Nguyễn Ngọc Hải – N1K68

TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI
BM HÓA PHÂN TÍCH VÀ ĐỘC CHẤT
Hệ chính qui định hướng NOP
Đề số 6813
ĐỀ THI HẾT HỌC PHẦN
MÔN KIỂM NGHIỆM
Học kỳ II – Năm học 2016 – 2017
Thời gian: 90 phút (không kể phát đề)

Câu 1 (3,0 điểm)

Trình bày phương pháp xây dựng tiêu chuẩn về phương pháp thử?

Câu 2 (3,5 điểm)

Anh (chị) hãy:
1. Trình bày nguyên tắc và các yêu cầu của kĩ thuật quang phổ UV-VIS bằng
cách đo trực tiếp.
2. Xây dựng qui trình thử độ hòa tan cho viên nén cinarizin 25 mg bằng đo
quang UV-VIS sử dụng kĩ thuật trực tiếp biết:
- Môi trường hòa tan là 900 ml dung dịch acid hydroclorid 0,1 M.
- A (1%, 1m) của cinarizin ở bước sóng 253 nm là 575.

Câu 3 (3,5 điểm)

1. Định lượng thuốc tiêm truyền Natri clorid 0,9% bằng phương pháp hóa
học. Lấy chính xác 10ml chế phẩm cho vào bình nón có dung tích 100ml,
thêm 3 giọt dung dịch kalicromat 5% và chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat
0,1N có K = 1,0055 đến khi có tủa hồng thì hết 17,5ml. Hỏi chế phẩm này có
đạt yêu cầu về định lượng không? Biết:
- 1ml Bạc nitrat 0,1N tương đương với 5,844 mg NaCl.
- Giới hạn cho phép 95,0 – 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
2. Trình bày cách kiểm tra độ rã đối với thuốc nang mềm, nang cứng và nang
tan trong ruột?

Cán bộ coi thi không giải thích gì thêm!

 Nguyễn Ngọc Hải – N1K68
ĐÁP ÁN ĐỀ KIỂM NGHIỆM LỚP NOP SỐ 6813
Câu 1 (3,0 điểm)
Các loại qui trình về phương pháp thử:
- Mục đích của tiêu chuẩn hóa - Định tính 0,25
- Độ tinh khiết - Định lượng x 4 ý
Các yêu cầu chất lượng:
• Tính tiên tiến 0,25
- Độ đúng - Công thức tính độ đúng x 4 ý
- Độ chính xác - Công thức tính độ chính xác
• Tính chọn lọc đặc hiệu Tính tuyến tính 0,25
• Tính thực tế Tính kinh tế x 4 ý
• Tính an toàn
Câu 2 (3,5 điểm)
1. Nguyên tắc 0,50
Yêu cầu 0,50
2. Xây dựng phương pháp (2,0 điểm)
- Tính được khoảng nồng độ đo quang 0,25
1
C%=D/A1 = 0,001% = 0,01 mg/ml 0,25
(0,0005-0,0015%) = 0,288-0,863
- Từ 1 viên thuốc 25 mg. Tính được độ pha loãng 0,25
DT= 25/0,01 = 2,500 (lần)
- Xây dựng được các bước chuẩn bị dung dịch thử
• Cho từng viên cinarizin 25 mg vào 900 ml môi trường hòa tan dd HCl 0,1M 0,25
• (Nồng độ dd khoảng 0,028 mg/ml). Cần pha loãng tiếp khoảng 2,5 lần. 0,25
• Lọc loại bỏ 20 mL dịch lọc đầu. Hút chính xác 20,0 mL dịch lọc cho vào 0,50
bình định mức 50,0 mL, định mức vừa đủ bằng HCl 0,1M.
- Mẫu trắng: dung dịch HCl 0,1M 0,25
3. Xây dựng và tính công thức tính hàm lượng % 0,25 x 2
Câu 3 (3,5 điểm)
1. Hàm lượng thuốc tiêm truyền
Xây dựng công thức tổng quát
HLTT có trong 1 lọ = (V Bạc nitrat. Khc. 5,844/1000).10 0,25 x 2 ý
HL so với nhãn= (HLTT có trong 1 lọ/0,9).100 0,25 x 2 ý
Thay số tính được HL%= 114,3% 0,25 x 2 ý
Kết luận hàm lượng không đạt yêu cầu 0,25 x 2 ý
2. Trình bày cách kiểm tra độ rã đối với thuốc nang cứng, nang
mềm và nang tan trong ruột?
Nang cứng: môi trường thử. Điều kiện khác và yêu cầu. 0,25 x 2 ý
Nang mềm: môi trường thử. Điều kiện khác và yêu cầu. 0,25 x 2 ý
Nang tan trong ruột: môi trường, điều kiện 0,25 x 2 ý