Hội nghị Vật lý chất rắn và Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ 9 - SPMS2015 Tp.

Tp. Hồ Chí Minh

CÁC TÍNH CHẤT VỀ CẤU TRÚC VÀ TỪ CỦA MÀNG NdFeB

L. V. Cường1*, N. T. M. Hồng1, P. Đ. Thắng1,2
1
Phòng thí nghiệm Công nghệ micro và nano, Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội,
Nhà E4, 144 Xuân Thủy, Cầu Giấy, Hà Nội;
2
Khoa Vật lý kỹ thuật và Công nghệ nano, Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội,
Nhà E3, 144 Xuân Thủy, Cầu Giấy, Hà Nội;
*Email liên hệ: cuonglv@vnu.edu.vn

Tóm tắt: Màng từ cứng NdFeB có độ dày 5 µm được lắng đọng trực tiếp trên đế Si (001) bằng phương pháp phún xạ sử
dụng nhiệt độ đế lên đến 650°C. Ở dưới 450°C các màng chế tạo có đường cong từ trễ dạng hai bậc và có dị hướng từ
chuyển dần sang hướng của trục c theo chiều tăng của nhiệt độ. Trong khi đó các màng lắng đọng ở trên 500°C có cấu
trúc cột và đám cột với dị hướng từ vuông góc. Độ từ dư (µ0MR) lớn nhất đạt 1.4 T và lực kháng từ (HC) lớn nhất đạt 1.5
T, với mật độ năng lượng ((BH)max) có giá trị khoảng 300 kJ/m3 thu được với các màng chế tạo ở nhiệt độ 650°C. Các giá
trị này cho thấy các màng NdFeB này phù hợp để chế tạo các vi cấu trúc từ và có khả năng tích hợp trong các thiết bị vi
hệ thống.

Từ khóa: Vật liệu từ cứng, cấu trúc vi mô, dị hướng từ vuông góc

GIỚI THIỆU
Các màng NdFeB với dị hướng từ vuông góc đã
được nghiên cứu và phát triển trong thời gian dài bởi
nhiều nhóm nghiên cứu trên thế giới. Vật liệu dạng
màng có thể được chế tạo bằng các phương pháp hóa
học (như lắng đọng điện hóa, …) hoặc các phương
pháp vật lý (như lắng đọng bằng xung laser, phún xạ,
bốc bay nhiệt, …). Các kết quả công bố cho thấy các
màng NdFeB dị hướng từ vuông góc có thể thu được
bằng cách lắng đọng trực tiếp trên đế Si ở nhiệt độ
cao bằng phương pháp phún xạ (quá trình một bước)
[1-3] hoặc bằng quá trình xử lý nhiệt sau khi lớp
màng được lắng đọng trên đế Si ở nhiệt độ thấp (quá
trình hai bước) [1, 4, 5]. Ở quá trình hai bước, các
màng thu được thường có cấu trúc tinh thể theo dạng
các đám cột liên kết chặt với nhau và sắp xếp dọc
theo chiều dày màng. Tuy nhiên, cấu trúc này không
phải là yếu tố quan trọng và quyết định tới các tính
chất từ cứng và dị hướng từ của màng NdFeB [1].
thiểu các ảnh hưởng trên. Lớp Ta cũng được phủ
trên mặt màng NdFeB để bảo vệ và ngăn cản quá
trình ô-xy hóa. Quá trình phún xạ đều tiến hành ở
chân không cơ sở 10-7 Torr, áp suất khí Ar 2.2×10-3
Torr với tốc độ phún xạ cỡ 18 µm/h. Vật liệu từ
cứng muốn có chất lượng tốt thường có độ xếp chặt
cao với cấu trúc dạng các cột liên kết chặt với nhau.
Để có thể thu được cấu trúc này, trong quá trình lắng
đọng màng đế đã được đặt ở các nhiệt độ khác nhau,
từ nhiệt độ phòng lên tới 650°C. Nhiệt độ lắng đọng
tăng cũng giúp tăng cường tính từ cứng và dị hướng
từ ngoài mặt phẳng cho các màng NdFeB.
Các khảo sát về cấu trúc tinh thể và cấu trúc vi mô
của các màng NdFeB chế tạo được thực hiện bằng
kỹ thuật nhiễu xạ tia X (XRD) và hiển vi điện tử
quét (SEM). Tính chất từ được nghiên cứu qua phép
đo đường cong từ trễ (M(H)) tại nhiệt độ phòng, theo
hai phương song song và vuông góc với mặt phẳng
màng, sử dụng thiết bị từ kế mẫu rung (VSM).

Trong bài báo này, chúng tôi sẽ trình bày một số kết
quả nghiên cứu chế tạo màng NdFeB bằng phương
pháp phún xạ trên đế Si (001) ở một số nhiệt độ đế
khác nhau và khảo sát về cấu trúc, tính chất từ của
vật liệu.
THỰC NGHIỆM
Màng NdFeB được phún xạ từ bia vật liệu lên trên
đế Si (001) được giữ ở nhiệt độ phòng hoặc được đốt
nhiệt từ 300°C đến 650°C. Màng chế tạo được có độ
dày khoảng 5 µm nên độ ổn định cơ tính cần được
chú ý đến. Các yếu tố ảnh hưởng có thể dẫn tới sự
đứt gãy hay bong tróc màng gồm sự giãn nở nhiệt
khác nhau giữa các lớp (màng và đế), quá trình hình
thành tinh thể, quá trình chuyển pha, … Đối với các
màng NdFeB, lớp đệm Ta được sử dụng để giảm
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Ảnh SEM chụp theo mặt cắt ngang được trình bày
trên hình 1 cho một số một số màng NdFeB điển
hình. Kết quả thu được cho thầy cấu trúc vi mô gồm
các cột và đám cột có thể thu được với các màng
NdFeB được lắng đọng tại nhiệt độ 500°C (xem hình
1a). Các cột và đám cột này có thể phát triển dọc
theo chiều dày của màng khi nhiệt độ lắng đọng tăng
lên (xem hình 1b cho nhiệt độ 650°C). Như vậy các
màng có định hướng tinh thể dọc theo trục c, vuông
góc mặt phẳng màng, và xu hướng này càng được
tăng cường khi nhiệt độ lắng đọng tăng.
Kết quả nêu trên được khẳng định thêm qua việc
khảo sát cường độ của các đỉnh nhiễu xạ tương ứng
với các mặt tinh thể (00l) trong giản đồ XRD của các

4
Hội nghị Vật lý chất rắn và Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ 9 - SPMS2015 Tp. Hồ Chí Minh

màng NdFeB lắng đọng tại các nhiệt độ đế khác

nhau như trên hình 2. Có thể thấy rằng khi nhiệt độ
đế thay đổi từ nhiệt độ phòng lên đến 400°C, định
hướng tinh thể theo trục c là không rõ ràng bởi
cường độ các đỉnh nhiễu xạ (00l) yếu và hình dáng
đỉnh nhiễu xạ không sắc nét. Từ nhiệt độ đế 450°C
trở lên các đỉnh nhiễu xạ tương ứng với các mặt tinh
thể (004), (006) và (008) được tăng cường mạnh,
minh chứng cho định hướng tinh thể dọc theo trục c
của màng. (b)

(a)

(c)

(b)
Hình 1. Ảnh SEM mặt cắt của màng NdFeB được lắng
đọng tại nhiệt độ 500°C (a) và 650°C (b).

(d)

(e)
Hình 2. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các màng NdFeB
được chế tạo tại các nhiệt độ đế khác nhau.

(f)
Hình 3. Đường cong từ trễ đo theo các phương song
song (ip) và vuông góc (oop) của các màng NdFeB
(a) được lắng đọng tại nhiệt độ phòng (a), 300°C (b),
400°C (c), 450°C (d), 500°C (e) và 650°C (f).

5
Hội nghị Vật lý chất rắn và Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ 9 - SPMS2015 Tp. Hồ Chí Minh

Các đường cong từ trễ được đo theo hai phương mặt phẳng màng (như đã trình bày trong phần khảo
song song và vuông góc với mặt phẳng màng tại sát cấu trúc vi mô của các màng).
nhiệt độ phòng. Các kết quả này, được trình bày trên
hình 3, đã tính đến trường khử từ Hd và tín hiệu nền. Bảng 1: Từ độ dư, lực kháng từ, mật độ năng lượng đo
Từ các đường cong từ trễ, trươc hết có thể nhận thấy theo phương vuông góc với mặt phẳng màng của các
màng NdFeB như là một hàm của nhiệt độ lắng đọng.
rằng dị hướng từ ngoài mặt phẳng chiếm ưu thế
trong tất cả các màng NdFeB chế tạo. Với màng chế Nhiệt độ đế (BH)max
µ0MR (T) µ0HC (T)
tạo ở nhiệt độ phòng, đường trễ M(H) đo trong mặt (°C) (kJ/m3)
phẳng gần với đường đo theo phương vuông góc RT 0.8 0.4 96
màng. Khi tăng nhiệt độ đế, đường trễ M(H) đo theo 300 1.0 0.6 160
phương vuông góc được mở rộng theo cả hai trục tọa 400 1.0 0.9 160
độ với độ vuông tăng lên. Trong khi đó đường trễ 450 1.2 1.3 240
M(H) đo trong mặt phẳng màng với các nhiệt độ đế 500 1.3 1.5 288
trên nhiệt độ phòng có hình dáng thay đổi không 650 1.4 1.5 300
đáng kể. Điều này khẳng định sự tăng cường của dị
hướng từ vuông góc trong các màng NdFeB theo KẾT LUẬN
chiều tăng của nhiệt độ lắng đọng màng. Trường dị
Chúng tôi đã chế tạo thành công các màng từ cứng
hướng, ngoai suy từ giao điểm ở vùng từ trường cao
NdFeB 5µm chất lượng tốt với phương dị hướng từ
của các đường trễ đo theo hai phương song song và
vuông góc hoàn toàn với mặt phẳng màng. Các
vuông góc với mặt phẳng màng, có giá trị khoảng
màng được lắng đọng trực tiếp trên đế Si bằng
hoặc lớn hơn 8 T, tùy thuộc vào nhiệt độ lắng đọng
phương pháp phún xạ tại các nhiệt độ lắng đọng
của từng màng.
khác nhau. Cấu trúc và tính chất từ của các màng đã
Các thông số đặc trưng của đường cong từ trễ như được nghiên cứu bằng các phép đo VSM, X-Ray và
độ từ dư (µ0MR) và lực kháng từ (µ0HC) của các FESEM. Các màng tốt nhất chế tạo được có từ độ dư
màng NdFeB được liệt kê trên bảng 1. Ngoài ra mật µ0MR=1.4T, lực kháng từ µ0HC=1.5T, và mật độ
độ năng lượng cực đại ((BH)max), biểu thị cho chất năng lượng (BH)max=300kJ/m3 hoàn toàn có thể so
lượng của các vật liệu từ cứng, cũng được tính toán sánh được với các nam châm NdFeB khối. Các
từ cung đường cong M(H) trong góc phần tư thứ hai. màng NdFeB chế tạo được hứa hẹn tốt cho việc chế
Chúng ta có thể thấy rõ rằng theo chiều tăng của tạo các vi cấu trúc từ có từ trường và sự biến thiên từ
nhiệt độ, giá trị của các thông số đặc trưng này đều trường lớn qua đó đem tới tiềm năng tích hợp trong
tăng lên nhanh và sau đó tiến dần đến trạng thái “bão các thiết bị vi hệ thống.
hòa” ở nhiệt độ cao. Tại nhiệt độ 650°C độ từ dư đạt
1.4 T, lực kháng từ là 1.5 T và mật độ năng lượng Lời cảm ơn
cực đại là 300 kJ/m3, có thể so sánh được với các Các nghiên cứu được hỗ trợ một phần bởi đề tài
nam châm thiêu kết chất lượng hiện nay. QG.14.03 của Đại học Quốc gia Hà Nội. Tác giả Lê
Việt Cường cảm ơn Viện Néel (Cộng hòa Pháp) đã
Bên cạnh đó, nếu chú ý kỹ hơn đến hình dáng của
giúp đỡ thực hiện một phần các nghiên cứu.
các đường cong từ trễ đo theo vuông góc với mặt
phẳng màng NdFeB theo nhiệt độ lắng đọng, chúng Tài liệu tham khảo
ta có thể chia chúng thành hai nhóm. Với các màng
1. L.K.E.B. Serrona, R. Fujisaki, A. Sugimura, T. Okuda,
NdFeB được lắng đọng tại nhiệt độ 300°C, 400°C và
N. Adachi, H. Ohsato, I. Sakamoto, A. Nakanishi, M.
450°C, quá trình từ trễ biểu hiện dạng hai bậc với Motokawa, D.H. Ping and K. Hono, J. Magn. Magn.
một điểm nhảy bậc nhỏ trước giá trị lực kháng từ. Mater. 260, 406 (2003).
Quá trình này được cho là liên quan tới sự tồn tại 2. O. Cugat, J. Delamare and G. Reyne, IEEE Trans.
đồng thời các hạt NdFeB đơn domain và đa domain Magn. 39, 3608 (2003).
[3, 6], với các quá trình từ hóa xảy ra tại các giá trị 3. D. Givord and M. Rossignol, RE-Fe Permanent
từ trường khác nhau. Quá trình từ hóa hai bậc này Magnets, Oxford Publisher, 1996.
biến mất hoàn toàn ở các màng NdFeB được lắng 4. B. A. Kapitanov, N. V. Kornilov, Ya. L. Linetsky and
đọng ở nhiệt độ trên 450°C. Điều này phù hợp với sự V. Yu. Tsvetkov, J. Magn. Magn. Mater. 59, 289 (1993).
5. Ya.L. Linetsky and N.V. Kornilov, J. Mater. Eng.
xuất hiện và chiếm ưu thế của các hạt NdFeB đơn
Perform. (JMEPEG) 4, 188 (1995).
domain có dạng cột với moment từ được định hướng 6. L. K. E. B. Serrona, A. Sugimura, N. Adachi, T. Okuda,
dọc theo chiều dài cột, hay gần với trục c, vuông góc H. Ohsato, I. Sakamoto, A. Nakanishi, M. Motokawa, D.
H. Ping and K. Hono, App. Phys. Letts. 82, 1751 (2003).