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實驗三 泡罩蒸餾塔實驗

一、 實驗的

1. 學習泡罩蒸餾之操作方法及組成結構。
2. 了解二成份系之氣液平衡。
3. 測定二成份系蒸餾時之理論板數。

二、 相關原理

1. 蒸餾原理
蒸餾乃利用混合物沸騰時,液相與氣相組成之不同,而將混合物中各成份分離
之方法,當塔內液體流由上往下下降時,高沸點成份逐漸增濃,而氣體流由下
往上上升,低沸點成份也逐漸增濃,於連續操作下,塔頂獲得沸點較低之成份,
塔底獲得沸點較高之成份,而達到分離目的。
蒸餾操作大致可分為分批蒸餾(Batch Distillation)與連續蒸餾(Continuous
Distillation) 兩類。分批蒸餾中最單純者為簡單蒸餾,乃將液體加熱,液體沸騰
所產生之蒸氣,迅即分離,不使冷凝之液體回流入蒸餾器中。 多級批次蒸餾
(Multistage batch distillation)可以得到比簡單蒸餾(simple batch
distillation)更高純度的產品。
在操作時,原料自塔某一板進入,若以進料位置為準,可將塔分成
上下二部分,進料板以上稱之為精餾段 (rectifying section)或增濃段
(enriching section)此段之功能在使低沸點成份沿上逐漸增加,並由塔
頂移出,經冷凝器( condenser)凝結成液體後,部分當產品外,其餘
回流(reflux)到塔內,此可提高分離度,使產品精純。自進料板以下
稱之為汽提段(stripping section),此段之功能在於使高沸點成份由
上往下逐漸增濃,高沸物由塔底進入再沸器(reboiler),除一部分
當塔底物產品外,其餘部分吸收再沸器蒸汽所供給之熱,而形成蒸
汽回到塔內。

2.蒸餾塔質能平衡
Overall mass balance
F=W final+ D total
F is the initial molar quantity of the feed mixture
W final is the molar quantity in the bottoms vessel (the "waste" product)
Dtotal is the total molar quantity of collected distillate
The component mass balance is:
F x F =W final x W , final+ Dtotal x D , avg

三、 裝置設備
四、 實驗步驟
A. 面板控制操作(請先於中午時來實驗室開鍋爐進行預熱)
1. 於原液進料槽配製濃度為 20 %(v/v)之乙醇水溶液 20 L。(測定溫度、比重
並記錄)。
2. 開 V1 (進料閥)、V2(By pass 調整流量)、V3 (使用幫浦將乙醇水溶液打入再
沸器中,可以觀察玻璃液位指示。

3. 檢查並關閉氣體及液體採樣閥。
4. 啟動蒸氣鍋爐開關,開始加熱,當蒸氣壓力到達設定壓力(約 5kg/cm2),打
開蒸氣入口將蒸氣送入再沸器。
5. 當第一板溫度接近 75℃時,開啟 V5 冷水閥使冷卻水流經冷凝器。
6. 將回流手動閥全開,調為全回流,直至系統穩定。
7. 自各板之液體取樣口收集 30~40cc 之樣品(使比重計能浮起即可),並以比重
計測其比重。
B. 電腦控制操作

1. 開啟電源;電腦進入 windows 中。

2. 選取桌面上捷徑開啟控制程式 ADAMView Runtime。

3. 由 FILE 中開啟檔案(open),搜尋 D:\化工實驗(二)-蒸餾塔軟體:\disp,中檔


案。

4. 此時將會看到蒸餾塔控制實驗畫面 DISP1。

5. 選擇 Run 軟體開始偵測溫度。
6. 畫面為實驗之流程圖,可於各擷取點的位置中顯示其數據值,可更能清楚知
道實驗的狀況。
7. 螢幕上有資料存檔按鈕,若欲將資料存檔時,可使用滑鼠在此按一下即開始
將資料存於:DISP.TXT 中,停止時只需再按一下即可,存檔之資料格式如
下:日期 時間 T1 T2 T3 T4 T5 T6…..
Dec 18 21:55:41 5 23.2 23.1 23.1 24.0 23.9 24.0…..
Dec 18 21:55:42 10 23.3 23.0 23.1 23.9 23.9 24.0…..

此 DISP.TXT 資料檔為避免不小心刪除,所以資料的增加是使用附加方式,
實驗完成後可以利用 excel 資料剖析進行各種數據處理。

8. 選擇螢幕上方之 WINDOW 將畫面切換至 DISP2,則螢幕顯示各板溫度變


化資料,可以由此了解各板的溫度變化情形畫面。

9. 實驗結束時按螢幕上方之 STOP 即可停止。


10. 至 D:\化工實驗(二)-蒸餾塔軟體:\disp 開啟 DISP.txt 檔案取得數據。

五、 實驗結果整理 (1)乙醇-水二成份

(1)蒸餾樣品組成分析
試液名稱:
回流比 :

板層數 溫度 ℃ 乙醇濃度 溫度 ℃ 氣相冷凝 乙醇濃度


液相比重
N mol% 比重 mol%
1
2
3
4
5
6
7
8

再沸器 ------- ------- --------

最終收集槽 ------- ------- --------

試液名稱:
回流比 :

板層數 溫度 ℃ 乙醇濃度 溫度 ℃ 氣相冷凝 乙醇濃度


液相比重
N mol% 比重 mol%
1
2
3
4
5
6
7
8

再沸器 -------- -------- --------

最終收集槽 -------- -------- --------


(3)理想板數求法:

如下圖,在全回流狀態下,因此操作線為 x = y 線,在圖之 x 軸上分


別標出 XB、XD 由 XD 向上與 x = y 線相交於一點 A,由 A 做水平線
與平衡線相交於 B 點,B 點向下與 x
= y 線相交於 C 點,依此類推,直到 X 值等於或小於 XB 止,由階梯曲線之水
平線段
數,即為理想板數,如下圖有 3 個理想板數。

理想板數劃法

六、 安全及注意事項

1. 蒸氣鍋爐之啟動務必於定期採用軟水再生避免鍋爐產生積垢發生危險。
2. 各取樣液於冷卻後,才測比重,否則溫度將會影響比重測定準確性。
3. 再沸器剩餘液之回收,須先冷卻,否則溫度太高,乙醇易於蒸發造成人體不
適。
4. 實驗結束後,夾套內蒸氣需排放,否則待溫度冷卻後會殘留液體在夾套中,
下次加熱時會較慢。
5. 實驗結束記得關冷卻水,避免浪費。
6. 上方彎管需全開,使塔內壓力與外界相同,若關閉則會造成塔內壓力上升,
造成危險。
七、 問題與討論

1. 鍋垢產生的原因為何?
2. 為何第一板之溫度會控制在乙醇沸點之上,說明其可能原因。
3. 何謂莫飛效率?。
4. 試述回流比對理想板數之影響如何?
5. 若想要得到高於 95wt%的酒精,應使用何種方法?
6. 請解釋蒸餾的原理?

八、 參考資料

1. McCabe,W.L. and Smith J.C."Unit Operation of Chemical Engineering".


2. Foust,A.S. et al."principles of Unit Operations".

九、 附錄

1. 一大氣壓下乙醇(C2H5OH)-水(H2O)二成份系氣、液
平衡值
沸 點
液相中乙醇百分組成x 氣相中乙醇百分組成y
T〔℃〕
0.0 0.0 100.0
0.5 6.5 98.4
1.0 11.0 97.1
2.0 17.5 94.9
3.0 23.1 93.5
4.0 27.3 91.8
5.0 31.0 90.6
6.0 34.0 89.5
7.0 36.7 88.5
8.0 39.2 87.7
9.0 41.5 86.9
10.0 43.0 86.4
12.0 46.0 85.5
14.0 48.2 84.8
16.0 50.0 84.1
18.0 51.3 83.6
20.0 52.5 83.2
25.0 55.1 82.3
30.0 57.5 81.7
35.0 59.5 81.2
40.0 61.4 80.7
45.0 63.5 80.2
50.0 65.7 79.9
55.0 67.8 79.5
60.0 69.8 79.1
65.0 72.5 78.8
70.0 75.5 78.7
75.0 78.5 78.5
80.0 82.0 78.4
85.0 85.5 78.3
89.4 89.4 78.15
90.0 89.8 78.2
95.0 94.2 78.3
100.0 100.0 78.3
2. 一大氣壓下乙醇(C2H5OH)-水(H2O)二成份系氣、液
平衡之之 x - y 圖
3. 泡罩塔內部構造
4. 不同溫度下乙醇水溶液濃度與密度關係表

重量百分率(%) 莫耳分率 10℃ 15℃ 20℃ 25℃ 30℃ 35℃ 40℃


0 0 .99973 .9913 .99823 .99708 .99568 .99406 .99225
1 0.0039 785 725 636 520 379 217 034
2 0.0079 602 542 453 336 194 031 .98846
3 0.0120 426 365 275 157 014 .98849 663
4 0.0160 258 195 103 .98984 .98839 672 485
5 0.0202 098 032 .98938 817 670 501 311
6 0.0244 .98946 .98877 780 656 507 335 142
7 0.0286 801 729 627 500 347 172 .97975
8 0.0329 660 584 478 346 189 009 808
9 0.0373 524 442 331 193 031 .97846 641
10 0.0417 393 304 187 043 .97875 685 475
11 0.0461 267 171 047 .97897 723 527 312
12 0.0507 145 041 .97910 753 573 371 150
13 0.0552 026 .97914 775 611 424 216 .96989
14 0.0599 .97911 790 643 472 278 063 829
15 0.0646 800 669 514 334 133 .96911 670
16 0.0694 692 552 387 199 .96990 760 512
17 0.0742 583 433 259 062 844 607 352
18 0.0791 473 313 129 .96923 697 452 189
19 0.0841 363 191 .96997 782 547 294 023
20 0.0891 252 068 864 639 395 134 .95856
21 0.0942 139 .96944 729 495 242 .95973 687
22 0.0994 024 818 592 348 087 809 516
23 0.1047 .96907 689 453 199 .95929 643 343
24 0.1100 787 558 312 048 769 476 168
25 0.1154 665 424 168 .95895 607 306 .94991
26 0.1209 539 287 020 738 442 133 810
27 0.1264 406 144 .95867 576 272 .94955 625
28 0.1321 268 .95996 710 410 098 774 438
29 0.1378 125 844 548 241 .94922 590 248
30 0.1436 .95977 686 382 067 741 403 055
31 0.1495 823 524 212 .94830 557 214 .93860
32 0.1555 665 357 038 709 370 021 662
33 0.1615 502 186 .94860 525 180 .93825 461
34 0.1677 334 011 679 337 .93986 626 257
35 0.1740 162 .94832 494 146 790 425 051
36 0.1804 .94986 650 306 .93952 591 221 .92843
37 0.1869 805 464 114 756 390 016 634
38 0.1934 620 273 .93919 556 186 .92808 422
39 0.2001 431 079 720 353 .92979 597 208
40 0.2069 238 .93882 518 148 770 385 .91992
41 0.2138 042 682 314 .92940 558 170 774
42 0.2208 .93842 478 107 729 344 .91952 554
43 0.2279 639 271 .92897 516 128 733 332
44 0.2352 433 062 685 301 .91910 513 108
45 0.2425 226 .92852 472 085 692 291 .90884
46 0.2500 017 640 257 .91868 472 069 660
47 0.2576 .92806 426 041 649 250 .90845 434
48 0.2654 593 211 .91823 429 028 021 207
49 0.2732 379 .91995 604 208 .90805 396 .89979
50 0.2813 .92162 .91776 .91384 .90985 .90580 .90168 .89750

重量百分率(%) 莫耳分率 10℃ 15℃ 20℃ 25℃ 30℃ 35℃ 40℃


51 0.2894 .91943 555 160 760 353 .89940 519

52 0.2977 723 332 .90936 534 125 710 288

53 0.3062 502 110 711 307 .89896 479 056

54 0.3148 279 .90885 485 079 667 248 .88823

55 0.3235 055 659 258 .89850 437 016 589

56 0.3325 .90831 433 031 621 206 .88784 356

57 0.3415 607 207 .89803 392 .88975 552 122

58 0.3508 381 .89980 574 162 744 319 .87888

59 0.3602 154 752 344 .88931 8512 085 653

60 0.3698 .89927 523 113 699 278 .87851 417

61 0.3797 698 293 .88882 466 044 615 180

62 0.3897 486 062 650 233 .87809 379 .86943

63 0.3999 237 .88830 417 .87998 574 142 705

64 0.4103 006 597 183 763 337 .86905 466

65 0.4209 .88774 364 .87948 527 100 667 227

66 0.4317 541 130 713 291 .86863 429 .85987


67 0.4427 308 .87895 447 054 625 190 747

68 0.4540 074 660 241 .86817 387 .85950 507

69 0.4655 .87839 424 004 579 148 710 266

70 0.4773 602 187 .86766 340 .85908 470 025

71 0.4893 365 .86949 527 100 667 228 .84783

72 0.5015 127 710 237 .85859 426 .84986 540

73 0.5141 .86888 470 047 618 184 743 297

74 0.5269 648 229 .85806 376 .84941 500 053

75 0.5400 408 .85988 564 134 698 257 .83809

76 0.5534 168 747 322 .84891 455 013 564

77 0.5671 .85927 505 079 647 211 .83768 319

78 0.5811 685 262 .84835 403 .83966 523 074

79 0.5954 442 018 590 158 720 277 .82827

80 0.6101 197 .84772 344 .83911 473 029 578

81 0.6252 .84950 525 096 664 224 .82780 329

82 0.6406 732 277 .83848 415 .82974 530 079

83 0.6664 453 028 266 164 724 279 .81828

84 0.6726 203 .83777 348 .82913 473 027 576

85 0.6892 .83951 525 095 660 220 .81774 322

86 0.7062 697 271 .82840 405 .81965 519 067

87 0.7237 441 014 583 148 708 262 .80811

88 0.7416 181 .82754 323 .81888 448 003 552

89 0.7600 .82919 492 062 626 186 .80742 291

90 0.7788 654 227 .81797 362 .80922 478 028

91 0.7982 386 .81959 529 094 655 211 .79761

92 0.8182 114 688 257 .80823 384 .79941 491

93 0.8387 .81839 413 .80983 549 111 669 220

94 0.8598 561 134 705 272 .79835 393 .78947

95 0.8814 278 .80852 424 .79991 555 114 670

96 0.9038 .80991 566 138 706 271 .78831 388

97 0.9268 689 274 .79846 415 .78981 542 100

98 0.9504 399 .79975 547 117 684 247 .77806

99 0.9748 094 670 246 .78814 382 .77946 507

100 1.0000 .79784 360 .78934 506 075 641 203

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