‬مل رشاحة ومددها إلى ‪41‬مل بالماء‪.‬‬
‫‪ ‬قم بقياس االمتصاص عند طول موجة ‪ 208‬نم ثم احسب محتوى الكلورامفينيكول آخذا‬
‫القيمة ‪ 290‬كقيمة الثابتة المئوية )‪A(1%,1 cm‬‬

‫‪23‬‬
 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية ‪2‬‬

‫فصل مزيج سلفاتيازول وسلفاغوانوكسالين بطريقة ‪TLC‬‬

‫المواد الالزمة ‪:‬‬

‫الطور الثابت ‪ :‬صفيحة سيليكاجل‬
‫الطور المتحرك ‪ %80 :‬تولوين ‪ %20 +‬كحول‬
‫محاليل المواد التالية ‪ :‬سلفاتيازول ‪ ،‬سلفاغوانوكسالين ‪.‬‬

‫خطوات العمل ‪:‬‬

‫‪ .1‬على بعد‪3‬سم من الحافة السفلية للصفيحة وبواسطة أنبوب شعري دقيق نقوم بوضع‬
‫بقعة المزيج ‪.‬‬
‫‪ .2‬نقوم وبواسطة أنبوب شعري خاص بكل مادة بوضع بقعة صغيرة من كل مادة ‪ -‬كشاهد‬
‫‪ -‬بجانب بقعة المزيج وبشكل التتداخل معه ‪.‬‬
‫‪ .3‬بعد تبخر البقع توضح صفيحة السيليكاجل في حوض التفريق ‪ ،‬توضع الصفيحة بشكل‬
‫قائم ضمن الحوض ويغطى الحوض بشكل محكم ونالحظ ارتفاع السائل ضمن‬
‫الصفيحة‪.‬‬
‫‪ .4‬نوقف عملية التفريق اللوني بإخراج الصفيحة من الحوض عندما يصل السائل إلى‬
‫ماقبل النهاية العلوية للصفيحة بحوالي ‪2-1‬سم ونؤشر على االرتفاع الذي وصل إليه‬
‫السائل ‪.‬‬
‫‪ .5‬بعد اخراج الصفيحة يترك السائل الذي يبللها للتبخر بشكل كامل ثم تعرض لألشعة فوق‬
‫البنفسجية ونالحظ البقع المتألقة للمجهول وللمواد الشاهدة وبالمقارنة يعين تركيب‬
‫المجهول ‪.‬‬

‫‪24‬‬
 2 ‫الكيمياء التحليلية الصيدالنية‬

sulphquinoxaline
Sulphathiazole

25