BÁO CÁO THỰC TẬP

THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH PHÂN TÍCH

ĐỊNH LƯỢNG HOẠT CHẤT VIÊN NÉN PARACETAMOL 500MG
BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG
Công thức viên nén Paracetamol 500mg
Paracetamol 500,00 mg
Lactose 79,00 mg
Tinh bột sắn 65,50 mg
Dextrin 5,00 mg
Talc 3,00 mg
Magnesi stearat 0,50 mg
I. Định lượng Paractamol trong viên nén Paracetamol 500mg bằng phương pháp đo
quang
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong nang và nghiền thành bột mịn. Cân
chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,075 g paracetamol cho vào bình định
mức 100 ml, thêm 25 ml dung dịch natri hydroxyd 0, 1 M, thêm 50ml nước và lắc kỹ 15 min.
Thêm nước đến định mức, lắc đều. Lọc, loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu.
Lấy 5,0 ml dịch lọc cho vào bình định mức 50,0 ml. Thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lấy
chính xác 5 ml dung dịch này cho vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm 5 ml dung dịch
natri hydroxyd 0,1 M. Pha loãng với nước đến định mức, lắc đều. Đo độ hấp thụ ánh sáng của
dung dịch thu được ở bước sóng 257 nm, cốc đo dàỵ 1 cm. Dùng dung dịch natri hydroxyd 0
,01 M làm mẫu trắng. Tính hàm lượng paracetamol, C8H9NO2 , theo A(1 %, 1cm). Lấy 715 là
giá trị A (1 %, 1cm), ở bước sóng 257 nm.
Yêu cầu: Hàm lượng paracetamol , C8H9NO2, từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
II. Các chỉ tiêu
Stt Chỉ tiêu Thực hiện trên mẫu Yêu cầu
1 Tính đặc hiệu -Mẫu trắng - Phổ UV mẫu thử tương tự phổ
-Mẫu placebo UV mẫu chuẩn Paracetamol( có
-Mẫu chuẩn Paracetamol 7,5 cực đại hấp thụ trong khoảng
µg/ml 257nm ± 2nm)
-Mẫu thử/ Mẫu tự tạo (chuẩn - Độ hấp thụ của mẫu placebo ≤
+ placebo) 2% so với mẫu có hoạt chất
1
 2 Độ thích hợp - Mẫu chuẩn Paracetamol
hệ thống 7,5µg/ml
3 Độ tuyến tính - Mẫu chuẩn Paracetamol ở 5
nồng độ tương ứng 70%,
90%, 100%, 120%, 130%
- Cực đại hấp thụ trong khoảng
257nm ± 2nm
- RSD giá trị mật độ quang ≤ 2%
Hệ số tương quan r ≥ 0,995

4 Độ đúng -Mẫu tự tạo 80%, 100%, - Tỉ lệ thu hồi trong khoảng

120%, mỗi nồng độ 3 mẫu 98% - 102%
5 Khoảng xác -Khoảng xác định nằm trong
định khoảng tuyến tính và đạt độ đúng
6 Độ chính xác - 6 mẫu thử nồng độ 100% - % Hàm lượng mẫu thử đạt như
(Độ lặp lại) trong chuyên luận
- RSD ≤ 2%
1. Tính đặc hiệu
1.1. Định nghĩa
Tính đặc hiệu hay tính chọn lọc của một quy trình phân tích là khả năng cho phép xác định
chính xác và đặc hiệu chất cần phân tích mà không bị ảnh hưởng bởi sự có mặt của các chất
khác (tạp chất, sản phẩm phân hủy,…) có trong mẫu thử.
1.2. Yêu cầu
- Phổ UV mẫu thử mẫu thử tương tự phổ UV của mẫu chuẩn Paracetamol (có cực đại hấp
thụ trong khoảng 257± 2nm)
- Độ hấp thụ của mẫu placebo ≤ 2% so với mẫu có hoạt chất.
1.3. Tiến hành
a.Pha mẫu trắng NaOH 0,01M
- Cân 0,4g NaOH.
- Hòa tan với nước cất vào Bình định mức 1000ml.
- Thêm nước đến vạch.
b.Pha mẫu Placebo (mẫu nền)
- Cân tá dược (gấp 20 lần so với công thức). Trộn đều các tá dược đã cân bằng cối chày,
mTD = 3,060g.
- Tính lượng tá dược cần cân để pha vào bình định mức 250ml
Theo công thức, 500mg Paracetamol ứng với 153mg tá dược .
 0,075g Paracetamol sẽ ứng với 22,95mg tá dược.
- Lượng tá dược để pha vào bình định mức 250ml là: 22,95g x 2,5 = 57,375mg ~ 0,0574g
2
- Cân 0,0574g tá dược từ tá dược đã trộn trong cối chày ở trên.
- Hòa tan lượng tá dược vừa cân với dung dịch NaOH 0,01M (mẫu trắng) vào bình định mức
250ml, thêm NaOH 0,01M đến vạch.
- Lắc đều khoảng 15 phút, lọc qua giấy lọc khô, bỏ 20ml dịch lọc đầu.
- Lấy chính xác 5ml dịch lọc vào bình định mức 50ml, thêm NaOH 0,01M đến vạch, lắc đều.
- Lấy chính xác 5ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 50ml, thêm NaOH 0,01M đến
vạch, lắc đều.  Thu được 50ml mẫu Placebo.
c. Pha mẫu chuẩn paracetamol 7,5 µg/ml
- Cân chính xác 75 mg paracetamol chuẩn cho vào bình định mức 100ml, thêm NaOH 0,01
N đến vạch → dung dịch A
- Hút chính xác 5ml dung dịch A cho vào bình định mức 50 ml, thêm NaOH 0,01N tới vạch
(pha loãng 10 lần) → dung dịch B
- Hút chính xác 5ml dung dịch B cho vào bình định mức 50ml, thêm dung dịch NaOH 0,01N
đến vạch (pha loãng 10 lần) → mẫu chuẩn paracetamol 7,5µg/ml.
d. Pha mẫu tự tạo (mẫu placebo + mẫu chuẩn)
- Cân (22,95 mg placebo + 75mg paracetamol)×2,5= 57,375mg placebo + 187,5mg
paracetamol cho vào bình định mức 250ml, thêm NaOH 0,01N đến vạch → dung dịch X
- Hút 5ml dung dịch X cho vào bình định mức 50ml, thêm NaOH 0,01N đến vạch (pha loãng
10 lần) → dung dịch Y
- Hút 5ml dung dịch Y cho vào bình định mức 50ml, thêm NaOH 0,01N đến vạch (pha loãng
10 lần) → Mẫu tự tạo.
1.4. Báo cáo kết quả

Phổ UV mẫu chuẩn Phổ UV mẫu tự tạo

Paracetamol 7,5 µg/ml (chuẩn + placebo)

 Phổ UV của mẫu tự tạo và mẫu chuẩn tương tự nhau:

- Hình dạng phổ tương tự nhau, có 2 pic lớn.

3
- Có cực đại hấp thụ nằm trong khoảng 257±2nm (Mẫu chuẩn và mẫu tự tạo đều đạt đỉnh ở
257nm).

Phổ UV của mẫu Placebo

- Phổ UV của mẫu Placebo không có cực đại hấp thụ nằm trong khoảng 257±2nm.
KẾT LUẬN: Quy trình phân tích đạt về tính đặc hiệu theo ICH.
2. Độ thích hợp của hệ thống
Các phép thử về tính phù hợp của hệ thống là phần không thể thiếu của nhiêu quy trình phân
tích. Phép thử này dựa vòa khái niệm là tất cả các thiết bị, dụng cụ điện tử, sự vận hành hệ
thống, mẫu phân tích,… cấu thành nên hệ thống hoàn chỉnh của một quá trình phân tích, nên
cần phải được đánh giá tính tương thích trước khi tiến hành phân tích để đảm bảo toàn bộ hệ
thống có hiệu năng phù hợp. Việc thiếp lập các thông số của phép thử về tính phù hợp của hệ
thống đối với một quy trinh tùy thuộc vào loại quy trình phân tích sẽ được thẩm định
2.1. Yêu cầu
Nếu không có chỉ dẫn gì khác trong chuyên luận thì hệ thống phải đạt các yêu cầu sau đây:
- Cực đại hấp thụ trong khongar 257 ± 2 nm
- RSD giá trị mật độ quang ≤ 2%
2.2. Cách tiến hành
Thực hiễn trên mẫu chuẩn Paracetamol 7,5 µg/ml (100%)
Tiến hành đo 6 lần

4
2.3. Báo cáo kết quả
Có 6 giá trị độ hấp thụ

A1 0.675462

A2 0.675743

A3 0.673006

A4 0.673447

A5 0.676434

A6 0.674790

 Độ hấp thụ trung bình :

𝐴̅ = 0.674814
=> Độ lệch chuẩn tương đối :

SD 
( A  A) 2

 1.345026 x 10-3
n 1
SD
RSD   100  0.199 % < 2%
A
KẾT LUẬN: Quy trình phân tích ĐẠT về Độ thích hợp hệ thống theo ICH.
3. Độ tuyến tính
3.1. Định nghĩa
Tính tuyến tính của quy trình phân tích là khả năng luận ra các kết quả của phương pháp dựa
vào đường biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ đáp ứng của đại lượng đo được (y) và nồng độ (x)
hay trực tiếp tính toán dựa vào tương quan tỷ lệ giữa đại lượng đo được (y) và nồng độ (x).
Cả hai trường hợp đều yêu cầu đại lượng đo được và nông độ phải có sự phụ thuộc tuyến tính.
3.2. Đại lượng đặc trưng cho tính tuyến tính
Tính chất tuyến tính được biểu thị bằng hệ số tương quan r hay giá trị bình phương của hệ số
tương quan r2 .
Nếu là sự phụ thuộc tuyến tính, ta có khoảng khảo sát đường biểu diễn là một đoạn thẳng tuân
theo phương trình sau: y = ax + b.
Sau khi xác định được khoảng tuyến tính của phương pháp, ta có thể xây dựng phương trình
hồi quy của khoảng này, tức là xác định hệ số a và b.

5
3.3. Phương pháp tiến hành thẩm định tính tuyến tính
Tiến hành thực nghiệm để xác định các giá trị đo được của mật độ quang (y) của Paracetamol
tại bước sóng 257 nm theo nồng độ x.
Để khảo sát tính tuyến tính, tiến hành ở 5 nồng độ khác nhau ( 70%, 90%, 100%, 110%,
130%), đo và xác định độ đáp ứng của đại lượng đo theo từng nồng độ. Thiết lập phương trình
hồi quy và vẽ độ thị biểu diễn mối tương quan giữa tín hiệu đáp ứng theo nồng độ.
- Pha dung dịch chuẩn Paracetamol có nồng độ tương ứng 70%, 90%, 100%, 110%, 130% với
nồng độ mẫu chuẩn phân tích.
- Cân 0,075g paracetamol cho vào bình định mức 100ml, thêm NaOH 0,1M đến vạch, lắc kĩ
trong 15 phút (dung dịch A)
- Hút 5ml dung dịch A cho vào bình định mức 50ml, thêm NaOH 0,1M đến vạch, lắc kĩ thu
được dung dịch chuẩn nồng độ 1000% (dung dịch B).
- Hút 3,5ml dung dịch B cho vào bình định mức 50ml, thêm NaOH 0,1M đến vạch, lắc kĩ thu
được dung dịch chuẩn nồng độ 70%.
- Hút 4,5ml dung dịch B cho vào bình định mức 50ml, thêm NaOH 0,1M đến vạch, lắc kĩ thu
được dung dịch chuẩn nồng độ 90%.
- Hút 6ml dung dịch B cho vào bình định mức 50ml, thêm NaOH 0,1M đến vạch, lắc kĩ thu
được dung dịch chuẩn nồng độ 120%.
- Hút 6,5ml dung dịch B cho vào bình định mức 50ml, thêm NaOH 0,1M đến vạch, lắc kĩ thu
được dung dịch chuẩn nồng độ 130%.
3.4. Báo cáo kết quả
Kết quả đo:

Mẫu Kết quả độ hấp thụ các lần đo Hàm lượng thực C
dung dịch ( µg/ml)
1 2 3

70% 0,495744 0,495307 0,494833 0,495295 6,9272

90% 0,631083 0,632052 0,63163 0,631588 8,8334

100% 0,675997 0,67581 0,676107 0,675971 9,4541

120% 0,816906 0,816598 0,817967 0,817157 11,4288

130% 0,912787 0,912378 0,912282 0,912482 12,7620

6
 𝐴 𝐴
Công thức tính hàm lượng thực: C% = 1% .𝑙 =
𝐸1𝑐𝑚 715

∑𝑛 𝑛 𝑛
𝑖=1 𝐶𝑖 𝐴𝑖 − ∑𝑖=1 𝐶𝑖 .∑𝑖=1 𝐴𝑖
Tính hệ số tương quan: r = =1
√∑𝑛 ̅ 2 𝑛 ̅ 2
𝑖=1(𝐶𝑖 −𝐶 ) ∑𝑖=1(𝐴𝑖 −𝐴)

Phương trình hồi quy:

Phương trình hồi quy

1 0.912482333
0.9 0.817157
0.8
0.675971333
0.7 0.631588333
y = 0.0715x + 3E-06
0.6 0.495294667 R² = 1
0.5
A

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 2 4 6 8 10 12 14
C (µg/ml)

Yêu cầu: Hệ số tương quan r lớn hơn hoặc bằng 0,995.

Nhận xét: r = 1 ≥ 0,995
KẾT LUẬN: Quy trình phân tích đạt về độ tuyến tính theo ICH.
4. Độ đúng
4.1. Định nghĩa
Độ đúng của một quy trình phân tích là mức độ sát gần của các giá trị tìm thấy với giá trị thực,
khi áp dụng quy trình đề xuất trên cùng một mẫu thử đã được làm đồng nhất trong cùng điều
kiện xác định.
Độ đúng bị ảnh hưởng bởi sai số hệ thống.
4.2. Yêu cầu
Tỷ lệ thu hồi trong khoảng 98% - 102%
4.3. Cách tiến hành
Thực hiện trên mẫu tự tạo 80%, 100%, 120% (mỗi nồng độ 3 mẫu)
*Pha mẫu tự tạo 80%:
- Dùng micropipet lấy chính xác 4 ml từ dung dịch B cho vào bình định mức 50ml.
7
- Thêm NaOH 0.01M đến vạch.
- Pha 3 mẫu.
*Pha mẫu tự tạo 100%:
- Dùng micropipet lấy chính xác 5 ml từ dung dịch B cho vào bình định mức 50ml.
- Thêm NaOH 0.01M đến vạch.
- Pha 3 mẫu.
*Pha mẫu tự tạo 120%:
- Dùng micropipet lấy chính xác 6 ml từ dung dịch B cho vào bình định mức 50 ml.
- Thêm NaOH 0.01M đến vạch.
- Pha 3 mẫu.
Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên ở bước sóng 257nm, dùng cốc dày 1cm. Mẫu trắng là
dung dịch NaOH 0.01M. Lấy 715 là giá trị A (1%, 1cm) ở bước sóng 257 nm.
4.4 Báo cáo kết quả
𝑋̅ 𝐻à𝑚 𝑙ượ𝑛𝑔 đ𝑜 đượ𝑐
Tỷ lệ thu hồi = .100% = . 100%
𝜇 𝐻à𝑚 𝑙ượ𝑛𝑔 𝑐ủ𝑎 𝑐ℎấ𝑡 𝑐ℎấ𝑡 𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 𝑐ℎ𝑜 𝑣à𝑜

Mẫu có Giá trị A đo được Giá trị A Giá trị C

nồng độ trung bình (μg/ml)
thực 80% Lần 1 Lần 2 Lần 3

Mẫu 1 0.414919 0.415890 0.415432 0.415414 5.809981

Mẫu 2 0.410896 0.411280 0.410923 0.411033 5.748713

Mẫu 3 0.422396 0.422111 0.422530 0.422346 5.906932

Mẫu có Giá trị A đo được Giá trị A Giá trị C

nồng độ trung bình (μg/ml)
thực 100% Lần 1 Lần 2 Lần 3

Mẫu 1 0.567886 0.568300 0.568821 0.568336 7.948751

Mẫu 2 0.539756 0.539418 0.539942 0.539705 7.548326

Mẫu 3 0.523207 0.523296 0.523632 0.523378 7.319977

8
Mẫu có Giá trị A đo được Giá trị A Giá trị C
nồng độ trung bình (μg/ml)
thực 120% Lần 1 Lần 2 Lần 3

Mẫu 1 0.622678 0.622874 0.622910 0.622821 8.710779

Mẫu 2 0.635429 0.635994 0.635952 0.635792 8.892191

Mẫu 3 0.640790 0.640676 0.640060 0.640509 8.958163

Giá trị thực Mẫu Giá trị C đo được Tỷ lệ thu hồi

(μg/ml) (%)

80% 1 5.809981 96.83302

2 5.748713 95.81189

3 5.906932 98.44887

100% 1 7.948751 105.9833

2 7.548326 100.6444

3 7.319977 97.59969

120% 1 8.710779 96.78643

2 8.892191 98.80212

3 8.958163 99.53515

Ở các nồng độ khảo sát, các mẫu cho tỷ lệ thu hồi từ 95.8-105%.
Tỷ lệ thu hồi của mẫu khảo sát nằm ngoài khoảng 98-102%.
KẾT LUẬN: Quy trình phân tích không đạt độ đúng theo ICH.
5. Khoảng xác định
5.1. Định nghĩa
Khoảng xác định của một quy trình phân tích là khoảng cách giữa nồng độ trên và dưới của
chất phân tích trong mẫu thử (bao gồm cả các nồng độ này), trong khoảng nồng độ này, quy
trình phân tích đã được chứng minh đáp ứng độ chính xác, độ đúng và tính tuyến tính.
9
5.2. Yêu cầu
Khoảng xác định nằm trong khoảng tuyến tính và đạt độ đúng.
5.3. Tiến hành
Thực hiện trên mẫu tự tạo 80%, 100%, 120% (mỗi nồng độ 3 mẫu)
*Pha mẫu tự tạo 80%:
- Dùng micropipet lấy chính xác 4 ml từ dung dịch B cho vào bình định mức 50ml.
- Thêm NaOH 0.01M đến vạch.
- Pha 3 mẫu.
*Pha mẫu tự tạo 100%:
- Dùng micropipet lấy chính xác 5 ml từ dung dịch B cho vào bình định mức 50ml.
- Thêm NaOH 0.01M đến vạch.
- Pha 3 mẫu.
*Pha mẫu tự tạo 120%:
- Dùng micropipet lấy chính xác 6 ml từ dung dịch B cho vào bình định mức 50 ml.
- Thêm NaOH 0.01M đến vạch.
- Pha 3 mẫu.
Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên ở bước sóng 257nm, dùng cốc dày 1cm. Mẫu trắng là
dung dịch NaOH 0.01M. Lấy 715 là giá trị A (1%, 1cm) ở bước sóng 257 nm.
5.4 KẾT LUẬN: Quy trình phân tích không đạt khoảng xác định theo ICH.
6. Độ chính xác
6.1 Định nghĩa
Độ chính xác là mức độ gần sát (closeness) giữa các kết quả riêng biệt so với giá trị trung bình
thu được khi áp dụng phương pháp đề xuất cho cùng một mẫu thử đồng nhất trong cùng điều
kiện nhất định. Độ chính xác cũng còn được coi là mức độ dao động của các kết quả riêng biệt
với giá trị trung bình.
Độ chính xác bị ảnh hưởng bởi sai số ngẫu nhiên (Random errors)
6.2 Đại lượng đặc trưng cho độ chính xác
Độ chính xác của phương pháp được biểu thị bằng: ĐỘ LỆCH CHUẨN TƯƠNG ĐỐI (RSD)
= HỆ SỐ PHÂN TÁN (CV)
Tiêu chuẩn chấp thuận cho độ chính xác phụ thuộc rất nhiều vào loại phân tích. Đối với quy
trình định lượng thường quy, RSD có thể dể dàng trên dưới 1%. Đối với phân tích các mẫu sinh

10
học, độ chính xác khaorng 20% ở giới hạn định lượng dưới và 15% ở các nồng độ khác cao
hơn. Đối với các mẫu thực phẩm và mẫu môi trường, độ chính xác phụ thuộc rất nhiều vào mẫu
phân tích, nồng độ chất phân tích, kỹ thuật phân tích. Trong các trường hợp này, RSD có thể
thay đổi từ 2% đến 20%
Giá trị RSD càng nhỏ, quy trình phân tích có độ chính xác càng cao.
6.3 Phân loại
a) Độ lặp lại
Biểu thị độ chính xác trong cùng điều kiện tiến hành và trong khoảng thời gian ngắn, cụ thể là
việc tiến hành thử nghiệm được thực hiện bởi một người, trong cùng một phòng thí nghiệm,
trên cùng một trang thiết bị và trong cùng một thời gian.
Tiến hành: độ lặp lại thực hiện bằng cách tiến hành định lượng tối thiểu 9 lần mẫu thử trong
miền giá trị của quy trình phân tích (ví dụ: 3 lần phân tích/nồng độ x 3 nồng độ khác nhau)
hoặc thực hiện định lượng tối thiểu 6 lần ở nồng độ 100%
b) Độ chính xác trung gian
Biểu thị độ chính xác của quy trình theo các biến số của phòng thí nghiệm tại nhiều ngày khác
nhau (độ chính xác liên ngày), với nhiều kiểm nghiệm viên khác nhau và với các trang thiết bị
khác nhau,…
Tiến hành: Phương pháp chủ yếu là thực hiện định lượng lặp lại nhiều mẫu.
c) Độ sao chép lại ( Độ tái lặp)
Biểu thị độ chính xác của nhiều phòng thí nghiệm (hợp tác nghiên cứu) tiến hành nghiên cứu
trên cùng một mẫu đồng nhất đã được phân thành nhiều mẫu nhỏ.
6.4 Tiến hành (Chỉ thực hiện độ lặp lại)
Mẫu thử: Paracetamol 500mg
- Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, nghiền thành bột mịn.
- Cân chính xác một lượng bột tương ứng khoảng 0,075 g paracetamol vào bình định mức
100ml. Thêm 75 ml dd NaOH 0,01M (TT), lắc 15 phút. Thêm tiếp dd NaOH 0,01M (TT) đến
vạch định mức. Lắc đều, lọc qua giấy lọc khô, bỏ 20ml dịch lọc đầu.
- Lấy chính xác 5ml dịch lọc cho vào bình định mức 50ml. Thêm dd NaOH 0,01M (TT) đến
vạch, lắc đều.
- Lấy 5ml dung dịch trên cho vào bình định mức 50ml. Thêm dd NaOH 0,01M (TT) đến vạch,
lắc đều. Thu được mẫu thử 1 (MT1)
- Thực hiện như vậy 6 lần, thu được 6 mẫu thử, đánh dấu: MT1, MT2, MT3, MT4, MT5, MT6.

11
- Đo độ hấp thụ của 6 dung dịch thu được ở bước song 257nm, dùng cốc dày 1cm. Mẫu trắng là
dd NaOH 0,01M (TT).
- Tính hàm lượng paracetamol, C8H9NO2 theo A(1%, 1cm). Lấy 715 là giá trị A(1%, 1cm) ở
bước song 257nm.
Yêu cầu: Hàm lượng paracetamol, C8H9NO2 từ 95,0% đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Yêu cầu của độ chính xác:

Chỉ tiêu Thực hiện trên mẫu Yêu cầu

Độ chính xác 6 mẫu thử nồng độ 100% - % hàm lượng mẫu thử đạt như trong chuyên luận
(từ 95,0% đến 105,0%)
- RSD ≤ 2%

6.5 Báo cáo kết quả:

Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình:

Viên thứ Khối lượng viên (g) Khối lượng trung bình (g) Lượng bột viên cần cân (g)

1 0, 6439 mtb = 0,6313 0,075 𝑥 0,6313

mcân = = 0,0947
0,5

2 0, 6395

3 0, 6364

4 0, 6283

5 0, 6299

6 0, 6220

7 0, 6256

8 0, 6368

9 0, 6330

10 0, 6308

11 0, 6255

12 0, 6203

12
13 0, 6295

14 0, 6323

15 0, 6311

16 0, 6303

17 0, 6287

18 0, 6367

19 0, 6275

20 0, 6374

Đo độ hấp thụ, tính hàm lượng paracetamol so với hàm lượng ghi trên nhãn, tính giá trị RSD

Mẫu A (257nm) 𝐴 .10

C= / (0,075. 10-3) (%)
715
thử
Lần 1 Lần 2 Lần 3 𝐴̅

MT1 0.539708 0.539557 0.539676 0.539647 100.6335

MT2 0.525330 0.526065 0.526594 0.525996 98.0879

MT3 0.537758 0.538197 0.537731 0.537895 100.3068

MT4 0.546014 0.545839 0.544940 0.545598 101.7432

MT5 0.546178 0.546299 0.545855 0.546111 101.8388

MT6 0.528841 0.528319 0.529022 0.528727 98.5972

Độ lệch chuẩn tương đối :

SD 
 ( A  A) 2

 1.568208
n 1
SD
RSD   100  0,015651 < 2%
C

13
 n Hàm lượng Xử lý kết quả
paracetamol so với
lượng ghi trên nhãn
(%)

1 100.6335 Số lần thực nghiệm: n = 6

2 98.0879 Giá trị trung bình: = 100,2012 %

3 100.3068 Độ lệch chuẩn SD = 1,5682 %

4 101.7432 Độ lệch chuẩn tương đối RSD = 1,5651 %

5 101.8388 n = 6, P = 0,95, t = 2,57, e = ± (2,57 x 1,5682 / √6) = ± 1,6454

6 98.5972 Khoảng tin cậy µ = 100,2012 ± 1,6454 %

Kết quả:
- Hàm lượng paracatamol, C8H9NO2, của 6 mẫu thử nồng độ 100% đạt yêu cầu trong
chuyên luận (từ 95,0% đến 105,0%)
- RSD = 1,5651 % (≤ 2%)

KẾT LUẬN: : Quy trình phân tích đạt độ chính xác theo ICH.
KẾT LUẬN CHUNG: PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG HOẠT CHẤT VIÊN NÉN
PARACETAMOL 500MG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG KHÔNG ĐẠT YÊU
CẦU VỀ THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH PHÂN TÍCH THEO ICH.

14