Tiªu chuÈn x©y dùng TCVN 5070 : 1995

So¸t xÐt lÇn 1

ChÊt l|îng n|íc - Ph|¬ng ph¸p khèi l|îng x¸c ®Þnh dÇu
má vµ s¶n phÈm dÇu má
Water quality - Weight method for determination of oil and oil product

1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy dïng ®Ó x¸c ®Þnh dÇu má vµ c¸c s¶n phÈm dÇu má (sau ®©y gäi t¾t lµ
dÇu trong c¸c lo¹i n|íc thiªn nhiªn cã nång ®é tõ 0,3 mg/l trë lªn.
2. Nguyªn t¾c ph|¬ng ph¸p
Dïng clorofom t¸ch dÇu vµ s¶n phÈm dÇu ra khái n|íc, ch|ng c¸t ®Ó lo¹i hÕt dung
m«i, c©n ®Ó ®Þnh l|îng. Dïng hexan ®Ó hßa tan c¸c s¶n phÈm dÇu vµ cho qua cét s¾c
kÝ chøa nh«m oxÝt ®Ó t¸ch chóng ra khái c¸c chÊt ph©n cùc vµ c¸c chÊt kh«ng ph¶i lµ
nh÷ng liªn kÕt cña cacbon cã trong dÇu, lo¹i hÕt dung m«i, c©n ®Ó ®Þnh l|îng.
3. Dông cô vµ thuèc thö
3.1. Dông cô
B×nh cÇu, dung tÝch 3000m/l
PhÔu t¸ch chiÕt, dung tÝch 500m/l
B×nh tam gi¸c, dung tÝch 500m/l
Cèc c©n, dung tÝch 25m/l
B×nh cÇu nhá, dung tÝch 20m/l
M¸y khuÊy
C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,lmg
Cét s¾c kÝ thuy tinh, ®|êng kÝnh l0mm – l0m/l
3.2. Thuèc thö
Clorofom hoÆc Cacbon tetraclorua, lo¹i TKHH
Hexan (C6Hl4) TKHH
Axit clohidric (HCl) TKHH
Nh«m oxit (A/2O3) TKPT
4. Ph|¬ng ph¸p lÊy mÉu
Dïng èng lÊy mÉu ®· ®|îc röa s¹ch vµ ®|îc tr¸ng b»ng clorofom ®Ó thu mÉu n|íc sao
cho n|íc bÒ mÆt kh«ng lät vµo trong èng. L|îng mÉu dïng dÓ ph©n tÝch mét lÊn lµ 3
lÝt, cè ®Þnh mÉu thu ®|îc b»ng clorofom. Sau ®ã nªn tiÕn hµnh t¸ch chiÕt ngay, l|u ý
kh«ng ®|îc läc mÉu, ph¶i dïng toµn bé n|íc cã trong b×nh ®Ó t¸ch chiÕt (3 lÝt), phÇn
chiÕt ®|îc cã thÓ b¶o qu¶n ®Õn l0 ngµy trong b×nh kÝn ë ®iÒu kiÖn m¸t vµ tèi.
5. ChuÈn bÞ x¸c ®Þnh
Tr|íc khi tiÕn hµnh ph©n tÝch ph¶i thùc hiÖn c«ng viÖc theo c¸c môc sau:
5.1. Nh«m oxit (Al2O3) ®|îc nghiÒn mÞn, sµng qua sµng ®|êng kÝnh m¾t lç 0,lmm vµ
nung ë nhiÖt ®é 6000C trong kho¶ng 4 giê.
5.2. ChuÈn bÞ cét s¾c kÝ nh«m oxit
Tiªu chuÈn x©y dùng TCVN 5070 : 1995

Cho 6g nh«m oxit ®· ®|îc sö lÝ theo môc 4.1 vµo cèc thñy tinh dung tÝch 500ml,
thªm vµo ®ã l0ml hexan vµ trén ®Òu. ChuyÓn chóng vµo cét s¾c kÝ thñy tinh sau khi
®· lãt kho¶ng lcm b«ng thñy tinh ë phÝa d|íi cét. Trong thêi k× nhåi nh«m oxit, van
cña cét ph¶i më, khi ®· chuyÓn hÕt nh«m oxit vµo cét vµ dung dÞch hexan ®¹t tíi líp
mÆt nh«m oxit th× ®ãng van l¹i.
§Ó tr¸nh bay h¬i dung m«i, dïng mÆt kÝnh ®ång hå ®Ëy cét.
6. TiÕn hµnh x¸c ®Þnh
6.1. T¸ch dÇu vµ c¸c s¶n phÈm dÇu ra khái n|íc
6.1.1. Cho mÉu n|íc cÊn ph©n tÝch 3 lÝt vµo b×nh cÇu. Dïng axit clohidric (HCL) tû träng
l,19 axit hãa mÉu n|íc tíi pH nhá h¬n 5. Cho vµo ®ã 150 ml clorofom hoÆc
cacbon tetraclorua.
6.1.2. §Æt c¸nh m¸y khuÊy c¸ch ranh giíi ph©n líp kho¶ng 5cm vÒ phÝa líp dung m«i
h÷u c¬ khuÊy vµi phót sau ®ã ch¾t phÇn lín n|íc sang b×nh kh¸c cïng dung tÝch,
phÇn cßn l¹i chuyÓn sang phÔu chiÕt dung tÝch 500ml, ®Ó ph©n líp 15 phót, chiÕt
phÇn dung m«i cã dÇu vµo b×nh tam gi¸c sao cho n|íc vµ líp trung gian kh«ng lät
vµo ®ã. ChuyÓn phÇn nµy cïng víi l|îng n|íc ®· ®|îc ch¾t ra sang b×nh cÇu dïng
lÇn ®Çu. Thªm vµo ®ã 150ml clorofom vµ tiÕn hµnh t¸ch chiÕt nh| lÇn tr|íc. ChiÕt
phÇn dung m«i cã dÇu vµo b×nh tam gi¸c ®· chøa s¶n phÈm thu ®|îc cña lÇn ®Çu.
Lo¹i bá n|íc vµ líp trung gian. Dïng 50ml clorofom tr¸ng phÔu chiÕt vµ chuyÓn
sang b×nh tam gi¸c.
6.2. X¸c ®Þnh dÇu vµ s¶n phÈm dÇu
6.2.1. §Æt b×nh tam gi¸c cã chøa s¶n phÈm chiÕt ®|îc lªn bÕp c¸ch thñy. Nèi b×nh víi bé
ng|ng vµ ®un s«i ®Ó thu l¹i clorofom. Khi trong b×nh cßn 10 - 20ml mÉu th× ngõng
®un, ®Ó nguéi.
6.2.2. §Ó b×nh tam gi¸c vµo trong tñ hót. §Æt qu¹t c¸ch tñ hót kho¶ng 35cm ®Ó qu¹t. Rãt
dÇn dung dÞch tõ b×nh tam gi¸c sang cèc c©n cã khèi l|îng x¸c ®Þnh, sao cho dung
dÞch chiÕm tèi ®a 3/4 dung tÝch. Sau khi dung dÞch ®· ®|îc rãt hÕt, dïng mét l-
|îng nhá clorofom tr¸ng b×nh tam gi¸c 3 lÇn vµ tiÕp tôc cho bay h¬i. Khi trong cèc
cßn kho¶ng 0,5ml mÉu th× ngõng qu¹t vµ tiÕp tôc cho dung dÞch bay h¬i trong
kh«ng khÝ tíi khèi l|îng kh«ng ®æi. KiÓm tra b»ng c¸ch ®Æt cèc lªn c©n vµ c©n
mçi lÇn tõ 1 ®Õn 2 phót. L|îng dÇu vµ c¸c s¶n phÈm cã trong mÉu (Cl), tÝnh b»ng
mg, b»ng khèi l|îng cèc cã chÊt cÇn ph©n tÝch trõ ®i khèi l|îng cèc.
6.3. X¸c ®Þnh c¸c s¶n phÈm dÇu
6.3.1. Cho 2ml hexan vµo cèc c©n cã chøa s¶n phÈm thu ®|îc theo môc 5.2.2 vµ chuyÓn
dÇn chóng vµo cét s¾c kÝ ®· ®|îc chuÈn bÞ theo môc 4.2. D|íi cét ®Æt mét b×nh
nhá cã khèi l|îng x¸c ®Þnh ®Ó thu dung dÞch qua cét. Ph¶i ®iÒu chØnh van cña cét
s¾c kÝ sao cho tèc ®é ch¶y kh«ng v|ît qu¸ 0,3 ml/phót. Dïng mét l|îng nhá
hexan tr¸ng cèc 3 lÇn sau mçi lÇn tr¸ng cèc l¹i tiÕp tôc cho qua cét s¾c kÝ. Dïng
hexan tr¸ng cét 3 lÇn, mçi lÇn kho¶ng lml vµ thu toµn bé vµo b×nh cÇu nhá. Ph¶i
duy tr× dung dÞch lu«n ë trªn líp oxit trong qu¸ tr×nh s¾c kÝ.
6.3.2. Lo¹i hexan ®Õn khèi l|îng b×nh cÇu kh«ng ®æi nh| tr|êng hîp lo¹i clorofom (môc
5.2.2). L|îng s¶n phÈm dÇu cã trong mÉu (C2) tÝnh b»ng mg. b»ng khèi l|îng b×nh
cÇu cã chÊt cÇn ph©n tÝch trõ ®i khèi l|îng b×nh cÇu.
7. TÝnh to¸n kÕt qu¶
7.1. Nång ®é dÇu vµ s¶n phÈm Cx, tÝnh b»ng mg/l, x¸c ®Þnh theo c«ng thøc
Tiªu chuÈn x©y dùng TCVN 5070 : 1995

C1 u 1000
Cx
V
Trong ®ã:
C1 - L|îng dÊu vµ s¶n phÈm dÇu cã trong mÉu, mg;
V - ThÓ tÝch mÉu n|íc, ml.
7.2. Nång ®é s¶n phÈm dÇu Cy, tÝnh b»ng mg/l, x¸c ®Þnh thÑo c«ng thøc:

C1 u 1000
Cy
V
Trong ®ã:
C L|îng s¶n phÈm dÇu trong mÉu, mg;
V ThÓ tÝch mÉu n|íc, ml.