Y Học TP.

Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018 Nghiên cứu Y học

XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN CƠ SỞ VIÊN NANG MỀM

CHỨA NANOCURCUMIN
Nguyễn Tường Vân*, Vĩnh Định**

TÓM TẮT
Mục tiêu: 1. Phân lập curcumin II, III từ bột nghệ. 2. Thẩm định quy trình định lượng đồng thời
curcumin I, curcumin II, curcumin III. 3. Xây dựng tiêu chuẩn kỹ thuật cho Viên nang mềm chứa
nanocurcumin.
Đối tượng và phương pháp: - Viên nang mềm chứa nanocurcumin liposom đang nghiên cứu công
thức và tiêu chuẩn kỹ thuật bao gồm: Curcumin toàn phần 15,0 mg v| c{c t{ dược Sáp ong trắng, Dầu cọ,
Lecithin, Dầu đậu nành - Curcumin I, h|m lượng 99,26% (ChromaDex, USA). - Phân lập các curcumin từ
nguyên liệu bằng sắc ký cột với hệ dung môi CHCl3-MeOH có độ phân cực tăng dần. - X{c định c{c đặc
tính (màu sắc v| độ tan curcumin II, curcumin III phân lập), độ tinh khiết (SKLM với ba hệ dung môi có độ
phân cực kh{c nhau; x{c định nhiệt độ nóng chảy v| độ tinh khiết của chất phân lập bằng phương ph{p quét
nhiệt vi sai-DSC; đ{nh gi{ độ tinh khiết sắc ký lỏng theo phần trăm diện tích pic) và cấu trúc chất thu được
(phổ hồng ngoại, phổ khối, phổ 1H-NMR, phổ 13C-NMR)
Kết quả: Đã ph}n lập được CX2 (x{c định là curcumin II), CX3 (xác định là curcumin III) có nhiệt độ
nóng chảy lần lượt là 169,71 oC và 219,08 oC với độ tinh khiết lần lượt là 99,45% và 98,30% bằng kỹ thuật
DSC. Đã x}y dựng và thẩm định quy trình định lượng đồng thời các curcuminoid và ứng dụng trên chế
phẩm chứa nanocurcumin liposom. Sơ bộ thử độ hòa tan viên nang mềm nanocurcumin liposom. X{c định
kích thước hạt của dung dịch thuốc trong viên nang mềm chứa nanocurcumin dạng liposom.
Kết luận: Việc phân lập curcumin II, curcumin III bằng SK cột đơn giản v| có thể áp dụng trên quy
mô điều chế để thiết lập chất đối chiếu. Quy trình định lượng được xây dựng chủ yếu bằng phương ph{p
SKLHNC với đầu dò PDA. C{c điều kiện sắc ký được chọn dựa vào 4 tiêu chí là thành phần dung môi đơn
giản, an toàn; cột sắc ký phổ biến; thời gian lưu < 30 phút v| độ phân giải giữa các pic curcumin > 2. Việc
thẩm định quy trình thực hiện theo hướng dẫn thường quy.
Từ khóa: nghệ, curcumin, Demethoxycurcumin, Bisdemethoxycurcumin, nanocurcumin.
ABSTRACT
DEVELOPMENT OF IN-HOUSE SPECIFICATION
OF SOFTGEL CONTAINING NANOCURCUMIN
Nguyen Tuong Van, Vinh Dinh
* Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Supplement Vol. 22 - No 1- 2018:155 - 161

Objectives: 1. Isolate Demethoxy curcumin, Bisdemethoxy curcumin from curcuma longa powder
extract. 2. Validate the simutaneous determination of Curcumin, Demethoxy curcumin, Bisdemethoxy
curcumin by RP-HPLC method with PDA detector. 3. Establish in-house specifications for soft capsules
containing nanocurcumin liposome.
Materials and methods: - Soft capsules CLINOVA which is being studied technical specifications

*Khoa Dƣợc, Đại học Nguyễn Tất Thành

**Khoa Dƣợc, Đại học Y Dƣợc Thành phố Hồ Chí Minh
Tác giả liên lạc: PGS. TS. Vĩnh Định ĐT: 0903639586 Email: npvdinh@yahoo.com
Chuyên Đề Dƣợc 155
Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018

contain: Curcuminoid 15.0 mg in form of nanoliposome and recipients (White bee wax, palm oil, lecithin,
soybean oil). - Curcumin 99.26% (ChromaDex, USA). - Isolate demethoxy curcumin, bisdemethoxy
curcumin from curcuma longa powder extract by traditional column chromatography, mobile phase is
composed of CHCl3-MeOH with incerasing polarity. - Determine characteristics of isolated demethoxy
curcumin, bisdemethoxy curcumin: color and solubility, purity (Thin layer chromatpgraphy with three
mobile phases different in polarity, melting points, DSC and HPLC), structures (IR, MS, 1H-NMR and 13C-
NMR).
Results: Demethoxy curcumin, bisdemethoxy curcumin were successfully isolated. DSC method
dermines the purity of demethoxy curcumin, bisdemethoxy curcumin based on their melting points. The
purities of demethoxy curcumin, bisdemethoxy curcumin are respectively 99.45% and 98.30%. The process
was validated for simutaneous determination of Curcumin, Demethoxy curcumin and Bisdemethoxy
curcumin. Then, this process was applied to analyzed soft capsules containing nanocurcumin liposome.
Proceed the dissolution test of soft capsules containing nanocurcumin liposome. Determine averaged size
and polydipersity index of nanocurcumin liposome contained in soft capsules.
Conclusion: The process of isolation demethoxy curcumin, bisdemethoxy curcumin from curcuma
longa powder extract by traditional column chromatography is both efective and simple. Therefore, it could
be widely applied to set up reference substances. Quantitative process is carried out by HPLC with PDA
detector. Chromatographic conditions are chosen based on 4 criteria (1) mobile phase is constituted of simple
and safe organic solvents; (2) column chromatography is widely used; (3) retention time of curcuminoid is
not more than 30 minutes and (4) resolution is not less than 2,0. The process was validated following
procedures of ASEAN guilines.
Keywords: Turmeric, curcumin, demethoxycurcumin, bisdemethoxycurcumin, nanocurcumin.
ĐẶT VẤNĐỀ - Viên nang mềm CLINOVA chứa
curcumin toàn phần 15,0 mg v| c{c t{ dƣợc
Curcumin là thành phần chính trong củ
Sáp ong trắng, Dầu cọ, Lecithin, Dầu đậu nành
nghệ Curcuma longa L. Zingiberaceae.
Curcuminoid có nhiều công dụng chữa bệnh Chất chuẩn
nhƣng c{c bằng chứng l}m s|ng trên ngƣời Curcumin I, SKS: 00003927, HL: 99,26%
khỏe v| ngƣời bệnh đều cho thấy (ChromaDex, USA).
nanocurcumin có sinh khả dụng đƣờng uống Hóa chất, dung môi
cao hơn curcumin. Các chế phẩm chứa Acetonitril, Methanol, Nƣớc cất 2 lần, Acid
nanocurcumin lƣu h|nh ng|y c|ng nhiều trên acetic băng, Kalidihydro phosphat, Natri
thị trƣờng. Hiện nay dƣợc điển Việt Nam hydroxyd, Chloroform, Benzen,
chƣa có chuyên luận quy định về chế phẩm Dichloromethan, Ethylacetat (tinh khiết phân
chứa nanocurcumin. Do đó, đề t|i đƣợc thực tích).
hiện nhằm mục tiêu “Xây dựng tiêu chuẩn cơ sở
Trang thiết bị
viên nang mềm chứa nanocurcumin”.
Máy quang phổ Hồng ngoại Thermo
NGUYÊNLIỆU -PHƢƠNGPHÁP NGHIÊNCỨU scientific iS50, Máy DSC, Máy NMR AVANCE
Nguyên liệu 500, M{y đo khối phổ 910 TQ- FTMS.
- Bột nghệ nguyên liệu điều chế Phƣơng pháp nghiên cứu
nanocurcumin dạng liposom (số lô - Phân lập các curcumin từ bột nghệ
KH/CL/E006/13, 95% curcuminoid) nguyên liệu bằng sắc ký cột với hệ dung môi
CHCl3-MeOH có độ phân cực tăng dần.

156 Chuyên Đề Dƣợc

Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018
- X{c định c{c đặc tính (màu sắc v| độ tan
curcumin II, curcumin III phân lập), độ tinh
khiết (SKLM với ba hệ dung môi có độ phân
cực kh{c nhau; x{c định nhiệt độ nóng chảy và
độ tinh khiết của chất phân lập bằng phƣơng
pháp quét nhiệt vi sai-DSC; đ{nh gi{ độ tinh
khiết sắc ký lỏng theo phần trăm diện tích pic)
và cấu trúc chất thu đƣợc (phổ hồng ngoại,
phổ khối, phổ 1H-NMR, phổ 13C-NMR).
- Quy trình định lƣợng dựa trên TLTK(3) và
chọn điều kiện phù hợp để thẩm định.
KẾT QUẢ
Xác định đặc tính cảm quan, độ tinh khiết và
cấu trúc chất thu đƣợc
Phân lập curcumin II và curcumin III theo
quy trình nhƣ sau:
Sơ đồ 1: Quy trình phân lập CX2, CX3 từ bột nghệ
Sản phẩm phân lập đƣợc là 30 mg CX2
(hiệu suất 2,0%) và 25 mg CX3 (hiệu suất
1,67%). Lặp lại quy trình phân lập 2 lần. Gộp
và trộn đều sản phẩm phân lập thu đƣợc tổng
cộng 60 mg CX2, 50 mg CX3. Mỗi lần phân lập
chỉ tiến hành sắc ký trên cột một lần. Hàm
lƣợng curcumin thu đƣợc không giống với tỉ
Chuyên Đề Dƣợc
Nghiên cứu Y học
lệ các curcumin trong nguyên liệu vì phần lớn
curcumin II bị lẫn với curcumin I. Đặc điểm
cảm quan: CX2 là tinh thể dạng bột, m|u đỏ
cam, ít tan trong cloroform, tan trong
methanol và dimetylsulfoxid. CX3 là tinh thể
dạng bột, màu vàng nhạt, ít tan trong
cloroform, tan trong methanol và
dimetylsulfoxid.
Độ tinh khiết SKLM
Sắc ký đồ của CX2 và CX3 khi sắc ký với 3
hệ dung môi có độ phân cực khác nhau. Phát
hiện bằng mắt thƣờng. CX2 và CX3 cho một
vết trên bản mỏng khi khai triển với ba hệ
dung môi có độ phân cực khác nhau. Vậy chất
phân lập đƣợc đạt độ tinh khiết sắc ký lớp
mỏng.
Độ tinh khiết xác định bằng kỹ thuật quét
nhiệt vi sai (DSC)
Curcumin II và Curcumin III tinh khiết có
nhiệt độ nóng chảy lần lƣợt là 172 oC và 222
oC. Dựa v|o đó, bằng kỹ thuật DSC x{c định
nhiệt độ nóng chảy của CX2 và CX3 lần lƣợt là
169,71 oC và 219,08 oC, với độ tinh khiết lần
lƣợt là 99,45% và 98,30%.
Hình 1: Phổ DSC của CX2 (trái) và CX3 (phải)
157
Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018

Độ tinh khiết sắc ký lỏng

CX2 v| CX3 đạt độ tinh khiết sắc ký lỏng
trên 98% tính theo% diện tích pic. Mặt khác,
độ tinh khiết săc ký trên đầu dò PDA
(λmax = 420 nm) cho thấy không lẫn pic của tạp
chất khác.
Xác định cấu trúc bằng phƣơng pháp phổ
Phổ hồng ngoại
Phổ IR của hai chất CX2 và CX3 có các dao Hình 2: Phổ IR của CX3
động đặc trƣng tƣơng tự nhau vì có các nhóm
Phổ khối
chức giống nhau của nhóm O-H (3331,0 cm-1),
C=O (1625 cm-1), C=C anken (1602 cm-1), Khối lƣợng phân tử của CX2 và CX3 lần
C=C aren (1573 cm-1), C-H aren thế para lƣợt l| 338,9 đ.v.C v| 308,9 đ.v.C
(826 cm1).Riêng CX3 không cho đỉnh hấp thu
của liên kết C-H alkan (2943 cm-1).

Hình 3: Phổ khối ESI MS+ của CX2 (trái, M = 338,9), của CX3 (phải, M = 308,9)

158 Chuyên Đề Dƣợc

Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018 Nghiên cứu Y học

Phổ cộng hưởng từ hạt nhân Dữ liệu phổ UV (λmax = 420 nm), IR và
NMR chứng tỏ CX2 tƣơng ứng với Curcumin
Bảng 1: Phổ 1H-NMR (DMSO, 500 MHz) của
II có công thức phân tử C20H18O5. Phổ 13C-
CX2, CX3 so với TLTK (200 MHz, DMSO)
CX2 (ppm; j Curcumin CX3 (ppm; Curcumin
NMR của CX3 cho thấy mất tín hiệu cộng
Vị trí (1) (1)
hƣởng ở δ = 55,69 ppm của C Methoxy. Dữ
Hz) II j Hz) III
OCH3 3,836 (s) 3,82 liệu phổ UV, IR và NMR chứng tỏ CX3 tƣơng
1 6,048 (s) 6,02 6,047 (s) 5.99 (s) ứng với curcumin III có công thức phân tử
6,682 6,67
3
(d; 16 Hz) (d; 15 Hz)
C19H16O4. Cấu tạo của curcumin II v| III nhƣ
6,682 6.67
6,749 6,67 (d; 16 Hz) (d; 15,8 Hz) sau:
3’
(d; 16 Hz) (d; 15 Hz)
6,815 6.81
9’; 9’
(d; 7,5 Hz) (d; 8 Hz)
6,818 5 6.91
6,828
7 N/A (d; 8,5 Hz) (d; 8,5 Hz)
(d; 1,5 Hz)
7’
7,140 6.91
10
(dd; 8; 2 Hz) (d; 8 Hz)
7,315 7,13 7,558 7.57
10’ Demethoxy curcumin
(dd;, 8; 2 Hz) (dd; 8 Hz) (d;, 8,5 Hz) (d; 8,5 Hz)
7,561 7.31
6, 6’
(dd; 8; 4 Hz) (d, 2 Hz)
7,537 7.53 5
4
(d; 16 Hz) (d, 15 Hz) 7,539 7.61
7,545 5(d, 7.53 5 (d; 16 Hz) (d; 15,8 Hz)
4’
16 Hz) (d, 15 Hz)
8, 8’ 10,066
Bảng 2: Phổ 13C-NMR (DMSO, 125 MHz) của
CX2, CX3 so với TLTK (200 MHz, DMSO) Bisdemethoxy curcumi

Vị trí CX2
Curcumin
(1) Vị trí CX3
Curcumi
(1)
Thẩm định quy trình định lƣợng đồng thời
II n III
curcumin I, curcumin II, curcumin III
55,69 55,7
1 100,85 100,9 1 100,90 100,9 Chế phẩm
7; 7’;
6 111,27 111,2
9; 9’
115,93 115,9 Viên nang mềm CLINOVA chứa hoạt chất
9 115,68 115,7 3; 3’ 120,83 121,1 là các curcuminoid dạng nanoliposom.
115,7 /
9’; 7 115,90 5; 5’ 125,86 126,8 Mỗi viên nang mềm có chứa 250 mg
115,9

3 120,83 120,8
6; 6’;
130,31 130,0
nanocurcumin 6% (kl/kl) (tƣơng ứng 15 mg
10; 10’
curcuminoid dạng nano) và một số t{ dƣợc:
3’ 121,04 121,1 4; 4’ 140,36 140,1
123,2 / sáp ong trắng, dầu cọ, lecithin, dầu đậu nành.
10,10’ 123,15 8; 8’ 159,78 159,7
123,1
5 125,81 125,8 2; 2’ 183,21 183,2
Điều kiện sắc ký lỏng
5’ 126,34 126,4 Đầu dò: PDA2998, λ = 420 nm
6’ 130,30 130.4
4 140,34 140,4
Cột: Luna® 5 µm C18, 100 Ao
4’ 140,67 140,7 Pha động: Acid acetic 2% - Acetonitril
7’ 147,99 148.0
(55:45)
8 149,34 149,8
8’ 159,78 159,8 Thể tích tiêm: 10 µL
2 183,11* 183,1
Tốc độ dòng:1 mL/phút
2’ 183,25* 183,2
Nhiệt độ cột: 25 oC

Chuyên Đề Dƣợc 159

Nghiên cứu Y học Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018
Tính tương thích hệ thống
Tiêm 6 lần mỗi dung dịch chuẩn
curcumin I 20 µg/ml, curcumin II 20 µg/ml,
curcumin III 20 µg/ml v|o hệ thống sắc ký
lỏng. Ghi nhận các thông số thời gian lƣu
(tR), diện tích đỉnh (S), hệ số bất đối (As), hệ
số dung lƣợng (k’), số đĩa lý thuyết (N) của
6 lần tiêm để tính kết quả phân tích tính
tƣơng thích hệ thống.
Tính tƣơng thích hệ thống HPLC khi phân
tích ba curcumin đạt yêu cầu để thẩm định
quy trình phân tích với các giá trị % RSD, hệ
số đối xứng, số đĩa lý thuyết, hệ số dung
lƣợng đạt theo tiêu chuẩn chấp nhận.
Tính đặc hiệu
Tiêm các dung dịch mẫu Trắng, BI
(curcumin I 20 µg/ml), BII (curcumin II
20 µg/ml), BIII (curcumin III 20 µg/ml),
D (20 µg/ml của mỗi curcumin), mẫu Thử và
mẫu Thử thêm chuẩn.
Trên sắc ký đồ mẫu thử, pic curcumin I,
curcumin II, curcumin III có thời gian lƣu lần
lƣợt khoảng 22,601 phút, 20,97 phút,
18,75 phút, trùng với thời gian lƣu pic của
curcumi I, curcumin II, curcumin III trong
dung dịch chuẩn. Mẫu trắng không có pic ở vị
trí này.
Độ chính xác
Phân tích 6 dung dịch mẫu thử khác nhau
nhƣng có nồng độ giống nhau. Dựa vào kết
quả phân tích, ghi nhận các thông số cho mỗi
curcumin: thời gian lƣu (tR), diện tích pic (S).
H|m lƣợng viên trong 6 lần định lƣợng có kết
quả lặp lại, vậy quy trình có tính chính xác.
Tính tuyến tính
Tiêm các dung dịch chuẩn chung của
curcumin I, curcumin II, curcumin III ở 6
mức nồng độ 5, 10, 20, 25, 100, 200 µg/ml.
Ghi nhận diện tích pic. Vẽ đƣờng biểu diễn
sự phụ thuộc diện tích pic theo nồng độ.
Đƣờng tuyến tính của ba curcumin có hệ số
tƣơng quan R2 ≥ 0,995.
160
Độ đúng
Thêm vào các dung dịch chuẩn curcumin ở
3 mức nồng độ 100%, 120%, 150% lƣợng
curcumin trong mẫu thử. Tính độ phục hồi, tỉ
lệ phần trăm lƣợng chuẩn phát hiện đƣợc so
với lƣợng thực tế cho vào. Độ phục hồi của
curcumin I, curcumin II, curcumin III từ 94 –
105%. Quy trình có độ phục hồi tốt.
Định tính và định lƣợng
Định tính
Theo sắc ký đồ mẫu thử, có 3 pic ứng với
thời gian lƣu của 3 curcumin trong mẫu
chuẩn. Vậy mẫu thử có chứa curcumin I,
curcumin II, curcumin III.
Định lượng
H|m lƣợng curcumin toàn phần là
121,39% so với h|m lƣợng ghi trên nhãn.
Độ hòa tan
So s{nh độ hoà tan ở 30 phút, 45 phút, 60
phút. Ở thời điểm 30 phút, viên giải phóng
trên 70% hoạt chất, tiến h|nh đo độ hòa tan
của 6 viên. Tất cả đều giải phóng trên 70%
hoạt chất.
Kích thƣớc hạt
Chế phẩm có kích thƣớc hạt trung bình là
14,54 nm và PDI < 0,2.
Yêu cầu chất lƣợng
- Hình thức: viên nang mềm màu vàng, bề
mặt viên lành lặn, không mùi không vị.
- Độ đồng đều khối lƣợng: ± 7,5% khối
lƣợng trung bình viên.
- Độ hòa tan: ít nhất 70% lƣợng curcumin
toàn phần so với lƣợng ghi trên nhãn đƣợc
hòa tan trong thời gian không quá 30 phút.
- Định tính: sắc ký đồ dung dịch chế phẩm
có 3 píc với thời gian lƣu tƣơng ứng thời gian
lƣu của curcumin I, II, III chuẩn.
- Định lƣợng: h|m lƣợng curcumin toàn
phần không thấp hơn lƣợng ghi trên nhãn.
Chuyên Đề Dƣợc
Y Học TP. Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số 1 * 2018
BÀN LUẬN
Xác định cấu trúc
Phổ IR của hai chất CX2 v| CX3 tƣơng
tự nhau chứng tỏ chúng có khung cấu trúc
và các nhóm chức giống nhau nhƣ: có nh}n
thơm thế ở vị trí para (CX2 ở 826,7 cm -1 ,
CX3 ở
830,9 cm ) có nhóm chức alcol, ceton, có C
-1
sp 2 của liên kết đôi. Riêng CX3 không cho
đỉnh hấp thu của liên kết C-H alkan trong
vùng 3000-2800 cm -1
Phổ khối ESI+ của CX2 và CX3 cho các
pic cơ bản lần lƣợt là 338,9 và 308,9 gần với
số khối của curcumin II và curcumin III.
Phổ 1 H-NMR của CX2: ba proton
methoxy, một proton alken, bốn proton của
bốn C lai hoá sp2 cấu hình trans, bảy proton
nh}n thơm. Phổ 13 C-NMR của CX2 có 18 tín
hiệu cộng hƣởng của 20 carbon, một carbon
methoxy, một C β của nhóm diketon, bốn C
lai hoá sp2, hai nhóm carbonyl, các C lai
hoá sp2 nằm trong vùng dịch chuyển hoá
học của nh}n thơm. Kết quả dữ liệu phổ IR,
MS và NMR của CX2 hoàn toàn phù hợp
với cấu trúc của curcumin II (1) .
Phổ 1 H-NMR của CX3: không có tín
hiệu của proton methoxy, một proton
alken, bốn proton của bốn C lai hoá sp2 cấu
hình trans, bốn proton nh}n thơm, bốn
proton nh}n thơm, hai proton nhóm
hydroxyl. Phổ 13 C-NMR của CX3: có 8 tín
hiệu cộng hƣởng của 19 carbon, một C β của
nhóm Diketon, hai C nhóm carbonyl, các C
lai hoá sp2 nằm trong vùng dịch chuyển
hoá học của nh}n thơm v| alken có cùng
môi trƣờng hoá học (hay có sự đối xứng
trong phân tử) nên tín hiệu tăng gấp đôi
hay gấp bốn so với tín hiệu của C của
nhóm diketon ở δ = 100,90 ppm. Kết quả dữ
liệu phổ IR, MS và NMR của CX3 hoàn toàn
phù hợp với cấu trúc của curcumin II (1) .
Chuyên Đề Dƣợc
Nghiên cứu Y học
Thẩm định quy trình định lƣợng đồng thời ba
curcumin
Quy trình định lƣợng sử dụng chuẩn
curcumin I (USP) và curcumin II, curcumin III
phân lập đƣợc. Kết quả cho thấy quy trình đạt
tính phù hợp hệ thống, đặc hiệu, độ chính xác,
tính tuyến tính v| độ đúng. Có thể áp dụng quy
trình để định lƣợng đã thẩm định trên chế phẩm
chứa curcumin liposom (M. Hasan và cộng sự,
2013).
Kích thƣớc hạt nanocurcumin liposom
Một sản phẩm tốt phải có kích thƣớc hạt nhỏ
kích thƣớc nanomét, đồng đều và bền trong quá
trình bào chế. Kết quả đo kích thƣớc hạt trên chế
phẩm cho thấy, hạt nanocurcumin có kích thƣớc
trung bình là 14,54 nm, PDI < 0,2.
KẾT LUẬN
Việc phân lập curcumin II, curcumin III bằng
SK cột đơn giản, {p dụng đƣợc trên quy mô điều
chế để thiết lập chất đối chiếu.
Quy trình định lƣợng đƣợc xây dựng chủ yếu
bằng phƣơng ph{p SKLHNC với đầu dò PDA.
C{c điều kiện sắc ký đƣợc chọn dựa vào 4 tiêu chí
là thành phần dung môi đơn giản, an toàn; cột sắc
ký phổ biến; thời gian lƣu < 30 phút v| độ phân
giải giữa các pic curcumin > 2. Việc thẩm định quy
trình thực hiện theo hƣớng dẫn thƣờng quy.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Péret-Almeida L, Cherubino APF (2005), “Separation and
determination of the physico-chemical characteristics of curcumin,
demethoxycurcumin and bisdemethoxycurcumin”, Food Research
International, 38, 1039–1044.
2. Trần Thị Ngần, Nguyễn Ngọc Vinh (2013), Phân lập chất đối chiếu
curcuminoid từ nghệ đỏ Rhizoma Curcumae xanthiorrhizae.
3. Yadav VR, Sarasija S (2009), “A Sensitive Reversed Phase HPLC
Method for the Determination of Curcumin”, Pharmacognosy
margazine, Al-Ameen college of Pharmacy, 5(17), pp.71-74
Ngày nhận bài báo: 18/10/2017
Ngày phản biện nhận xét bài báo: 01/11/2017
Ng|y b|i b{o được đăng: 15/03/2018
161