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國立勤益科技大學

儀器分析實驗報告
實驗名稱:離子選擇電極之應用-
牙膏中氟離子含量之測定

班 級:四化三乙

組 別:7

組 員:謝承益(18)

郭冠珷(43)

賴鼎翰(48)

王苡任(3A818154)

主報告:王苡任

實驗日期: 111 年 11 月 08 日

目 錄
一、 實驗目的--------------------------------------------------------------------2
二、 實驗原理--------------------------------------------------------------------2

三、 實驗器材與藥品-----------------------------------------------------------2

四、 實驗步驟--------------------------------------------------------------------3

五、 實驗結果與計算-----------------------------------------------------------5

六、 結果與討論-----------------------------------------------------------------7

七、 問題與討論-----------------------------------------------------------------8

八、 參考資料及文獻----------------------------------------------------------10

九、 原始數據-------------------------------------------------------------------11

一、 實驗目的

學習電位計的操作技巧,並利用離子選擇電極定量離子濃度,以暸解直接電位法測定

之原理。

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二、 實驗原理

直接電位分析法中對氫離子具有選擇性的玻璃電極發展已相當完備,對一些離子具有

選擇性的固態電極亦研究多年,其中對氟離子具有選擇性的固態電極其薄膜是由氟化

鑭(LaF3)的單晶所組成,其中又添加銪元来(Eu2+)以增加薄膜的電導度。此電極除受氫

氧根離子干擾外,對其他離子具有相當好的選擇性。測量時為避免氫氧根離子干援,

溶液 pH 值宜調整至在 5~8 之間,所分析的氟離子濃度範園介於 10-1~10-6M 之間。

三、 實驗藥品與器材

1.器材:電位計、加熱攪拌器、量瓶、燒杯

2.藥品:氟化鈉、總離子濃度調節劑、牙膏

四、 實驗步驟

1.氟離子標準溶液配置:

(1)精秤 0.220 克氟化鈉置於 100ml 量瓶中以水稀釋至刻度,是為 1000ppm 氟離子標準


溶液。

2
(2) 移取 1000ppm 氟離子標準溶液 10ml 至 100ml 量瓶中,以水稀釋至刻度,為 100ppm 氟離
子標準溶液。
(3)移取 100ppm 氟離子標準溶液 10ml 至 100ml 量瓶中,以水稀釋至刻度,為 10ppm 氟離子標準溶液。

2.檢量線的配製:

分別移取 1000ppm、100ppm、10ppm 氟離子標準溶液 5.0ml 至編號 1~3,50ml 量瓶中再


分別加入 25ml 總離子濃度調節劑後,以純水稀釋至標線。

3.含氟牙膏溶液之配製:

精秤 0.200g 牙膏置於 100ml 燒杯中,加入 25ml 總離子濃度調節劑,以加熱攪拌器一邊加


熱一邊攪拌至沸騰後 5 分鐘;將試樣冷卻至室溫後,將此懸浮液全部移入 50ml 量瓶中,並
以純水稀釋至刻度。

4.電位之測量:

(1)參閱儀器操作手冊,熱機 15 分鐘。
(2)沖洗電極並用拭鏡紙輕輕擦拭電極上的水珠。
(3)將上述準備好的待測溶液分別至入 100ml 燒杯中,將電極置入待測溶液,調整攪拌
器使其攪拌均勻,紀錄各溶液的電位值。

五、實驗結果與計算

1.氟化鈉之精秤重量為 0.2230g,以量瓶配製成 100.0ml,其氟離子標準溶液之濃

度為 1008.8ppm。

1000 mg 19
0.2230 g × ×
計算式: 1g 42 mg
=1008.8
1L L
100 mL ×
1000 mL

2.牙膏之精秤重量 0.2075 g,以量瓶配置成 50 mL。

表一、不同濃度氟離子之電位測定
1 2 3
量瓶編號
100.88 10.09 1.009
氟離子濃度(ppm)

3
log[F-] 2.004 1.004 0.004

16.4 65.1 82.0


電位 mV

3.牙膏分析之氟離子電位 64.6mV
2.500

2.000 f(x) = − 0.0282774487585464 x + 2.54454836696582


R² = 0.929528400491322

1.500

log[F-]
1.000

牙膏
0.500

0.000
10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00
mV

圖一、電位對氟離子濃度對數作圖

4.由線性方程式,求出牙膏稀釋濃度為 5.2062ppm

計算式:
log ¿
¿

理論[F-]=0.221 % × 19 =0.0999 %
42

5.2062 mg 1L
×50 mL ×
實驗[F ]= 1 L - 1000 mL
× 100 %=0.125 %
1000 mg
0.2075 g ×
1g

相對誤差= 0.125 %−0.0999 % ×100 %=25.48 %


0.0999 %

4
六、 結果與討論

本實驗透過測量不同氟濃度之電位,並利用離子選擇電極定量離子濃度,以暸解直

接電位法測定之原理。

由圖一可得線性方程式,求出牙膏之稀釋濃度為 5.2062ppm,可得牙膏中氟離子含量

為 0.125%,理論值為 0.099%,相對誤差為 25.48%。

造成誤差過大的可能原因如下:

1.總離子調節劑濃度錯誤。

2.待測液之 pH 較大導致氟離子濃度升高。

3.電位儀應該預熱 20 min 以上。

4.避免引起氣泡,且電極對伸入試液的深度保持一致。

5.應等待反應完全,電位變化≤1 mV/min 可認爲反應達到平衡。

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七、 問題與討論
(一)為了表示電極好壞,IUPAC 建議使用「電位選擇性係數(Kij)」來表示。
若一 ISE 的 Kij 為 KNaH=10-7,請解釋其意義。
Ans:電位選擇性技術(Kij)表示干擾離子 j 對待測離子 i 的干擾程度。
KNaH=10-7 代表 H+的濃度為 10-7M 時,H+所提供的電位才等於 Na+提供電位。
(二)測量過程中加入之總離子濃度調節劑有何作用?
Ans:總離子濃度調節劑之作用在於維持溶液中的離子強度與 pH 值,及穩定液接電位和消除
共存離子的干擾。為了要保持樣品中氟的活度與標準溶液中氟的活度相等,否則會引起
很大的誤差,所以必須加入總離子濃度調節劑。也可藉由加入總離子農度調節劑將 pH
值固定在 5.2~5.4 之間,以減少因 pH 差異而造成分析誤差。
(三)氟離子易與金屬陽離子錯合鍵結,測量過程中,如何使氟離子釋放游離出來?
Ans:可藉由降低待測溶液的 pH 值,使氟離子較易釋游離,但待測溶液的 pH 值也不能太低,
否則會造成干擾。固加入總離子調節劑維持溶液中的 pH 值,使之不過度偏高或偏低。
(四)氫氧根離子會造成金屬陽離子選擇電極的干擾,是否將待測溶液 pH 調的越低越好?
為什麼?
Ans:否,氟離子選擇電極工作時,pH 值的大小對測定結果有較大的影響,且這種干擾隨著
氟離子活度的降低而增大。實際測定過程中,最佳 pH 值範圍應為 5 至 6 為宜,pH 值
較大時,可造成氟離子濃度升高的假象;pH 值較低時,氟離子與溶液中氫離子生成
HF 或 HF2-,從而降低溶液中氟離子的濃度,影響測試的準確度和精密度。

八、 參考文獻

1. 儀器分析實驗,呂春美、陳秋菊編著

2. 張宏陶主編。生活飲用水標準檢驗方法註解廠。重慶 : 重慶大學出版社,
1993. 140-146.

3. 理化檢驗 - 化學分冊 39 卷第 2 期,李菊梅、李建國編著

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