NMR Introduction

Espectroscopia
Ressonância Magnética Nuclear
by Lucı́lio dos Santos

Department of Physics, Eduardo Mondlane University
October 23, 2017
(Eduardo Mondlane University) October 23, 2017 1 / 99

Espectroscopia
What made Isidor Rabi a Scientist?
My mother made me a scientist without ever intending it.

Every other mother in Brooklyn would ask her child after school: ”So?
Did you learn anything today?”.
But not my mother

She always asked me a different question:
”Izzy’, she would say, ”did you ask a good question today?”
That difference - asking good questions- made me become a good

scientist.

Espectroscopia
Experiência de Stern-Gerlach
Manipulação do dipolo magnético nuclear por meio de campos

magnéticos externos.
Subsequente armazenamento e análise de sinais de rádio emitidos
pelos núcleos como resposta das manipulações.
Ressoância ≡ coerência construtiva de ondas, com mesma frequência
e fase, ⇒↑ amplitude.
A frequência de ressonância = frequência em que este processo ocorre
Descoberto por I. Rabi 1940 (Prêmio Nobel 1945)

Espectroscopia
Similaridades entre celular e MRI scanner

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia
Milestones in Nuclear Magnetic Resonance
1922: Stern-Gerlach experiment.

1938: Nuclear magnetic resonance (I. Rabi).
1946: Nuclear magnetic resonance spectroscopy (Bloch e Purcell).
1970: Primeiro espectrómetro nmr comercial.
1997 Construção de um espectrómetro para fins educacionais no
Departamento de Fı́sica (S. Matlombe e E. C. Machiana
supervisionados por A. M. Maphossa e R. Uthui).

Espectroscopia

Espectroscopia
Equacao de Ressonancia/ Equacao de Larmor

O fenómeno de ressonâcia magnética nuclear baseia-se no facto de alguns
núcleos, entre eles 1 H, 13 C, 15 N, 19 F, 23 Na, 31 P, executarem movimento
de rotação em torno de um eixo próprio.
~ = ~ · ~I
P (1)
I =Spin
P =Momento angular do spin
µ ~
~ =γ·P (2)
µ =Momento magnético do núcleo
γ =Razão giromagnética (magnetogı́rica)
(Por exemplo: γ 1 H = 26, 7 · 107 rad/(T .s), γ 15 N = −2, 7 · 107 rad/(T .s))
Espectroscopia
Table: Nuclear magnetic resonance properties of various nuclei
Nucleus Spin I Natural abundance (%) γ/2π × 106 Hz/T

1H 1/2 99.98 42.57
13 C 1/2 1.11 10.71
23 Na 3/2 100 11.26
31 P 1/2 100 17.23

Espectroscopia
w ~0
~0 = γ · B (3)
w0 = 2πν
~ 0 = (0, 0, B0 )
B
w0 = frequência de Larmor
Var B0 =⇒ Varrimento de campo
Var w0 =⇒ Varrimento de frequências

Espectroscopia
Derivação clássica da equacão de ressonância
~τ = µ ~0
~ ×B (4)
τ = momento magnético do núcleo
~
dP
~τ = (5)
dt
~
dP
=µ ~0
~ ×B
dt
1 d~µ ~0
· =µ~ ×B
γ dt
d~
µ ~ 0 Eq. de movimento de um spin isolado emB
~ 0 = (0, 0, B0 )
µ×B
= γ~
dt
(6)

Espectroscopia
 
dµx  
dt γµy B0
 dµ
 dty = −γµx B0 

dµz 0
dt
d dµx dµy
= γB0
dt dt dt
(7)
2
d µx
= −γB0 γµx B0 = −γ 2 B0 2 µx
dt 2
Analogamente

d dµy dµx
= −γB0
dt dt dt
(8)
2
d µy
= −γB0 γµy B0 = −γ 2 B0 2 µy
dt 2

Espectroscopia
d 2 µx
= −γ 2 B0 2 µx
dt 2 (9)
µx (t) = µx0 cos(γB0 t) + µy 0 sen(γB0 t)
d 2 µy
= −γ 2 B0 2 µy
dt 2 (10)
µy (t) = −µx0 sen(γB0 t) + µy 0 cos(γB0 t)
w = γB0

Espectroscopia
Derivação quântica da equação de ressonância
O momento angular P ~ como qualquer outra propriedade de um sistema

quântico é quantizado.
p
P= I (I + 1)~ (11)
Pz = m~ (12)
I = número quântico do momento angular (número quântico de spin ou
apenas spin nuclear); I = 0, 12 , 1, 23 , 2 . . . até 6.
m = número quântico magnético (número quântico direccional)
m = I , I − 1, . . . , −I . (O número total das projecções de P sobre o eixo z
é igual a 2I + 1).

Espectroscopia
Para o caso do protão (I = 1/2)temos:
m = I , I − 1, . . . , −I
1 1
m = ,−
2 2
~√
r
1 1
P= ( + 1)~ = 3
2 2 2
Para A
BX
I = 0 se A e B forem pares (ex: 12
6 C );
I =MEIO INTEIRO se A-ı́mpar (ex: 12 H,136 C );
I = INTEIRO se A-par e B-ı́mpar (ex: 147 N);

Espectroscopia
Energia do núcleo dentro de um campo magnético
ĤΨ = E Ψ
Ĥ = −~ ~0
µ·B
(13)
E = Hz = −µz B0 ; µz = γPz ; Pz = m~
= −γPz B0
Em = −m~γB0 =⇒ ∆E = Em+1 − Em
(14)
∆E = νh = ~γB0 ||Regra de selecção ∆m =+
− 1

Espectroscopia
νh = ~γB0
h
ν0 h = γB0 (15)
2π
γ
ν0 = B0
2π
w0 = γB0 (16)
Exemplo: protão (I = 1/2)temos:
a)m = I , I − 1, . . . , −I
1
m=
2
1
m=−
2
b)2I + 1 = 2
1 1
c)E−1/2 = ~γB0 ; E1/2 = − ~γB0
2 2
Espectroscopia

Espectroscopia
Esquema de nı́veis energeticos para um núcleo com

I = 1/2

Espectroscopia
Magnetização macroscópica
Ensamble de spins

Espectroscopia
n
X
~=
P ~i
P
i=1
n
X
M= µi ||~ ~i
µi = γ P
i=1
n (17)
X
= ~i
γP
i=1
Xn
=γ ~i
P
i=1
~ = γP
M ~ (18)
~ = 0 =⇒ M
B ~ =0

Espectroscopia
População dos nı́veis

Em = −m~γB0
Distribuição de Boltzman

nα ∆E
= exp (19)
nβ kT
x2
Para I = 1/2 fazendo a aproximação exp(x) = 1 + x + 2! ...
nα ∆E
=1+
nβ kT
∆E n
nα − nβ = nβ || nα ≈ nβ =
kT 2
n ∆E
nα − nβ = =⇒ Sinal RMN (20)
2 kT

Espectroscopia
~ 0 é igual a
No estado de equilibrio térmico a magnetização resultante M
componente Mz
Mz = (nα − nβ)µz ||µz = γPz

n ∆E
= γPz ||Pz = m~
2 kT
n ~γB0
= γm~
2 kT
n γ 2 ~2 B0
M= m (21)
2 kT
n γ 2 ~2 B0
||I = 1/2
M=
4 kT
Para I = 1/2 =⇒ m = −1/2 estado β ;m = +1/2 estado α

Espectroscopia
Para I = 1/2
~ = χH
M ~
~ = µ0 H
B ~
n γ 2 ~2 µ0 (22)
Mz = H0
4 kT
Mz = χH0
n γ 2 ~2 µ0
χ=
4 kT
As diferenças para a susceptibilidade magnética χ numa amostra
heterogénea pode contribuir consideravelmente para o alargamento da
linha espectral.

Espectroscopia
Equações de Bloch
~ devido a B
Variação de M ~0 e B~1
As equações de Bloch representam a descrição fenomenológica e clássica
do fenómeno de ressonância magnética numa amostra macroscópica.
Dados
~
M
~ 0 = (0, 0B0 )
B
~ 1 = (B1 cosωt,+ B1 sinωt, 0)
B −
~ 1 = (B1 cosωt,+ B1 sinωt, 0) Campo magnético total
B −

Espectroscopia
T~ =M~ ×B ~
~
T~ = P
dt
dP~ ~
=M~ ×B ~=M
~ || P
dt γ
1 dM~
=M~ ×B ~
γ dt
dM~
= γM~ ×B ~
dt

Espectroscopia
Depois das expansões obtém-se:

dMx
= γ(My B0 + Mz B1 sinωt)
dt
dMy
= γ(Mz B1 cosωt − Mx B0 ) (23)
dt
dMx
= −γ(Mx B1 sinωt + My B1 cosωt)
dt
O efeito do campo magnético oscilante B1 sobre a magnetização global é
de afastá-la do eixo z. Desligando B1 a magnetização vai evoluir para o
estado de equilı́brio térmico onde Mz = M0 e Mx = My = 0.

Espectroscopia

Espectroscopia
O processo segundo o qual um sistema evolui para o equilı́brio térmico

após ter experimentado uma perturbação B1 designa-se por RELAXAÇÃO
(DE SPIN).
Assumindo que Mx , My , Mz relaxam para o equilibrio térmico de forma
exponencial:
dMx Mx
=−
dt T2
dMy My
=− (24)
dt T2
dMz Mz − M0
=−
dt T1
M0 = Magnetização no estado de equilı́brio.
T1 = Tempo de relaxação SPIN REDE (LONGITUDINAL).
T2 = Tempo de relaxação SPIN-SPIN (TRANSVERSAL).

Espectroscopia
O processo de relaxação é um processo de emissão estimulada. A

relaxação spin-spin está relacionada com o desfazamento dos spins
(entropia) e a relaxação spin rede está relacionada com a troca de energia
entre o sistema de spin e a rede.
A variacao total da magnetizacao é dada pelas equações de Bloch (1946)
dMx Mx
= γ(My B0 + Mz B1 sinωt) −
dt T2
dMy My
= γ(Mz B1 cosωt − Mx B0 ) − (25)
dt T2
dMz Mz − M0
= −γ(Mx B1 sinωt + My B1 cosωt) −
dt T1
As equações de Bloch tomam forma siplificada quando descritas usando
coordenadas de um referencial rotacional: Mx 0 = U; My 0 = V ; Mx 0 = Mz ;.

Espectroscopia
ω = frequência angular de precessão do referencial.

ω0 = frequência angular de precessão (Larmor) de B1 á volta de B0 .
dU dMx dMy
= cosωt − Mx ωsinωt − sinωt − My ωcosωt
dt dt dt
dMx dMy
= cosωt − sinωt − ω(Mx sinωt − My cosωt)
dt dt
Mx
= γMy B0 cosωt + γMz B1 sinωcosωt − cosωt − ωV − γMz B1 cosωt .
T2
U
= γB0 V − ωV − ||ω0 = γB0
T2
U
= (ω0 − ω)V −
T2
(26)

Espectroscopia
Analogamente
dU U
= (ω0 − ω)V −
dt T2
dV V
= −(ω0 − ω)U − γMz B1 − (27)
dt T2
dMz 0 Mz − M0
= −γB1 V −
dt T1
No referencial rotacional a magnetização M estacionária é por conseguinte
dU dV dMz
dt = 0; dt = 0; dt = 0. =⇒
U
0 = (ω0 − ω)V −
T2
V
0 = −(ω0 − ω)U − γMz B1 −
T2
Mz − M0
0 = −γB1 V −
T1

Espectroscopia
As suas soluções são:
γB1 T2 (ω0 − ω)
U=
1+ γ B12 T1 T2 + (ω0 −
2 ω)2 T22
γB1 T2
V = (28)
1+ γ 2 B12 T1 T2+ (ω0 − ω)2 T22
1 + (ω0 − ω)2 T2
Mz 0 = M0
1 + γ 2 B12 T1 T2 + (ω0 − ω)2 T22
(TPC: Encontre essas soluções.) A solução U é a componete da
magnetização que roda em fase com B1 e representa o sinal de dispersão.
A solução V é a componete da magnetização que roda desfasada de 900
em relação a B1 e representa o sinal de absorção.

Espectroscopia

Espectroscopia
Campo magnético eficaz

Sistema de coordenadas rotacionais (Equação de Euler)
" # " #
dM~ dM~ ~
= +ω~ ×M~ || d M = γ M
~ ×B~
dt dt dt
" #lab rot
dM~
= γM~ ×B ~ −ω ~ ×M~
dt
rot
~ ×B
= γM ~ +M
~ ×ω ~
~+ω
~ × (B
= γM
~
)
γ
~ × (B
~1 + B
~0 + ω
~ ~ ef = B ~0 + ω
~1 + B ~
= γM ) || B Campo eficaz
γ γ
" #
dM~
~ ×B
= γM ~ ef
dt
rot
(29)
Espectroscopia
~ precessa à volta do campo

No referencial rotacional a magnetização M
magnético eficaz.
~ ef = B
B ~0 + ω
~1 + B ~
γ
ω
= B1 e~x + B0 e~z − e~z (30)
γ
ω0 − ω
= B1 e~x + e~z
γ

Espectroscopia
O efeito de B1 sobre a magnetizacao de equilibrio é a base da tecnica rmn

de onda pulsada. Na condição de ressonância ω0 = ω.
~ ef = B1 e~x
B
dθ
ω1 = γB1 ω =
dt
dθ
= γB1
dt
dθ = γB1 dt (31)
Z dθ Z tp
θ= γB1 dt
0 0
θ = γB1 tp (radianos)
360
θ = γB1 tp
2π
B1 =impulso de RF com forma determinada e amplitude B1 .
tp =duracao do impulso
π e π2 São os impulsos mais usados.
Espectroscopia

Espectroscopia
Free Induction Decay (FID)

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia
Processos de relaxação

Espectroscopia
Processos de relaxação
The T1 relaxation time reflects nuclei falling back from the high to the low
energy state, where T1 is the time for 63% recovery of the longitudinal
− t
magnetization Mz . Mz = M0 (1 − e T1 ).
The T2 relaxation time reflects the decay of transverse magnetization Mxy

due to loss of phase coherence among the precessing nuclei (spin-spin
relaxation), where T2 denotes the time at which the transverse
magnetization has decayed to 37% of its maximum strength
Mxy = M0 exp(− Tt1 ).
T1 is always greater than T2 .

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia
Medição de T2
dMy My
=−
dt T2
dMy dt
=−
My T2
Z My Z t
dM dt (32)
=−
M0 My 0 T2
My t
ln =−
M0 T2
My = M0 exp(−t/T2 )

Espectroscopia
Medição de T2
1 1 γ∆B0
∗ = + (33)
T2 T2 2
∆B0 =variação de B0 , dentro da amostra.
T2∗ Está relacionado com a não homogeneidade de B ~0.

Se B ~ 0 fosse homogéneo, My 0 representaria o FID. Na prática, o FID é
limitado pela não homogeneidade de B ~ 0 tal que a constante de decaimento
∗
é representada por T2 em vez de T2 .

Espectroscopia
Exemplo de sequências (métodos) de determinação de T2
Ecos de spin de Hahn

Método de Carr-Purcell
Método de Carr-Purcell modificado
Método de Carr-Purcell-Meiboom-Gill

Espectroscopia
Método de ecos de spins de HAHN 900 x 0 − τ − 1800 x 0

Espectroscopia
2τ 2
Aeco ∝ exp(− − γ 2 G 2 Dτ 3 )
T2 3
(34)
2τ
Aeco ∝ exp(− ) se τ for muito pequeno
T2

Espectroscopia
Método de CARR-PURCELL

Espectroscopia
τ 1
Aeco ∝ exp(− − γ 2 G 2 Dτ t)
T2 3 (35)
τ
Aeco ∝ exp(− ) se τ for muito pequeno
T2

Espectroscopia

Espectroscopia
Método de CARR-PURCELL MODIFICADO

Espectroscopia
Método de CARR-PURCELL MODIFICADO
No método de Carr-Purcell modificado o risco de acumulação de erro

elimina-se devido a aplicação de impulso B1 (−1800 x 0 ).

Espectroscopia
Método de CARR-PURCELL-MEIBOOM-GILL
900 x 0 − τ − (1800 y 0 − τ − 1800 y 0 )n

Espectroscopia
Método de CARR-PURCELL-MEIBOOM-GILL
900 x 0 − τ − (1800 y 0 − τ − 1800 y 0 )n

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia
Vantagens da sequência C.P.M.G
Rápido
Todos os ecos formam-se no eixo y positivo
Só temos 1 impulso de 900 e os restantes tem impulso de 1800

Espectroscopia
Medição de T1
T1 representa o grau de crescimento da componente Mz para o seu valor
de equilı́brio M0 .
dMz Mz − M0
=−
dt T1
dMz Mz M0
=− +
dt T1 T1
dMz Mz M0
+ =
dt T1 T1
dMz Mz (36)
=⇒ + =0
dt T1
dMz dt
=−
Mz T1
Mz t
ln =−
C T1
Mz = C · exp(−t/T1 )
Espectroscopia
C = C (t)
dMz dC − Tt C − Tt
= e 1 − e 1
dt dt T1
dMz Mz M0
=⇒ + =
dt T1 T1
dC − Tt C − Tt C − Tt M0
e 1 − e 1 + e 1 =
dt T1 T1 T1
dC − Tt M0 (37)
e 1 =
dt T1
M0 Tt
dC = e 1 dt
T1
t
C = M0 e T1 + C1
t
− Tt − Tt
Mz = M0 e T1 e 1 + C1 e 1
− Tt
Mz = M0 + C1 e 1

Espectroscopia
Método de SATURAÇÃO E RECUPERAÇÃO
dMz Mz − M0
=−
dt T1
.
. (38)
.
− Tt
Mz = M0 + C1 e 1

Espectroscopia
Determinação de C1 usando as condições iniciais do

sistema
t = 0 =⇒ Mz = 0
0 = M0 + C1 e 0 (39)
C1 = −M0

Espectroscopia
Equação da magnetização para a sequência de saturação e

recuperação
− Tt
Mz = M0 + C1 e 1 ||C1 = −M0
− Tt
Mz = M0 − M0 e 1 (40)
− Tt
Mz = M0 (1 − e 1 )
As vezes usa-se o termo M0 = Mz(∞).

Espectroscopia
− Tt
Mz = M0 (1 − e 1 )
t = 0 =⇒ Mz = 0
(41)
t → ∞ =⇒ Mz → M0
t = T1 =⇒ Mz = M0 (1 − e −1 )
900 x 0 − τ1 − 900 x 0
900 x 0 − τ2 − 900 x 0

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia
INVERSÃO E RECUPERAÇÃO 1800 x 0 − τ − 900 x 0

Determinação de C1 usando condições iniciais.
t = 0 =⇒ Mz = M0
−M0 = M0 + C1 e 0 (42)
C1 = −2M0
Equação de magnetização
− Tt
Mz = M0 − 2M0 e 1
− Tt
Mz = M0 (1 − 2e 1 )
t = 0 =⇒ Mz = M0 (43)
t → ∞ =⇒ Mz → M0
t = T1 =⇒ Mz = M0 (1 − 2e −1 )

Espectroscopia
τ
− T0
0 = M0 (1 − 2e 1 )
τ
− T0
0 = M0 − 2M0 e 1
τ
− T0
M0 = 2M0 e 1
1 τ
− 0
= e T1
2 (44)
1 τ0
ln = −
2 T1
τ0
ln1 − ln2 = −
T1
τ0
−ln2 = −
T1
τ0
T1 = (45)
ln2
τ0 pode ser determinado experimentalmente

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia
Determinacao de T1ρ
(Tempo de relaxação spin-rede no referencial rotacional)

Como M0 foi gerado por B0 e B0 B1y 0 entao a magnetização M0 não
~ 1y e M
vai desfazar; M0 não vai precessar em torno de B1y porque B ~ 0 são
co-planares. =⇒ a magnetização está trancada.
Depois de algum tempo M0 relaxa para M00 que é para poder ser
suportada por B1y 0
Como M0 está trancada no eixo y 0 , M0 vai relaxar para um valor M00 que
possa ser suportada por B1y .

Espectroscopia

Espectroscopia
M00 B1y 0
=
M0 B0
(46)
B1y
M00 = M0
B0
M0 relaxa para M00 exponencialmente, logo
dMy 0 dMy 0
=
dt T1ρ (47)
− Tτ
My 0 = M0 e 1ρ

Espectroscopia
Acumulação espectral
S √
= NS (48)
N
S = Signal
N = Noise
NS = Number of scans

Espectroscopia
Magnetic Resonance Imaging

Íman
bobinas emissoras e receptoras de radiofrequencias
Bobinas de gradiente

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia
k− Space

Espectroscopia
Image space (Depois do FT do k space)

Espectroscopia
Formação de Imagem

Espectroscopia
Magnetic Resonance Spectroscopy

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia
O espectro das frequências é a representação gráfica da amplitude das

frequências dos sinais primitivos usados para gerar o sinal composto. A
amplitude do sinal codifica a quantidade dos protões ressonantes,
enquanto a frequência de cada onda permite que a posição de cada
amostra possa ser conhecida. Graças a correlação deste sinal com um
ponto definido na fatia examinada (TMS), poderemos reconstruir a
imagem tomográfica de Ressonância Magnética.

Espectroscopia
Magnetic Resonance Spectroscopy
As pequenas diferencas nas frequencias de ressonancia formam a base para

um fenomeno chamado desvio quimico, apartir do qual um espectro de
desvio quimico é obtido.
ωP = ω0 (1 + δ) (49)
ωP = Actual freq. de ressonancia do composto em analise.
δ = desvio quı́mico.
ω0 = frequencia de Larmor.

Espectroscopia

Espectroscopia

Espectroscopia

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Ressonância Magnética Nuclear

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Similaridades entre celular e MRI scanner

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Milestones in Nuclear Magnetic Resonance

1922: Stern-Gerlach experiment.

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Equacao de Ressonancia/ Equacao de Larmor

Table: Nuclear magnetic resonance properties of various nuclei

Nucleus Spin I Natural abundance (%) γ/2π × 106 Hz/T

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Derivação clássica da equacão de ressonância

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Derivação quântica da equação de ressonância

O momento angular P ~ como qualquer outra propriedade de um sistema

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Para o caso do protão (I = 1/2)temos:

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Energia do núcleo dentro de um campo magnético

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Esquema de nı́veis energeticos para um núcleo com

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População dos nı́veis

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Mz = (nα − nβ)µz ||µz = γPz

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Depois das expansões obtém-se:

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O processo segundo o qual um sistema evolui para o equilı́brio térmico

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O processo de relaxação é um processo de emissão estimulada. A

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ω = frequência angular de precessão do referencial.

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As suas soluções são:

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Campo magnético eficaz

~ precessa à volta do campo