YORMA TECNICA NTP 339.177 ?>ERUANA 2002 Sorvisién de Reglementos Técnicos y Comerciales - TNDECOPT ‘alle de La Frosa 138, San Borja (Lima 41) Apardo 145 Lima, Peri Norma Técnica Peruana indecopi _ oo ——aNORMA TECNICA NTP 339.177 PERUANA 1del3 SUELOS. Método de ensayo para la determinacién cuantitativa de cloruros solubles en suelos y agua subterranea 1 OBJETO. 4 Esta Nucma Técnica Peruana establece el procedimiento de ensayo para 1a determinacién cuantitativa del {dn cloruro soluble en agua contenido en suelos ¥ agua subterrines, 12 La presente NIP especifica el procedimiento para la determinacién del contenido de ién cloruro soluble ea agua mediante e] métedo volumétrice de Mohr. 112 Con este método se pueden analizar muestras de suelos cuya centenido de clorurn sea de 10 mgskg a 150 mg/kg y muestras de aguas con contenidos de 1,5 ppm. a 100 ppm . Estos niveles también se pueden conseguir mediante dilucién como se dctulia on cl procedimicnto de ensayo. 113 Esta Nonna Técnica Peruana puede involuerar el uso de maverieles, equipes y operaciones peligrosos, No es propésito de esta NTP ocuparse de los probleraas de seguridad asociados a su uso. Es responsabilidad del usuario determinar, antes del uso de esia NTP, su aplicabilidad y limitacienes. 2 REFERENCIAS NORMATIVAS Las signicntes norms contienea disposiciones que al ser citadas on este texto constituyen requisitos de esta Nomna Téonica Peruana. Las ediciones inlicadas estchan en vigencia en el momento de este publicacién, Como toda Norma esta sujeta a revision, Se recomienda a aquellos que realicen acuerdos cn base a ellas, que anclicen la conveniencia ce usar lay ediciones recientes de las nonmas citadas scuuidarmente. ElNORMA TECNICA NTP 339.177 PERUANA de 13 Organismo Pervano de Nonmalizacién posee, en todo moment. la infermacién de las ‘Nonmas Técnicas Pecuanas en vigencia, 2A Normas Técnicas Peruanas 24d NTP 334.079:2000 CEMEKTOS. Especificacién nonnalizada para miasas de referencia y dispositivos de determinacién de masa para uso en los ensayos fisicos del cemento 242 NIP 350.001:1970 Tamices de ensayo 22 Normas Técnicas de Asociacion 221 AASHTO T2:1951 Sampling aggregates 222 ASHTO 1248:1989 Reducing field samples of aggregate to testing size 2.2.3 ASTM D1129:1999 Definitions of terms relating to water 224 ASTM D1193:1999 Specification for reagent water 22.8 ASTM D2777:1998 Practice for determination of precision and bias of upplicuble methods of commitice D- 19 on water 226 ASTM D3370: 1999 Practices for sampling waterNORMA TECNICA NUP 339.177 PERUANA 3 de 13 5. CAMPO DE APLICACION Esta Norma Técnica Peruana so uplica a muesiras de suelo y ague subterrinea, 4 PREPARACION DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO 41 Aparatos Aad Murstra de suelo 4A Balanza: De acuerdo a los requisites de la NIP 334.079, pare la clase de balunze de propisito general para el peso de lu muestra que vst sioudo ensuyuda, 4112 Aparatos de secado: Cualyusier mecanismo adecuade capaz de seoar las muestras a 60 °C +3 °C de temperatura, 414.3 ‘Tamices: Usar tamices de las siguientes tamafos: 6,3 nam (1/4 pulgada), 4.75 mea (NP 4), 2,00 mm (No. 10) y un fondo (base). Los tamices cumplirdn con la NTP 350.001. 4414 Aparato de pulvcrizaviéa: Mortero y mano de mortero recubierte de caucho 0 goma, 0 cualquier mecanismo adecuado capaz. de disgregar los aglomerados de particulas de suelo sin redueir el tamafio individual de los granos. ALLS Divisor de muestra: para la divisién proporeional de la muestra. y con capacidad de cbtener porciones representativas de ta misma, sin pérdida apreciable de finos, El ancha del recipiente ulilizado para alimentar el divisor de muestee dedera set igual al total del ancho combinado de los vertederes del divisor. También se puede cuartear la muestra sobre una Iona,NORMA TECNICA NIP 339.177 PERUANA, 4de13 4116 Centeifuga: con tubos que pueden contener por lo menos 50 ml. 412 Muestra de agua 4124 Aparato de filtrucién: apropiads para el tipo de filira elegide (de membrana 0 pepel. A22 Filtro de membrana: de 0,45 jum, 4123 Filtra de papet: lavado con Acido, sin cenizas y para precipitado fino. 42 Provedimiento 42d Muestra de suelo 42s Secar la muesira proveniente del campo al aire o en estufa a una ‘temperatura que no exceds Jos 60° C (las muestras sccadas en estufa u oiros aparatos de secado a lemperaturas que no excedan los 60 ° C sun considerados secados al aire), Con un cuarteador o divisor de muestra tomar la porcidn representativa de muestra requerida para el ensayo, Disyreger los aglomerados de particulas de suelo en un aperalo de pulverizacién evitando reducir et tamefio natural de las particulas individuales. 4212 Scparar ch fraccioaes la porsién de la musstra sclecsionada para ol andlisis mediante imo de {os siguientes métados: 4.24.21 Método alternative utilizando el tamiz de 2 1mm (N° 10): Separar la niuestra seca en dos fracciones utilizando un tamiz, de 2 mm (N° 10}, Moler la traceién retenida on este tamiz con el aparato de pulverizacién hasta que los aglomerados de paniculas de suelo se separen en granos individuales. Separar entonces e] suelo molide en dos fracciones utilizando el tamiz de 2 me (N° 10).NORMA TECNICA NIP 339.177 PERUANA 5 de t3 4.21.22 Método alternativo utilizando tanives de 4,75 mm y de 2 mm (N° 4 y N° 10): Separer Ia mmestra seza cn dos facciones utilizando un tamiz de 4,75 mm (N° 4), Moler la fraccién retenida en este tamiz. con el aparato de pulverizacién hasta que los aglomerades de particulas de suelo se separen en granos individuales y nuevamente separar en el amiz de 4,75 mm (N° 4). Mezclar cuidadosamente las fracciones que pasan el tamiz de 4,75 mm (N° 4) y, mediante el uso de un cuarieador o divisor de tnuestra, obtener una porcign representativa de muestra, Separar entonces esta porvién cuatteada utilizando el tamiz de 2 mm (N° 10), y procesarla como en el aparcade 421.21. 42123 Método altemativo utilizando tamices de 6,3 mm y de2 mm (1/4 pulgada y N° 10): Separar la muestra seca en dos fracciones wilizando un tamiz.de 6,3 mam (1/4 pulgada). Moler Ia fraccién retenida en este tamiz con el aparato de pulverizacion hasta que los aglomerados de particulas de suelo se separen en granos individuales y nuevamente separat en el tamiz de 6,3 mmm (1/4 pulgada). Mezelar cuidadosamente las fraeciones que pasan el tamiz de 63 mm (1/4 pulgada) y, mediante el uso de un cuarteador o divisor de muestra obtener una porcién representativa de muestra. Separar eftunces esta porcién cuarteada utilizando el tami, de 2 ram (N® 10), y procesatia como en el apartado 4.2.1.2.1 4213 La cantidad de material de suclo requerida para realizar un ensayo es de ‘aproximadamente 250 g de masa del material que pasa el tamiz de 2 mm (N® 10). 4214 Pesar 100 g de la muestra de suelo (ver apartado 4.2.1.3) en un frasco Brlenmeyer de 500 mL. Afiadir 300 mi. de agua destilads. Tapar y agitar vigorosamente durante 20 segundos, Repetir la agitacion después de I hora. Centrifugar la muestra y si sta exhibe turbidez, fltver la muestra a través de un filtro membrana de 0,45 micras. Conservar el filtrado ea un revipieate apropiado pata su posterior andlisis, 4.2.2 Muestra de agua 4221 Filtrar la muestra a través de papel de filtro de textura fina, tipo Whatman Ja muestra presenta turbidez. después del filuado, flltrarla a través de un filtro membrana de 0.45 micras)NORMA TECNICA NTP 339.177 PERUANA 6 de 13 4222 ‘Si la nmestra esti coloreada, adicionar 3 mL de una suspensién de hidréxido de aluminio (AI(OL);). Mezele, deje sedimentar y filtre. 5 RESUMEN DEL METODO 31 Este métoda de ensayo se basa en cl procedimicrto de Mohr para la determinecién del ién clorure con nitrato de plata. El cloruro reacciona con el idn plata antes de que se forme cromato de plata, debido a la baja solubilidad det clorure de plata. El cromato de potasio del indicador zeacciona con el exceso del i6n plata para formar un precipitado rqjo de cromato de plata. El punto final se alcanza cuando aparece el priraer color aaranja permanente 52 Este metodo es adecuado para andlisis de soluciones cuyo pH esté comprendido entre 6,0 y 8,5. Interferencias Los sulfuros, bromuros, yoduros, tlocianatss, cianuros, fosfatos, suttitos, carbonates, hidréxidos y hierro interfieren en este método de ensayo. Los sulfuros, sulfitos y tigsulfatos se pucden remover con un tralamicnte con perdxide (usualmente ao s¢ inienia remover bromurcs y yoduros debido a que su contenido suele ser insipnilicanie comparado con el clorurs). En caso necesatio se puede elevar el pH para precipitar los hidroxides de sigumos metales, incluyendo el hierro, que pueden elminarse por filtracién, El hier, bario, plome y bismuto precipitan con ¢} cromato de} indicador. . APARATOS 61 Bureta de 25 m1. de capacidad. 62 Plancha de calentamiento,NORMA TECNICA. NIP 339.177 PERUANA, Fae 13 63 Agitader magnétice y barres de agitacion cubiertas de teflon, 64 Bureta de 50 mL de capacidad con graduaciones éc 0,1 mL. 65 Pipetas de 1, 5, 10, 25, 30 y 50 mL de capacidad. 66 Vaso de 250 ml. . 67 Frasco erlenmeyer de 500 mL. 68 Matraz aforado (ficla) de 1 L. 69 Centrifuga con tubos de 50-ml. de capacidad. 6.10 pH-metro 6 papel indicador de pH, con un rango de medida de 1 2 11 a REACTIVOS 1 Pureza de los reuctivos: Se usardn reactivos de grado analitico en todos Jos ensayos. Podrén utilizarse otros grados demostrando previamente que la puteza del reactivo os suficientemente alia para permitir su uso sin desmedto de la exectitad de le determinaciGn, 72 Pureza del agua: A menos que se indique Jo contrario se utilizard egue de graco reactive, de acuerdo a la norma ASTM D1193, tipo IIL. 78 Solucién de écide nitrico (1419): Adicionar 1 volumen de écide nitrice (gravedad especifica 1,42)a 19 voliimenes de agua,NORMA TECNICA NTP 339.177 PERUANA, Side 13 2 Suspensiéa de hidréxido de alumin Disolver 125 g de sulfato de potasio y aluminio [AIK(SO,)2.12H,0] 0 sulfato de amonio y aluninio [AINH,($0,)2.12H,0] en 1 L de agua destilada. Calentar a 60°C y aiadir lemamente y con agitacion 5§ mL de bidréxido de amonio (NILOH), Dejar teposar por 1 hora apreximadamente, trasvasar a un recipionte de mayor tamafio y lavar el precipitado por sucesivas adiciones de agua destilada, agitando y decontando, hasta que quede libre de. cloruros. Cuando esté recién preparada, la suspensién acupa aproximadamente 1 L. 18 Solucién estindar de nitrato de plata (I mL de solucién equivsle a 1 mg de cloruro): Disolver 4.7929 g de AgNO; en egura destilada v traasferir Ia solucién a un matraz aferado de 11. Aftadir 1 gota de cide nitrico (HINOs) concentiade y enrasar con agua, El HNO; cvitara Ia procipitacién de hidroxido de plata, que podria cambjar la concentracién. Fstandarizar con elorwo de sodio (NaCl). Almacenar la solucién en un frasco marréa-émbar para protegerla dela accién de La luz. 16 Solucién estindar de nitrato de plats (equivalente 22 mg Cl/mL de solucién): Esta es une solucién esténdar mgs concentrada que se usa cuando las miuesiras ticnen concentraciones de iéa cloruro més elevadas que les indicadas en el apartado anterior. Disolver 9.5834 y de AgNOs en aproximadamente 700 mL de agua. Afiadir | gota de Acido nitrico concentrado (HNO) 'y diluir a 1 L en un mataz volumstrico. Estandatizar con cloruro de sodio (NaCl). Almacene Ja solucién en un frasco marrén-dmbar para protegerla de la accién de Ja luz, wT Solucién estindar de nifrato de plata (equivalente a 5 mg CI/mL de solucién): Para concentraciones ligeramente mds altas de cloruro que las indicadas en el epartado anterior, Disalver 23,9582 g de AgNO en aproximadamente 700 ml. de agua destilade. Adadir 1 gola de HINOs concentrado y diluir a 1 L en wn frasco volumétrica. Estandarizar con clorura de sodio (NaCl). Almacenar la solucién en un frasco marén- mbar para protegerla de la aeci6n de la luz. 78 Solucién indicadora al 5% de cromato de potasio o sodiv: Preparat una solucién al $ % (5 g/100 mL} y ajustar el pH © 7,0 con HNOs (1-19) o bicarbonato de sudio (NaHCO) en polvo, 79 Bicarbonate de sudio (NaHCO;): En polvo para ajustac el pH de ta rauestra a 8,3.NORMA TECNICA NIP 339.177 PERUANA. 9 de 13 7 Estandarizacién de la solucién de AgNO3 710.1 Secar de 2 g.a6 g de ctistales de cloruro de sodio de alta pureza (minimo 99,5 %) a 110 °C — 5 °C, durame J hora y enfriar en un desccador @ temperatura ambiente FAD. Pesar 1,6484 g de cristales de NaCl. Trunsferir los cristales a ua frasce volumétrico de 1 L, disolver, diluir y mezclar completamente. 1 mL. de esta solucién proporeiona 1 mg de CI 7.10.3 Pipetear alicuotas de 25 mL de solucién de NaCl para estandorizer la soluciin de AgNO; (1 mg Cl'/mL} y diluir a 100 mL con agua destilaca. Para concentraciones mayores utilizar alfewotas de 50 mL de solucién de NaCl para estandarizar la solucion de AgNOs (2 mg CY'mL) y diluir a 100 mL con agua. Utilizar 100 mL de solucién de NaC! pare estandarizar la solucién de AgNO3 ms concentrada G mg Clint) 7104 Afiadir 1 will de la soluciin indicadora (véuse apartade 4.5.7), | g de bicarbonate de sodio cn polvo, y title con AgNO; hasta la aparicién de wn calor anaranjado permanente, que precede a la aparicién de un precipitado rojo. El analista debera practicar esta tisulacion hasta familiarizarse con el colar del panto final. 7105 Realizar como minimo ensayos por duplicado, 7.10.6 Blamcu: Usilizer 0,2 mL como gasto del blencu del indicador, 0 determinario sustituyendo la muestra por 100 ml. de agua grado teactivo y realizar lo siguiente: a Verifiver el pH con un pHi-metro si se dispone de él, o coa papel indicador. Si el pIT esté en el rango de 6 a &, proseguir inmediztamente con el paso b. Si el pH est por dcbajo de 6 aftadir bicarbonato de sodio para ajustario al range indicado: si el pH esté por encima de 8, afiadir acido nftrico para ajustario al tango deseado,NORMA TECNICA NTP 339.177 PERUANA 10 de 13, b. Afiadir I mL de soluciéa de cromato de potasio. ©, Titular con solucién de nitrato de plata hasta que el indicador comience a. vitar de amatillo a rojo, d El bianco det indicafor es ol volumen de AgNOs requeride para alcanzar el punta final, Registrar este valar como el consuma del blanco de ensayo. 110.7 EJ titulo (1) de fa solucioa de nitrato de plata se expresa en la siguiente acuaciéa: mg CI" atilizado mL AgNO, requeridos-blance en mL. 710.8 Si los tftalos (T) de fas soluciones de AgNO; no son exactamente 1,0; 2,0 45,0 mg do CY por mL de AgNOs, puede ser factible diluir le solucién si esta muy concentrads 0 2hadic mas vitato de plata si esté may diluida. Ea cualquier caso re- estandarizar Ia soluci6n resuitaate. 8 PROCEDIMIENTO DE ENSAYO BS Tomer una alicuota de 30 mi. de extracto de sueio ¢ de 106 mL de la muestra de agua subterrinoa para la determinacién del ién cloruro. De ser necesario podia tomar nua aljcuota difuida, 82. Verificar el pl y titular como sigue: a. Veriticar of pH con un pHL-metto si se dispone de él, o con papel indicador. Si ol pH esti en el mmgo de 6 uo &, continuar mmediatamente con ef peso b. Si cl pH est’ debajo de 6,0 afadir bicarbonato de sodio pata ajustatlo all rango antcrionmente seitalado; si cl pH estd por encima de 8,0; afiada Scido nitrico pata sjustarlo al rango requerido.NORMA TECNICA NIP 339.177 PERUANA MM de 13 b Afiadir | nil de la soluci6n indicadora de eromato de potasio. ¢ Titular con la solucién de nitrato de plata hasta que cl indicador 9 comience a virar del color amarillo al rojo. Si Ja titulacién consume mds de 30 mL, tomar una allcuota més pequefla a fin de maniener Ia titulacién por debajo de este valor. Diluir con agua cualquier alicuota ids pequefia hasta aptoximadamente 50 mL antes de la tilulaciin. a Anotar el yolumen de AyNO: empleade busta Wegar al punto tinal y calcular el contenido de cloruro. e Restar lus 0,2 ml, de consumo del blanco el volumen del blanco deterninado en el apartado 7.10.6. CALCULOS 94 El contenido de ién cloruro en muestras de suelo y agus subterrdnea se calcula como sigue: (im AgNO; utilizado - B)x T1000 , Contenido de Cl’ (mg‘kg, my/L pon) a A Donde: B M~=e de muestra de suelo titulade, imulo, mg Cl/ml. AgNOs = consumo de! blaneo del indicudor (0,2 mL 6 cl valor determinade en 7.10.6.) justado por la dilucion hecha en 4.2.1.4 jjempio: 100 gde muestra __300mLde agua 30 mL dealfeuoia Enel caso de muestras de agua, M = mL. de alleuota analizada (véase 8.1).