Nhóm gồm: Giaps Thị Hiền Lớp: Dược4B/K3

Hoàng Việt Hà Tổ: 7

Nguyễn Thị Dương

BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 3: Kiểm nghiệm Vitamin C
Định tính Vitamin B1
Định tính Paracetamol
Mục tiêu:
1. Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các các phản ứng ddingj
tính Vitamin C
2. Trình bày đượcn nguyên tắc chung của phương pháp chuẩn dộ đo Iod,
ứng dụng để định lượng Vitamin C đạt kết quả đúng.
3. Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng địn tính của
Vitamin B1
4. Trình bày được nguyên tắc và cách thực hiện các phản ứng định tính
cuae Paracetamol.

I. Định tính Paracetamol

1. Công thức: C8h9NO2

Plt: 151,2
2. Tính chất
 Tính chất vật lí: Bột kết tinh màu trắng, không màu
 Độ tan: Hơi tan trong nước, rất khó tan trong ethe và
clorofom ( do tạo muối phenonat
3. Định tính
a)Phản ứng oxy hóa
 - Nguyên tắc: Paracetamol dễ bị thủy phân trong môi trường acid ở nhiệt độ
cao do tính chất của nhóm acetamid, thêm thuốc thử K2Cr2O7 thì có tủa tạo thành.

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

 PTPƯ
 Đun sôi  Không có
khoảng tủa tạo
0,1g chết thành
phẩm với
1ml dung
 Giải thích: Đun Paracetamol với HCl
dịch acid
để thủy phân, thêm muối thì không có
Hydroclor
tủa vì P-aminophenol tạo thành thì tan
id 10%
trong acid, thêm K2Cr2O7 thì có tủa
trong 3
màu tím.
phút, thêm  Xuất hiện
màu tím và  Kết luận: chế phẩm có chứa
10ml
không Paracetamol.
nước, làm
lạnh => chuyển
Quan sát sang màu
hiện đỏ
tượng.
 Thêm 1
giọt thuốc
thử
Kalibicro
mat =>
Quan sát
hiện tượng
và màu
của dung
dịch.

b) Phản ứng tạo phẩm màu nitơ:

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích
 Đun sôi 0,1g  Xuất hiện tủa đỏ  Ptpư
ché phẩm hoặc màu đỏ
với 1ml acid
hydroclorid
10% trong 3
phút. Thêm
10ml nước,
làm lạnh.  Giải thích hiện tượng: Đun
Thêm 5 giọt chế phẩm với HCl để thủy
dung dịch phân, thêm nước thì không
NaNO2 10% có tủa vì p-aminophenol tạo
rồi thêm thành tan trong acid . Cho
dung dịch B- dung dịch thủy phân phản
napthol ứng với NaNO2 tạo muối
trong dung diazoni, ngưng tụ với B-
dịch natri napthol/NaOH 10% tạo dung
hydroxyd dịch có màu đỏ
10% =>  Kết luận: chế phẩm có chứa
Quan sát paracetamol
hiện tượng.

II. Định tính Vitamin B1

1. Công thức: C12H17ClN4OS.HCl
2. Tính chất:
 Vật lí: Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng hoặc
gần như trắng. Coa mùi nhẹ và đặc trưng.
 Độ tan: khoa tan trong methanol và ethanol. Dạng
hydroclorid( hydrobromid) dễ tan trong nước
3. Định tính: các phản ứng với thuốc thử chung của alkaloid
 -Nguyên tắc: Thiamin hydroclorid là muối của base hữu cơ yếu, nên cho
phản ứng với acid picric và acid silicovolframic.

Cách tiến hành Hiện tượng Giải thích và kết luận

 Trong một  Ptpư:
ống
nghiệm,
hòa tan 5g
chế phẩm
trong 10ml
nước, thêm
0,5ml HCl  Giải thích hiện tượng: Do thianin
loãng. Lọc hydroclorid là muối của base hữu cơ yếu
dung dịch nên sảy ra phả ứng với 2 acid trên (tủa màu
và chia làm vàng khi pư với acid picric, tủa màu trắng
2 phần khi phản ứng với acid silicovolframic)
 Xuất
bằng nhau:
hiện kết
 ống 1: tủa
thêm 2ml vàng
dung dịch
acid picric
bão hòa=>
Quan sát  Xuất
hienj hiện kết
tượng. tủa
trắng
 ống 2:
thêm 0,5ml
dung dịch
acid
silicovolfra
mic =>
Quan sát
hiện tượng.
III. Kiểm nghiệm Vitamin C (acid ascirbic)
 1. Công thức:

ptl:176,1
C6H8O6
2. Tính chất:
 Tính chất vật lí: Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu
trắng hoặc gần như trắng, bị biến màu khi tiếp xúc với không
khí, ánh sáng và ẩm, không mùi hoặc gần như không mùi.
Chảy ở khoảng 190˚.
 Độ tan: Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96˚, thực tế
không tan trong ether và cloroform.
3. Định tính: Tính acid của Vitamid C
 Nguyên tắc: vitamin C ( acid ascorbic) là một acid nên có tính khử vì
vậy sẽ phản ứng với muối sắt ba.

Cách tiến hành Hiện tượng Giải thích và kết luận

 Dung dịch S: Hòa  Ptpư:
tan 1g chế phẩm
trong nước không
có CO2 đủ 20ml.
 Lấy 1ml dung  Giair thích hiện tượng: Do vitamin C
 Dung
dịch S, thêm là acid, có tính khử nên khi tác dụng
dịch có
0,01g NaHCO3 với muối Fe3+ tạo ra phức màu tím và
màu tím
và 1ml nước. Lắc bị mất màu khi cho H2SO4 vào.
cho tan. Thêm 1
giọt dung dịch
FeCl3 => Quan
sát hiện tượng.
  Thêm vào dung
dịch vài giọt
H2SO4 loãng =>
Quan sát hiện
 Dung
tượng.
dịch mất
màu

4. Định lượng: Định lượng vitamin C bằng phương pháp đo iod

 Nguyên tắc: Vitamin C có tính khử nen có thể dùng một chất oxy
hóa( dung dịch iod) để định lượng theo phương pháp đo iod.

Cách tiến hành Hiện tượng Kết luận

LẦN1: cân 0,151g m
chế phẩm trong hỗn
hợp gồm 10ml
H2SO4 10% để
nguội. Thêm 1ml
dung dịch hồ tinh bột.
chuẩn độ bằng dung  Trước khi chuẩn
dịch iod 0,1N cho độ
đến khi màu xanh bền
vững ít nhất 30s.

 Sau khi chuẩn độ

LẦN2: cân 0,149g  Trước khi chuẩn
chế phẩm trong hỗn độ
hợp gồm 10ml
H2SO4 10% để
nguội. Thêm 1ml
dung dịch hồ tinh bột.
chuẩn độ bằng dung
dịch iod 0,1N cho
đến khi màu xanh bền
vững ít nhất 30s.  Sau khi chuẩn độ